WO2022230107A1 - ダイヤモンドの窒素濃度の測定方法およびダイヤモンドの窒素濃度の測定装置 - Google Patents

ダイヤモンドの窒素濃度の測定方法およびダイヤモンドの窒素濃度の測定装置 Download PDF

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integrating sphere
reflectance
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正行 西澤
桃子 飯田
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Definitions

  • the present disclosure relates to a diamond nitrogen concentration measuring method and a diamond nitrogen concentration measuring apparatus.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-48642 describes a method for evaluating the color of gems such as diamonds.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 58-7278
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 58-92920
  • the method for measuring the nitrogen concentration of diamond includes a first step, a second step, and a third step.
  • first step diamond is placed inside the integrating sphere.
  • second step visible light is incident on the interior of the integrating sphere, reflected by the inner surface of the integrating sphere, and visible light transmitted or reflected by the diamond arranged inside the integrating sphere is received.
  • the nitrogen concentration of the diamond is calculated based on the received visible light data and the mass of the diamond.
  • a diamond nitrogen concentration measuring apparatus includes an integrating sphere, a light emitting unit, a light receiving unit, and a calculating unit.
  • the light emitting section makes visible light enter the integrating sphere.
  • the light receiving part receives visible light reflected by the inner surface of the integrating sphere and transmitted or reflected by the diamond.
  • the calculator calculates the nitrogen concentration of the diamond based on the data of the visible light received by the light receiver and the mass of the diamond.
  • FIG. 1 is a schematic partial cross-sectional view showing the configuration of a diamond nitrogen concentration measuring apparatus according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a flow chart schematically showing the method for measuring the nitrogen concentration of diamond according to this embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic partial cross-sectional view showing the process of arranging the diamond inside the integrating sphere.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing the relationship between reflectance and wavelength.
  • FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio of diamond and the nitrogen concentration of diamond when the mass of diamond is 3/4 carat.
  • FIG. 6 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio of diamond and the nitrogen concentration of diamond when the mass of diamond is 1/2 carat.
  • FIG. 1 is a schematic partial cross-sectional view showing the configuration of a diamond nitrogen concentration measuring apparatus according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a flow chart schematically showing the method for measuring the nitrogen concentration of diamond according to this embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic partial cross-sectional view showing the process of
  • FIG. 7 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio of diamond and the nitrogen concentration of diamond when the mass of diamond is 1 ⁇ 3 carat.
  • FIG. 8 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio of diamond and the nitrogen concentration of diamond when the mass of diamond is 1 carat.
  • FIG. 9 is a schematic partial cross-sectional view showing a configuration in the case of directly irradiating a diamond to be measured with visible light.
  • FIG. 10 is a schematic partial cross-sectional view showing a configuration in which visible light is indirectly applied to a diamond to be measured.
  • FIG. 11 is a schematic diagram showing a method of arranging diamonds to be measured.
  • FIG. 12 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio in Table 1 and the nitrogen concentration of diamond.
  • FIG. 13 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio in Table 2 and the nitrogen concentration of diamond.
  • FIG. 14 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio in Table 3 and the nitrogen concentration of diamond.
  • a method for measuring the nitrogen concentration of diamond there is a visual comparison method using a color tone sample.
  • a color sample is created using the property that the color of diamond changes depending on the nitrogen concentration.
  • a plurality of diamonds with different color tones are prepared, and the diamonds are processed into flat plates.
  • the nitrogen concentration of the diamond is measured using the FT-IR (Fourier Transform-Infrared Spectrometer) method.
  • FT-IR Fastier Transform-Infrared Spectrometer
  • Another method for measuring the nitrogen concentration of diamonds is to directly measure the nitrogen concentration of diamonds using the FT-IR method.
  • the problem that the measurement results of the nitrogen concentration vary depending on the inspector is resolved.
  • the FT-IR measurement itself is non-destructive, in order to measure the nitrogen concentration of diamonds with high accuracy, diamonds of various shapes and sizes must be prepared in a standardized shape for measurement (previously It is necessary to process it into a flat plate with a set thickness. Therefore, if the standardized shape for the measurement does not match the final use shape of the object to be measured, this measuring method cannot be adopted. Therefore, when using the FT-IR method, it was necessary to process the diamond to change the shape of the diamond into a standardized shape for the measurement. In other words, the FT-IR method was essentially a destructive inspection.
  • the present disclosure has been made in view of the above problems, and its purpose is to accurately measure the nitrogen concentration of diamond without changing the shape and size of the diamond, regardless of the shape and size of the diamond. It is an object of the present invention to provide a diamond nitrogen concentration measuring method and a diamond nitrogen concentration measuring apparatus capable of
  • a diamond nitrogen concentration measuring method and a diamond nitrogen concentration capable of accurately measuring the nitrogen concentration of a diamond without changing the shape of the diamond regardless of the shape and size of the diamond. can provide a measuring device for
  • the method for measuring the nitrogen concentration of diamond 10 includes a first step, a second step, and a third step.
  • first step diamond is placed in the interior 31 of the integrating sphere 1 .
  • second step visible light is incident on the interior 31 of the integrating sphere 1, reflected by the inner surface 9 of the integrating sphere 1, and visible light transmitted or reflected by the diamond 10 arranged in the interior 31 of the integrating sphere 1 is received. be done.
  • the nitrogen concentration of diamond 10 is calculated based on the received visible light data and the mass of diamond 10 .
  • the diamond 10 is arranged inside 31 of the integrating sphere 1 .
  • the light emitting unit 2 allows visible light to enter the interior 31 . Visible light that has entered the interior 31 is reflected by the inner surface 9 of the integrating sphere 1 , illuminates the diamond 10 from various directions, passes through or is reflected by the diamond 10 , and is finally received by the light receiving section 3 .
  • the calculator 11 calculates the nitrogen concentration of the diamond 10 based on the data of the visible light received by the light receiver 3 and the mass of the diamond 10 .
  • the visible light is irradiated to the diamond 10 from almost all directions, so the visible light averaged over the diamond 10 as a whole (the diamond is irradiated from all directions by the integrating sphere, transmitted through the diamond, or reflected visible light) is received. Therefore, compared with the case of measuring the nitrogen concentration of diamond 10 using a visual comparison method, the nitrogen concentration of diamond 10 can be measured with high accuracy.
  • the nitrogen concentration of diamond 10 can be measured without changing the shape of diamond 10 .
  • the nitrogen concentration of diamond 10 can be measured regardless of the shape and size of diamond 10. .
  • the reflectance of visible light in the first wavelength range is defined as the first reflectance
  • the reflectance of visible light in the second wavelength range is defined as the second reflectance. If there are two reflectances and the reflectance ratio is a value obtained by dividing the second reflectance by the first reflectance, the visible light data may include the reflectance ratio.
  • the lower limit of the first wavelength band may be smaller than 540 nm and smaller than the lower limit of the second wavelength band.
  • the upper limit of the second wavelength band may be greater than 580 nm.
  • the upper limit of the first wavelength band may be smaller than the upper limit of the second wavelength band.
  • the carat number of the diamond is calculated based on the mass of the diamond, the coefficient A1 and the coefficient A2 in Equation 1 are determined based on the calculated carat number of the diamond, and the nitrogen concentration of the diamond based on Equation 1 may be calculated.
  • the nitrogen concentration of the diamond is calculated. Therefore, the nitrogen concentration of diamond is more accurately calculated than when calculating the nitrogen concentration of diamond using only the reflectance of the first wavelength region, the reflectance of the second wavelength region, or the reflectance of the third wavelength region. can be measured.
  • the first wavelength band does not have to overlap with the second wavelength band. Thereby, the nitrogen concentration of diamond can be measured with higher accuracy.
  • the upper limit of the first wavelength range may be smaller than 540 nm.
  • the lower limit of the second wavelength band may be greater than 580 nm.
  • the visible light incident inside the integrating sphere is integrated at least once. After being reflected on the inner surface of the sphere, it may be transmitted or reflected by a diamond placed inside the integrating sphere.
  • the device for measuring the nitrogen concentration of diamond 10 includes integrating sphere 1 , light emitting section 2 , light receiving section 3 , and calculating section 11 .
  • the light emitting unit 2 allows visible light to enter the interior 31 of the integrating sphere 1 .
  • the light receiving portion 3 receives visible light reflected by the inner surface 9 of the integrating sphere 1 and transmitted or reflected by the diamond 10 .
  • the calculator 11 calculates the nitrogen concentration of the diamond 10 based on the data of the visible light received by the light receiver 3 and the mass of the diamond 10 .
  • the apparatus for measuring the nitrogen concentration of diamond 10 has integrating sphere 1 , light emitting section 2 , light receiving section 3 and calculating section 11 .
  • the calculation unit 11 calculates the data of the "averaged visible light (the visible light that is irradiated to the diamond 10 from all directions by the integrating sphere 1 and is transmitted or reflected by the diamond 10)" received by the light receiving unit 3 and the mass of the diamond 10. Calculation of the nitrogen concentration of the diamond 10 is performed based on. Therefore, compared with the case of measuring the nitrogen concentration of diamond 10 using a visual comparison method, the nitrogen concentration of diamond 10 can be measured with high accuracy.
  • the apparatus for measuring the nitrogen concentration of diamond 10 according to the above (6) does not require processing diamond 10 to be measured into a flat plate like in the case of measuring the nitrogen concentration of diamond 10 using the FT-IR method. . Therefore, the nitrogen concentration of diamond 10 can be measured without changing the shape of diamond 10 .
  • the nitrogen concentration of diamond 10 can be measured regardless of the shape and size of diamond 10. .
  • integrating sphere 1 may be provided with sample insertion hole 4 .
  • the light emitting part 2 may be arranged so that a straight line along the incident direction A of visible light does not pass through the sample insertion hole 4 and intersects the inner surface 9 . This prevents the visible light that enters the integrating sphere from directly entering the diamond before being scattered on the inner surface of the integrating sphere (most of the incident light enters the diamond from a specific direction). Ensure that the visible light received by the light-receiving part is "averaged visible light (visible light irradiated to the diamond 10 from all directions by the integrating sphere 1 and transmitted or reflected by the diamond 10)" can do. Therefore, regardless of the arrangement of the diamond 10, the nitrogen concentration of the diamond 10 can be measured with higher accuracy.
  • FIG. 1 is a schematic partial cross-sectional view showing the configuration of the apparatus for measuring the nitrogen concentration of diamond 10 according to this embodiment.
  • an apparatus 100 for measuring the nitrogen concentration of diamond 10 includes an integrating sphere 1, a light emitting section 2, a light receiving section 3, a spectroscope 7, an analysis PC (Personal Computer) 8, and a housing. It mainly has a body 6 and a sample stage 5 . Integrating sphere 1 is arranged in housing 6 . Integrating sphere 1 has an inner surface 9 .
  • the inner surface 9 of the integrating sphere 1 is spherical. Although the diameter of integrating sphere 1 is not particularly limited, it is, for example, 40 mm or more and 80 mm or less.
  • the inner surface 9 of the integrating sphere 1 is made of a material with high reflectance and excellent diffusivity. The material is, for example, Spectralon. The material may be, for example, barium sulfate or magnesium oxide (MgO).
  • the integrating sphere 1 is provided with an entrance hole 32 , an exit hole 33 and a sample insertion hole 4 .
  • the light emitting section 2 is attached to the incident hole 32 .
  • the light emitting unit 2 allows visible light to enter the interior 31 of the integrating sphere 1 .
  • the light emitting unit 2 can emit visible light.
  • the light emitting section 2 is a light source.
  • Light emitting unit 2 is, for example, a halogen lamp.
  • the light receiving section 3 is attached to the emission hole 33 .
  • the light receiving unit 3 is an optical sensor.
  • the light receiving section 3 can detect visible light.
  • the light receiving section 3 receives visible light reflected by the inner surface 9 of the integrating sphere 1 .
  • the light receiving section 3 is, for example, a photodiode.
  • the sample insertion hole 4 is provided vertically below the integrating sphere 1, for example. Although the diameter of the sample insertion hole 4 is not particularly limited, it is, for example, 1 mm or more and 10
  • the sample table 5 supports the diamond 10 to be measured.
  • the sample table 5 is cylindrical, for example.
  • the sample stage 5 has a mounting surface 15 .
  • the mounting surface 15 is planar.
  • the mounting surface 15 may be coated with a material having high reflectance and excellent diffusivity.
  • the diameter of the mounting surface 15 is not particularly limited, it is, for example, 20 mm or more and 30 mm or less.
  • a diamond 10 to be measured is arranged on the mounting surface 15 .
