WO2023074908A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板 - Google Patents

方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet manufacturing method and a grain-oriented electrical steel sheet manufactured by the manufacturing method.
  • a grain-oriented electrical steel sheet is mainly used as a core material for the inside of a transformer.
  • a method for reducing the iron loss of grain-oriented electrical steel sheets in addition to methods such as increasing the specific resistance of the steel sheet itself, increasing the tension of the coating, and thinning the steel sheet, a method by surface processing the steel sheet, A method by sharpening the crystal orientation to the ⁇ 110 ⁇ 001> orientation (hereinafter referred to as Goss orientation) of the crystal grains can be mentioned.
  • Goss orientation As an index of the magnetic properties, the iron loss W 17/50 per 1 kg of the steel sheet when magnetized to 1.7 T in an alternating magnetic field with an excitation frequency of 50 Hz, and in particular, the index of the sharpening of the crystal orientation to the Goss orientation.
  • a magnetic field strength of: B 8 at 800 A/m is mainly used.
  • a grain boundary mobility difference is provided so that only sharp Goss orientation grains grow preferentially, that is, primary recrystallization It is important to form the texture of the plate in a predetermined texture and to suppress the growth of recrystallized grains in orientations other than the Goss orientation by using precipitates called inhibitors.
  • Patent Document 1 discloses a method using AlN and MnS
  • Patent Document 2 discloses a method using MnS and MnSe. It has been put to practical use.
  • inhibitors are preferably dispersed uniformly and finely throughout the steel. Therefore, in order to utilize the inhibitor, it is common to heat the slab to 1300° C. or higher before hot rolling to dissolve the inhibitor component, and then finely precipitate it in the subsequent steps.
  • it is common to heat the slab to 1300° C. or higher before hot rolling to dissolve the inhibitor component, and then finely precipitate it in the subsequent steps.
  • Al is added to steel, hot-rolled sheet annealing is performed at 750 to 1200 ° C. after hot rolling, and then quenching is performed to precipitate fine AlN, resulting in extremely High magnetic flux density is obtained.
  • Patent Document 4 discloses that induction heating can be used to increase the temperature range from 1150° C. to 1250° C. in order to shorten the time in the furnace and reduce the variation in material quality of slabs for grain-oriented electrical steel sheets.
  • Patent Literature 5 discloses a technique for minimizing desorption of the Bi element by adjusting the soaking time according to the soaking temperature.
  • Patent Document 6 when heating a slab to a high temperature of 1400°C to 1470°C, the frequency of induction heating is changed from 30 Hz to 300 Hz to enhance heat removal from the slab surface and prevent surface defects such as surface grain boundary oxidation. It has been shown that the generation can be suppressed.
  • the high-temperature heating of the slab has a role of solutionizing the inhibitor required for the secondary recrystallization of the grain-oriented electrical steel sheet, and in that respect, the higher the heating temperature, the better.
  • Japanese Patent Publication No. 40-15644 Japanese Patent Publication No. 51-13469 Japanese Patent Publication No. 46-23820 Japanese Patent No. 4389553 Japanese Patent No. 3527309 Japanese Patent Publication No. 7-26156
  • the inventors have investigated a method of manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet that retains a high inhibitor suppressing force and has excellent magnetic properties even when the slab heating temperature is reduced more than conventionally.
  • the reduction of Mn, S, Al, and N, which are the constituent elements of the inhibitor was examined in comparison with, for example, the amount of conventional ingredients shown in Patent Document 6.
  • the inhibitory force was reduced.
  • only inferior magnetism was obtained after secondary recrystallization. Therefore, we searched for elements that do not form precipitates and are effective in increasing the suppressing power in a solid solution state, and came up with the idea of using group 15 elements including grain boundary segregation elements such as P and Sb.
  • the effect of adding Sb is disclosed in Japanese Patent Publication No. 2-115319.
  • Japanese Patent Publication No. 2-115319 As a result, it was found that by setting the composition of the slab within the range described later, even if the heating temperature of the slab is reduced more than conventionally, the inhibitor is dissolved and a high inhibitor suppressing power can be exhibited in the subsequent steps.
  • the composition of the part where the solids and precipitates are present and their surroundings is locally different from that of the matrix phase, and therefore the melting point is also different.At this time, if the melting point is lowered, local liquefaction will occur. In addition, if the temperature rises rapidly to a high temperature, local liquefaction occurs, which becomes the starting point of edge cracks, and the edge cracks are likely to occur.”
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and its object is to actively use elements that are effective in increasing the suppressing power of grain growth in a solid solution state, and to prevent the formation of rough edges during rolling.
  • the present invention proposes a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet that is suppressed and has excellent manufacturability, and a grain-oriented electrical steel sheet manufactured by the manufacturing method.
  • the gist of the configuration of the present invention is as follows. 1. C: 0.030 to 0.085 mass%, Si: 2.00 to 4.50 mass%, Mn: 0.03 to 0.50 mass%, S: 0.0005 to 0.0300 mass%, sol. Al: 0.005 mass% or more and less than 0.025 mass%, N: 0.0030 to 0.0090 mass%, and at least one element selected from P, As and Sb in the range of 0.005 to 0.500 mass% containing, sol.
  • a steel slab in which Al/N satisfies 1.7 or more and 3.0 or less, and the balance is Fe and unavoidable impurities In the heating step of heating to a slab extraction temperature Tr (°C) of 1380°C or less by induction heating and maintaining the temperature T satisfying the range of Tr-10°C ⁇ T ⁇ Tr + 10°C for 5 minutes or more, the elapse of the heating time monotonously decreasing the average current value flowing through the slab with the In the hot rolling to form a hot-rolled sheet by subjecting the slab to finish rolling, the rolling end temperature at least one of the leading edge and the trailing edge of the hot-rolled sheet is set to 950 ° C. or lower, and the hot-rolled sheet is 750 ° C. or higher.
  • hot-rolled sheet annealing After performing hot-rolled sheet annealing by soaking at a temperature of 1170 ° C. or less for 5 seconds or more and 90 seconds or less to make a hot-rolled sheet annealed sheet, The hot-rolled annealed sheet is subjected to cold rolling once or twice or more with intermediate annealing to obtain a cold-rolled sheet having a final thickness, and the cold-rolled sheet is subjected to primary recrystallization annealing and then secondary recrystallization annealing.
  • a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet After performing hot-rolled sheet annealing by soaking at a temperature of 1170 ° C. or less for 5 seconds or more and 90 seconds or less to make a hot-rolled sheet annealed sheet.
  • the hot-rolled annealed sheet is subjected to cold rolling once or twice or more with intermediate annealing to obtain a cold-rolled sheet having a final thickness, and the cold-rolled sheet is subjected to primary recrystallization
  • the steel slab further comprises: Se: 0.0005 to 0.0200 mass%, Ni: 0.01 to 1.50 mass%, Cr: 0.03 to 0.50 mass%, Cu: 0.03 to 0.50 mass%, Sn: 0.005 to 0.500 mass%, Bi: 0.005 to 0.500 mass%, Mo: 0.005 to 0.100 mass%, B: 0.0002 to 0.0025 mass%, Te: 0.0005 to 0.0100 mass%, Zr: 0.001 to 0.010 mass%, Nb: 0.001 to 0.010 mass%, V: 0.001 to 0.010 mass% and Ta: 0.001 to 0.010 mass% 1.
  • the grain-oriented electrical steel sheet further includes Ni: 0.01 to 1.50 mass%, Cr: 0.03 to 0.50 mass%, Cu: 0.03 to 0.50 mass%, Sn: 0.005 to 0.500 mass%, Bi: 0.005 to 0.500 mass%, Mo: 0.005 to 0.100 mass%, B: 0.0002 to 0.0025 mass%, Te: 0.0005 to 0.0100 mass%, Zr: 0.001 to 0.010 mass%, Nb: 0.001 to 0.010 mass%, V: 0.001 to 0.010 mass% and Ta: 0.001 to 0.010 mass% 9.
  • precipitation inhibitors such as AlN and MnS and group 15 solid-solution elements such as P and Sb are actively used in combination, and edge cracking defects caused by the addition of such group 15 elements are suppressed.
  • a grain-oriented electrical steel sheet with good manufacturability and a method for manufacturing the same can be provided.
  • FIG. 4 is a diagram showing the relationship between slab heating time and coil current
  • FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the result of measuring the slab temperature with a radiation thermometer during slab heating and time.
  • the current flowing through the coil is a total of the conditions under which the I current value is always constant ( ⁇ in Fig. 1), II is monotonically increasing ( ⁇ in Fig. 1), and III is monotonically decreasing ( ⁇ in Fig. 1).
  • Three conditions were set.
  • the current value is obtained by winding the coil around the conductive part that conducts the voltage applied to the coil, measuring the voltage from the change in the magnetic field around the conductive part, and using the circuit parameters, the current value is calculated from the voltage value. Calculated. The current value was averaged for 20 minutes from the start of heating, and then averaged every 10 minutes for 10 minutes. If the change in current value is within 3%, it is assumed that the current value is constant.
  • FIG. 2 shows the results of measuring the slab temperature with a radiation thermometer during the heating time. Symbols in FIG. 2 mean the same conditions as in FIG.
  • the slab temperature was measured at the central portion of one side of the slab (position within the slab within a range of 600 to 800 mm from the edge in the width direction and 4000 to 6000 mm from the edge in the longitudinal direction). After 10 minutes had passed since the slab temperature reached 1320° C., the heating was stopped and the slab was extracted. During this time, the slab temperature was within the range of 1310 to 1330°C, and the extraction temperature was 1320°C. .
  • the hot-rolled sheet is subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000° C. for 60 seconds to obtain a hot-rolled annealed sheet, and then the hot-rolled annealed sheet is cold-rolled to a thickness of 1.8 mm. wound into a coil.
  • This coil was passed through another coil rewinding line, and edge roughness was detected at both sheet width ends along the entire length of the coil with an eddy current type edge roughness sensor.
  • Table 1 shows the detection results. As shown in Table 1, when the coil current was monotonously increased during slab heating, the number of rough edges detected increased compared to the condition where the coil current was constant. On the other hand, it was clarified that under the condition that the coil current was monotonously decreased, the number of detected rough ears decreased compared to the condition that the coil current was kept constant.
  • Table 2 shows the result of investigating the number of detected number of rough edges on the coil. The results are shown as the value obtained by dividing the detected number by the coil length. As in the case after cold rolling, it was clarified that under the condition that the coil current was monotonously decreased, the number of rough edges detected decreased compared to the conventional constant current condition for comparison.
  • the slab heating process by induction heating in hot rolling has a strong effect on the frequency of cracking at the coil edge. Furthermore, in addition to positively reviewing the slab heating conditions, the present invention was discovered as a result of diligent studies on improving the structure of steel by optimizing each manufacturing process.
