WO2021115628A1 - Verfahren zur herstellung von plättchenförmigen effektpigmenten - Google Patents

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WO2021115628A1 PCT/EP2020/025561 EP2020025561W WO2021115628A1 WO 2021115628 A1 WO2021115628 A1 WO 2021115628A1 EP 2020025561 W EP2020025561 W EP 2020025561W WO 2021115628 A1 WO2021115628 A1 WO 2021115628A1
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Raphael DEHMEL
Michael Sobol
Erwin Bacher
Winfried HOFFMÜLLER
Christoph HUNGER
Patrick Renner
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    • C09C2210/60—Interference with laser-light, laser markable pigments

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of flake-form effect pigments.
  • Effect pigments can, for example, be integrated into the substrate of the data carrier or applied to the substrate of the data carrier. Effect pigments can be produced, inter alia, by coating a carrier material, such as a carrier film, with a thin-layer system having an optically variable effect, the coating then being detached from the carrier material and ground into small fragments (see e.g. WO 2019/057321 A1 which describes the production of pigments with a special contour). These fragments can be dispersed as pigments in a binder and finally printed.
  • a carrier material such as a carrier film
  • the controlled detachment of the coating from the flexible carrier material takes place, for example, by means of a special release coating or release layer, which is such that the adhesion of the coating to be detached to the carrier material provided with the release layer is poor.
  • the detachment can take place, for example, by mechanical stress on the layer structure to be detached, for example by rubbing, brushing, scraping or by guiding the carrier material over pulleys with small diameters.
  • the thin-film system which has an optically variable effect, is thus supported by the flexible carrier material material detached, while the release layer remains ver on the carrier material.
  • the present invention is therefore based on the object of providing a method for producing effect pigments which is improved over the prior art.
  • the production should take place in such a way that damage to the thin-film system is avoided.
  • This object is achieved on the basis of the combination of features defined in the independent claim. Developments of the invention are the subject of the dependent claims.
  • a method for producing platelet-shaped effect pigments (4) comprising the steps: a) providing a carrier substrate (1) having a water-soluble release layer (2); b) providing an optically variable effect having a thin-layer system (3) above the water-soluble release layer (2) of the carrier substrate (1); c) Detachment of the thin layer system (3) exhibiting an optically variable effect from the carrier substrate (1) by washing with water, in that the release layer (2) which is soluble in water is dissolved in the water; d) structuring of the detached, optically variable effect exhibiting thin-layer system (3) into a multiplicity of effect pigments (4).
  • step a) wherein the water-soluble release layer in step a) is based on a material selected from the group consisting of polyinylpyrrolidone, modified starch, polyacrylic acid, polyethylene glycol, hydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, casein, gum arabic , Carboxymethyl cellulose, polyvinyl alcohol, dext rin, or a mixture of two or more of the substances mentioned above is selected.
  • a material selected from the group consisting of polyinylpyrrolidone, modified starch, polyacrylic acid, polyethylene glycol, hydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, casein, gum arabic , Carboxymethyl cellulose, polyvinyl alcohol, dext rin, or a mixture of two or more of the substances mentioned above is selected.
  • the inhibitor for inhibiting polymerizations is from the group consisting of a phenol derivative, in particular dibutylmethylphenol or butylhydroxytoluene (BHT), butylhydroxyanisole (BHA), 4-methoxyphenol (MEHQ ), tert-butyl methoxyphenol or a thioether-functionalized phenol derivative, an aromatic amine, alkylated phenyl-alphanaphthylamine, octylated diphenylamine, butylated diphenylamine, tris- (di-tert-butyl-phenyl) phosphite, 4-hydroxy-2, 2,6,6- tetramethylpiperidinyloxyl (4-hydroxy-TEMPO), a tocopherol, in particular special tocopherol acetate, beta-carotene, ubiquinone-10, glutathione, cysteine, Thiolactic acid, melatonin,
  • a phenol derivative in particular dibutylmethyl
  • the color-shifting thin-film element has a reflective layer, a dielectric spacer layer and an absorber layer and preferably with a A symmetrical multilayer arrangement is formed, the symmetrical multilayer arrangement having the following layer sequence: absorber layer - dielectric spacer layer - reflective layer - dielectric spacer layer - absorber layer.
  • the carrier substrate is in particular a carrier film and is preferably in the form of an endless film.