  • the diamond 10 mounted (or fixed) on the mounting surface 15 is arranged in the interior 31 of the integrating sphere 1, and the sample insertion hole 4 is closed by the mounting surface 15 ( (2) the mounting surface 15 is separated from the sample insertion hole 4, and the diamond 10 is mounted on the mounting surface 15; (or fixed) and a position (diamond exchange position) where the diamond 10 mounted (or fixed) on the mounting surface 15 can be removed from the mounting surface 15 .
  • the spectroscope 7 is connected to the light receiving section 3.
  • the spectroscope 7 can separate the light detected by the light receiving section 3 for each wavelength.
  • the spectroscope 7 obtains the relationship between the intensity of the light detected by the light receiving section 3 and the wavelength.
  • the analysis PC 8 mainly has a calculation section 11 , a storage section 12 and an input section 13 .
  • the calculation unit 11 is typically an arithmetic processing unit such as a CPU (Central Processing Unit) or MPU (Micro Processing Unit).
  • the calculator 11 calculates the nitrogen concentration of the diamond 10 based on the data sent from the spectroscope 7 . Specifically, the calculator 11 calculates the nitrogen concentration of the diamond 10 based on the data of the visible light received by the light receiver 3 and the mass of the diamond 10 .
  • the storage unit 12 is a non-volatile memory such as RAM (Random Access Memory), ROM (Read Only Memory), or flash memory.
  • the storage unit 12 stores data used for calculation by the calculation unit 11 .
  • the storage unit 12 stores an equation for calculating the nitrogen concentration.
  • the storage unit 12 stores the mass or volume of the diamond 10 to be measured.
  • Input unit 13 is, for example, a keyboard. Data input by the input unit 13 is stored in the storage unit 12 . Using the input unit 13, coefficients of formulas for calculating the nitrogen concentration are input to the PC 8 for analysis.
  • the light emitting section 2 may be arranged so that the diamond to be measured is not directly irradiated with visible light. Specifically, the light emitting section 2 may be arranged so that the straight line C along the incident direction A of the visible light does not pass through the sample insertion hole 4 . The light emitting section 2 is arranged such that a straight line C along the incident direction A of visible light intersects the inner surface 9 of the integrating sphere 1 . From another point of view, the straight line passing through the sample insertion hole 4 and the center 34 of the integrating sphere 1 is inclined with respect to the straight line C along the incident direction A of visible light. A straight line C along the incident direction A of visible light may or may not pass through the center 34 of the integrating sphere 1 .
  • the light emitting unit 2 In order to allow visible light to enter the diamond 10 from all directions and stabilize the measurement result (avoid incident light from entering the diamond 10 with deviation from a specific direction), the light emitting unit 2 It is desirable that the light be arranged so that it does not directly irradiate the diamond 10 to be measured, but is reflected in the interior 31 of the integrating sphere 1 at least once before being incident on the diamond 10 .
  • the position where the sample insertion hole 4 is provided is 0°
  • the position where the spectroscope 7 is provided is 90°
  • the vertically upward direction is 180°
  • the spectroscope 7 is provided.
  • the light emitting section 2 is provided at a position larger than 90° and smaller than 180°, for example.
  • Light emitting unit 2 may be provided at a position larger than 180° and smaller than 270°, for example.
  • a straight line passing through the center of integrating sphere 1 and sample insertion hole 4 is inclined with respect to a straight line passing through center 34 of integrating sphere 1 and entrance hole 32 .
  • the light receiving section 3 is provided at a position rotated by 90° from the sample insertion hole 4 as viewed from the center of the integrating sphere 1, for example.
  • FIG. 2 is a flow chart schematically showing a method for measuring the nitrogen concentration of diamond 10 according to this embodiment.
  • the method for measuring the nitrogen concentration of diamond 10 according to the present embodiment comprises a step of placing diamond inside an integrating sphere (S10), and receiving visible light reflected on the inner surface of the integrating sphere. It mainly has a step (S20) and a step (S30) of calculating the nitrogen concentration of diamond.
  • a step (S10) of arranging a diamond inside the integrating sphere is performed.
  • the diamond 10 to be measured is mounted on the mounting surface 15 of the sample table 5 .
  • Diamond 10 may be single crystal diamond 10 or polycrystalline diamond 10 .
  • Diamond 10 is, for example, an artificially synthesized single crystal diamond 10 .
  • the single-crystal diamond 10 is synthesized by using an ultrahigh-pressure, high-temperature press apparatus to press, for example, a capsule containing raw material carbon and a solvent metal under high temperature.
  • the synthetic pressure is, for example, 5 GPa or higher.
  • the synthesis temperature is, for example, 1300° C. or higher.
  • the artificially synthesized single crystal diamond 10 has facets. From another point of view, the artificially synthesized single crystal diamond 10 has exposed facet surfaces.
  • the shape of the facet surface is not particularly limited as long as it is an arbitrary polygon.
  • the shape of the facet surface is, for example, triangular, quadrangular, hexagonal, octagonal or other polygons. It may be rectangular.
  • the number of facet surfaces is not particularly limited as long as it is one or more.
  • the number of facet surfaces may be 2 or more, 6 or more, or 12 or more.
  • a facet plane is a plane perpendicular to a particular crystal orientation.
  • the facet planes are, for example, ⁇ 100 ⁇ planes, ⁇ 110 ⁇ planes, and ⁇ 111 ⁇ planes. Natural diamonds usually do not have facets.
  • the single crystal diamond 10 has, for example, a first facet 21, a second facet 22, a third facet 23 and a fourth facet 24.
  • the second facet surface 22 is opposite the first facet surface 21 .
  • the fourth facet surface 24 is opposite the third facet surface 23 .
  • the first facet surface 21 is inclined with respect to the third facet surface 23 .
  • the second facet surface 22 is inclined with respect to the fourth facet surface 24 .
  • the diamond 10 is placed on the sample stage 5 such that the second facet surface 22 is in contact with the mounting surface 15, for example.
  • the second facet surface 22 is substantially parallel to the mounting surface 15 of the sample stage 5 .
  • FIG. 3 is a schematic partial cross-sectional view showing the process of arranging the diamond 10 in the interior 31 of the integrating sphere 1.
  • FIG. 3 diamond 10 is placed inside 31 of integrating sphere 1 .
  • Diamond 10 is inserted into interior 31 of integrating sphere 1 through sample insertion hole 4 .
  • the sample insertion hole 4 is closed by the mounting surface 15 of the sample stage 5 .
  • the mounting surface 15 is arranged along the inner surface 9 of the integrating sphere 1 .
  • the step of receiving visible light reflected by the inner surface of the integrating sphere is performed. Specifically, the inside 31 of the integrating sphere 1 is irradiated with visible light from the light emitting unit 2 . The incident direction A of the visible light is adjusted so that the visible light is not directly incident on the diamond 10 to be measured. The visible light from the light-emitting portion 2 is irradiated onto the inner surface 9 of the integrating sphere 1, repeatedly reflected on the inner surface 9, and incident on the diamond 10 from various directions. The visible light is transmitted or reflected inside the diamond 10 , and further reflected repeatedly on the inner surface 9 , and finally received as reflected light B by the light receiving section 3 . The wavelength range of visible light is set to a range of 380 nm or more and 780 nm or less.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing the relationship between reflectance and wavelength.
  • the horizontal axis indicates the wavelength of visible light received by the light receiving section 3 .
  • the vertical axis indicates the reflectance of visible light.
  • the reflectance of visible light is the intensity of visible light received with the diamond 10 placed in the interior 31 of the integrating sphere 1, and the intensity of visible light received with the diamond 10 not placed in the interior 31 of the integrating sphere 1. is the value obtained by dividing
  • the nitrogen concentration of diamond sample X is 69 ppm.
  • the nitrogen concentration of diamond sample Y is 232 ppm.
  • the nitrogen concentration of diamond sample Z is 303 ppm.
  • the state in which the diamond 10 is not placed in the interior 31 of the integrating sphere 1 means that the sample insertion hole 4 is closed by the mounting surface 15 in a state in which the diamond 10 is not mounted (or fixed) on the mounting surface 15. state.
  • the reflectance of the diamond sample hardly changes even when the nitrogen concentration of the diamond sample is changed. From another point of view, in the third wavelength region S3, the reflectance of the diamond sample has approximately the same value regardless of the nitrogen concentration of the diamond sample.
  • the range of the third wavelength region S3 is, for example, 540 nm or more and 580 nm or less.
  • the lower limit of the third wavelength range S3 is, for example, 540 nm.
  • the upper limit of the third wavelength range S3 is, for example, 580 nm.
  • the first wavelength range S1 is a wavelength range including wavelengths lower than the third wavelength range S3.
  • the lower limit of the first wavelength range S1 is smaller than the lower limit (540 nm) of the third wavelength range S3.
  • the second wavelength range S2 is a wavelength range including higher wavelengths than the third wavelength range S3.
  • the upper limit value of the wavelength range of the second wavelength range S2 is greater than the upper limit value (580 nm) of the third wavelength range S3.
  • the lower limit of the first wavelength range S1 is smaller than the lower limit of the second wavelength range S2.
  • the upper limit of the first wavelength range S1 is smaller than the upper limit of the second wavelength range S2.
  • the upper limit value of the first wavelength region S1 may be smaller than the lower limit value of the third wavelength region S3, or may be within the range of the third wavelength region S3. It doesn't matter if it's big.
  • the lower limit of the second wavelength region S2 may be smaller than the lower limit of the third wavelength region S3, may be within the range of the third wavelength region S3, or may be larger than the upper limit of the third wavelength region S3. I do not care.
  • the upper and lower limits of the first wavelength region S1 and the upper limit of the second wavelength region S2 are set so as to reduce the overlapping portion of the first wavelength region S1 and the second wavelength region S2. It is desirable to set a value and a lower limit. It is more desirable to set the upper limit and lower limit of the first wavelength range S1 and the upper limit and lower limit of the second wavelength range S2 so that the first wavelength range S1 and the second wavelength range S2 do not overlap. Most preferably, the upper limit of the first wavelength region S1 is set smaller than the lower limit of the third wavelength region S3, and the lower limit of the second wavelength region S2 is set larger than the upper limit of the third wavelength region S3. desirable. From another point of view, it is most preferable to set the first wavelength region S1 on the shorter wavelength side than the third wavelength region S3 and set the second wavelength region S2 on the longer wavelength side than the third wavelength region S3. desirable.
  • the first wavelength region S1 is, for example, a range from 380 nm to 530 nm.
  • the lower limit of the first wavelength region S1 is not particularly limited, it may be, for example, 400 nm or more, or 420 nm or more.
  • the upper limit of the first wavelength region S1 is not particularly limited, it may be, for example, 510 nm or less, or 490 nm or less.
  • the first wavelength region S1 may be 380 nm or more and 510 nm or less, or may be 380 nm or more and 490 nm or less.
  • the first wavelength region S1 may be 400 nm or more and 530 nm or less, 400 nm or more and 510 nm or less, or 400 nm or more and 490 nm or less.
  • the first wavelength region S1 may be 420 nm or more and 530 nm or less, 420 nm or more and 510 nm or less, or 420 nm or more and 490 nm or less.
  • the second wavelength region S2 is, for example, a range of 580 nm or more and 780 nm or less.
  • the lower limit of the second wavelength region S2 is not particularly limited, it may be, for example, 600 nm or more, or 620 nm or more.
  • the upper limit of the second wavelength region S2 is not particularly limited, it may be, for example, 760 nm or less, or 740 nm or less.
  • the second wavelength region S2 may be 580 nm or more and 760 nm or less, or may be 580 nm or more and 740 nm or less.
  • the second wavelength region S2 may be 600 nm or more and 780 nm or less, 600 nm or more and 760 nm or less, or 600 nm or more and 740 nm or less.
  • the second wavelength region S2 may be 620 nm or more and 780 nm or less, 620 nm or more and 760 nm or less, or 620 nm or more and 740 nm or less.
  • the received visible light data includes, for example, reflectance ratios.
  • the reflectance ratio means that the second reflectance is the first reflectance. It is a value divided by the reflectance.
  • the reflectance ratio is, for example, a value obtained by dividing the integrated value of the reflectance of visible light in the second wavelength range S2 by the integrated value of the reflectance of visible light in the first wavelength range S1.
  • the wavelength pitch used for calculating the integral value is, for example, 1 nm.
  • the reflectance ratio may be, for example, a value obtained by dividing the average reflectance of visible light in the second wavelength range S2 by the average reflectance of visible light in the first wavelength range S1.
  • FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio of the diamond 10 and the nitrogen concentration of the diamond 10 when the mass of the diamond 10 is 3/4 carat.
  • FIG. 6 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio of the diamond 10 and the nitrogen concentration of the diamond 10 when the mass of the diamond 10 is 1/2 carat.
  • FIG. 7 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio of diamond 10 and the nitrogen concentration of diamond 10 when the mass of diamond 10 is 1 ⁇ 3 carat.
  • FIG. 8 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio of diamond 10 and the nitrogen concentration of diamond 10 when the mass of diamond 10 is 1 carat.
  • the coefficient of determination (R 2 ) is 0.98 when the mass of diamond 10 is 3/4 carat. As shown in FIG. 6, the coefficient of determination (R 2 ) is 0.91 when the diamond 10 has a mass of 1/2 carat. As shown in FIG. 7, the coefficient of determination (R 2 ) is 0.99 when the diamond 10 has a mass of 1 ⁇ 3 carat. As shown in FIG. 8, the coefficient of determination (R 2 ) is 0.99 when the diamond 10 has a mass of 1 carat.