  • a hot-rolled sheet having a thickness of 2.7 mm was obtained by hot rolling so that The hot-rolled sheet thus obtained was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000° C. for 60 seconds to obtain a hot-rolled sheet annealed sheet.
  • the hot-rolled annealed sheet is subjected to primary cold rolling to obtain an intermediate sheet thickness of 1.8 mm, further subjected to intermediate annealing at 1120° C. for 80 seconds, and then subjected to secondary cold rolling to obtain a final sheet.
  • a cold-rolled sheet having a thickness of 0.22 mm was obtained.
  • the cold-rolled sheet was subjected to primary recrystallization annealing by a known method to obtain a primary recrystallization annealing sheet, and then the primary recrystallization annealing sheet was subjected to secondary recrystallization annealing to obtain a steel sheet. Furthermore, for the purpose of flattening the steel sheet and applying an insulating tension coating, the coil after the secondary recrystallization annealing was annealed at 830° C. for 10 seconds to produce a coil of grain-oriented electrical steel sheet. Table 4 also shows the results of the investigation of the number of detected number of rough edges on the coil.
  • the inventors thought that the number of edge cracks could be further reduced by increasing the ductility by changing the steel composition.
  • the composition of the produced slab is as shown in Table 3 above.
  • changing the carbon content of the material is known as an easy method for refining the steel structure and increasing the ductility.
  • the carbon content of the material also has a large effect on the texture of the primary recrystallized plate, and there is a risk of impairing the magnetism after secondary recrystallization. Therefore, the inventors have investigated the refinement of the structure by finely adjusting the amounts of Al and N.
  • Al and N form AlN, which is an inhibitor, but if they are precipitated in just the right amount, the amount of solid solution Al or solid solution N decreases and the Ostwald growth of AlN is retarded. Therefore, the precipitates do not coarsen in the annealing step, the coarsening of the crystal grain size is strongly suppressed, and the fine structure is maintained. Since the condition under which Al and N are precipitated in just the right amount is when the atomic ratio of Al and N is the same (1:1), the value of the Al/N mass ratio is approximately 2.0. As shown in Table 4, when compared at a slab heating temperature of 1320°C, steels A, D and E have rough edges (edges) formed over 3 cm in the width direction of the flattened annealed sheets. 0.020 or less per 10m length. That is, it is considered that rough edges can be well suppressed under the condition that the value of Al/N is 1.8 or more and 3.0 or less.
  • Table 6 shows the evaluation results of edge roughness and magnetic flux density of grain-oriented electrical steel sheet coils manufactured using this slab.
  • the magnetic flux density was measured by SST of 33 pieces in total, 11 pieces of test pieces of 300 mm in the rolling direction and 100 mm in the width direction cut out along the coil width direction by 3 rows in the rolling direction. Also, in Table 6, the average value of the measurement results was calculated, and the average value and the standard deviation are shown in parentheses.
  • C 0.030 to 0.085 mass% If C is less than 0.030 mass%, the grain boundary strengthening effect of C is lost, cracks occur in the slab, and production is hindered. In addition, non-uniform deformation, which is preferable for improving magnetic properties and is caused by strain aging during rolling, is suppressed. On the other hand, when the amount of C exceeds 0.085 mass%, it becomes difficult to reduce the amount of C to 0.005 mass% or less at which magnetic aging does not occur in the primary recrystallization annealing. Therefore, C should be in the range of 0.030 to 0.085 mass%. The amount of C is preferably 0.040 mass% or more. Also, the amount of C is preferably 0.080 mass% or less.
  • Si 2.00 to 4.50 mass%
  • Si is an important element for increasing the resistivity of the steel sheet and reducing iron loss. Addition of less than 2.00 mass% of Si cannot sufficiently exhibit these effects. On the other hand, when the amount of Si exceeds 4.50 mass%, the brittleness of the steel sheet increases, making rolling difficult. Therefore, Si should be in the range of 2.00 to 4.50 mass%.
  • the amount of Si is preferably 2.50 mass% or more, more preferably 3.00 mass% or more.
  • the Si content is preferably 4.50 mass% or less, more preferably 4.00 mass% or less.
  • Mn 0.03-0.50 mass%
  • Mn is an element necessary for improving the hot workability of steel. A Mn content of less than 0.03 mass% is not sufficient to obtain the above effect. On the other hand, when the Mn amount exceeds 0.50 mass%, the magnetic flux density of the product sheet is lowered. Therefore, Mn should be in the range of 0.03 to 0.50 mass%.
  • the amount of Mn is preferably 0.05 mass% or more, more preferably 0.07 mass% or more. Also, the Mn content is preferably 0.20 mass% or less, more preferably 0.15 mass% or less.
  • Acid-soluble Al (Sol. Al): 0.005 mass% or more and less than 0.025 mass% Al plays a role as an inhibitor and is an important element for secondary recrystallization of Goss-oriented grains, and exhibits its effect. In order to do so, addition of 0.005 mass% or more is required. On the other hand, if it is added excessively, grain growth is excessively suppressed and secondary recrystallization of Goss-oriented grains is prevented.In addition, a dense oxide film is formed on the surface, making it difficult to control the amount of nitriding during nitriding. or inhibit decarburization. Therefore, sol. The amount of Al is suppressed to less than 0.025 mass%. sol.
  • the Al content is preferably 0.007 mass% or more, more preferably 0.010 mass% or more. Also, sol.
  • the Al content is preferably 0.022 mass% or less, more preferably 0.018 mass% or less.
  • N 0.0030 to 0.0090 mass% N, like Al, plays a role as an inhibitor and is an important element for secondary recrystallization of Goss-oriented grains. On the other hand, since N may cause defects such as blistering during slab heating, it is suppressed to 0.0090 mass% or less. A more preferable range is defined by Al/N below.
  • sol. Al/N is 1.7 or more and 3.0 or less N combines with Al to precipitate inhibitor AlN. At that time, Al and N are bonded at an atomic ratio of 1:1 and a mass ratio of approximately 2:1. In the present invention, the formation of fine ferrite crystal grains is important for increasing ductility, and for this purpose, AlN precipitates must be finely dispersed. Such precipitates coarsen through Ostwald growth during annealing, and the growth rate is thought to increase as the amount of dissolved Al and dissolved N increases. Therefore, Al and N form AlN at a mass ratio of 2:1, just enough. be done. Based on the experiments described above, sol. A suitable range for Al/N is from 1.7 to 3.0. Preferably, the lower limit of Al/N is 1.8. Also, preferably, the upper limit of Al/N is set to 2.5.
  • S 0.0005 to 0.0300 mass% S combines with Mn to form an inhibitor, but if it is less than 0.0005 mass%, the absolute amount of the inhibitor is insufficient, resulting in insufficient suppression of normal grain growth.
  • S content exceeds 0.0300 mass%, desulfurization becomes incomplete in the secondary recrystallization annealing, causing iron loss deterioration. Therefore, S should be in the range of 0.0005 to 0.0300 mass%. More preferably 0.0015 mass% or more, still more preferably 0.0030 mass% or more.
  • At least one element selected from P, As and Sb 0.005 to 0.500 mass% each P and Sb form a solid solution in the base iron and act as inhibitors to enhance the selective growth of Goss-oriented grains. It is an element necessary to generate 0.005 mass% or more of each is added to obtain the effect. On the other hand, if they are excessively added, the rollability is impaired and production is hindered, so the upper limit of each is made 0.500 mass%. More preferably, they are 0.020 mass% or more and 0.150 mass% or less.
  • As, which is a homologous element can be added in the above range because the effect of improving the magnetic properties is recognized.
  • As is a toxic element
  • As when As is used, it is used in combination with P and/or Sb, and more preferably, As is used in the range of 0.001 to 0.010 mass%.
  • the remainder of the steel slab other than the above components is Fe and unavoidable impurities.
  • the steel slab further contains Se: 0.0005 to 0.0200 mass%, Ni: 0.01 to 1.50 mass%, and Cr: 0.03 to 0.05 mass%. 50 mass%, Cu: 0.03 to 0.50 mass%, Sn: 0.005 to 0.500 mass%, Bi: 0.005 to 0.500 mass%, Mo: 0.005 to 0.100 mass%, B: 0 .0002 to 0.0025 mass%, Te: 0.0005 to 0.0100 mass%, Zr: 0.001 to 0.010 mass%, Nb: 0.001 to 0.010 mass%, V: 0.001 to 0.010 mass% % and Ta: one or more selected from 0.001 to 0.010 mass% may be contained as appropriate.
  • ⁇ Production method Next, a method for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention will be described.
  • ⁇ Heating process> A steel material having the chemical composition described above is melted by a conventional refining process, and then a steel slab is formed by a conventional ingot-slabbing-rolling method or continuous casting method. Alternatively, a thin steel slab with a thickness of 100 mm or less may be produced by direct casting. These steel slabs are heated and held to an extraction temperature Tr of 1380° C. or less and subjected to hot rolling.
  • a more preferable holding temperature is a temperature range in which the ⁇ phase does not precipitate.
  • the heating temperature of the slab is preferably 1350° C. or less.
  • the lower limit of Tr is not particularly limited as long as it is higher than the ⁇ phase precipitation temperature, but about 1200°C is preferable.
  • the slab temperature is based on the surface temperature of the steel slab.
  • the slab heating in actual operation it is difficult to maintain the slab temperature exactly at the target soaking temperature.
  • Tr (°C) it is necessary to heat the slab at a temperature T that satisfies the relationship Tr-10°C ⁇ T ⁇ Tr+10°C for 5 minutes or longer. That is, the relational expression relating to the temperature T means that ⁇ 10° C. is provided as the allowable range of temperature variation.
  • the heating time at this temperature T is less than 5 minutes, the temperature unevenness in the slab formed during the temperature rise due to induction heating is not sufficiently smoothed, and the temperature drops depending on the position of the slab. There is a possibility that the inhibitor is not sufficiently solid-dissolved, resulting in deterioration of magnetism. More preferably, the time is 10 minutes or longer.
  • the upper limit of the heating time is not particularly limited, but it is preferably 60 minutes or less because an excessively long heating time impedes productivity.
  • the slab heating of the present invention is carried out by the method of induction heating.
  • the power supply frequency for such induction heating is set to 20 Hz or more and 1000 Hz or less.
  • induction heating due to the skin effect, heat generation on the surface layer side of the slab becomes stronger, and this becomes more pronounced as the frequency is higher.
  • a temperature difference occurs between the inside of the slab and the surface layer slab temperature measured by a radiation thermometer that controls the slab temperature. Therefore, in order to uniformly heat the slab, the lower the frequency, the lower the frequency, which is 1000 Hz or less.