  • a suitable carrier film is, for example, polyethylene terephthalate (PET).
  • the invention is based on the knowledge that providing a carrier substrate used as a starting material with a water-soluble release layer is particularly advantageous for detaching the sensitive thin-film system, which has an optically variable effect, from the carrier substrate. It can be removed easily by washing with water. Damage to the carrier substrate, the tool or the thin-film system detached from the carrier are avoided in this way. Furthermore, compared to organic solvents, the use of water as a solvent is not associated with any risks, such as fire or explosion hazard or harmful effects on health, and does not require any special safety precautions when removing the thin-film system or during further processing. The manufacturing process according to the invention also serves the purpose of sustainability.
  • the water-soluble release layer is preferably based on a material selected from the group consisting of polyinylpyrrolidone, modified starch, polyacrylic acid, polyethylene glycol, hydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, casein, gum arabic, carboxymethyl cellulose, polyvinyl alcohol, dextrin, or a mixture of two or more of the above mentioned substances is selected.
  • the application of the water-soluble release layer to the carrier substrate can be carried out, for example, by dissolving the water-soluble material in water or an organic solvent, for example an alcohol, ethyl acetate, methylene ethyl ethyl ketone or a mixture thereof, followed by drying.
  • the solution preferably has a solids content in a range from 5 to 70% by weight.
  • a radical scavenger or inhibitor for inhibiting polymerizations into the water-soluble release layer.
  • a radical scavenger or inhibitor for inhibiting polymerizations into the water-soluble release layer.
  • the inhibitor for the inhibition of polymerizations is contained in the water-soluble release layer in a proportion of 0.1 to 10% by weight.
  • the inhibitor for inhibiting polymerizations is preferably selected from the group consisting of a phenol derivative, in particular dibutylmethylphenol or butylhydroxytoluene (BHT), butylhydroxyanisole (BHA), 4-methoxyphenol (MEHQ), tertiary Butyl methoxyphenol or a thioether-functionalized phenol derivative, an aromatic amine, alkylated phenyl-alpha-naphthylamine, octylated diphenylamine, butylated diphenylamine, tris- (di-tert-butyl-phenyl) phosphite, 4-hydroxy-2, 2,6 , 6- tetramethylpiperidinyloxyl (4-hydroxy-TEMPO), a tocopherol, especially special tocopherol acetate, beta
  • the water-soluble release layer can, for example, be applied to the carrier substrate by printing by means of gravure printing or flexographic printing.
  • the application weight of the water-soluble release layer is preferably in a range from 0.1 to 10 g / m 2 , particularly preferably in a range from 0.2 to 5 g / m 2 .
  • a preferred layer thickness of the water-soluble release layer produced on the carrier substrate is in a range from 0.1 to 10 ⁇ m.
  • the thin-layer system which is arranged above the water-soluble release layer and has an optically variable effect is in particular a color-changing thin-layer element which gives a viewer a different color impression at different viewing angles.
  • the thin-film system can be produced, for example, by means of a PVD or a CVD process.
  • Color-shifting thin-film elements are based, for example, on an absorbing layer (eg Cr) and a reflective layer (eg Al), the two layers being separated from one another by an interposed dielectric spacer layer (eg S1O2 or ZnS).
  • the thin-film system having an optically variable effect can in particular have a symmetrical structure, for example with the layer sequence Cr / SiCh / Al / S1O2 / Cr or the layer sequence AI / S1O2 / AI / S1O2 / Al.
  • the effect pigments produced after the thin-layer system has been comminuted have the same optical effect when viewed from the front as well as from the rear and are therefore particularly advantageous.
  • drying techniques can be used to separate the effect pigments obtained from the process water: filtering, decanting, centrifuging, heating.
  • size distribution of the effect pigments can be influenced, e.g. by grinding and / or sifting.
  • the water-soluble release layer and / or the thin-layer system with an optically variable effect with additives that have a positive influence on the properties of the effect pigments, e.g. to improve corrosion resistance or to modify the surface properties for further process steps.
  • additives that have a positive influence on the properties of the effect pigments, e.g. to improve corrosion resistance or to modify the surface properties for further process steps.
  • the following measures are suitable for this: Self-assembled monolayers, in particular phosphates, phosphoric acid, phosphoric acid esters; Stabilizers; pH regulator.