  • Formula 1 above shows a formula that indicates the nitrogen concentration based on the reflectance ratio.
  • the sample of diamond 10 to be measured is sorted by mass.
  • diamonds 10 to be measured include a first group of 0.35 carat or less, a second group of greater than 0.35 carat and less than or equal to 0.5 carat, and a second group of greater than 0.5 carat and less than or equal to 0.75 carat.
  • factor A1 When measuring diamonds 10 belonging to the first group, factor A1 is 7.0 ⁇ 10 26 and factor A2 is ⁇ 55.9. When measuring diamonds 10 belonging to the second group, factor A1 is 5.0 ⁇ 10 20 and factor A2 is ⁇ 41.8. When measuring diamonds 10 belonging to the third group, factor A1 is 8.0 ⁇ 10 17 and factor A2 is ⁇ 35.43. When measuring diamonds 10 belonging to the fourth group, factor A1 is 3.0 ⁇ 10 17 and factor A2 is ⁇ 34.37. When measuring diamonds 10 belonging to the fifth group, factor A1 is 2.0 ⁇ 10 23 and factor A2 is ⁇ 47.28.
  • the nitrogen concentration of diamond 10 is calculated based on the received visible light data and the mass of diamond 10 .
  • the received visible light data includes the reflectance ratio of diamond 10 .
  • the weight of the diamond 10 to be measured is measured in advance.
  • the measuring device converts the weight of the diamond to carats and selects the coefficients A1 and A2 to be applied in Equation 1.
  • the nitrogen concentration of diamond 10 is calculated.
  • the mass of diamond 10 is measured, for example, with a micro electronic balance.
  • the mass of diamond 10 is usually expressed in carats. One carat equals 0.2 grams.
  • the mass of diamond 10 may be calculated, for example, based on the volume of diamond 10 determined by an X-ray CT (Computed Tomography) device.
  • the mass of diamond 10 is calculated as the product of the volume of diamond 10 and the density of diamond 10 . In calculating the mass of diamond 10, a constant density may be assumed.
  • the above formula 1 may be stored in advance in the storage unit 12 of the PC 8 for analysis.
  • the mass data of the diamond 10 to be measured may be automatically transferred from the mass measuring device to the analysis PC 8 , or may be input to the analysis PC 8 by the operator through the input unit 13 .
  • the calculation unit 11 calculates the nitrogen concentration of the diamond 10 to be measured using the formula stored in the storage unit 12 and the mass of the diamond 10 to be measured.
  • the diamond 10 is arranged inside 31 of the integrating sphere 1 .
  • the light emitting unit 2 allows visible light to enter the interior 31 . Visible light that has entered the interior 31 is reflected by the inner surface 9 of the integrating sphere 1 , illuminates the diamond 10 from various directions, passes through or is reflected by the diamond 10 , and is finally received by the light receiving section 3 .
  • the calculator 11 calculates the nitrogen concentration of the diamond 10 based on the data of the visible light received by the light receiver 3 and the mass of the diamond 10 .
  • the visible light is irradiated to the diamond 10 from almost all directions, so the visible light averaged over the diamond 10 as a whole (the diamond is irradiated from all directions by the integrating sphere, transmitted through the diamond, or reflected visible light) is received. Therefore, compared with the case of measuring the nitrogen concentration of diamond 10 using a visual comparison method, the nitrogen concentration of diamond 10 can be measured with high accuracy.
  • the nitrogen concentration of diamond 10 can be measured without changing the shape of diamond 10 .
  • the nitrogen concentration of diamond 10 can be measured regardless of the shape and size of diamond 10 by considering the mass of diamond 10 .
  • the wavelength region (third wavelength region) in which the reflectance transitions from a state in which the reflectance increases to a state in which the reflectance decreases as the nitrogen concentration of the diamond increases.
  • the nitrogen concentration of the diamond is calculated. Therefore, the nitrogen concentration of diamond is more accurately calculated than when calculating the nitrogen concentration of diamond using only the reflectance of the first wavelength region, the reflectance of the second wavelength region, or the reflectance of the third wavelength region. can be measured.
  • the first wavelength band does not have to overlap with the second wavelength band. Therefore, the nitrogen concentration of diamond can be measured with higher accuracy.
  • the upper limit of the first wavelength range may be smaller than 540 nm.
  • the lower limit of the second wavelength band may be greater than 580 nm.
  • the visible light incident on the inside of the integrating sphere is reflected at least once by the inner surface of the integrating sphere. It may be transmissive or reflective of internally placed diamonds.
  • the apparatus for measuring the nitrogen concentration of diamond 10 has an integrating sphere 1 , a light emitting section 2 , a light receiving section 3 and a calculating section 11 .
  • the calculation unit 11 calculates the data of the "averaged visible light (the visible light that is irradiated to the diamond 10 from all directions by the integrating sphere 1 and is transmitted or reflected by the diamond 10)" received by the light receiving unit 3 and the mass of the diamond 10. Calculation of the nitrogen concentration of the diamond 10 is performed based on. Therefore, compared with the case of measuring the nitrogen concentration of diamond 10 using a visual comparison method, the nitrogen concentration of diamond 10 can be measured with high accuracy.
  • the apparatus for measuring the nitrogen concentration of the diamond 10 does not require processing the diamond 10 to be measured into a flat plate unlike the case of measuring the nitrogen concentration of the diamond 10 using the FT-IR method. Therefore, the nitrogen concentration of diamond 10 can be measured without changing the shape of diamond 10 .
  • the nitrogen concentration of diamond 10 can be measured regardless of the shape and size of diamond 10 by considering the mass of diamond 10 .
  • integrating sphere 1 may be provided with sample insertion hole 4 .
  • the light emitting part 2 may be arranged so that a straight line along the incident direction A of visible light does not pass through the sample insertion hole 4 and intersects the inner surface 9 . This prevents the visible light that enters the integrating sphere from directly entering the diamond before being scattered on the inner surface of the integrating sphere (most of the incident light enters the diamond from a specific direction). Ensure that the visible light received by the light-receiving part is "averaged visible light (visible light irradiated to the diamond 10 from all directions by the integrating sphere 1 and transmitted or reflected by the diamond 10)" can do. Therefore, regardless of the arrangement of the diamond 10, the nitrogen concentration of the diamond 10 can be measured with higher accuracy.
  • FIG. 9 is a schematic partial cross-sectional view showing a configuration in which the diamond 10 to be measured is directly irradiated with visible light.
  • the light-emitting part 2 was arranged directly above the diamond 10 .
  • the visible light incident from the light emitting part 2 was directly irradiated to the diamond 10 .
  • FIG. 10 is a schematic partial cross-sectional view showing the configuration when the diamond 10 to be measured is indirectly irradiated with visible light.
  • the light-emitting portion 2 was arranged at a position spaced apart from directly above the diamond 10 by about 30° in the circumferential direction.
  • the visible light incident from the light-emitting portion 2 was not directly applied to the diamond 10 .
  • the nitrogen concentration of the diamond 10 was calculated by measuring the reflectance ratio by the method of the example, processing it into a flat plate for standardization, and measuring it by a known FT-IR method.
  • a known FT-IR method the method described in G. S. WOODS et al. and two others, "The nitrogen content of type Ib synthetic diamond", Philosophical Magazine B, 1990, Vol. be done.
  • the nitrogen concentration of diamond 10 of sample 1 calculated by the FT-IR method is 107 ppm.
  • the nitrogen concentration of diamond 10 of sample 2 is 232 ppm.
  • the nitrogen concentration of diamond 10 of sample 3 is 303 ppm. (Measuring method) FIG.
  • FIG. 11 is a schematic diagram showing a method of arranging the diamond 10 to be measured.
  • the arrangement method of the diamond 10 was changed.
  • the diamond 10 was arranged on the mounting surface 15 so that the second facet surface 22 was in contact with the mounting surface 15 .
  • the second facet surface 22 is a square surface.
  • the method of arranging the diamonds 10 in Table-2 is obtained by rotating the diamonds 10 in the method of arranging in Table-1 about a straight line perpendicular to the mounting surface 15 by about 90°.
  • the diamond 10 was arranged on the mounting surface 15 so that the fourth facet surface 24 adjacent to the second facet surface 22 was in contact with the mounting surface 15 .
  • the fourth facet surface 24 is a hexagonal surface.
  • the diamond 10 was placed on the mounting surface 15 so that the first facet surface 21 was in contact with the mounting surface 15 .
  • the first facet surface 21 is opposite the second facet surface 22 .
  • the first facet surface 21 is a square surface.
  • Integrating sphere 1 was ISP-REF manufactured by Ocean Photonics.
  • the spectroscope 7 was Flame-S manufactured by Ocean Photonics.
  • the integration time was 11000 ⁇ s. The average number of times was 30 times.
  • the number of pixels was 2048, and the measurement mode was reflectance.
  • the storage start wavelength was 380 nm.
  • the storage end wavelength was 780 nm.
  • the storage pitch wavelength was set to 1 nm.
  • the viewing angle was set to 2°.
  • a halogen lamp (D65) was used as the light emitting unit 2 .
  • the mode is object color. (Measurement result)
  • Table 1 shows the average reflectance (first reflectance R1) in the first wavelength region S1 and the reflectance in the second wavelength region S2 when the diamond 10 to be measured is directly irradiated with visible light. and the reflectance ratio (the value obtained by dividing the second reflectance R2 by the first reflectance R1).
  • the first wavelength region S1 was 461 nm to 530 nm.
  • the second wavelength region S2 was 580 nm to 630 nm.
  • FIG. 12 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio in Table 1 and the nitrogen concentration of the diamond 10. As shown in FIG. As shown in Table 1, the diamonds 10 of each of Sample 1 and Sample 2 were arranged in Table-1, Table-2, and diagonally. In diamond 10 of sample 3, the arrangement was front-1, front-2 and back.
  • Table 2 shows the average reflectance (first reflectance R1) of the first wavelength region S1 and the reflectance of the second wavelength region S2 when the diamond 10 to be measured is indirectly irradiated with visible light. and the reflectance ratio (the value obtained by dividing the second reflectance R2 by the first reflectance R1).
  • the first wavelength region S1 was 461 nm to 530 nm.
  • the second wavelength region S2 was 580 nm to 630 nm.
  • FIG. 13 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio in Table 2 and the nitrogen concentration of the diamond 10. As shown in FIG. As shown in Table 2, the diamonds 10 of each of Sample 1 and Sample 2 were arranged in Table-1, Table-2 and diagonally. In diamond 10 of sample 3, the arrangement was front-1, front-2 and back.
  • Table 3 shows the reflectance ratio (the value obtained by dividing the second reflectance R2 by the first reflectance R1) when the respective ranges of the first wavelength region S1 and the second wavelength region S2 are changed.
  • the first wavelength region S1 is set to the range of 380 nm or more and 580 nm or less
  • the second wavelength region S2 is set to the range of 480 nm or more and 730 nm or less.
  • the first wavelength range S1 is set to the range of 461 nm to 580 nm
  • the second wavelength range S2 is set to the range of 530 nm to 630 nm.
  • the first wavelength range S1 is set to the range of 461 nm to 530 nm
  • the second wavelength range S2 is set to the range of 580 nm to 630 nm.
  • FIG. 14 is a diagram showing the relationship between the reflectance ratio in Table 3 and the nitrogen concentration of the diamond 10.
  • Table 3 the diamonds 10 of each of Sample 1 and Sample 2 were arranged in Table-1, Table-2, and diagonally. In diamond 10 of sample 3, the arrangement was front-1, front-2 and back. The diamond 10 to be measured was indirectly irradiated with visible light.
  • the absolute value of the slope of the reflectance ratio in the narrow range was 0.0002.
  • the absolute value of each slope of the mid-range reflectance ratio and the wide-range reflectance ratio was 0.0001.
  • the absolute value of the slope of the reflectance ratio in the narrow range is the absolute value of the slope of the reflectance ratio in the middle range and the reflectance ratio in the wide range.
  • Example preparation diamonds 10 according to samples 4, 5 and 6 were prepared.
  • the diamonds 10 of each of samples 4, 5 and 6 have different nitrogen concentrations.
  • the nitrogen concentrations of diamonds 10 for Samples 4, 5 and 6 were measured using the following first, second and third methods.
  • the first method was a visual inspection method using a color sample.
  • the nitrogen concentration of the diamond 10 estimated by visual inspection was the average of the nitrogen concentrations determined by multiple inspectors.
  • the second method was the integrating sphere method according to the present disclosure. In the second method, the nitrogen concentration was measured using the narrow range reflectance ratios described in Table 3.
  • the first wavelength region S1 is set to a range of 461 nm or more and 530 nm or less
  • the second wavelength region S2 is set to a range of 580 nm or more and 630 nm or less.
  • the nitrogen concentration of diamond 10 was measured using FT-IR. After measuring the nitrogen concentration of the diamond 10 using the second method, the diamond 10 was processed into a flat plate and measured by FT-IR. (Measurement result)
  • Table 4 shows the nitrogen concentration of diamond 10 determined using each of the visual inspection method, integrating sphere method and FT-IR method.
  • Table 4 shows the difference between the nitrogen concentration measured by the integrating sphere method and the nitrogen concentration measured by the FT-IR method in diamond 10 according to each of samples 4, 5, and 6 was visually It was smaller than the difference between the nitrogen concentration estimated by the inspection method and the nitrogen concentration measured by the FT-IR method. That is, compared to the nitrogen concentration estimated by the visual inspection method, the nitrogen concentration measured by the integrating sphere method according to the present disclosure is closer to the nitrogen concentration measured by the FT-IR method, which is a destructive test. became. It was shown that the integrating sphere method according to the present disclosure can calculate the nitrogen concentration of the diamond 10 with high precision and non-destructively without going through a destructive inspection represented by the FT-IR method.