  • it is 300 Hz or less. More preferably, it is 200 Hz or less.
  • the frequency is set to 20 Hz or higher for efficient induction heating.
  • it is 50 Hz or higher.
  • gas atmosphere heating can be added to a part of the slab heating as long as the induction heating conditions satisfy the present invention.
  • the current flowing through the coil during induction heating is controlled so that its average value monotonically decreases.
  • the monotonically decreasing means that the fluctuation due to the variation does not increase by more than ⁇ 5% with respect to the current value at the start of heating, and the current value immediately before the end of heating is 5% with respect to the current value at the start of heating. means to decrease by more than %.
  • the current value may not change until the middle stage of heating, but it is preferable that the current value immediately before the end of heating is lower than that at the start of heating by at least about 10%.
  • the measured value of the coil current is not constant due to variations in measurement and alternating current, the above average value is the average value for 5 minutes.
  • the induction heating frequency in the heating step of the steel slab, it is preferable to monotonically increase the induction heating frequency.
  • monotonically increase the frequency means to gradually increase the frequency so that the frequency at the end of heating is higher than the frequency at the start of heating, and it is preferable not to decrease the frequency during heating.
  • the mechanism by which the characteristics are improved by gradually increasing the frequency is largely unknown, but for example, the following reasons are considered. That is, the energy emitted from a blackbody is proportional to the fourth power of the temperature, which is approximately true even when the slab is heated, and the higher the temperature, the more energy tends to be lost from the slab surface. Therefore, since the slab temperature rises in the second half of slab heating, heat extraction from the slab surface tends to increase.
  • induction heating with a higher frequency in the latter half of the heating, it is possible to preferentially generate heat on the slab surface where heat removal is large, and as a result, it is possible to achieve a more uniform temperature distribution over the entire slab. it is conceivable that.
  • the slab heated by such a procedure is subjected to rough rolling and finish rolling, and coiled as a hot-rolled sheet.
  • the thickness of the hot-rolled sheet is preferably in the range of 1.5 mm or more and 4.0 mm or less.
  • the rolling end temperature is set to 950° C. or less at at least one of the leading end and the trailing end.
  • the structure recrystallized during rolling becomes coarse, which causes a decrease in ductility of the steel in the subsequent steps, impairing manufacturability. More preferably, it is 920° C. or less.
  • the lower limit of the rolling end temperature is not particularly limited as long as the slab can be coiled as a hot-rolled sheet, but it is about 850°C.
  • the hot-rolled sheet in order to suppress coarsening of the inhibitor, is cooled for 1 second or more at a cooling rate of 100 ° C./second or more within 2 seconds after the end of finish rolling, and the heat after cooling is applied. It is preferable to wind the rolled sheet at a coiling temperature of 600° C. or less to complete the hot rolling process. More preferably, the hot-rolled sheet is cooled within 1 second after finishing rolling. Subsequently, skin-pass rolling may be performed after finish rolling and before hot-rolled sheet annealing. Skin pass rolling can correct the shape of the steel sheet.
  • hot-rolled sheet annealing is applied to the hot-rolled sheet after the finish rolling or the hot-rolled sheet obtained by the skin-pass rolling.
  • the soaking temperature for hot-rolled sheet annealing is 750° C. or higher and 1170° C. or lower.
  • the soaking time is 5 seconds or more and 90 seconds or less. If the soaking temperature is less than 750°C, the amount of diffusion of the inhibitor-forming element such as Al is insufficient, and the inhibitor is not sufficiently precipitated. This is because the remaining strain cannot be removed, making it difficult to obtain a primary recrystallized structure with regular grains, and inhibiting the growth of secondary recrystallized grains.
  • the soaking temperature exceeds 1170° C.
  • the inhibitor becomes a solution and the amount of the inhibitor that cannot precipitate increases.
  • the soaking time is less than 5 seconds, the inhibitor-forming element cannot sufficiently diffuse and the inhibitor is not sufficiently precipitated, and it is difficult to obtain a primary recrystallized structure with regular grains.
  • the soaking time exceeds 90 seconds, the inhibitor is coarsely precipitated and the grain growth suppressing effect of the inhibitor cannot be sufficiently exhibited, and the primary recrystallized structure becomes excessively coarse, impairing productivity.
  • the soaking temperature for hot-rolled sheet annealing is preferably 850° C. or higher.
  • the soaking temperature for hot-rolled sheet annealing is preferably 1150° C. or less.
  • the hot-rolled sheet annealing step additionally include a step of holding at a temperature of 700° C. or higher and 900° C. or lower for 5 seconds or more and 180 seconds or less.
  • a temperature of 700° C. or higher and 900° C. or lower for 5 seconds or more and 180 seconds or less.
  • AlN which is not sufficiently precipitated in the hot-rolling process, is precipitated, but it is known that AlN is efficiently precipitated in the above temperature range.
  • the aim is to maintain high ductility by actively precipitating inhibitors and inhibiting grain growth. Therefore, performing the additional annealing described above can further precipitate AlN. Therefore, it is preferable.
  • the temperature does not necessarily have to be maintained within the above range, and may be maintained in the temperature range of 700° C.
  • the temperature is 750° C. or higher.
  • the time required is more preferably 10 seconds or more, and more preferably 180 seconds or less.
  • the hot-rolled annealed sheet is cold-rolled once or cold-rolled twice or more with intermediate annealing to obtain a cold-rolled sheet having a final thickness.
  • the soaking temperature for the intermediate annealing is preferably in the range of 900 to 1200°C. If the soaking temperature is 900° C. or higher, it effectively prevents the recrystallized grains after the intermediate annealing from becoming too fine, and further effectively prevents the decrease of the Goss nuclei in the primary recrystallized structure, and the directional electromagnetic The magnetic properties of the steel sheet are further improved. On the other hand, if the soaking temperature is 1200° C. or less, the crystal grains are not excessively coarsened, and a more preferable primary recrystallized structure with uniform grains can be obtained. More preferably, it is 1150° C. or less.
  • the cold rolling may be either tandem rolling (unidirectional rolling) or reverse rolling, and a known warm rolling technique or interpass aging technique may be used.
  • the cutting width is preferably 5 mm or more.
  • the upper limit of the cutting width is not particularly limited, it is about 30 mm or less from the viewpoint of productivity and the like.
  • Such cutting and removal may be performed continuously before the first cold rolling, that is, after the hot-rolled steel sheet is annealed in the cold-rolling process or the preceding process line, or may be performed exclusively for processing. It may be transferred to the line and performed as an additional step.
  • known techniques such as a mechanical trimmer, laser cutting, water jet cutting, and the like can be applied.
  • the final thickness of the cold-rolled sheet is preferably 0.15 mm or more from the viewpoint of reducing the rolling load.
  • the upper limit of the final plate thickness is 0.35 mm.
  • ⁇ Primary recrystallization annealing> The cold-rolled sheet having the final thickness is then subjected to primary recrystallization annealing.
  • the annealing temperature in this primary recrystallization annealing is preferably in the range of 800 to 900 ° C. from the viewpoint of speeding up the decarburization reaction when decarburization annealing is also used, and the atmosphere is a humid atmosphere. is preferred.
  • decarburization annealing may be performed separately from the primary recrystallization annealing.
  • the amount of C is reduced to the level of an impurity, and the adverse effects of C due to magnetic aging can be eliminated.
  • ⁇ Secondary recrystallization annealing> After the primary recrystallization annealing, the primary recrystallization annealing sheet is then subjected to secondary recrystallization annealing to obtain a grain-oriented electrical steel sheet.
  • an annealing separator mainly composed of MgO is applied to the surface (one side or both sides) of the primary recrystallization annealed sheet, and after drying, the secondary It is preferable to apply recrystallization annealing.
  • "mainly composed of MgO” refers to containing 80% by mass of MgO with respect to the entire annealing separator.
  • the annealing separating agent is not applied, or secondary recrystallization annealing is performed using an annealing separating agent mainly composed of silica, alumina, or the like. preferably applied.
  • "mainly composed of silica, alumina, or the like” means that 80% by mass of silica, alumina, or the like is contained with respect to the entire annealing separator.
  • the forsterite coating is not formed, it is also effective to apply the annealing separator by electrostatic application that does not bring in moisture.
  • a known heat-resistant inorganic material sheet may be used instead of the annealing separator. Heat-resistant inorganic material sheets include, for example, silica, alumina, and mica.
  • the temperature is maintained at around 800 to 1050 ° C. for 20 hours or more to express and complete the secondary recrystallization, and then the temperature is further increased to 1100 ° C. or higher. It is preferable to raise the temperature to It is preferable to further raise the temperature to about 1200° C. when the iron loss property is emphasized and the purification treatment is performed.
  • the annealing can be completed by raising the temperature up to 800 to 1050° C. because the secondary recrystallization should be completed.
  • N, Al, S, and Se are diffused and released into the annealing separator and the annealing atmosphere during the secondary recrystallization annealing. Both have decreased in comparison. Therefore, after the secondary recrystallization annealing, N, Al, S, and Se are treated as inevitable impurities in addition to the inevitable impurities in the slab.
  • the secondary recrystallization annealed sheet (grain-oriented electrical steel sheet) may be washed with water, brushed, or pickled to remove the unreacted annealing separating agent adhering to the surface of the steel sheet. Further, the secondary recrystallization annealed sheet may be further subjected to flattening annealing. Since the secondary recrystallization annealing is usually performed in a coil state, the coil tends to curl. This curl may degrade iron loss characteristics. Iron loss can be further reduced by correcting the shape by applying flattening annealing.
  • a tension imparting coating that imparts tension to the steel sheet as the insulating coating.
  • a method of coating the tension-imparting coating via a binder, or a method of vapor-depositing an inorganic material on the surface layer of the steel sheet by physical vapor deposition or chemical vapor deposition can be employed. According to these methods, it is possible to form an insulating coating which is excellent in coating adhesion and has a remarkably large effect of reducing iron loss.
  • the grain-oriented electrical steel sheet In order to further reduce iron loss, it is preferable to subject the grain-oriented electrical steel sheet to magnetic domain refining treatment.
  • a method of magnetic domain refining treatment there is a method of forming grooves on the surface (front or back) of a grain-oriented electrical steel sheet (final product sheet), and a linear or point-like thermal strain by electron beam irradiation, laser irradiation, plasma irradiation, etc.
  • a known magnetic domain refining treatment method such as a method of introducing impact strain, a method of etching the surface of a cold-rolled sheet that has been cold-rolled to the final thickness or a steel sheet surface in an intermediate process to form grooves, can be used. .
  • manufacturing conditions other than the above conditions can be based on a conventional method.