  • FIG. 1 shows a layer system applied to a carrier substrate, from which the effect pigments are produced.
  • a PET film which is in the form of an endless film, is used as the carrier substrate 1.
  • the carrier substrate 1 has a water-soluble release layer 2.
  • the layer structure shown in Fig.l which is in the form of a roll or endless film, is unwound under tension and sprayed with water.
  • the film is then passed over several deflection rollers before it is passed through a water bath, where the thin-layer system 3, which has an optically variable effect, so to speak floats off. Additional mechanical influences can be exerted by brushing, treatment with a high-pressure radiator or with ultrasonic actuators, which favor the floating of the thin-layer system 3, which has an optically variable effect.
  • the thin-layer system 3 which has an optically variable effect, is then comminuted to give individual effect pigments 4 (see FIG. 2).
  • the effect pigments are initially in an aqueous dispersion with a low solids content, e.g. ⁇ 1% by weight.
  • the solids content can be increased to values in a range from e.g. 20% by weight to 60% by weight, for example with a decanter centrifuge.
  • the residual moisture can then be removed by means of a steam or hot air operated vortex mill or countercurrent mill and the size distribution of the effect pigments can be controlled.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von plättchenförmigen Effektpigmenten (4), umfassend die Schritte: a) Bereitstellen eines eine wasserlösliche Releaseschicht (2) aufweisenden Trägersubstrats (1); b) Bereitstellen eines einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünnschichtsystems (3) oberhalb der wasserlöslichen Releaseschicht (2) des Trägersubstrats (1); c) Ablösen des einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünnschichtsystems (3) vom Trägersubstrat (1) durch Waschen mit Wasser, indem die wasserlösliche Releaseschicht (2) im Wasser aufgelöst wird; d) Strukturieren des abgelösten, einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünnschichtsystems (3) in eine Vielzahl von Effektpigmenten (4).

Description

Verfahren zur Herstellung von plättchenförmigen Effektpigmenten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von plättchenförmigen Effektpigmenten.
Datenträger, wie Wert- oder Ausweisdokumente, aber auch andere Wertge genstände, wie etwa Markenartikel, werden zur Absicherung oft mit Effekt- pigmenten versehen, die eine Überprüfung der Echtheit des Datenträgers gestatten und die zugleich als Schutz vor unerlaubter Reproduktion dienen. Effektpigmente können beispielsweise in das Substrat des Datenträgers inte griert sein oder auf das Substrat des Datenträgers aufgebracht werden. Effektpigmente können unter anderem durch Beschichten eines Trägermate rials, wie etwa eine Trägerfolie, mit einem einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünnschichtsystem hergestellt werden, wobei die Beschich tung anschließend vom Trägermaterial abgelöst und zu kleinen Bruchstü cken gemahlen wird (siehe z.B. die WO 2019/ 057321 Al, worin darüber die Erzeugung von Pigmenten mit einer besonderen Kontur beschrieben wird). Diese Bruchstücke können als Pigmente in einem Bindemittel dispergiert und schließlich verdruckt werden. Das kontrollierte Ablösen der Beschich tung vom flexiblen Trägermaterial erfolgt z.B. mittels einer besonderen Trennbeschichtung bzw. Releaseschicht, die so beschaffen ist, dass das Haft- vermögen der abzulösenden Beschichtung auf dem mit der Releaseschicht versehenen Trägermaterial schlecht ist. Das Ablösen kann z.B. durch ein me chanisches Beanspruchen des abzulösenden Schichtaufbaus erfolgen, z.B. durch Reiben, Bürsten, Abschaben oder durch Führen des Trägermaterials über Umlenkrollen mit kleinen Durchmessern. Das einen optisch variablen Effekt aufweisende Dünnschichtsystem wird somit vom flexiblen Trägerma- terial abgelöst, während die Releaseschicht auf dem Trägermaterial ver bleibt.
Das im Stand der Technik bekannte Herstellungsverfahren ist jedoch mit dem Nachteil der mechanischen Beanspruchung des empfindlichen, optisch variablen Dünnschichtsystems verbunden, was zu Beschädigungen und da mit zu Beeinträchtigungen des erhaltenen optischen Effekts führt.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein gegen- über dem Stand der Technik verbessertes Verfahren zum Herstellen von Ef fektpigmenten bereitzustellen. Insbesondere soll die Herstellung so erfolgen, dass eine Beschädigung des Dünnschichtsystems vermieden wird. Diese Aufgabe wird auf Grundlage der im unabhängigen Anspruch definierten Merkmalskombination gelöst. Weiterbildungen der Erfindung sind Gegen- stand der abhängigen Ansprüche.