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Abstract

ダイヤモンドの窒素濃度の測定方法は、第１工程と、第２工程と、第３工程とを有している。第１工程においては、積分球の内部にダイヤモンドが配置される。第２工程においては、積分球の内部に可視光を入射し、積分球の内面で反射するとともに積分球の内部に配置されたダイヤモンドを透過又は反射した可視光が受光される。第３工程においては、受光した可視光のデータおよびダイヤモンドの質量に基づいて、ダイヤモンドの窒素濃度が算出される。

Description

ダイヤモンドの窒素濃度の測定方法およびダイヤモンドの窒素濃度の測定装置
　本開示は、ダイヤモンドの窒素濃度の測定方法およびダイヤモンドの窒素濃度の測定装置に関する。
　特許文献１（特開昭５７－４８６４２号公報）には、ダイヤモンドなどの宝石の色を評価する方法が記載されている。特許文献２（特開昭５８－７２８号公報）および特許文献３（特開昭５８－９２９２０号公報）には、ブリリアンカットのダイヤモンドのカラーを測定することができるダイヤモンドカラー測定装置が記載されている。
特開昭５７－４８６４２号公報 特開昭５８－７２８号公報 特開昭５８－９２９２０号公報
　本開示に係るダイヤモンドの窒素濃度の測定方法は、第１工程と、第２工程と、第３工程と、を備えている。第１工程においては、積分球の内部にダイヤモンドが配置される。第２工程においては、積分球の内部に可視光を入射し、積分球の内面で反射するとともに積分球の内部に配置されたダイヤモンドを透過又は反射した可視光が受光される。第３工程においては、受光した可視光のデータおよびダイヤモンドの質量に基づいて、ダイヤモンドの窒素濃度が算出される。
　本開示に係るダイヤモンドの窒素濃度の測定装置は、積分球と、発光部と、受光部と、算出部とを備えている。発光部は、積分球の内部に可視光を入射する。受光部は、積分球の内面で反射し、ダイヤモンドを透過又は反射した可視光を受光する。算出部は、受光部で受光した可視光のデータおよびダイヤモンドの質量に基づいて、ダイヤモンドの窒素濃度の算出を行う。
図１は、本実施形態に係るダイヤモンドの窒素濃度の測定装置の構成を示す一部断面模式図である。 図２は、本実施形態に係るダイヤモンドの窒素濃度の測定方法を概略的に示すフローチャートである。 図３は、積分球の内部にダイヤモンドを配置する工程を示す一部断面模式図である。 図４は、反射率と波長との関係を示す模式図である。 図５は、ダイヤモンドの質量が３／４カラットの場合における、ダイヤモンドの反射率比とダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。 図６は、ダイヤモンドの質量が１／２カラットの場合における、ダイヤモンドの反射率比とダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。 図７は、ダイヤモンドの質量が１／３カラットの場合における、ダイヤモンドの反射率比とダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。 図８は、ダイヤモンドの質量が１カラットの場合における、ダイヤモンドの反射率比とダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。 図９は、測定対象のダイヤモンドに対して直接的に可視光を照射する場合の構成を示す一部断面模式図である。 図１０は、測定対象のダイヤモンドに対して間接的に可視光を照射する場合の構成を示す一部断面模式図である。 図１１は、測定対象であるダイヤモンドの配置方法を示す模式図である。 図１２は、表１における反射率比と、ダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。 図１３は、表２における反射率比と、ダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。 図１４は、表３における反射率比と、ダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。
　［本開示が解決しようとする課題］
　ダイヤモンドの窒素濃度を測定方法として、色調見本を用いた目視比較法がある。ダイヤモンドの色調が窒素濃度に応じて変化する特性を利用して色調見本が作成される。まず色調の異なる複数のダイヤモンドが準備され、当該ダイヤモンドが平板状に加工される。次に、当該ダイヤモンドの窒素濃度がＦＴ－ＩＲ(Fourier Transform-Infrared Spectrometer)法を用いて測定される。これにより、ダイヤモンドの窒素濃度と色調との対応関係がとれた色調見本が作成される。検査員は、測定対象のダイヤモンドの色調を観察した後、当該ダイヤモンドの色調を色調見本と比較することで、当該ダイヤモンドの窒素濃度を推定する。
　しかしながら、ダイヤモンドは屈折率が高いため、ダイヤモンドに対する光の当たり方によってダイヤモンドの色調が変化する。また目視比較法によって推定されたダイヤモンドの窒素濃度は、検査員の経験および体調等にも影響される。そのため、ダイヤモンドの窒素濃度の測定結果がばらつく。結果として、色調見本を用いた目視比較法においては、ダイヤモンドの窒素濃度を精度良く測定することができなかった。
　他のダイヤモンドの窒素濃度の測定方法として、ＦＴ－ＩＲ法を用いて、直接ダイヤモンドの窒素濃度を測定する方法がある。ＦＴ－ＩＲ法を用いた測定方法によれば、検査員によって窒素濃度の測定結果がばらつくという問題は解消される。しかしながら、ＦＴ－ＩＲ法の測定自体は非破壊であるが、ダイヤモンドの窒素濃度を精度良く測定するためには、様々な形状および大きさを有するダイヤモンドを、測定用の規格化された形状（あらかじめ設定された厚さの平板状）に加工する必要がある。そのため、当該測定用の規格化された形状が、被測定物の最終的な使用形状に適合しない場合には、この測定方法を採用することができない。従って、ＦＴ－ＩＲ法を用いる場合には、ダイヤモンドに対して加工を施し、ダイヤモンドの形状を、当該測定用の規格化された形状に変更することが必要であった。つまり、ＦＴ－ＩＲ法は、実質的に破壊検査であった。
　本開示は、上記のような課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、ダイヤモンドの形状および大きさに関わらず、ダイヤモンドの形状を変更することなく、かつ精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができるダイヤモンドの窒素濃度の測定方法およびダイヤモンドの窒素濃度の測定装置を提供することである。
　［本開示の効果］
　本開示によれば、ダイヤモンドの形状および大きさに関わらず、ダイヤモンドの形状を変更することなく、かつ精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができるダイヤモンドの窒素濃度の測定方法およびダイヤモンドの窒素濃度の測定装置を提供することができる。
　［本開示の実施形態の説明］
　まず、本開示の実施形態を、列挙して説明する。
　（１）本開示に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法は、第１工程と、第２工程と、第３工程と、を備えている。第１工程においては、積分球１の内部３１にダイヤモンドが配置される。第２工程においては、積分球１の内部３１に可視光を入射し、積分球１の内面９で反射するとともに積分球１の内部３１に配置されたダイヤモンド１０を透過又は反射した可視光が受光される。第３工程においては、受光した可視光のデータおよびダイヤモンド１０の質量に基づいて、ダイヤモンド１０の窒素濃度が算出される。
　上記（１）に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、積分球１の内部３１にダイヤモンド１０が配置される。発光部２は内部３１に可視光を入射する。内部３１に入射された可視光は、積分球１の内面９で反射して様々な方向からダイヤモンド１０に照射され、ダイヤモンド１０を透過又は反射し、最終的には受光部３に受光される。算出部１１は受光部３が受光した可視光のデータおよびダイヤモンド１０の質量に基づいて、ダイヤモンド１０の窒素濃度を算出する。積分球１を用いることで、可視光は、ほぼ全方位からダイヤモンド１０に照射されるため、ダイヤモンド１０全体として平均化された可視光（積分球によりあらゆる方向からダイヤに照射され、ダイヤモンドを透過又は反射した可視光）が受光される。そのため、目視比較法を用いてダイヤモンド１０の窒素濃度を測定する場合と比較して、精度良くダイヤモンド１０の窒素濃度を測定することができる。
　また上記（１）に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、ＦＴ－ＩＲ法を用いてダイヤモンド１０の窒素濃度を測定する場合のように測定対象のダイヤモンド１０を平板状に加工する必要がない。そのため、ダイヤモンド１０の形状を変更することなく、ダイヤモンド１０の窒素濃度を測定することができる。
　さらに上記（１）に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、ダイヤモンド１０の質量を考慮することにより、ダイヤモンド１０の形状および大きさに関わらずダイヤモンド１０の窒素濃度を測定することができる。
　（２）上記（１）に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、第１波長域における可視光の反射率を第１反射率とし、第２波長域における可視光の反射率を第２反射率とし、第２反射率を第１反射率で除した値を反射率比とすると、可視光のデータは、反射率比を含んでいてもよい。第１波長域の下限値は、５４０ｎｍよりも小さく、かつ第２波長域の下限値よりも小さくてもよい。第２波長域の上限値は、５８０ｎｍよりも大きくてもよい。第１波長域の上限値は、第２波長域の上限値よりも小さくてもよい。第３工程において、ダイヤモンドの質量に基づいてダイヤモンドのカラット数を算出し、算出されたダイヤモンドのカラット数に基づいて数式１における係数Ａ１および係数Ａ２を決定し、数式１に基づいてダイヤモンドの窒素濃度が算出されてもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　上記（２）上記（１）に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、ダイヤモンドの窒素濃度量が多いほど反射率が上昇する状況から反射率が下降する状況に遷移する波長域（第３波長域）の下限値である５４０ｎｍより小さい下限値を有する第１波長域の反射率と、第３波長域の上限値である５８０ｎｍよりも大きい上限値を有する第２波長域の反射率とを比較することにより、ダイヤモンドの窒素濃度が算出される。そのため、単に、第１波長域の反射率のみ、第２波長域の反射率のみ、あるいは第３波長域の反射率のみを用いてダイヤモンドの窒素濃度を算出する場合よりも精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができる。
　（３）上記（２）に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、第１波長域は、第２波長域と重複しなくてもよい。これにより、さらに精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができる。
　（４）上記（３）に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、第１波長域の上限値は、５４０ｎｍよりも小さくてもよい。第２波長域の下限値は、５８０ｎｍよりも大きくてもよい。これにより、さらに精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができる。
　（５）上記（１）から（４）のいずれかに係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、第２工程において、積分球の内部に入射された可視光は、少なくとも１回は積分球の内面で反射した後で積分球の内部に配置されたダイヤモンドを透過又は反射してもよい。
　（６）本開示に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定装置は、積分球１と、発光部２と、受光部３と、算出部１１とを備えている。発光部２は、積分球１の内部３１に可視光を入射する。受光部３は、積分球１の内面９で反射し、ダイヤモンド１０を透過又は反射した可視光を受光する。算出部１１は、受光部３で受光した可視光のデータおよびダイヤモンド１０の質量に基づいて、ダイヤモンド１０の窒素濃度の算出を行う。