  • the method shown in the present invention even in a composition system that actively uses Group 15 elements such as P and Sb, it is possible to prevent the formation of rough edges on the edges in the coil width direction of cold-rolled sheets and flattened annealed sheets. can be suppressed. As a result, as compared with the prior art, strip cracks originating from rough edges are reduced during strip threading, and good productivity can be obtained. Specifically, the number of rough edges (edge cracks) formed exceeding 3 cm in the sheet width direction can be 0.020 or less per 10 m of the flattened annealed sheet (steel sheet).
  • a grain-oriented electrical steel sheet having a magnetic flux density B8 of 1.94 T or more and a thickness of 0.35 mm or less can be manufactured.
  • the magnetic flux density B8 was measured according to the Epstein method described in JIS C2550 by cutting out an Epstein test piece from the grain-oriented electrical steel sheet.
  • the grain-oriented electrical steel sheet obtained by the present invention exhibits a high magnetic flux density, and if the grain-oriented electrical steel sheet produced by the present technology is used in a transformer, not only can the energy use efficiency be reduced, but also the transformer Instrument noise can also be reduced.
  • the method of manufacturing grain-oriented electrical steel sheets it is possible not only to use electric power equipment such as transformers with high efficiency, but also to contribute to the reduction of noise during operation caused by magnetostriction. can.
  • the steel slab is slab-heated under the conditions shown in Table 8, the steel slab is subjected to rough rolling to obtain a rough rolled sheet, the rough rolled sheet is subjected to finish rolling to obtain a hot rolled sheet, and the hot rolled sheet is cooled. , the hot-rolled sheet after cooling was wound up.
  • the cooling was carried out at a cooling rate of 100°C/second or more for 1 to 5 seconds within 2 seconds after finishing rolling, and the coiling was carried out at a temperature range of 450 to 600°C.
  • the hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing to obtain a hot-rolled sheet annealed sheet.
  • Induction heating was used for slab heating, and the frequency was constant or increased monotonously in the range of 50 Hz to 300 Hz.
  • the width of the cut when the coil ends were cut and removed was 5 mm.
  • a product sheet was obtained by applying a phosphate-based insulation tension coating, baking, and flattening annealing for the purpose of flattening the steel strip.
  • An Epstein test piece was cut out from the obtained product sheet, and the magnetic flux density B8 was measured by the method described above.

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Abstract

本発明は、圧延中の耳荒れ生成を抑制し、製造性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法およびそれにより製造された方向性電磁鋼板を開示する。前記製造方法では、所定の成分組成からなる鋼スラブを、所定の条件の誘導加熱でスラブ加熱するに際し、該スラブ加熱の時間の経過とともにコイルに流れる平均電流値が単調に減少し、かつ、誘導加熱の周波数を２０Ｈｚ以上１０００Ｈｚ以下の範囲にて行い、前記スラブに仕上げ圧延を施して熱延板とするに際し、該熱延板の先端あるいは尾端の少なくともいずれか一方における圧延終了温度を９５０℃以下として仕上げ圧延を施し、かかる熱延板を、７５０℃以上１１７０℃以下の温度にて５秒以上９０秒以下の時間均熱することで熱延板焼鈍板としたのち、かかる熱延板焼鈍板に、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚の冷延板とし、かかる冷延板に一次再結晶焼鈍ついで二次再結晶焼鈍を施す。

Description

方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板
　本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法およびその製造方法で製造した方向性電磁鋼板に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、主に変圧器内部の鉄心用材料として用いられているが、変圧器のエネルギ使用効率向上のため、その低鉄損化が要求されている。
　ここで、方向性電磁鋼板の低鉄損化の方法としては、鋼板自身の比抵抗の増大、被膜の張力の増大、鋼板の薄手化などの手法のほかに、鋼板の表面加工による方法、および結晶粒の｛１１０｝＜００１＞方位（以降、Ｇｏｓｓ方位という）への結晶方位の先鋭化による方法が挙げられる。
　なお、磁気特性の指標としては、励磁周波数：５０Ｈｚの交流磁場で１．７Ｔまで磁化したときの鋼板１ｋｇあたりの鉄損Ｗ１７／５０と、特に、Ｇｏｓｓ方位への結晶方位の先鋭化の指標である磁場の強さ：８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８が主に用いられている。
　Ｇｏｓｓ方位への結晶方位の先鋭化すなわちＧｏｓｓ方位の集積度を高めるためには、先鋭なＧｏｓｓ方位粒のみが優先的に成長するように粒界易動度差をつけること、すなわち、一次再結晶板の集合組織を所定の組織に形成すること、およびインヒビタと呼ばれる析出物を利用してＧｏｓｓ方位以外の再結晶粒の成長を抑制することが重要である。
　かかるインヒビタを利用する技術としては、例えば特許文献１に、ＡｌＮ、ＭｎＳを利用する方法が、また特許文献２には、ＭｎＳ、ＭｎＳｅを利用する方法がそれぞれ開示されており、いずれも工業的に実用化されている。
　これらのインヒビタは、均一微細に鋼中に分散させることが好ましい。そのため、インヒビタを利用するには、熱延前にスラブを１３００℃以上に加熱してインヒビタ成分を溶体化し、その後の工程において微細に析出させることが一般的である。
　例えば、特許文献３に開示の方法では、鋼中にＡｌを添加し、熱間圧延後に７５０～１２００℃での熱延板焼鈍を施し、その後に急冷することによって微細なＡｌＮを析出させ、極めて高い磁束密度を得ている。
　また、スラブの高温加熱には誘導加熱が有用であり、これまでに幾つかの技術が示されている。
　例えば、特許文献４には、方向性電磁鋼板用スラブの在炉時間短縮と材質ばらつき低減のために、１１５０℃から１２５０℃までの温度域の高温化に誘導加熱が利用できることが示されている。
　特許文献５には、均熱温度に応じて均熱時間を調整することによって、Ｂｉ元素の脱離をミニマム化する技術が示されている。
　特許文献６には、スラブを１４００℃から１４７０℃まで高温加熱するに際し、誘導加熱の周波数を３０Ｈｚから３００Ｈｚにすることによって、スラブ表面からの抜熱を強化し、表面粒界酸化等の表面欠陥生成を抑制できることが示されている。
　ここで、スラブの高温加熱は、方向性電磁鋼板の二次再結晶発現に必要となるインヒビタの溶体化の役割を持ち、その点においては、加熱温度は高温であるほど好ましい。
特公昭４０－１５６４４号公報 特公昭５１－１３４６９号公報 特公昭４６－２３８２０号公報 特許第４３８９５５３号公報 特許第３５２７３０９号公報 特公平７－２６１５６号公報
　しかしながら、加熱温度が高い場合は、スラブの結晶粒に異常粒成長が生じ、粗大組織の形成が促進される傾向がある。この粗大組織は、続く熱延および冷延焼鈍工程においても十分に微細化されず、二次再結晶不良の原因となることがあった。
　発明者らは、スラブの加熱温度を従来以上に低減しても、高いインヒビタ抑制力を保持し、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法について検討を行った。
　まず、インヒビタ構成元素であるＭｎやＳ、Ａｌ、Ｎの低減を、例えば、特許文献６に示される従来成分量を比較に検討したが、インヒビタの析出量が減少したために、抑制力は低減し、二次再結晶後の磁性も劣位なものしか得られなかった。そこで、析出物を形成せず、固溶状態で抑制力増大に効果がある元素を探索し、ＰやＳｂなど粒界偏析元素を含む第１５族元素の活用を思いついた。例えば、Ｓｂの添加効果については、特公平２－１１５３１９号公報に開示されている。
　その結果、スラブの組成を後述の範囲とすることによって、スラブの加熱温度を従来以上に低減しても、インヒビタが溶体化し、後の工程において高いインヒビタ抑制力を発揮できることを見出した。
　ところが、かかる成分系にて方向性電磁鋼板を作製したところ、二次再結晶後の鋼板を平坦化焼鈍する際、高い頻度で板破断が生じる問題が顕在化した。平坦化焼鈍ラインを通板する鋼板を詳細に観察したところ、鋼板の幅方向端部に、数mmから数cmに渡って幅方向を走る亀裂が形成されていた。そして、この亀裂を起点として板破断が容易に生じていることを突き止めた。