Zusammenfassung der Erfindung 1. (Erster Aspekt der Erfindung) Verfahren zur Herstellung von plättchen förmigen Effektpigmenten (4), umfassend die Schritte: a) Bereitstellen eines eine wasserlösliche Releaseschicht (2) aufweisenden Trägersubstrats (1); b) Bereitstellen eines einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünn- schichtsystems (3) oberhalb der wasserlöslichen Releaseschicht (2) des Trä gersubstrats (1); c) Ablösen des einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünnschichtsys tems (3) vom Trägersubstrat (1) durch Waschen mit Wasser, indem die was serlösliche Releaseschicht (2) im Wasser aufgelöst wird; d) Strukturieren des abgelösten, einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünnschichtsystems (3) in eine Vielzahl von Effektpigmenten (4).
2. (Bevorzugte Ausgestaltung) Verfahren nach Absatz 1, wobei die wasser lösliche Releaseschicht im Schritt a) auf einem Material basiert, das von der Gruppe bestehend aus Polyinylpyrrolidon, modifizierte Stärke, Polyacryl säure, Polyethylenglycol, Hydroxypropylcellulose, Hydro xyethylcellulose, Casein, Gummi arabicum, Carboxymethylcellulose, Polyvinylalkohol, Dext rin, oder einem Gemisch zweier oder mehrerer der vorstehend genannten Stoffe gewählt ist.
3. (Bevorzugte Ausgestaltung) Verfahren nach Absatz 1 oder 2, wobei die wasserlösliche Releaseschicht im Schritt a) zusätzlich einen Inhibitor für das Hemmen von Polymerisationen enthält.
4. (Bevorzugte Ausgestaltung) Verfahren nach Absatz 3, wobei der Inhibitor für das Hemmen von Polymerisationen in der wasserlöslichen Release schicht in einem Anteil von 0,1 bis 10 Gew.-% enthalten ist.
5. (Bevorzugte Ausgestaltung) Verfahren nach Absatz 3 oder 4, wobei der Inhibitor für das Hemmen von Polymerisationen von der Gruppe bestehend aus einem Phenol-Derivat, insbesondere Dibutylmethylphenol bzw. Butylhydroxytoluol (BHT), Butylhydroxyanisol (BHA), 4-Methoxyphenol (MEHQ), tert-Butylmethoxyphenol oder ein Thioether-funktionalisiertes Phenol-Derivat, einem aromatischen Amin, alkyliertem Phenyl-alpha- naphthylamin, octyliertem Diphenylamin, butyliertem Diphenylamin, Tris- (di-tert-butyl-phenyl)phosphit, 4-Hydroxy-2, 2,6,6- tetramethylpiperidinyloxyl (4-Hydroxy-TEMPO), einem Tocopherol, insbe sondere Tocopherolacetat, Betacarotin, Ubichinon-10, Glutathion, Cystein, Thiomilchsäure, Melatonin, einem Gallat, insbesondere Ethylgallat, Propy- lgallat, Octylgallat oder Dodecylgallat, Ascorbinsäure, Ascorbylpalmitat, As- corbylstearat, Citronensäure, einem Carotinoid, einer polyphenolischen Ver bindung, insbesondere ein Flavonoid, ein Anthocyan oder ein Phytoöstro- gen, oder einem Gemisch zweier oder mehrerer der vorstehend genannten Stoffe gewählt ist.
6. (Bevorzugte Ausgestaltung) Verfahren nach einem der Absätze 1 bis 5, wobei die wasserlösliche Releaseschicht im Schritt a) ein Auftragsgewicht in einem Bereich von 0,1 bis 10 g/ m2, bevorzugt 0,2 bis 5 g/ m2, aufweist.
7. (Bevorzugte Ausgestaltung) Verfahren nach einem der Absätze 1 bis 6, wobei die wasserlösliche Releaseschicht im Schritt a) eine Schichtdicke in ei nem Bereich von 0,1 bis 10 gm aufweist.