　上記（６）に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定装置は、積分球１と、発光部２と、受光部３と、算出部１１とを有している。算出部１１は、受光部３で受光した「平均化された可視光（積分球１によりあらゆる方向からダイヤモンド１０に照射され、ダイヤモンド１０を透過又は反射した可視光）」のデータおよびダイヤモンド１０の質量に基づいて、ダイヤモンド１０の窒素濃度の算出が行われる。そのため、目視比較法を用いてダイヤモンド１０の窒素濃度を測定する場合と比較して、精度良くダイヤモンド１０の窒素濃度を測定することができる。
　また上記（６）に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定装置は、ＦＴ－ＩＲ法を用いてダイヤモンド１０の窒素濃度を測定する場合のように測定対象のダイヤモンド１０を平板状に加工する必要がない。そのため、ダイヤモンド１０の形状を変更することなく、ダイヤモンド１０の窒素濃度を測定することができる。
　さらに上記（１）に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、ダイヤモンド１０の質量を考慮することにより、ダイヤモンド１０の形状および大きさに関わらずダイヤモンド１０の窒素濃度を測定することができる。
　（７）上記（６）に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定装置によれば、積分球１には、試料挿入孔４が設けられていてもよい。発光部２は、可視光の入射方向Ａに沿った直線が試料挿入孔４を通らずかつ内面９に交差するように配置されていてもよい。これにより、積分球の内部に入射された可視光が積分球の内面において散乱される前に直接的にダイヤモンドに入射する（入射光の大半がダイヤモンドに特定の方向から入射されてしまう）ことを避け、受光部により受光される可視光が「平均化された可視光（積分球１によりあらゆる方向からダイヤモンド１０に照射され、ダイヤモンド１０を透過又は反射した可視光）」であることを確実に担保することができる。そのため、ダイヤモンド１０の配置によらず、ダイヤモンド１０の窒素濃度をより精度良く測定することができる。
　［本開示の実施形態の詳細］
　次に、本開示の実施形態の詳細を、図面を参照しながら説明する。以下の図面においては、同一又は相当する部分に同一の参照符号を付し、重複する説明は繰り返さない。本明細書の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示す。結晶学上の指数が負であることは、通常、数字の上に”－”（バー）を付すことによって表現されるが、本明細書では数字の前に負の符号を付すことによって結晶学上の負の指数を表現する。
　まず、本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定装置の構成について説明する。
　図１は、本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定装置の構成を示す一部断面模式図である。図１に示されるように、ダイヤモンド１０の窒素濃度の測定装置１００は、積分球１と、発光部２と、受光部３と、分光器７と、解析用ＰＣ（Ｐｅｒｓｏｎａｌ　Ｃｏｍｐｕｔｅｒ）８と、筐体６と、試料台５とを主に有している。積分球１は、筐体６内に配置されている。積分球１は、内面９を有している。積分球１の内面９は、球面状である。積分球１の直径は、特に限定されないが、たとえば４０ｍｍ以上８０ｍｍ以下である。積分球１の内面９は、反射率が高くかつ拡散性に優れた材料で構成されている。当該材料は、たとえばスペクトラロンである。当該材料は、たとえば硫酸バリウムまたは酸化マグネシウム（ＭｇＯ）などであってもよい。
　積分球１には、入射孔３２と、出射孔３３と、試料挿入孔４とが設けられている。入射孔３２には、発光部２が取り付けられている。発光部２は、積分球１の内部３１に可視光を入射する。発光部２は、可視光を発光可能である。発光部２は、光源である。発光部２は、たとえばハロゲンランプである。出射孔３３には、受光部３が取り付けられている。受光部３は、光センサである。受光部３は、可視光を検出可能である。受光部３は、積分球１の内面９で反射した可視光を受光する。受光部３は、たとえばフォトダイオードである。試料挿入孔４は、たとえば積分球１の鉛直下方に設けられている。試料挿入孔４の直径は、特に限定されないが、たとえば１ｍｍ以上１０ｍｍ以下である。
　試料台５は、測定対象となるダイヤモンド１０を支持する。試料台５は、たとえば円柱状である。試料台５は、載置面１５を有している。載置面１５は、平面状である。載置面１５には、反射率が高くかつ拡散性に優れた材料がコーティングされていてもよい。載置面１５の直径は、特に限定されないが、たとえば２０ｍｍ以上３０ｍｍ以下である。載置面１５には、測定対象となるダイヤモンド１０が配置される。試料台５は、（１）載置面１５に載置（あるいは固定）されたダイヤモンド１０が積分球１の内部３１に配置され、かつ載置面１５により試料挿入孔４が閉塞された状態（外部から積分球１の内部３１に光が入らない状態）となる位置（測定位置）と、（２）載置面１５が試料挿入孔４から離間し、ダイヤモンド１０を載置面１５に載置（あるいは固定）することおよび載置面１５に載置（あるいは固定）されたダイヤモンド１０を載置面１５から取り外すことが可能な位置（ダイヤ交換位置）との間で移動可能である。
　分光器７は、受光部３に接続されている。分光器７は、受光部３で検出した光を波長毎に分けることができる。分光器７によって、受光部３で検出した光の強度と波長との関係が求められる。解析用ＰＣ８は、算出部１１と、記憶部１２と、入力部１３とを主に有している。算出部１１は、典型的には、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）またはＭＰＵ（Ｍｉｃｒｏ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）などの演算処理部である。算出部１１は、分光器７から送られてきたデータに基づきダイヤモンド１０の窒素濃度を算出する。具体的には、算出部１１は、受光部３で受光した可視光のデータおよびダイヤモンド１０の質量に基づいて、ダイヤモンド１０の窒素濃度の算出を行う。
　記憶部１２は、たとえばＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ　Ａｃｃｅｓｓ　Ｍｅｍｏｒｙ）、ＲＯＭ（Ｒｅａｄ　Ｏｎｌｙ　Ｍｅｍｏｒｙ）またはフラッシュメモリなどの不揮発メモリである。記憶部１２は、算出部１１の演算に用いられるデータを保存している。具体的には、記憶部１２には、窒素濃度を算出するための数式が保存されている。記憶部１２には、測定対象のダイヤモンド１０の質量または体積が記憶されている。入力部１３は、たとえばキーボードである。入力部１３によって入力されたデータは、記憶部１２に保存される。入力部１３を用いて、窒素濃度を算出するための数式の係数などが解析用ＰＣ８に入力される。
　図１に示されるように、発光部２は、可視光が測定対象のダイヤモンドに直接照射されないように配置されていてもよい。具体的には、発光部２は、可視光の入射方向Ａに沿った直線Ｃが試料挿入孔４を通らないように配置されていてもよい。発光部２は、可視光の入射方向Ａに沿った直線Ｃが積分球１の内面９に交差するように配置されている。別の観点から言えば、試料挿入孔４と積分球１の中心３４とを通る直線は、可視光の入射方向Ａに沿った直線Ｃに対して傾斜している。可視光の入射方向Ａに沿った直線Ｃは、積分球１の中心３４を通ってもよいし、通らなくてもよい。可視光をあらゆる方向からダイヤモンド１０に入射させ、測定結果を安定させる（入射光が特定の方向から偏ってダイヤモンド１０に入射する事態を回避する）ようにするためには、発光部２は、可視光が測定対象のダイヤモンド１０に直接照射されず、少なくとも１回以上は積分球１の内部３１で反射してからダイヤモンド１０に入射されるように配置されることが望ましい。
　積分球１の中心から見て、試料挿入孔４が設けられている位置を０°、分光器７が設けられている位置を９０°、鉛直上方を１８０°、分光器７が設けられている位置に対向する位置を２７０°と仮定すると、発光部２はたとえば９０°より大きく１８０°よりも小さい位置に設けられている。発光部２は、たとえば１８０°より大きく２７０°よりも小さい位置に設けられていてもよい。積分球１の中心と試料挿入孔４を通る直線は、積分球１の中心３４と入射孔３２とを通る直線に対して傾斜している。受光部３は、たとえば積分球１の中心から見て、試料挿入孔４から９０°回転した位置に設けられている。
　次に、本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法について説明する。
　図２は、本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法を概略的に示すフローチャートである。図２に示されるように、本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法は、積分球の内部にダイヤモンドを配置する工程（Ｓ１０）と、積分球の内面で反射した可視光を受光する工程（Ｓ２０）と、ダイヤモンドの窒素濃度を算出する工程（Ｓ３０）とを主に有している。
　まず、積分球の内部にダイヤモンドを配置する工程（Ｓ１０）が実施される。具体的には、試料台５の載置面１５に、測定対象のダイヤモンド１０が載置される。ダイヤモンド１０は、単結晶ダイヤモンド１０であってもよいし、多結晶ダイヤモンド１０であってもよい。ダイヤモンド１０は、たとえば人工的に合成された単結晶ダイヤモンド１０である。単結晶ダイヤモンド１０は、超高圧高温プレス装置を使用して、たとえば原料炭素と溶媒金属を含むカプセルを高温下で加圧することにより合成される。合成圧力は、たとえば５ＧＰａ以上である。合成温度は、たとえば１３００℃以上である。
　人工的に合成された単結晶ダイヤモンド１０は、ファセット面を有している。別の観点から言えば、人工的に合成された単結晶ダイヤモンド１０においては、ファセット面が露出している。ファセット面の形状は、任意の多角形であればよく、特に限定されない。ファセット面の形状は、たとえば三角形、四角形、六角形、八角形またはそれら以外の多角形である。四角形であってもよい。ファセット面の数は、１以上であればよく、特に限定されない。ファセット面の数は、２以上であってもよいし、６以上であってもよいし、１２以上であってもよい。ファセット面は、特定の結晶方位に垂直な面である。ファセット面は、たとえば｛１００｝面、｛１１０｝面、｛１１１｝面などである。なお、天然ダイヤモンドは、通常、ファセット面を有していない。
　図１に示されるように、単結晶ダイヤモンド１０は、たとえば第１ファセット面２１と、第２ファセット面２２、第３ファセット面２３と、第４ファセット面２４を有している。第２ファセット面２２は、第１ファセット面２１の反対側にある。第４ファセット面２４は、第３ファセット面２３の反対側にある。第１ファセット面２１は、第３ファセット面２３に対して傾斜している。第２ファセット面２２は、第４ファセット面２４に対して傾斜している。ダイヤモンド１０は、たとえば第２ファセット面２２が載置面１５に接するように、試料台５上に配置される。第２ファセット面２２は、試料台５の載置面１５と実質的に平行である。
　図３は、積分球１の内部３１にダイヤモンド１０を配置する工程を示す一部断面模式図である。図３に示されるように、ダイヤモンド１０は積分球１の内部３１に配置される。ダイヤモンド１０は、試料挿入孔４を通って積分球１の内部３１に挿入される。試料挿入孔４は、試料台５の載置面１５によって塞がれる。載置面１５は、積分球１の内面９に沿った位置に配置される。
　次に、積分球の内面で反射した可視光を受光する工程（Ｓ２０）が実施される。具体的には、発光部２から可視光が積分球１の内部３１に照射される。可視光の入射方向Ａは、測定対象のダイヤモンド１０に直接入射されないように調整されている。発光部２の可視光は、積分球１の内面９に照射され、内面９で反射を繰り返し、種々の方向からダイヤモンド１０に入射される。当該可視光は、ダイヤモンド１０の内部を透過又は反射し、さらに内面９で反射を繰り返し、最終的には反射光Ｂとして受光部３によって受光される。可視光の波長域は、３８０ｎｍ以上７８０ｎｍ以下の範囲とする。
　図４は、反射率と波長との関係を示す模式図である。図４において、横軸は受光部３で受光した可視光の波長を示している。図４において、縦軸は可視光の反射率を示している。可視光の反射率は、積分球１の内部３１にダイヤモンド１０を配置した状態で受光した可視光の強度を、積分球１の内部３１にダイヤモンド１０を配置しない状態で受光した可視光の強度で除した値である。ダイヤモンド試料Ｘの窒素濃度は、６９ｐｐｍである。ダイヤモンド試料Ｙの窒素濃度は、２３２ｐｐｍである。ダイヤモンド試料Ｚの窒素濃度は、３０３ｐｐｍである。「積分球１の内部３１にダイヤモンド１０を配置しない状態」とは、ダイヤモンド１０が載置面１５に載置（あるいは固定）されていない状態で載置面１５により試料挿入孔４が閉塞された状態である。