　さらに、鋼板の幅方向端部に形成する亀裂は、熱延板の時点で既に存在し、また、冷間圧延の後に増大して形成される傾向であることを突き止めた。鋼板に含有させた第１５族元素は、Ｐに知られるように、鉄中に固溶すると鋼の脆化を促進し、それによって圧延中に耳荒れを生じたものと考えられる。なお、偏析元素によって、耳荒れが顕著になった報告は、例えば、特公平６－６３０３１号公報に示されている。
　ここで、耳荒れの抑止技術については、特開２０００－７３１２０号公報に示されている。
　しかしながら、かかる耳荒れの抑止技術は、仕上焼鈍条件を最適化するものであり、ＰやＳｂといった第１５族元素を積極的に活用したものではなかった。
　すなわち、ＰやＳｂといった第１５族元素を積極的に活用した鋼において完全に耳荒れを抑制することは困難であった。
　なお、耳荒れの発生メカニズムについては、諸説あるが、特開２００２－１０５５３７号公報に一つの推定が示されている。それは、「耳割れは、熱間圧延中に板端部に長手方向（圧延方向）の引張張力が作用することによって発生するが、その際、析出物や結晶粒界等が割れの起点になっていると考えられる。ところで、スラブを融点に近い高温まで加熱する時、昇温速度が速いと介在物、析出物が母相へ十分に固溶しない状態で高温となる。その結果として、介在物、析出物が存在する部分およびその周辺は局所的に母相と組成が異なり、従って融点も異なることになる。この時、融点が低くなると、局所的に液化を生じることになる。このように、高温への昇温が速いと、局所的に液化を生じてしまい、そこが耳割れの起点となって耳割れが発生し易くなる。」というものである。
　本発明は以上の事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、固溶状態で粒成長の抑制力増大に効果がある元素を積極的に利用しつつ、圧延中の耳荒れ生成を抑制し、製造性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法およびその製造方法で製造した方向性電磁鋼板について提案するものである。
　本発明の構成要旨は以下のとおりである。
１．Ｃ：０．０３０～０．０８５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．００～４．５０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０００５～０．０３００ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５ｍａｓｓ％以上０．０２５ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００３０～０．００９０ｍａｓｓ％、および、Ｐ、ＡｓおよびＳｂから選ばれる少なくとも１つの元素を０．００５～０．５００ｍａｓｓ％の範囲で含有し、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎが１．７以上３．０以下を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、
　誘導加熱により１３８０℃以下のスラブ抽出温度Ｔr（℃）まで加熱し、Ｔｒ－１０℃≦Ｔ≦Ｔｒ＋１０℃の範囲を満足する温度Ｔで５分間以上にわたり保持する加熱工程において、加熱の時間の経過とともにスラブに流れる平均電流値を単調に減少させ、かつ、誘導加熱の周波数を２０Ｈｚ以上１０００Ｈｚ以下の範囲にて行い、
　前記スラブに仕上げ圧延を施して熱延板とする熱間圧延において、該熱延板の先端あるいは尾端の少なくともいずれか一方における圧延終了温度を９５０℃以下とし、かかる熱延板に７５０℃以上１１７０℃以下の温度にて５秒以上９０秒以下の時間均熱する熱延板焼鈍を施して熱延板焼鈍板としたのち、
　前記熱延板焼鈍板に、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚の冷延板とし、該冷延板に一次再結晶焼鈍ついで二次再結晶焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法。
２．前記鋼スラブは、さらに、
　Ｓｅ：０．０００５～０．０２００ｍａｓｓ％、
　Ｎｉ：０．０１～１．５０ｍａｓｓ％、
　Ｃｒ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％、
　Ｃｕ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％、
　Ｓｎ：０．００５～０．５００ｍａｓｓ％、
　Ｂｉ：０．００５～０．５００ｍａｓｓ％、
　Ｍｏ：０．００５～０．１００ｍａｓｓ％、
　Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、
　Ｔｅ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％、
　Ｚｒ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％、
　Ｎｂ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％、
　Ｖ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％および
　Ｔａ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％
からなる群より選ばれる１種または２種以上を含有する、前記１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
３．前記鋼スラブは、Ｓｂ、ＡｓおよびＰから選ばれる少なくとも２つの元素をそれぞれ０．００１～０．１００ｍａｓｓ％含有することを特徴とする、前記１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
４．前記鋼スラブの加熱工程において、加熱終了時の誘導加熱の周波数を、加熱開始時に対して高くなるよう定め、少なくとも加熱中に減少させない、前記１～３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
５．前記熱延板焼鈍板とする工程において、さらに追加で７００℃以上９００℃以下の温度にて５秒以上１８０秒以下の時間保持する、前記１～４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
６．前記鋼スラブの加熱温度を、１３５０℃以下とする、前記１～５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
７．前記熱延板焼鈍板に施す１回目の冷間圧延に先立って、コイル端部５mm以上を切断除去する、前記１～６のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
８．成分組成として、質量％で、Ｓｉ：２．００～４．５０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％を満たし、さらにＳｂ、Ａｓ、Ｐの内から少なくとも１つの元素を０．００５～０．１００ｍａｓｓ％含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる磁束密度Ｂ８が１．９４Ｔ以上かつ板厚０．３５ｍｍ以下の方向性電磁鋼板であって、エッジ部分における、板幅方向に３ｃｍを超えて形成した耳荒れ（耳割れ）が鋼板長さ１０ｍ当たり０．０２０個以下である、方向性電磁鋼板。
９．前記方向性電磁鋼板は、さらに、
　Ｎｉ：０．０１～１．５０ｍａｓｓ％、
　Ｃｒ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％、
　Ｃｕ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％、
　Ｓｎ：０．００５～０．５００ｍａｓｓ％、
　Ｂｉ：０．００５～０．５００ｍａｓｓ％、
　Ｍｏ：０．００５～０．１００ｍａｓｓ％、
　Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、
　Ｔｅ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％、
　Ｚｒ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％、
　Ｎｂ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％、
　Ｖ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％および
　Ｔａ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％
からなる群から選ばれる１種または２種以上を含有する、前記８に記載の方向性電磁鋼板。
１０．前記方向性電磁鋼板が、Ｓｂ、ＡｓおよびＰから選ばれる少なくとも２つの元素をそれぞれ０．００１～０．１００ｍａｓｓ％含有する、前記８または９に記載の方向性電磁鋼板。
　この発明によれば、ＡｌＮやＭｎＳといった析出インヒビタとＰ，Ｓｂといった第１５族の固溶元素とを合わせて積極的に利用しつつ、かかる第１５族元素の添加に伴う耳割れ不良を抑制した製造性良好な方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することができる。
スラブ加熱時間とコイル電流の関係を示す図である。 スラブ加熱中、放射温度計によってスラブ温度を測定した結果と時間との関係を示す図である。
　以下、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
　はじめに、方向性電磁鋼板用スラブを誘導加熱炉で加熱する際の加熱パタンの変更の耳荒れ抑制に対する有効性を検証するため、以下の実験を行った。
＜実験１＞
　残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼素材（Ｃ：０．０５０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００７ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．１０ｍａｓｓ％）を溶製し、鋼スラブとした後、かかる鋼スラブを、抽出温度：１３２０℃を目標とし誘導加熱炉によって加熱した。図１に、加熱中、コイルに流れる電流値を示す。
　かかるコイルに流れる電流は、I電流値が常時一定となる条件（図１中◇）、II単調に増加させる条件（図１中■）、III単調に減少させる条件（図１中〇）の計３条件とした。ここで、電流値は、コイルに印加する電圧を通電する導電部の周囲にコイルを巻くことによって導電部周囲の磁場の変化で電圧を測定し、回路パラメータを用いて、電圧値から電流値を算出した。また、かかる電流値は、加熱開始から２０分間までの平均値、その後は１０分毎に１０分間の平均値を求めた。電流値の変化が３％以内であれば、電流値は一定であるとした。図２に、加熱時間中、放射温度計によってスラブ温度を測定した結果を示す。なお、図２中のシンボルは図１と同じ条件を意味する。また、スラブ温度の測定箇所は、スラブ片面中央部（幅方向のエッジから６００～８００ｍｍ、長手方向のエッジから４０００～６０００ｍｍの範囲のスラブ内位置）とした。スラブ温度が１３２０℃となってから、１０分間経過したところで、加熱を停止してスラブを抽出した。この間、スラブ温度は１３１０～１３３０℃の範囲内に収まり、抽出温度は１３２０℃で、かかるスラブに、圧延および仕上げ圧延を施してから巻取り、板厚２．７ｍｍの熱延板コイルを作製した。
　次いで、該熱延板に１０００℃、６０秒の条件の熱延板焼鈍を施して熱延板焼鈍板としたのち、かかる熱延板焼鈍板に冷間圧延を施して板厚１．８ｍｍとしコイルに巻き取った。かかるコイルを別のコイル巻直しラインにおいて通板し、過流式の耳荒れセンサーにてコイル全長の両板幅端部の耳荒れ検出を行った。検出結果を表１に示す。
　表１に示したとおり、スラブ加熱時において、コイル電流を単調増加させた条件は、コイル電流を一定とする条件に対して、耳荒れ検出個数が増大した。一方で、コイル電流を単調減少させた条件では、コイル電流を一定とする条件に対して、耳荒れ検出個数が低減することが明らかとなった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　続いて、１１２０℃、８０秒の中間焼鈍を施した後、二次冷間圧延を施して最終板厚０．２２ｍｍの冷延板とした。その後は、公知の方法によって、冷延板に一次再結晶焼鈍を施して一次再結晶焼鈍板とした後、かかる一次再結晶焼鈍板に二次再結晶焼鈍を施した。さらに、鋼板の平坦化と絶縁張力被膜塗布を目的として、二次再結晶焼鈍後のコイルを８３０℃、１０秒で焼鈍し、方向性電磁鋼板のコイルを作製した。該コイルについて、耳荒れ検出個数を調査した結果を表２に示す。結果は、検出数をコイル長で割った値で示した。