8. (Bevorzugte Ausgestaltung) Verfahren nach einem der Absätze 1 bis 7, wobei das Strukturieren des abgelösten, einen optisch variablen Effekt auf weisenden Dünnschichtsystems (3) in eine Vielzahl von Effektpigmenten (4) im Schritt d) mittels Zermahlen erfolgt.
9. (Bevorzugte Ausgestaltung) Verfahren nach einem der Absätze 1 bis 8, wobei das einen optisch variablen Effekt aufweisende Dünnschichtsystem (3) im Schritt b) ein farbkippendes Dünnschichtelement ist, das einem Betrachter bei unterschiedlichen Betrachtungswinkeln einen unterschiedlichen Farbein druck vermittelt.
10. (Bevorzugte Ausgestaltung) Verfahren nach Absatz 9, wobei das farbkip- pende Dünnschichtelement eine Reflexionsschicht, eine dielektrische Ab standsschicht und eine Absorberschicht aufweist und vorzugsweise mit ei- ner symmetrischen Mehrschichtanordnung gebildet ist, wobei die symmetri sche Mehrschichtanordnung die folgende Schichtenfolge aufweist: Absor berschicht - dielektrische Abstandsschicht - Reflexionsschicht - dielektrische Abstandsschicht - Absorberschicht.
11. (Bevorzugte Ausgestaltung) Verfahren nach Absatz 10, wobei das farb- kippende Dünnschichtelement mit einer symmetrischen Mehrschichtanord nung gebildet ist, wobei die symmetrische Mehrschichtanordnung die Schichtenfolge Cr/SiCh/ Al/SiCh/ Cr oder die Schichtenfolge Al/ S1O2/ Al/ S1O2 / Al aufweist.
Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Effektpigmenten um fasst die folgenden Schritte:
- das Bereitstellen eines eine wasserlösliche Releaseschicht aufweisenden Trägersubstrats;
- das Bereitstellen eines einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünn- schichtsystems oberhalb der wasserlöslichen Releaseschicht des Trägersub strats;
- das Ablösen des einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünnschicht systems vom Trägersubstrat durch Waschen mit Wasser, indem die wasser lösliche Releaseschicht im Wasser aufgelöst wird; - das Strukturieren des abgelösten, einen optisch variablen Effekt aufweisen den Dünnschichtsystems in eine Vielzahl von Effektpigmenten. Das Trägersubstrat ist insbesondere eine Trägerfolie und liegt vorzugsweise in Form einer Endlosfolie vor. Als Trägerfolie eignet sich z.B. Polyethylen- terephthalat (PET).
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass das Versehen eines als Aus gangsmaterial dienenden Trägersubstrats mit einer in Wasser löslichen Re leaseschicht für das Ablösen des darauf erzeugten, empfindlichen, einen op tisch variablen Effekt aufweisenden Dünnschichtsystems vom Trägersub strat besonders vorteilhaft ist. Das Ablösen kann bequem mittels Waschen mit Wasser erfolgen. Beschädigungen am Trägersubstrat, am Werkzeug oder am vom Träger abgelösten Dünnschichtsystem werden auf diese Weise ver mieden. Des Weiteren ist die Verwendung von Wasser als Lösungsmittel im Vergleich zu organischen Lösungsmitteln mit keinerlei Risiken, wie etwa Feuer- oder Explosionsgefahr oder gesundheitsschädliche Beeinträchtigun gen, verbunden und erfordert keine besonderen Sicherheitsvorkehrungen beim Ablösen des Dünnschichtsystems und bei der Weiterverarbeitung. Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren dient darüber hinaus der Nachhal tigkeit.
Die wasserlösliche Releaseschicht basiert vorzugsweise auf einem Material, das von der Gruppe bestehend aus Polyinylpyrrolidon, modifizierte Stärke, Polyacrylsäure, Polyethylenglycol, Hydroxypropylcellulose, Hydroxyethyl- cellulose, Casein, Gummi arabicum, Carboxymethylcellulose, Polyvinylal kohol, Dextrin, oder einem Gemisch zweier oder mehrerer der vorstehend genannten Stoffe gewählt ist.
Das Aufbringen der wasserlöslichen Releaseschicht auf das Trägersubstrat kann z.B. mittels eines Auflösens des wasserlöslichen Materials in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel, z.B. einem Alkohol, Ethylacetat, Me- thylethylketon oder einem Gemisch hiervon, erfolgen, gefolgt von einem Trocknen. Die Lösung hat vorzugsweise einen Feststoffgehalt in einem Be reich von 5 bis 70 Gew.-% .