　図４に示されるように、第３波長域Ｓ３においては、ダイヤモンド試料の窒素濃度を変化させた場合であっても、ダイヤモンド試料の反射率は、ほとんど変化しない。別の観点から言えば、第３波長域Ｓ３においては、ダイヤモンド試料の反射率は、ダイヤモンド試料の窒素濃度によらず同じ程度の値となる。第３波長域Ｓ３の範囲は、たとえば５４０ｎｍ以上５８０ｎｍ以下の範囲である。第３波長域Ｓ３の下限値は、たとえば５４０ｎｍである。第３波長域Ｓ３の上限値は、たとえば５８０ｎｍである。第１波長域Ｓ１は、第３波長域Ｓ３よりも低い波長を含む波長域である。具体的には、第１波長域Ｓ１の下限値は、第３波長域Ｓ３の下限値（５４０ｎｍ）よりも小さい。第２波長域Ｓ２は、第３波長域Ｓ３よりも高い波長を含む波長域である。具体的には、第２波長域Ｓ２の波長域の上限値は、第３波長域Ｓ３の上限値（５８０ｎｍ）よりも大きい。
　第１波長域Ｓ１の下限値は、第２波長域Ｓ２の下限値よりも小さい。第１波長域Ｓ１の上限値は、第２波長域Ｓ２の上限値よりも小さい。第１波長域Ｓ１の上限値は、第３波長域Ｓ３の下限値よりも小さくても構わないし、第３波長域Ｓ３の範囲内であっても構わないし、第３波長域Ｓ３の上限値より大きくても構わない。第２波長域Ｓ２の下限値は、第３波長域Ｓ３の下限値よりも小さくても構わないし、第３波長域Ｓ３の範囲内でも構わないし、第３波長域Ｓ３の上限値より大きくても構わない。
　測定精度を向上させる観点からは、第１波長域Ｓ１と第２波長域Ｓ２とが重複する部分を小さくするように第１波長域Ｓ１の上限値および下限値、ならびに第２波長域Ｓ２の上限値および下限値を設定することが望ましい。第１波長域Ｓ１と第２波長域Ｓ２とが重複しないように第１波長域Ｓ１の上限値および下限値、ならびに第２波長域Ｓ２の上限値および下限値を設定することがさらに望ましい。第１波長域Ｓ１の上限値を第３波長域Ｓ３の下限値よりも小さく設定し、かつ、第２波長域Ｓ２の下限値を第３波長域Ｓ３の上限値よりも大きく設定することが最も望ましい。別の観点から言えば、第１波長域Ｓ１を第３波長域Ｓ３よりも短波長側に設定し、かつ第２波長域Ｓ２を第３波長域Ｓ３よりも長波長側に設定することが最も望ましい。
　第１波長域Ｓ１においては、ダイヤモンド１０の窒素濃度が少ない程、反射率は小さくなる。第１波長域Ｓ１は、たとえば３８０ｎｍ以上５３０ｎｍ以下の範囲である。第１波長域Ｓ１の下限は、特に限定されないが、たとえば４００ｎｍ以上であってもよいし、４２０ｎｍ以上であってもよい。第１波長域Ｓ１の上限は、特に限定されないが、たとえば５１０ｎｍ以下であってもよいし、４９０ｎｍ以下であってもよい。第１波長域Ｓ１は、３８０ｎｍ以上５１０ｎｍ以下であってもよいし、３８０ｎｍ以上４９０ｎｍ以下であってもよい。第１波長域Ｓ１は、４００ｎｍ以上５３０ｎｍ以下であってもよいし、４００ｎｍ以上５１０ｎｍ以下であってもよいし、４００ｎｍ以上４９０ｎｍ以下であってもよい。第１波長域Ｓ１は、４２０ｎｍ以上５３０ｎｍ以下であってもよいし、４２０ｎｍ以上５１０ｎｍ以下であってもよいし、４２０ｎｍ以上４９０ｎｍ以下であってもよい。
　第２波長域Ｓ２においては、ダイヤモンド１０の窒素濃度が少ない程、反射率は大きくなる。第２波長域Ｓ２は、たとえば５８０ｎｍ以上７８０ｎｍ以下の範囲である。第２波長域Ｓ２の下限は、特に限定されないが、たとえば６００ｎｍ以上であってもよいし、６２０ｎｍ以上であってもよい。第２波長域Ｓ２の上限は、特に限定されないが、たとえば７６０ｎｍ以下であってもよいし、７４０ｎｍ以下であってもよい。第２波長域Ｓ２は、５８０ｎｍ以上７６０ｎｍ以下であってもよいし、５８０ｎｍ以上７４０ｎｍ以下であってもよい。第２波長域Ｓ２は、６００ｎｍ以上７８０ｎｍ以下であってもよいし、６００ｎｍ以上７６０ｎｍ以下であってもよいし、６００ｎｍ以上７４０ｎｍ以下であってもよい。第２波長域Ｓ２は、６２０ｎｍ以上７８０ｎｍ以下であってもよいし、６２０ｎｍ以上７６０ｎｍ以下であってもよいし、６２０ｎｍ以上７４０ｎｍ以下であってもよい。
　次に、ダイヤモンドの窒素濃度を算出する工程（Ｓ３０）が実施される。受光した可視光のデータは、たとえば反射率比を含んでいる。第１波長域Ｓ１における可視光の反射率を第１反射率とし、第２波長域Ｓ２における可視光の反射率を第２反射率とすると、反射率比とは、第２反射率を第１反射率で除した値である。反射率比は、たとえば、第２波長域Ｓ２における可視光の反射率の積分値を、第１波長域Ｓ１における可視光の反射率の積分値で除した値である。積分値の計算に用いる波長のピッチは、たとえば１ｎｍである。反射率比は、たとえば、第２波長域Ｓ２における可視光の反射率の平均値を、第１波長域Ｓ１における可視光の反射率の平均値で除した値であってもよい。
　図５は、ダイヤモンド１０の質量が３／４カラットの場合における、ダイヤモンド１０の反射率比とダイヤモンド１０の窒素濃度との関係を示す図である。図６は、ダイヤモンド１０の質量が１／２カラットの場合における、ダイヤモンド１０の反射率比とダイヤモンド１０の窒素濃度との関係を示す図である。図７は、ダイヤモンド１０の質量が１／３カラットの場合における、ダイヤモンド１０の反射率比とダイヤモンド１０の窒素濃度との関係を示す図である。図８は、ダイヤモンド１０の質量が１カラットの場合における、ダイヤモンド１０の反射率比とダイヤモンド１０の窒素濃度との関係を示す図である。
　図５から図８において、窒素濃度は、ＦＴ－ＩＲによって測定された。図５から図８に示されるように、ダイヤモンド１０の反射率比とダイヤモンド１０の窒素濃度との関係は、強い相関関係がある。ダイヤモンド１０の反射率比とダイヤモンド１０の窒素濃度との関係は、指数近似または対数近似を用いてフィッティングすることで高い決定係数（Ｒ２）が得られることが分かった。なお、Ｒは相関係数である。
　図５に示されるように、ダイヤモンド１０の質量が３／４カラットの場合、決定係数（Ｒ２）は０．９８である。図６に示されるように、ダイヤモンド１０の質量が１／２カラットの場合、決定係数（Ｒ２）は０．９１である。図７に示されるように、ダイヤモンド１０の質量が１／３カラットの場合、決定係数（Ｒ２）は０．９９である。図８に示されるように、ダイヤモンド１０の質量が１カラットの場合、決定係数（Ｒ２）は０．９９である。
　上記数式１は、反射率比に基づいて、窒素濃度を示す数式を示している。上記数式１に示されるように、測定対象のダイヤモンド１０の反射率比を上記数式１に代入すると、測定対象のダイヤモンド１０の窒素濃度が求められる。上記数式１において、ｅはネイピア数である。
　図５から図８に示されるように、ダイヤモンド１０の質量がほぼ同じ場合には、ダイヤモンド１０の反射率比とダイヤモンド１０の窒素濃度とは、強い相関関係を有することが確認されている。そのため、最初に、測定対象のダイヤモンド１０のサンプルが質量毎に分類される。たとえば、測定対象のダイヤモンド１０は、０．３５カラット以下の第１グループと、０．３５カラットより大きく０．５カラット以下の第２グループと、０．５カラットより大きく０．７５カラット以下の第３グループと、０．７５カラットより大きく１．０カラット未満の第４グループと、１．０カラット以上の第５グループとに分類される。
　第１グループに属するダイヤモンド１０を測定する場合、係数Ａ１は７．０×１０26でありかつ係数Ａ２は－５５．９となる。第２グループに属するダイヤモンド１０を測定する場合、係数Ａ１は５．０×１０20でありかつ係数Ａ２は－４１．８となる。第３グループに属するダイヤモンド１０を測定する場合、係数Ａ１は８．０×１０17でありかつ係数Ａ２は－３５．４３となる。第４グループに属するダイヤモンド１０を測定する場合、係数Ａ１は３．０×１０17でありかつ係数Ａ２は－３４．３７となる。第５グループに属するダイヤモンド１０を測定する場合、係数Ａ１は２．０×１０23でありかつ係数Ａ２は－４７．２８となる。
　以上のように、受光した可視光のデータおよびダイヤモンド１０の質量に基づいて、ダイヤモンド１０の窒素濃度が算出される。受光した可視光のデータは、ダイヤモンド１０の反射率比を含んでいる。具体的には、あらかじめ測定対象のダイヤモンド１０の重量が測定される。ダイヤモンド１０の重量を測定装置に入力することにより、測定装置は、ダイヤモンドの重量をカラット数に換算し、数式１で適用すべき係数Ａ１および係数Ａ２を選択する。ダイヤモンド１０の反射率比の測定結果を数式１に導入することでダイヤモンド１０の窒素濃度が算出される。
　なお、ダイヤモンド１０の質量は、たとえばマイクロ電子天秤で測定される。ダイヤモンド１０の質量は、通常カラットで表される。１カラットは、０．２グラムに相当する。ダイヤモンド１０の質量は、たとえばＸ線ＣＴ（Ｃｏｍｐｕｔｅｄ　Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ）装置によって求められたダイヤモンド１０の体積に基づいて算出されてもよい。ダイヤモンド１０の質量は、ダイヤモンド１０の体積とダイヤモンド１０の密度との積として算出される。ダイヤモンド１０の質量を算出する際、密度は一定であると仮定してもよい。
　上記数式１は、解析用ＰＣ８の記憶部１２に予め保存されていてもよい。測定対象のダイヤモンド１０の質量のデータは、質量測定装置から自動的に解析用ＰＣ８に転送されてもよいし、オペレータが入力部１３によって解析用ＰＣ８に入力してもよい。算出部１１は、記憶部１２に保存された数式と、測定対象のダイヤモンド１０の質量を用いて、測定対象のダイヤモンド１０の窒素濃度を算出する。
　次に、本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法およびダイヤモンド１０の窒素濃度の測定装置の作用効果について説明する。
　本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、積分球１の内部３１にダイヤモンド１０が配置される。発光部２は内部３１に可視光を入射する。内部３１に入射された可視光は、積分球１の内面９で反射して様々な方向からダイヤモンド１０に照射され、ダイヤモンド１０を透過又は反射し、最終的には受光部３に受光される。算出部１１は受光部３が受光した可視光のデータおよびダイヤモンド１０の質量に基づいて、ダイヤモンド１０の窒素濃度を算出する。積分球１を用いることで、可視光は、ほぼ全方位からダイヤモンド１０に照射されるため、ダイヤモンド１０全体として平均化された可視光（積分球によりあらゆる方向からダイヤに照射され、ダイヤモンドを透過又は反射した可視光）が受光される。そのため、目視比較法を用いてダイヤモンド１０の窒素濃度を測定する場合と比較して、精度良くダイヤモンド１０の窒素濃度を測定することができる。
　また本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、ＦＴ－ＩＲ法を用いてダイヤモンド１０の窒素濃度を測定する場合のように測定対象のダイヤモンド１０を平板状に加工する必要がない。そのため、ダイヤモンド１０の形状を変更することなく、ダイヤモンド１０の窒素濃度を測定することができる。
　さらに本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、ダイヤモンド１０の質量を考慮することにより、ダイヤモンド１０の形状および大きさに関わらずダイヤモンド１０の窒素濃度を測定することができる。
　本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、ダイヤモンドの窒素濃度量が多いほど反射率が上昇する状況から反射率が下降する状況に遷移する波長域（第３波長域）の下限値である５４０ｎｍより小さい下限値を有する第１波長域の反射率と、第３波長域の上限値である５８０ｎｍよりも大きい上限値を有する第２波長域の反射率とを比較することにより、ダイヤモンドの窒素濃度が算出される。そのため、単に、第１波長域の反射率のみ、第２波長域の反射率のみ、あるいは第３波長域の反射率のみを用いてダイヤモンドの窒素濃度を算出する場合よりも精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができる。
　本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、第１波長域は、第２波長域と重複しなくてもよい。これにより、さらに精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができる。
　本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、第１波長域の上限値は、５４０ｎｍよりも小さくてもよい。第２波長域の下限値は、５８０ｎｍよりも大きくてもよい。これにより、さらに精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができる。