　冷延後と同様、コイル電流を単調減少させた条件では、比較とする従来の電流一定条件に対し、耳荒れ検出個数が低減することが明らかとなった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記の結果より、熱間圧延の誘導加熱によるスラブ加熱工程が、コイルエッジ部の割れ発生頻度に強く影響をおよぼすことを知見した。さらに、スラブ加熱条件を積極的に見直すことの他、各製造工程の適正化による鋼の組織改善を鋭意検討し、本発明を見出すに至った。
　前記実験１をふまえて、さらに以下の実験を行った。
《実験２》
　表３および残部がＦｅおよび不可避的不純物である成分組成からなる鋼素材を溶製し、鋼スラブとした後、コイル電流を単調減少させる条件にて、誘導加熱を用い、スラブを表４中に示した各温度Ｔrまで加熱し、Ｔr－１０℃～Ｔr＋１０℃の温度範囲で１０分間保持し、温度Ｔrでスラブを抽出した後、熱延板の先端および尾端の平均の仕上げ温度が９３０℃となるように熱間圧延を行い板厚２．７ｍｍの熱延板を得た。かくして得られた熱延板を、１０００℃、６０秒の条件で熱延板焼鈍を施して熱延板焼鈍板とした。次いで、かかる熱延板焼鈍板に一次冷間圧延を施して中間板厚１．８ｍｍとし、さらに１１２０℃、８０秒の条件の中間焼鈍を施した後、二次冷間圧延を施して最終板厚０．２２ｍｍの冷延板とした。
　その後は、公知の方法によって、前記冷延板に一次再結晶焼鈍を施して一次再結晶焼鈍板とした後、一次再結晶焼鈍板に二次再結晶焼鈍を施して鋼板とした。さらに、かかる鋼板の平坦化と絶縁張力被膜塗布を目的として、二次再結晶焼鈍後のコイルを８３０℃、１０秒の条件で焼鈍し、方向性電磁鋼板のコイルを作製した。該コイルについて、耳荒れ検出個数を調査した結果を表４に併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　鋼Ｎｏ．Ａを用いた実験の結果、スラブの抽出温度は、１３９０℃まで高温化すると、耳荒れ検出個数が増大する傾向を示した。この原因について、発明者らは、以下のような推定を行っている。すなわち、スラブ抽出温度が高い場合、スラブの結晶粒径が粗大化し、ひいては熱延板の結晶粒径も粗大化傾向を示す。発明者らの組織観察の結果でも、高温スラブ加熱した熱延板には、粗大に圧延方向に伸長した未再結晶粒が多く観察され、かかる未再結晶組織は、続く熱延板焼鈍工程においてもほとんど減少することがなかった。
　一般的に、鋼の延性は結晶粒径が小さいほど高くなることから、熱延板および熱延板焼鈍板粒径の大きい高温スラブ加熱材は脆性が高く、圧延中に端部から亀裂が生成したものと考えられる。
　本推定を念頭に、発明者らは、鋼成分を変更することによって延性を高めれば、耳割れの発生個数をさらに低減できるのではないかと考えた。作製したスラブの組成は上記表３のとおりである。ここで、鋼の組織を微細化し、延性を高めるのが容易な方法は、素材の炭素量を変更することが知られている。しかしながら、素材の炭素量は、一次再結晶板の集合組織にも大きな影響を及ぼし、二次再結晶後の磁性を損なうリスクがある。
　そこで、発明者らは、Ａｌ、Ｎ量の微調整による組織微細化を検討した。ＡｌとＮは、インヒビタであるＡｌＮを形成するが、これらが過不足なく析出されれば、固溶Ａｌあるいは固溶Ｎ量が減少し、ＡｌＮのオストワルド成長が遅延される。そのため、焼鈍工程において析出物が粗大化せず、結晶粒径の粗大化が強く抑制され、微細な組織が保持される。ＡｌとＮが過不足なく析出する条件は、ＡｌとＮの原子数比が同じ場合（１：１）であるため、Ａｌ／Ｎの質量比の値ではおよそ２．０の条件となる。
　表４に示されるように、スラブ加熱温度：１３２０℃で比較した場合、平坦化焼鈍板の耳荒れに関し、鋼Ａ、ＤおよびＥは、板幅方向に３ｃｍを超えて形成した耳荒れ（耳割れ）が１０ｍ長さ当たりの割れ個数で０．０２０個以下を満足した。すなわち、Ａｌ／Ｎの値が１．８以上３．０以下の条件で耳荒れを良く抑制できると考えられる。
　さらに、本発明者らは、誘導加熱の周波数を変えながら加熱し、かかる周波数が時間とともに減少しないパタンであれば、さらに、スラブ内部の温度を均一化し、磁束密度がスラブ全長で良好とすることができることを見出した。
　表５に、スラブ加熱条件を示す。周波数を変えた条件であってもヒートパタンが揃うように、コイル電流値を調整しながら、いずれの条件でも、狙いの抽出温度（＝１３２５℃）±１０℃の範囲内で約１５分間の加熱を行った。なお、加熱開始後２０、３０、４０、５０分の時点ではいずれも加熱条件を変更したので、変更前後の条件を併記している。
　また、表６に、本スラブを用いて製造した方向性電磁鋼板コイルの耳荒れと磁束密度の評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　なお、前記磁束密度は、圧延方向３００ｍｍ幅方向１００ｍｍの試験片をコイル幅方向に沿って１１枚×圧延方向に３列切出し、計３３枚のＳＳＴによって測定した。また、表６には、かかる測定結果の平均値を算出し、かかる平均値とカッコ内にその標準偏差を示した。
　周波数を増大する加熱パタン条件２では耳荒れ不良が無く、さらに磁束密度の平均値もばらつきも小さい、特に良好な特性を示すことが明らかとなった。これに対し、周波数を経時的に大きく減少させたパタン条件３では、電流値が単調に減少するパタンが取れなくなり、耳荒れ検出個数も多い結果となった。一方、周波数が減少するパタンであっても減少量の小さい条件４では、周波数を変更しなかった条件１に対して比べても、顕著な違いは認められなかった。
　以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されない。
　先ず、本発明の方向性電磁鋼板の素材に用いる鋼スラブの成分組成の適正範囲およびその限定理由について説明する。なお、以下の説明において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
Ｃ：０．０３０～０．０８５ｍａｓｓ％
　Ｃは、０．０３０ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブに割れを生じ、製造に支障をきたす。また、圧延加工中のひずみ時効によって生じる磁気特性向上に好ましい不均一変形を抑制する。一方、Ｃ量が０．０８５ｍａｓｓ％を超えると、一次再結晶焼鈍で、Ｃ量を磁気時効の起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．０３０～０．０８５ｍａｓｓ％の範囲とする。Ｃ量は、好ましくは０．０４０ｍａｓｓ％以上とする。また、Ｃ量は、好ましくは０．０８０ｍａｓｓ％以下とする。
Ｓｉ：２．００～４．５０ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼板の比抵抗を高め、鉄損を低減するために重要な元素である。２．００ｍａｓｓ％未満のＳｉ添加では、これらの効果が十分に発揮できない。一方、Ｓｉ量が４．５０ｍａｓｓ％を超えると、鋼板の脆性が増し、圧延加工が困難となる。よって、Ｓｉは２．００～４．５０ｍａｓｓ％の範囲とする。Ｓｉ量は、好ましくは２．５０ｍａｓｓ％以上、より好ましくは３．００ｍａｓｓ％以上とする。また、Ｓｉ量は、好ましくは４．５０ｍａｓｓ％以下、より好ましくは４．００ｍａｓｓ％以下とする。
Ｍｎ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果を得るためには、Ｍｎ量が０．０３ｍａｓｓ％未満では十分ではない。一方、Ｍｎ量が０．５０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．０３～０．５０ｍａｓｓ％の範囲とする。Ｍｎ量は、好ましくは０．０５ｍａｓｓ％以上、より好ましくは０．０７ｍａｓｓ％以上とする。また、Ｍｎ量は、好ましくは０．２０ｍａｓｓ％以下、より好ましくは０．１５ｍａｓｓ％以下とする。
酸可溶性Ａｌ（Ｓｏｌ．Ａｌ）：０．００５ｍａｓｓ％以上０．０２５ｍａｓｓ％未満
　Ａｌは、インヒビタとしての役割を担い、Ｇｏｓｓ方位粒を二次再結晶させるのに重要な元素であり、その効力を発揮するためには０．００５ｍａｓｓ％以上の添加が必要である。一方、過度に添加されると、粒成長が過度に抑止されＧｏｓｓ方位粒が二次再結晶しなくなるばかりか、表面に緻密な酸化膜を形成し、窒化の際にその窒化量の制御を困難にしたり、脱炭を阻害したりすることがある。そのため、ｓｏｌ．Ａｌ量で０．０２５ｍａｓｓ％未満に抑制する。ｓｏｌ．Ａｌ量は、好ましくは０．００７ｍａｓｓ％以上、より好ましくは０．０１０ｍａｓｓ％以上とする。また、ｓｏｌ．Ａｌ量は、好ましくは０．０２２ｍａｓｓ％以下、より好ましくは０．０１８ｍａｓｓ％以下とする。
Ｎ：０．００３０～０．００９０ｍａｓｓ％
　Ｎは、Ａｌと同様、インヒビタとしての役割を担い、Ｇｏｓｓ方位粒を二次再結晶させるのに重要な元素であり、その効力を得るために０．００３０ｍａｓｓ％以上の添加が必要である。一方で、Ｎは、スラブ加熱時にフクレなどの欠陥の原因となることもあるため、０．００９０ｍａｓｓ％以下に抑制する。より好適な範囲については、以下のＡｌ／Ｎにより規定される。
ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎが１．７以上３．０以下
　Ｎは、Ａｌと結合してインヒビタＡｌＮを析出する。その際のＡｌおよびＮは、原子数比で１：１、質量比では、およそ２：１で結合している。本発明は、延性増大のため微細なフェライト結晶粒の形成が重要であり、そのために、ＡｌＮの析出物は微細に分散させる必要がある。かかる析出物は、焼鈍中、オストワルド成長を通じて粗大化するが、その成長速度は、固溶Ａｌ、固溶Ｎの量が多いほど高まると考えられる。従って、ＡｌとＮは、質量比２：１で過不足なくＡｌＮを形成し、固溶Ａｌ、固溶Ｎの量が少ないほど、微細な析出物が保持され、ひいては微細なフェライト結晶粒が得られる。前述の実験に基づき、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎの適正範囲は、１．７から３．０である。好ましくは、Ａｌ／Ｎの下限を１．８とする。また、好ましくは、Ａｌ／Ｎの上限を２．５とする。
Ｓ：０．０００５～０．０３００ｍａｓｓ％
　Ｓは、Ｍｎと結合してインヒビタを形成するが、０．０００５ｍａｓｓ％未満では、インヒビタの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力不足となる。一方で、Ｓの含有量が０．０３００ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶焼鈍において、脱Ｓが不完全となるため、鉄損劣化を引き起こす。そのため、Ｓは、０．０００５～０．０３００ｍａｓｓ％の範囲とする。より好ましくは０．００１５ｍａｓｓ％以上、さらに好ましくは０．００３０ｍａｓｓ％以上とする。
Ｐ、ＡｓおよびＳｂから選んだ少なくとも１つの元素：それぞれ０．００５～０．５００ｍａｓｓ％
　Ｐ、Ｓｂは、地鉄中に固溶し、インヒビタとしてＧｏｓｓ方位粒の選択成長性を高めるほか、二次再結晶前組織の集合組織を改善し、Ｇｏｓｓ方位粒の二次再結晶を良好に生じさせるのに必要な元素である。その効果を得るためにそれぞれ０．００５ｍａｓｓ％以上添加する。一方で、過度に添加した場合、圧延性を損ない、製造に支障をきたすことから、上限はそれぞれ０．５００ｍａｓｓ％とする。より好ましくは、それぞれ０．０２０ｍａｓｓ％以上または０．１５０ｍａｓｓ％以下とする。
　なお、同族元素であるＡｓは、磁性改善の効果が認められるので、上記範囲で添加することができる。有毒元素であるため、Ａｓを活用する場合、Ｐおよび／またはＳｂと併用しつつ、より好ましくは、Ａｓ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％の範囲で使用する。
　また、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂは単独で含有するよりも、上記範囲で、Ｐ、ＡｓおよびＳｂから選ばれる２つ以上の元素を含む方が好ましい。
　本発明において、鋼スラブの上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。