Des Weiteren ist es von Vorteil, zusätzlich einen Radikalfänger bzw. Inhi bitor für das Hemmen von Polymerisationen in die wasserlösliche Release schicht einzubringen. Beim späteren Aufbringen des einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünnschichtsystems mittels Aufdampfen, bei dem Me talle oder auch andere Materialien, wie Siliciumdioxid, abgeschieden wer den, ereignen sich neben dem Entstehen einer höheren Temperatur auch die Entstehung von UV-Strahlung, Röntgenstrahlen und Elektronenstrahlen. In folge dieser harten Strahlung erfolgt unter Umständen ein Vernetzen des in der wasserlöslichen Releaseschicht eingesetzten Materials und damit eine Herabsetzung der Löslichkeit der Releaseschicht. Es wurde gefunden, dass das Hinzufügen einer gewissen Menge eines Inhibitors für das Hemmen von Polymerisationen bzw. eines Antioxidans in die Formulierung der wasser löslichen Releaseschicht ein Verbacken der Releaseschicht während des thermischen Verdampfens in vorteilhafter Weise unterdrücken kann. Hierfür ist es von Vorteil, dass der Inhibitor für das Hemmen von Polymerisationen in der wasserlöslichen Releaseschicht in einem Anteil von 0,1 bis 10 Gew.-% enthalten ist. Für das Erzielen besonders vorteilhafter Ergebnisse wird der Inhibitor für das Hemmen von Polymerisationen vorzugsweise von der Gruppe bestehend aus einem Phenol-Derivat, insbesondere Dibutylmethyl- phenol bzw. Butylhydroxytoluol (BHT), Butylhydroxyanisol (BHA), 4- Methoxyphenol (MEHQ), tert-Butylmethoxyphenol oder ein Thioether- funktionalisiertes Phenol-Derivat, einem aromatischen Amin, alkyliertem Phenyl-alpha-naphthylamin, octyliertem Diphenylamin, butyliertem Diphe nylamin, Tris-(di-tert-butyl-phenyl)phosphit, 4-Hydroxy-2, 2,6,6- tetramethylpiperidinyloxyl (4-Hydroxy-TEMPO), einem Tocopherol, insbe- sondere Tocopherolacetat, Betacarotin, Ubichinon-10, Glutathion, Cystein, Thiomilchsäure, Melatonin, einem Gallat, insbesondere Ethylgallat, Propy- lgallat, Octylgallat oder Dodecylgallat, Ascorbinsäure, Ascorbylpalmitat, As- corbylstearat, Citronensäure, einem Carotinoid, einer polyphenolischen Ver bindung, insbesondere ein Flavonoid, ein Anthocyan oder ein Phytoöstro- gen, oder einem Gemisch zweier oder mehrerer der vorstehend genannten Stoffe gewählt.
Die wasserlösliche Releaseschicht kann z.B. drucktechnisch mittels Tiefdruck oder Flexodruck auf das Trägersubstrat aufgebracht werden. Das Auftrags gewicht der wasserlöslichen Releaseschicht liegt vorzugsweise in einem Be reich von 0,1 bis 10 g/ m2, insbesondere bevorzugt in einem Bereich von 0,2 bis 5 g/ m2.
Eine bevorzugte Schichtdicke der auf dem Trägersubstrat erzeugten, wasser löslichen Releaseschicht liegt in einem Bereich von 0,1 bis 10 gm.
Das oberhalb der wasserlöslichen Releaseschicht angeordnete, einen optisch variablen Effekt aufweisende Dünnschichtsystem ist insbesondere ein farb- kippendes Dünnschichtelement, das einem Betrachter bei unterschiedlichen Betrachtungswinkeln einen unterschiedlichen Farbeindruck vermittelt. Das Erzeugen des Dünnschichtsystems kann z.B. mittels eines PVD- oder eines CVD-Verfahrens erfolgen. Farbkippende Dünnschichtelemente beruhen z.B. auf einer absorbierenden Schicht (z.B. Cr) und einer reflektierenden Schicht (z.B. Al), wobei die beiden Schichten durch eine dazwischen angeordnete dielektrische Abstandsschicht (z.B. S1O2 oder ZnS) voneinander beabstandet sind. Des Weiteren kann das einen optisch variablen Effekt aufweisende Dünnschichtsystem insbesondere einen symmetrischen Aufbau aufweisen, z.B. mit der Schichtenfolge Cr/SiCh/ AI/S1O2/ Cr oder der Schichtenfolge AI/S1O2/ AI/S1O2/ Al. Die nach einem Zerkleinern des Dünnschichtsystems erzeugten Effektpigmente haben infolge des symmetrischen Schichtaufbaus sowohl bei der Betrachtung von der Vorderseite, als auch von der Rückseite her den gleichen optischen Effekt und sind damit besonders vorteilhaft.