　本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、第２工程において、積分球の内部に入射された可視光は、少なくとも１回は積分球の内面で反射した後で積分球の内部に配置されたダイヤモンドを透過又は反射してもよい。
　本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定装置は、積分球１と、発光部２と、受光部３と、算出部１１とを有している。算出部１１は、受光部３で受光した「平均化された可視光（積分球１によりあらゆる方向からダイヤモンド１０に照射され、ダイヤモンド１０を透過又は反射した可視光）」のデータおよびダイヤモンド１０の質量に基づいて、ダイヤモンド１０の窒素濃度の算出が行われる。そのため、目視比較法を用いてダイヤモンド１０の窒素濃度を測定する場合と比較して、精度良くダイヤモンド１０の窒素濃度を測定することができる。
　また本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定装置は、ＦＴ－ＩＲ法を用いてダイヤモンド１０の窒素濃度を測定する場合のように測定対象のダイヤモンド１０を平板状に加工する必要がない。そのため、ダイヤモンド１０の形状を変更することなく、ダイヤモンド１０の窒素濃度を測定することができる。
　さらに本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定方法によれば、ダイヤモンド１０の質量を考慮することにより、ダイヤモンド１０の形状および大きさに関わらずダイヤモンド１０の窒素濃度を測定することができる。
　本実施形態に係るダイヤモンド１０の窒素濃度の測定装置によれば、積分球１には、試料挿入孔４が設けられていてもよい。発光部２は、可視光の入射方向Ａに沿った直線が試料挿入孔４を通らずかつ内面９に交差するように配置されていてもよい。これにより、積分球の内部に入射された可視光が積分球の内面において散乱される前に直接的にダイヤモンドに入射する（入射光の大半がダイヤモンドに特定の方向から入射されてしまう）ことを避け、受光部により受光される可視光が「平均化された可視光（積分球１によりあらゆる方向からダイヤモンド１０に照射され、ダイヤモンド１０を透過又は反射した可視光）」であることを確実に担保することができる。そのため、ダイヤモンド１０の配置によらず、ダイヤモンド１０の窒素濃度をより精度良く測定することができる。
（サンプル準備）
　実施例１において、入射光の入射方向Ａと反射率比との関係を調査した。図９は、測定対象のダイヤモンド１０に対して直接的に可視光を照射する場合の構成を示す一部断面模式図である。図９に示されるように、発光部２は、ダイヤモンド１０の直上に配置された。発光部２から入射される可視光は、ダイヤモンド１０に直接照射された。図１０は、測定対象のダイヤモンド１０に対して間接的に可視光を照射する場合の構成を示す一部断面模式図である。図１０に示されるように、発光部２は、ダイヤモンド１０の直上から３０°程度周方向に離れた位置に配置された。発光部２から入射される可視光は、ダイヤモンド１０に直接照射されなかった。ダイヤモンド１０の窒素濃度は、当該実施例の方法で反射率比を測定した後、規格化のために平板状に加工し、公知のＦＴ－ＩＲ法で測定、算出された。公知のＦＴ－ＩＲ法として、G. S. WOODSら外２名、"The nitrogen content of type Ib synthetic diamond", Philosophical Magazine B, 1990, Vol.62, No.6, 589-595、に記載の方法が用いられる。ＦＴ－ＩＲ法で算出されたサンプル１のダイヤモンド１０の窒素濃度は、１０７ｐｐｍである。サンプル２のダイヤモンド１０の窒素濃度は、２３２ｐｐｍである。サンプル３のダイヤモンド１０の窒素濃度は、３０３ｐｐｍである。
（測定方法）
　図１１は、測定対象であるダイヤモンド１０の配置方法を示す模式図である。試料台５の載置面１５にダイヤモンド１０を載置する際、ダイヤモンド１０の配置方法を変化させた。図１１に示されるように、表－１および表－２の各々の配置方法においては、第２ファセット面２２が載置面１５と接するようにダイヤモンド１０が載置面１５上に配置された。第２ファセット面２２は、４角形の面である。表－２のダイヤモンド１０の配置方法は、表－１の配置方法におけるダイヤモンド１０を載置面１５に対して垂直な直線の周りに９０°程度回転したものである。
　斜めの配置方法においては、第２ファセット面２２に隣接する第４ファセット面２４が載置面１５と接するようにダイヤモンド１０が載置面１５上に配置された。第４ファセット面２４は、６角形の面である。裏の配置方法においては、第１ファセット面２１が載置面１５と接するようにダイヤモンド１０が載置面１５上に配置された。第１ファセット面２１は、第２ファセット面２２の反対側にある。第１ファセット面２１は、４角形の面である。
　図９および図１０に示されるように、発光部２から積分球１の内部３１に可視光が入射された。積分球１の内部３１に入射された可視光は、積分球１の内面９において反射して拡散した。積分球１は、オーシャンフォトニクス社製のＩＳＰ－ＲＥＦとした。分光器７は、オーシャンフォトニクス社製のＦｌａｍｅ－Ｓとした。積分時間は、１１０００μ秒とした。平均回数は、３０回とした。ピクセル数は、２０４８とした、計測モードは、反射率とした。保存開始波長は、３８０ｎｍとした。保存終了波長は、７８０ｎｍとした。保存ピッチ波長は、１ｎｍとした。視野角は２°とした。発光部２は、ハロゲンランプ（Ｄ６５）とした。モードは、物体色とした。
（測定結果）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１は、測定対象のダイヤモンド１０に対して直接的に可視光を照射する場合における第１波長域Ｓ１の反射率の平均値（第１反射率Ｒ１）と、第２波長域Ｓ２の反射率の平均値（第２反射率Ｒ２）と、反射率比（第２反射率Ｒ２を第１反射率Ｒ１で除した値）とを示している。第１波長域Ｓ１は、４６１ｎｍ以上５３０ｎｍとした。第２波長域Ｓ２は、５８０ｎｍ以上６３０ｎｍとした。図１２は、表１における反射率比と、ダイヤモンド１０の窒素濃度との関係を示す図である。表１に示されるように、サンプル１およびサンプル２の各々のダイヤモンド１０においては、表－１、表－２および斜めの配置とした。サンプル３のダイヤモンド１０においては、表－１、表－２および裏の配置とした。
　図１２に示されるように、測定対象のダイヤモンド１０に対して直接的に可視光を照射する場合においては、ダイヤモンド１０の配置方法を変更することによって反射率比が大きく変化した。特に、ダイヤモンド１０の窒素濃度が小さい程、反射率比のばらつきが大きい傾向が見られた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表２は、測定対象のダイヤモンド１０に対して間接的に可視光を照射する場合における第１波長域Ｓ１の反射率の平均値（第１反射率Ｒ１）と、第２波長域Ｓ２の反射率の平均値（第２反射率Ｒ２）と、反射率比（第２反射率Ｒ２を第１反射率Ｒ１で除した値）とを示している。第１波長域Ｓ１は、４６１ｎｍ以上５３０ｎｍとした。第２波長域Ｓ２は、５８０ｎｍ以上６３０ｎｍとした。図１３は、表２における反射率比と、ダイヤモンド１０の窒素濃度との関係を示す図である。表２に示されるように、サンプル１およびサンプル２の各々のダイヤモンド１０においては、表－１、表－２および斜めの配置とした。サンプル３のダイヤモンド１０においては、表－１、表－２および裏の配置とした。
　図１３に示されるように、測定対象のダイヤモンド１０に対して間接的に可視光を照射する場合においては、ダイヤモンド１０の配置方法を変更した場合であっても、反射率比はほとんど変化しなかった。つまり、測定対象のダイヤモンド１０に対して間接的に可視光を照射する場合においては、ダイヤモンド１０の配置方法を変更した場合であっても、反射率比のばらつきを低減可能であることが確かめられた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表３は、第１波長域Ｓ１および第２波長域Ｓ２の各々の範囲を変化させた場合における反射率比（第２反射率Ｒ２を第１反射率Ｒ１で除した値）を示している。広範囲の反射率比においては、第１波長域Ｓ１を３８０ｎｍ以上５８０ｎｍ以下の範囲とし、第２波長域Ｓ２を４８０ｎｍ以上７３０ｎｍ以下とした。中範囲の反射率比においては、第１波長域Ｓ１を４６１ｎｍ以上５８０ｎｍ以下の範囲とし、第２波長域Ｓ２を５３０ｎｍ以上６３０ｎｍ以下とした。狭範囲の反射率比においては、第１波長域Ｓ１を４６１ｎｍ以上５３０ｎｍ以下の範囲とし、第２波長域Ｓ２を５８０ｎｍ以上６３０ｎｍ以下とした。
　図１４は、表３における反射率比と、ダイヤモンド１０の窒素濃度との関係を示す図である。表３に示されるように、サンプル１およびサンプル２の各々のダイヤモンド１０においては、表－１、表－２および斜めの配置とした。サンプル３のダイヤモンド１０においては、表－１、表－２および裏の配置とした。測定対象のダイヤモンド１０に対して間接的に可視光が照射された。
　図１４に示されるように、狭範囲の反射率比の傾きの絶対値は、０．０００２であった。一方、中範囲の反射率比および広範囲の反射率比の各々の傾きの絶対値は、０．０００１であった。つまり、窒素濃度を横軸とし反射率比を縦軸とした場合、狭範囲の反射率比の傾きの絶対値は、中範囲の反射率比および広範囲の反射率比の各々の傾きの絶対値よりも大きかった。以上の結果より、第１波長域Ｓ１の範囲および第２波長域Ｓ２の範囲の各々を狭くすることにより、窒素濃度に対する反射率比の感度を向上可能であることが確かめられた。
（サンプル準備）
　実施例２において、サンプル４、サンプル５およびサンプル６に係るダイヤモンド１０を準備した。サンプル４、サンプル５およびサンプル６の各々に係るダイヤモンド１０においては、窒素濃度が異なっている。
（測定方法）
　サンプル４、サンプル５およびサンプル６に係るダイヤモンド１０の窒素濃度は、以下の第１方法、第２方法および第３方法を用いて測定された。第１方法は、色見本を用いた目視検査法とした。目視検査法によって見積もられたダイヤモンド１０の窒素濃度は、複数の検査員が判定した窒素濃度の平均値とした。第２方法は、本開示に係る積分球法とした。第２方法においては、表３において説明した狭範囲の反射率比を用いて窒素濃度が測定された。具体的には、第１波長域Ｓ１を４６１ｎｍ以上５３０ｎｍ以下の範囲とし、第２波長域Ｓ２を５８０ｎｍ以上６３０ｎｍ以下とした。第３方法においては、ＦＴ－ＩＲを用いてダイヤモンド１０の窒素濃度が測定された。第２方法を用いてダイヤモンド１０の窒素濃度が測定された後、当該ダイヤモンド１０が平板状に加工され、ＦＴ－ＩＲによる測定が実施された。
（測定結果）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表４は、目視検査法、積分球法およびＦＴ－ＩＲ法の各々を用いて求められたダイヤモンド１０の窒素濃度を示している。表４に示されるように、サンプル４、サンプル５およびサンプル６の各々に係るダイヤモンド１０において、積分球法によって測定された窒素濃度とＦＴ－ＩＲ法によって測定された窒素濃度との差は、目視検査法によって見積もられた窒素濃度とＦＴ－ＩＲ法によって測定された窒素濃度との差よりも小さかった。つまり、目視検査法によって見積もられた窒素濃度と比較して、本開示に係る積分球法によって測定された窒素濃度は、破壊検査であるＦＴ－ＩＲ法によって測定された窒素濃度に近い値となった。本開示に係る積分球法は、精度良くかつ、ＦＴ－ＩＲ法に代表される破壊検査を経ることなく、非破壊でダイヤモンド１０の窒素濃度を算出できることが示された。
　今回開示された実施形態および実施例は全ての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施の形態ではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
　１　積分球、２　発光部、３　受光部、４　試料挿入孔、５　試料台、６　筐体、７　分光器、８　解析用ＰＣ、９　内面、１０　ダイヤモンド、１１　算出部、１２　記憶部、１３　入力部、１５　置面、２１　第１ファセット面、２２　第２ファセット面、２３　第３ファセット面、２４　第４ファセット面、３１　内部、３２　入射孔、３３　出射孔、３４　中心、１００　測定装置、Ａ　入射方向、Ａ１，Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｂ３，Ｂ４，Ｂ５，Ｂ６，Ｂ７，Ｂ８，Ｂ９　係数、Ｂ　反射光、Ｃ　直線、Ｒ　変数、Ｒ１　第１反射率、Ｒ２　第２反射率、Ｓ１　第１波長域、Ｓ２　第２波長域。