　本発明では、磁気特性の改善を目的として、鋼スラブの上記成分にさらに、Ｓｅ：０．０００５～０．０２００ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５～０．５００ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５～０．５００ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５～０．１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％、Ｚｒ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を適宜含有してもよい。
〔製造方法〕
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
＜加熱工程＞
　前述した成分組成を有する鋼素材を、常法の精錬プロセスで溶製した後、常法の造塊－分塊圧延法または連続鋳造法で鋼スラブとする。あるいは、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄い鋼スラブを製造してもよい。これらの鋼スラブを、１３８０℃以下の抽出温度Ｔｒまで加熱保持し、熱間圧延に供する。また、かかる保持温度がγ相析出温度以下の場合、結晶相が二相化し、固溶元素がγ相やα相に濃化し、次工程以降の工程まで不均一な鋼組織が残り、磁性不良の要因となることから、より好ましい保持温度はγ相が析出しない温度域とする。さらに、１３８０℃超でスラブ加熱すると、熱間圧延前のフェライト粒径が過度に大きくなって、粗大な未再結晶組織が熱延板に形成され、鋼の延性を損なって圧延中に耳荒れを生じやすくする。スラブの加熱温度は、好ましくは１３５０℃以下である。一方、Ｔｒの下限はγ相析出温度よりも高ければ特に限定されないが１２００℃程度が好ましい。なお、スラブ温度は、鋼スラブの表面温度を基準とする。
　実操業のスラブ加熱において、スラブ温度を狙いの均熱温度丁度に保持することは困難であることから、本発明では、実操業における温度バラツキの実績を基に、１３８０℃以下のスラブ抽出温度：Ｔr（℃）に対し、Ｔｒ－１０℃≦Ｔ≦Ｔｒ＋１０℃の関係を満足する温度Ｔで５分間以上の時間、スラブ加熱をすることが必要である。
　すなわち、上記温度Ｔにかかる関係式は、温度バラツキの許容範囲として±１０℃を設けたことを意味する。
　また、この温度Ｔでの加熱時間が５分を下回ると、誘導加熱に起因して昇温中に形成されたスラブ内の温度むらが十分にならされず、スラブ位置によっては温度が低くなってインヒビタが十分固溶されずに磁性劣化を招く可能性がある。より好ましくは、１０分以上とする。加熱時間の上限は、特に制限されないが、過度な長時間化は生産性を阻害するため好ましくは６０分以下とする。
　本発明のスラブ加熱は、誘導加熱の方法で行う。かかる誘導加熱の電源周波数は２０Ｈｚ以上１０００Ｈｚ以下とする。誘導加熱では、表皮効果によりスラブ表層側での発熱が強くなるが、これは、周波数が高いほど顕著になる。表層のみを集中的に加熱する場合、スラブ内部と温度差を生じ、スラブ温度を管理する放射温度計で測定した表層スラブ温度との乖離が大きくなる。従って、スラブを均一に加熱するためには、周波数が低い方が好ましく、１０００Ｈｚ以下とする。好ましくは、３００Ｈｚ以下とする。より好ましくは、２００Ｈｚ以下である。一方、かかる周波数は、誘導加熱を効率的に行うために２０Ｈｚ以上とする。好ましくは、５０Ｈｚ以上である。
　なお、上記スラブ加熱は、誘導加熱の条件が本発明を満足していれば、その一部にガス雰囲気加熱をさらに追加することもできる。
　前記誘導加熱時のコイルに流れる電流は、その平均値が単調に減少するように制御する。ここでいう単調に減少とは、バラツキによる変動が加熱開始時の電流値に対して±５％を超えて増大せず、加熱終了時直前の電流値が加熱開始時の電流値に対して５％を超えて減少することを意味する。加熱の途中段階まで電流値に変化が無くてもよいが、加熱開始時に対して加熱終了時直前の電流値は少なくとも１０％程度低いことが好ましい。また、コイル電流は計測ばらつきや、交流電流のため測定値が一定とならないが、上記平均値は、５分間の平均値とする。
　さらに、前記鋼スラブの加熱工程においては、誘導加熱の周波数を単調に増加させることが好ましい。周波数を単調に増加させるとは、周波数を徐々に増大させて、加熱終了時の周波数を、加熱開始時の周波数に対して高くなるよう定めることであり、加熱中に減少させないことが好ましい。
　なお、周波数を徐々に増大させることによって特性が改善したメカニズムについては不明なところが多いが、例えば以下のような理由を考えている。
　すなわち、黒体より放出されるエネルギは、温度の４乗に比例するが、これは、スラブの加熱時にもおよそ成り立ち、温度が高いほど、スラブ表面からエネルギが失われる傾向にある。従って、スラブ加熱の後半は、スラブ温度が高温化するため、スラブ表面からの抜熱も大きくなる傾向がある。そこで、加熱後半により高い周波数による誘導加熱を適用することで、抜熱の大きいスラブ表面において優先的に発熱することが可能となる結果、スラブ全体でのより均一な温度分布を実現することができると考えられる。
＜熱間圧延＞
　かような手順で加熱したスラブを、粗圧延および仕上圧延によって、熱延板としてコイル状に巻取る。熱延板の板厚は、１．５ｍｍ以上４．０ｍｍ以下の範囲が好ましい。ここで、先端あるいは尾端の少なくともいずれか一方において、圧延終了温度を９５０℃以下とする。圧延終了温度が高い場合、圧延時に再結晶した組織が粗大化し、続く工程において鋼の延性低下を招いて製造性を損なう。より好ましくは、９２０℃以下である。なお、圧延終了温度の下限は、スラブが熱延板としてコイル状に巻取れれば特に限定されないが、８５０℃程度である。
　本発明では、インヒビタの粗大化を抑止するため、仕上げ圧延終了後２秒以内に、１００℃／秒以上の冷却速度にて、熱延板に１秒間以上の冷却を施し、冷却後の前記熱延板を巻取温度６００℃以下で巻取って、熱間圧延工程を完了することが好ましい。さらに好ましくは、仕上げ圧延終了後１秒以内に、熱延板に冷却を施す。
　続いて、仕上げ圧延終了後、熱延板焼鈍の前までに、スキンパス圧延を行ってもよい。スキンパス圧延により、鋼板の形状を矯正することができる。
＜熱延板焼鈍＞
　次いで、仕上げ圧延後の熱延板、または上記のスキンパス圧延をして得た熱延板に、熱延板焼鈍を施す。熱延板焼鈍の均熱温度は、７５０℃以上１１７０℃以下とする。均熱時間は５秒以上９０秒以下とする。均熱温度が７５０℃未満では、Ａｌなどインヒビタ形成元素の拡散量が不足し、インヒビタが十分に析出しないほか、均熱温度が低い場合には、熱延板の圧延方向に伸びた結晶粒に残るひずみを除去できずに、整粒した一次再結晶組織を得ることが難しくなって二次再結晶粒の成長が阻害されるためである。一方、均熱温度が１１７０℃を超えて高温になると、インヒビタが溶体化し、析出できないインヒビタの量が増大する。
　また、均熱時間が５秒に満たないと、インヒビタ形成元素が十分拡散できずにインヒビタが十分に析出しない、また、整粒した一次再結晶組織が得られにくい。一方、均熱時間が９０秒を超えると、インヒビタが粗大に析出してインヒビタとしての粒成長抑制効果を十分発揮できない、また、一次再結晶組織が過度に粗大化して製造性を損なう。
　熱延板焼鈍の均熱温度は、８５０℃以上が好ましい。一方、熱延板焼鈍の均熱温度は、１１５０℃以下が好ましい。
　前記熱延板焼鈍工程は、さらに追加で７００℃以上９００℃以下の温度にて５秒以上１８０秒以下の時間保持する工程を含むことが好ましい。熱延板焼鈍工程では、熱延工程で十分に析出されないＡｌＮが析出されるが、ＡｌＮは、上記温度域で効率的に析出されることが分かっている。本発明では、インヒビタを積極的に析出し、結晶粒成長性を阻害することによって、高い延性を保持することが狙いであるため、上記、追加焼鈍を行うことはＡｌＮをさらに析出させることができるので好ましい。なお、温度は、上記範囲で必ずしも保定する必要はなく、昇温速度や冷却速度を調整することによって、７００℃以上９００℃以下の温度域にて５秒以上１８０秒以下の時間留まればよい。より好ましい条件は、かかる温度が７５０℃以上である。また、かかる時間は、１０秒以上がより好ましく、１８０秒以下がより好ましい。
＜冷間圧延＞
　熱延板焼鈍後、かかる熱延板焼鈍板に、１回の冷間圧延、または、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延板とする。上記中間焼鈍の均熱温度は、９００～１２００℃の範囲とすることが好ましい。均熱温度が９００℃以上であれば、中間焼鈍後の再結晶粒が細かくなりすぎることを効果的に防ぎ、さらに、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核の減少を効果的に防いで、方向性電磁鋼板の磁気特性がより向上する。一方、均熱温度が１２００℃以下であれば、結晶粒が粗大化しすぎず、整粒したより好ましい一次再結晶組織を得ることができるからである。より好ましくは、１１５０℃以下である。
　なお、前記冷間圧延は、タンデム圧延（一方向圧延）、リバース圧延いずれの方法でも良く、公知の温間圧延技術、もしくはパス間時効技術を利用してもよい。
　また、耳荒れを起点とする板割れは、冷間圧延のような強い変形を加えた場合に生じていた。従って、１回目の冷間圧延に先立って、コイル端部の耳荒れを切断除去すれば、著しく板割れ頻度を低下することができる。切断幅は５ｍｍ以上であることが好ましい。一方、かかる切断幅の上限は特に限定されないが、生産性等の観点から３０ｍｍ以下程度である。
　なお、かかる切断除去は、１回目の冷間圧延の前、すなわち冷延工程や前工程ライン内の熱延板焼鈍板となった後で連続的に行っても良いし、加工のために専用ラインに移して追加工程として行ってもよい。切断方法は、機械式のトリマー機の他、レーザ切断、ウォータージェット切断など、公知に知られる技術が適用可能である。
　冷延板の最終板厚は、圧延負荷軽減の点から、０．１５ｍｍ以上であることが好ましい。一方、最終板厚の上限は、０．３５ｍｍである。
＜一次再結晶焼鈍＞
　最終板厚とした冷延板には、その後、一次再結晶焼鈍を施す。この一次再結晶焼鈍における焼鈍温度は、脱炭焼鈍を兼ねる場合には、脱炭反応を速やかに進行させる観点から、８００～９００℃の範囲とすることが好ましく、また、雰囲気は湿潤雰囲気とするのが好ましい。なお、一次再結晶焼鈍とは別に脱炭焼鈍を行ってもよい。
　かくして本発明に従う方向性電磁鋼板は、Ｃ量を不純物程度に低減し、磁気時効によるＣの悪影響を排除することができる。
＜二次再結晶焼鈍＞
　次いで、かかる一次再結晶焼鈍後の一次再結晶焼鈍板に二次再結晶焼鈍を施して方向性電磁鋼板を得る。
　鉄損特性および変圧器の騒音の低減を特に重視する場合には、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を一次再結晶焼鈍板の表面（片面または両面）に塗布して、乾燥した後、二次再結晶焼鈍を施すことが好ましい。ここで、ＭｇＯを主体とするとは、焼鈍分離剤全体に対し、ＭｇＯを質量％で８０％含有することを指す。焼鈍分離剤を一次再結晶焼鈍板の表面に塗布してから二次再結晶焼鈍を施すことで、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積させた二次再結晶組織を発達させるとともに、フォルステライト被膜を鋼板表面に形成させることができる。
　他方、打抜加工性を重視し、フォルステライト被膜を形成させない場合には、焼鈍分離剤を適用しないか、あるいは、シリカまたはアルミナ等を主体とした焼鈍分離剤を用いて二次再結晶焼鈍を施すことが好ましい。ここで、シリカまたはアルミナ等を主体とするとは、焼鈍分離剤全体に対し、シリカまたはアルミナ等を質量％で８０％含有することを指す。なお、フォルステライト被膜を形成しない場合、焼鈍分離剤の塗布を、水分を持ち込まない静電塗布によって行うことも有効である。また、焼鈍分離剤に代えて、公知の耐熱無機材料シートを用いてもよい。耐熱無機材料シートは、例えばシリカ、アルミナ、およびマイカを含む。
　二次再結晶焼鈍の条件として、フォルステライト被膜を形成させる場合には、８００～１０５０℃付近に２０時間以上保定して二次再結晶を発現して完了させた後、さらに１１００℃以上の温度まで昇温することが好ましい。鉄損特性を重視し、純化処理を施す場合には、さらに１２００℃程度の温度まで昇温することが好ましい。一方、フォルステライト被膜を形成させない場合には、二次再結晶が完了すればよいので、８００～１０５０℃までの昇温で焼鈍を終了することができる。