Für das Abtrennen der erhaltenen Effektpigmente vom Prozesswasser kön nen z.B. eine oder mehrere der folgenden Trocknungstechniken eingesetzt werden: Filtrieren, Dekantieren, Zentrifugieren, Erhitzen. In weiteren Schrit ten kann die Größenverteilung der Effektpigmente z.B. durch Zermahlen und/ oder Sichten beeinflusst werden.
Es ist von Vorteil, die wasserlösliche Releaseschicht und/ oder das einen op tisch variablen Effekt aufweisende Dünnschichtsystem mit Additiven zu versehen, die die Eigenschaften der entstehenden Effektpigmente positiv be einflussen, z.B. zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit oder zur Mo difizierung der Oberflächeneigenschaften für weitere Prozessschritte. Hier für eignen sich z.B. die folgenden Maßnahmen: Self-Assembled-Monolayers, insbesondere Phosphate, Phosphorsäure, Phosphorsäureester; Stabilisatoren; pH-Regler.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Figuren weiter erläutert. Darin zeigen:
Fig. 1 ein auf ein Trägersubstrat aufgebrachtes Schichtsystem, von dem ausgehend das Erzeugen der Effektpigmente erfolgt; und
Fig.2 drei nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Effekt pigmente. Die Fig. 1 zeigt ein auf ein Trägersubstrat aufgebrachtes Schichtsystem, von dem ausgehend das Erzeugen der Effektpigmente erfolgt. Als Trägersubstrat 1 dient eine PET-Folie, die in Form einer Endlosfolie vorliegt. Das Trä gersubstrat 1 weist eine wasserlösliche Releaseschicht 2 auf. Oberhalb der wasserlöslichen Releaseschicht 2 befindet sich ein einen optisch variablen Ef fekt aufweisendes Dünnschichtsystem 3, im Beispiel ein Schichtsystem mit der Schichtenfolge Cr/Si02/ AI/S1O2/ Cr. Der in der Fig.l gezeigte Schicht aufbau, der in Form einer Rolle bzw. Endlosfolie vorliegt, wird unter Span nung abgewickelt und mit Wasser besprüht. Zur Erhöhung der Einwirkzeit wird die Folie anschließend über mehrere Umlenkrollen geführt, bevor sie durch ein Wasserbad geleitet wird, wo das einen optisch variablen Effekt aufweisende Dünnschichtsystem 3 sozusagen abschwimmt. Mittels Bürsten, Behandeln mit einem Hochdruckstrahler oder mit Ultraschallaktoren kön nen zusätzliche mechanische Einflüsse ausgeübt werden, die das Ab schwimmen des einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünnschicht systems 3 begünstigen.
Anschließend erfolgt ein Zerkleinern des einen optisch variablen Effekt auf weisenden Dünnschichtsystems 3 zu einzelnen Effektpigmenten 4 (siehe Fig. 2). Die Effektpigmente liegen zunächst in wässriger Dispersion mit niedri gem Feststoffgehalt, z.B. < 1 Gew.-%, vor. Der Feststoffgehalt kann z.B. mit einer Dekantierzentrifuge auf Werte in einem Bereich von z.B. 20 Gew.-% bis 60 Gew.-% erhöht werden.
Danach kann mittels einer Damp- oder Heißluft-betriebenen Wir belstrommühle oder Gegenstrommühle die Restfeuchtigkeit entfernt werden und die Größenverteilung der Effektpigmente gesteuert werden.