Claims (7)

  1. 　積分球の内部にダイヤモンドを配置する第１工程と、
    　前記積分球の内部に可視光を入射し、前記積分球の内面で反射するとともに前記積分球の内部に配置された前記ダイヤモンドを透過又は反射した前記可視光を受光する第２工程と、
    　受光した前記可視光のデータおよび前記ダイヤモンドの質量に基づいて、前記ダイヤモンドの窒素濃度を算出する第３工程と、を備えた、ダイヤモンドの窒素濃度の測定方法。
  2. 　第１波長域における前記可視光の反射率を第１反射率とし、第２波長域における前記可視光の反射率を第２反射率とし、前記第２反射率を前記第１反射率で除した値を反射率比とすると、
    　前記可視光のデータは、前記反射率比を含み、
    　前記第１波長域の下限値は、５４０ｎｍよりも小さく、かつ前記第２波長域の下限値よりも小さく、
    　前記第２波長域の上限値は、５８０ｎｍよりも大きく、
    　前記第１波長域の上限値は、前記第２波長域の上限値よりも小さく、
    　前記第３工程において、前記ダイヤモンドの質量に基づいて前記ダイヤモンドのカラット数を算出し、算出された前記ダイヤモンドのカラット数に基づいて数式１における係数Ａ１および係数Ａ２を決定し、前記数式１に基づいて前記ダイヤモンドの窒素濃度が算出される、請求項１に記載のダイヤモンドの窒素濃度の測定方法。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
  3. 　前記第１波長域は、前記第２波長域と重複しない、請求項２に記載のダイヤモンドの窒素濃度の測定方法。
  4. 　前記第１波長域の上限値は、５４０ｎｍよりも小さく、
    　前記第２波長域の下限値は、５８０ｎｍよりも大きい、請求項３に記載のダイヤモンドの窒素濃度の測定方法。
  5. 　前記第２工程において、前記積分球の内部に入射された前記可視光は、少なくとも１回は前記積分球の内面で反射した後で前記積分球の内部に配置された前記ダイヤモンドを透過又は反射する、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のダイヤモンドの窒素濃度の測定方法。
  6. 　積分球と、
    　前記積分球の内部に可視光を入射する発光部と、
    　前記積分球の内面で反射し、ダイヤモンドを透過又は反射した前記可視光を受光する受光部と、
    　前記受光部で受光した前記可視光のデータおよび前記ダイヤモンドの質量に基づいて、前記ダイヤモンドの窒素濃度の算出を行う算出部とを備えた、ダイヤモンドの窒素濃度の測定装置。
  7. 　前記積分球には、試料挿入孔が設けられており、
    　前記発光部は、前記可視光の入射方向に沿った直線が前記試料挿入孔を通らずかつ前記内面に交差するように配置されている、請求項６に記載のダイヤモンドの窒素濃度の測定装置。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2629348A (en) * 2023-04-24 2024-10-30 Diamond Centre Wales Ltd Apparatus and method for the assessment of gemstones

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102019123886A1 (de) * 2019-09-05 2021-03-11 OSRAM Opto Semiconductors Gesellschaft mit beschränkter Haftung Optoelektronisches bauelement und verfahren zur herstellung eines optoelektronischen bauelements

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5748642A (en) 1980-06-04 1982-03-20 De Beers Cons Mines Ltd Method of evaluating color of diamond or other precious stones
JPS58728A (ja) 1981-06-25 1983-01-05 Shimadzu Corp ダイヤモンドカラ−測定装置
JPS5892920A (ja) 1981-11-30 1983-06-02 Karuniyuu Kogaku Kogyo Kk ダイヤモンドカラ−測定装置
JPH05507791A (ja) * 1990-04-24 1993-11-04 ゲルザン　エスタブリッシュメント 物体検査装置及び方法
CN103090973A (zh) * 2013-01-07 2013-05-08 广州标旗电子科技有限公司 基于光谱的Ia型钻石颜色快速分级方法
US20190213757A1 (en) * 2017-12-29 2019-07-11 Goldway Technology Limited Colour grading process and system for diamonds

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4291975A (en) * 1979-10-03 1981-09-29 Scientific Gem Identification, Inc. Apparatus for determining the color characteristics of a gem
GB2199657B (en) * 1986-11-12 1990-12-12 De Beers Ind Diamond Diamond sorting
GB9210674D0 (en) * 1992-05-19 1992-07-01 Gersan Ets Method and apparatus for examining an object
GB0227261D0 (en) * 2002-11-21 2002-12-31 Element Six Ltd Optical quality diamond material
BE1016537A3 (nl) * 2004-11-10 2007-01-09 Wetenschappelijk En Tech Onder Werkwijze voor het onderscheiden van kleurloze en bijna kleurloze diamanten en opstelling voor het uitvoeren van deze werkwijze.
JP5874932B2 (ja) * 2009-06-26 2016-03-02 エレメント シックス リミテッド ダイヤモンド材料の処理方法及び得られた製品
GB201000768D0 (en) * 2010-01-18 2010-03-03 Element Six Ltd CVD single crystal diamond material
KR102626684B1 (ko) * 2015-07-22 2024-01-17 스미토모덴키고교가부시키가이샤 단결정 다이아몬드재, 단결정 다이아몬드칩 및 천공 공구
IL277348B1 (en) * 2018-03-23 2026-02-01 Ariel Scient Innovations Ltd Method and apparatus for analyzing and classifying diamonds using radio frequency spectroscopy
CA3132073C (en) * 2019-03-01 2023-10-31 Goldway Technology Limited System for ascertaining optical characteristics of gemstone

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5748642A (en) 1980-06-04 1982-03-20 De Beers Cons Mines Ltd Method of evaluating color of diamond or other precious stones
JPS58728A (ja) 1981-06-25 1983-01-05 Shimadzu Corp ダイヤモンドカラ−測定装置
JPS5892920A (ja) 1981-11-30 1983-06-02 Karuniyuu Kogaku Kogyo Kk ダイヤモンドカラ−測定装置
JPH05507791A (ja) * 1990-04-24 1993-11-04 ゲルザン　エスタブリッシュメント 物体検査装置及び方法
CN103090973A (zh) * 2013-01-07 2013-05-08 广州标旗电子科技有限公司 基于光谱的Ia型钻石颜色快速分级方法
US20190213757A1 (en) * 2017-12-29 2019-07-11 Goldway Technology Limited Colour grading process and system for diamonds

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
G. S. WOODS ET AL.: "The nitrogen content of type Ib synthetic diamond", PHILOSOPHICAL MAGAZINE B, vol. 62, no. 6, 1990, pages 589 - 595
See also references of EP4332525A4
ZAITSEV, A. M. ET AL.: "Nitrogen-doped CVD diamond: Nitrogen concentration, color and internal stress", DIAMOND & RELATED MATERIALS, vol. 105, 3 March 2020 (2020-03-03), pages 1 - 13, XP086184458, DOI: https://doi.org/10.1016/j.diamond.2020.107794 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2629348A (en) * 2023-04-24 2024-10-30 Diamond Centre Wales Ltd Apparatus and method for the assessment of gemstones

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