　また、本発明における方向性電磁鋼板において、Ｎ、Ａｌ、Ｓ、Ｓｅは、二次再結晶焼鈍中に焼鈍分離剤の中や焼鈍の雰囲気の中に拡散・放出されるため、スラブの成分に比べていずれも減少している。よって、二次再結晶焼鈍後は、スラブ中の不可避的不純物に加え、上記Ｎ、Ａｌ、Ｓ、Ｓｅも不可避的不純物として扱う。
　二次再結晶焼鈍後の二次再結晶焼鈍板（方向性電磁鋼板）に、水洗やブラッシング、酸洗等で、鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去してもよい。また、二次再結晶焼鈍板に、さらに平坦化焼鈍を施してもよい。二次再結晶焼鈍は、通常、コイル状態で行うため、コイルの巻き癖が付く。この巻き癖は鉄損特性を劣化するおそれがある。平坦化焼鈍を施すことによって形状矯正をすることで、鉄損をさらに低減させることができる。
　さらに、鋼板を積層して使用する場合には、上記平坦化焼鈍において、あるいは、その前後において、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが有効である。特に、鉄損の低減を図るためには、絶縁被膜として、鋼板に張力を付与する張力付与被膜を形成することが好ましい。張力付与被膜の形成には、バインダーを介して張力付与被膜を塗布する方法の他、物理蒸着法または化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させる方法を採用することができる。これらの方法によれば、被膜密着性に優れかつ著しく鉄損低減効果が大きい絶縁被膜を形成することができる。
　鉄損をより低減するためには、方向性電磁鋼板に磁区細分化処理を施すことが好ましい。磁区細分化処理の方法としては、方向性電磁鋼板（最終製品板）表面（表面または裏面）に溝を形成する方法、電子ビーム照射やレーザ照射、プラズマ照射等によって線状または点状に熱歪や衝撃歪を導入する方法、最終板厚に冷間圧延した冷延板や中間工程の鋼板表面にエッチング加工を施して溝を形成する方法等、公知の磁区細分化処理方法を用いることができる。
　なお、上記した条件以外の製造条件は、常法によることができる。
　本発明に示された方法により、Ｐ、Ｓｂなどの第１５族元素を積極的に利用した成分系であっても、冷延板や平坦化焼鈍板のコイル幅方向エッジ部分に耳荒れ形成を抑制することができる。その結果、従来技術に比べて、通板中に、耳荒れを起点とした板割れが減少し、良好な製造性を得ることができる。具体的には、板幅方向に３ｃｍを超えて形成した耳荒れ（耳割れ）が平坦化焼鈍板（鋼板）１０ｍ当たりの耳荒れ発生個数を、０．０２０個以下とすることができる。
　本発明によれば、従来技術に比べて優れた磁気特性を発現することができる。すなわち、本発明に係る製造方法によれば、磁束密度Ｂ８が１．９４Ｔ以上であってかつ板厚０．３５ｍｍ以下の方向性電磁鋼板を製造することができる。なお、磁束密度Ｂ８は、方向性電磁鋼板からエプスタイン試験片を切り出し、ＪＩＳ　Ｃ２５５０に記載のエプスタイン法に準拠して測定した。
　なお、本発明で得られた方向性電磁鋼板は、高い磁束密度を示し、本技術によって作製した方向性電磁鋼板を変圧器に使用すれば、エネルギ使用効率を低減することができるだけでなく、変圧器騒音も低減できる。また、方向性電磁鋼板の製造方法によれば、変圧器などの電力機器を高効率に使用することが可能となるだけでなく、磁気ひずみに起因する動作時の騒音低減にも寄与することができる。
　表７に示した成分を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼素材を溶製し、連続鋳造法にて鋼スラブとした。該鋼スラブを、表８に示す条件にてスラブ加熱し、鋼スラブに粗圧延を施して粗圧延板とし、粗圧延板に仕上げ圧延を施して熱延板とし、熱延板に冷却を施し、冷却後の熱延板を巻取った。ここで、かかる冷却は、仕上げ圧延終了後２秒以内に１００℃／秒以上の冷却速度にて１～５秒間行い４５０～６００℃の温度範囲で巻取った。次いで、該熱延板に熱延板焼鈍を施して熱延板焼鈍板とした。スラブ加熱は、誘導加熱を用い、周波数は５０Ｈｚから３００Ｈｚの範囲で一定として又は単調増加させて使用した。なお、コイル端部を切断除去した場合の切断幅は５ｍｍとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000009
　熱延板焼鈍の後は、酸洗してスケール除去した後、中間焼鈍を挟んだ２回の冷間圧延か、あるいは、１回の冷間圧延により、板厚０．２２ｍｍまで加工した。次に、６０ｖｏｌ％Ｈ２－４０ｖｏｌ％Ｎ２、露点：５２～５８℃の湿潤雰囲気下で、８６０℃、１２０秒の条件の一次再結晶焼鈍を施して一次再結晶板とした。該一次再結晶板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、１２００℃、５０時間の条件の二次再結晶焼鈍を行った。続いてリン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布、焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍とを施して製品板とした。得られた製品板からエプスタイン試験片を切り出し、前述した方法により、磁束密度Ｂ８を測定した。
　表８から、本発明を適用することで、圧延中の耳荒れ生成を抑制し、製造性に優れた方向性電磁鋼板が得られていることが分かる。

Claims (10)

  1. 　Ｃ：０．０３０～０．０８５ｍａｓｓ％、
    　Ｓｉ：２．００～４．５０ｍａｓｓ％、
    　Ｍｎ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％、
    　Ｓ：０．０００５～０．０３００ｍａｓｓ％、
    　ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５ｍａｓｓ％以上０．０２５ｍａｓｓ％未満、
    　Ｎ：０．００３０～０．００９０ｍａｓｓ％、および、
    　Ｐ、ＡｓおよびＳｂから選ばれる少なくとも１つの元素を０．００５～０．５００ｍａｓｓ％の範囲で含有し、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎが１．７以上３．０以下を満たし、
    残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、
    　誘導加熱により１３８０℃以下のスラブ抽出温度Ｔr（℃）まで加熱し、Ｔｒ－１０℃≦Ｔ≦Ｔｒ＋１０℃の範囲を満足する温度Ｔで５分間以上にわたり保持する加熱工程において、加熱の時間の経過とともにスラブに流れる平均電流値を単調に減少させ、かつ、誘導加熱の周波数を２０Ｈｚ以上１０００Ｈｚ以下の範囲にて行い、
    　前記スラブに仕上げ圧延を施して熱延板とする熱間圧延において、該熱延板の先端および尾端の少なくとも一方における圧延終了温度を９５０℃以下とし、かかる熱延板に７５０℃以上１１７０℃以下の温度にて５秒以上９０秒以下の時間均熱する熱延板焼鈍を施して熱延板焼鈍板としたのち、
    　前記熱延板焼鈍板に、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚の冷延板とし、該冷延板に一次再結晶焼鈍ついで二次再結晶焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 　前記鋼スラブは、さらに、
    　Ｓｅ：０．０００５～０．０２００ｍａｓｓ％、
    　Ｎｉ：０．０１～１．５０ｍａｓｓ％、
    　Ｃｒ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％、
    　Ｃｕ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％、
    　Ｓｎ：０．００５～０．５００ｍａｓｓ％、
    　Ｂｉ：０．００５～０．５００ｍａｓｓ％、
    　Ｍｏ：０．００５～０．１００ｍａｓｓ％、
    　Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、
    　Ｔｅ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％、
    　Ｚｒ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％、
    　Ｎｂ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％、
    　Ｖ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％および
    　Ｔａ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％
    からなる群より選ばれる１種または２種以上を含有する、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 　前記鋼スラブは、Ｓｂ、ＡｓおよびＰから選ばれる少なくとも２つの元素をそれぞれ０．００１～０．１００ｍａｓｓ％含有する、請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 　前記鋼スラブの加熱工程において、加熱終了時の誘導加熱の周波数を、加熱開始時に対して高くなるよう定め、加熱中に減少させない請求項１～３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 　前記熱延板焼鈍板とする工程において、さらに追加で７００℃以上９００℃以下の温度にて５秒以上１８０秒以下の時間保持する、請求項１～４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 　前記鋼スラブの加熱温度を、１３５０℃以下とする、請求項１～５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  7. 　前記熱延板焼鈍板に施す１回目の冷間圧延に先立って、コイル端部５mm以上を切断除去する、請求項１～６のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  8. 　成分組成として、質量％で、
    　Ｓｉ：２．００～４．５０ｍａｓｓ％、
    　Ｍｎ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％を満たし、
    さらにＳｂ、ＡｓおよびＰから選ばれる少なくとも１つの元素を０．００５～０．１００ｍａｓｓ％含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる磁束密度Ｂ８が１．９４Ｔ以上かつ板厚０．３５ｍｍ以下の方向性電磁鋼板であって、
    　エッジ部分における、板幅方向に３ｃｍを超えて形成した耳荒れ（耳割れ）が鋼板長さ１０ｍ当たり０．０２０個以下である、方向性電磁鋼板。
  9. 　前記方向性電磁鋼板は、さらに、
    　Ｎｉ：０．０１～１．５０ｍａｓｓ％、
    　Ｃｒ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％、
    　Ｃｕ：０．０３～０．５０ｍａｓｓ％、
    　Ｓｎ：０．００５～０．５００ｍａｓｓ％、
    　Ｂｉ：０．００５～０．５００ｍａｓｓ％、
    　Ｍｏ：０．００５～０．１００ｍａｓｓ％、
    　Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、
    　Ｔｅ：０．０００５～０．０１００ｍａｓｓ％、
    　Ｚｒ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％、
    　Ｎｂ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％、
    　Ｖ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％および
    　Ｔａ：０．００１～０．０１０ｍａｓｓ％
    からなる群から選ばれる１種または２種以上を含有する、請求項８に記載の方向性電磁鋼板。
  10. 　前記方向性電磁鋼板が、Ｓｂ、ＡｓおよびＰから選ばれる少なくとも２つの元素をそれぞれ０．００１～０．１００ｍａｓｓ％含有する、請求項８または９に記載の方向性電磁鋼板。
     
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