Claims

P a te n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Herstellung von plättchenförmigen Effektpigmenten (4), umfassend die Schritte: a) Bereitstellen eines eine wasserlösliche Releaseschicht (2) aufweisenden Trägersubstrats (1); b) Bereitstellen eines einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünn schichtsystems (3) oberhalb der wasserlöslichen Releaseschicht (2) des Trä gersubstrats (1); c) Ablösen des einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünnschichtsys tems (3) vom Trägersubstrat (1) durch Waschen mit Wasser, indem die was serlösliche Releaseschicht (2) im Wasser aufgelöst wird; d) Strukturieren des abgelösten, einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünnschichtsystems (3) in eine Vielzahl von Effektpigmenten (4).
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die wasserlösliche Releaseschicht im Schritt a) auf einem Material basiert, das von der Gruppe bestehend aus Po- lyinylpyrrolidon, modifizierte Stärke, Polyacrylsäure, Polyethylenglycol, Hydroxypropylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Casein, Gummi arabicum, Carboxymethylcellulose, Polyvinylalkohol, Dextrin, oder einem Gemisch zweier oder mehrerer der vorstehend genannten Stoffe gewählt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die wasserlösliche Release schicht im Schritt a) zusätzlich einen Inhibitor für das Hemmen von Poly- merisationen enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei der Inhibitor für das Hemmen von Po lymerisationen in der wasserlöslichen Releaseschicht in einem Anteil von 0,1 bis 10 Gew.-% enthalten ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, wobei der Inhibitor für das Hemmen von Polymerisationen von der Gruppe bestehend aus einem Phenol-Derivat, insbesondere Dibutylmethylphenol bzw. Butylhydroxytoluol (BHT), Butylhydroxyanisol (BHA), 4-Methoxyphenol (MEHQ), tert- Butylmethoxyphenol oder ein Thioether-funktionalisiertes Phenol-Derivat, einem aromatischen Amin, alkyliertem Phenyl-alpha-naphthylamin, octy- liertem Diphenylamin, butyliertem Diphenylamin, Tris-(di-tert-butyl- phenyl)phosphit, 4-Hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidinyloxyl (4-Hydroxy- TEMPO), einem Tocopherol, insbesondere Tocopherolacetat, Betacarotin, Ubichinon-10, Glutathion, Cystein, Thiomilchsäure, Melatonin, einem Gallat, insbesondere Ethylgallat, Propylgallat, Octylgallat oder Dodecylgallat, As corbinsäure, Ascorbylpalmitat, Ascorbylstearat, Citronensäure, einem Caro tinoid, einer polyphenolischen Verbindung, insbesondere ein Flavonoid, ein Anthocyan oder ein Phytoöstrogen, oder einem Gemisch zweier oder mehre rer der vorstehend genannten Stoffe gewählt ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die wasserlösliche Re leaseschicht im Schritt a) ein Auftragsgewicht in einem Bereich von 0,1 bis 10 g/ m2, bevorzugt 0,2 bis 5 g/ m2, aufweist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die wasserlösliche Re leaseschicht im Schritt a) eine Schichtdicke in einem Bereich von 0,1 bis 10 gm aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Strukturieren des abgelösten, einen optisch variablen Effekt aufweisenden Dünnschichtsys tems (3) in eine Vielzahl von Effektpigmenten (4) im Schritt d) mittels Zer mahlen erfolgt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das einen optisch va riablen Effekt aufweisende Dünnschichtsystem (3) im Schritt b) ein farbkip- pendes Dünnschichtelement ist, das einem Betrachter bei unterschiedlichen Betrachtungswinkeln einen unterschiedlichen Farbeindruck vermittelt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei das farbkippende Dünnschichtele ment eine Reflexionsschicht, eine dielektrische Abstands Schicht und eine Absorberschicht aufweist und vorzugsweise mit einer symmetrischen Mehr schichtanordnung gebildet ist, wobei die symmetrische Mehrschichtanord- nung die folgende Schichtenfolge aufweist: Absorberschicht - dielektrische Abstandsschicht - Reflexionsschicht - dielektrische Abstandsschicht - Ab sorberschicht.
11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei das farbkippende Dünnschichtele- ment mit einer symmetrischen Mehrschichtanordnung gebildet ist, wobei die symmetrische Mehrschichtanordnung die Schichtenfolge Cr/SiCh/ Al/SiCh/ Cr oder die Schichtenfolge AI/S1O2/ Al/SiCh/ Al auf weist.
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