WO2023238608A1 - 表面加工方法 - Google Patents

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alkaline electrolyte
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尚紀 丸野
バーマン ソルタニ
貫太郎 堀
隆太 古川
裕也 加藤
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    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/32—Anodisation of semiconducting materials
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    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • B23H5/00—Combined machining
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
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    • H10P52/402—Chemomechanical polishing [CMP] of semiconductor materials
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    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P90/00—Preparation of wafers not covered by a single main group of this subclass, e.g. wafer reinforcement
    • H10P90/12—Preparing bulk and homogeneous wafers
    • H10P90/129—Preparing bulk and homogeneous wafers by polishing

Definitions

  • the present disclosure relates to a surface processing method for flattening a processed surface, which is the surface of a processed object.
  • Patent Document 1 provides a polishing method using anodic oxidation that can highly efficiently create a difficult-to-process material such as single-crystal SiC into a desired shape with a scratch-free and damage-free high-quality surface.
  • the polishing method disclosed in Patent Document 1 includes an anodizing process and a polishing process.
  • the anodic oxidation process is a process in which an oxide film is formed on the surface of the workpiece by applying a voltage to the workpiece as an anode in the presence of an electrolytic solution and flowing a current at a predetermined current density.
  • the polishing process is a process in which the oxide film is selectively removed by polishing using a polishing material having a Mohs hardness intermediate between that of the workpiece and the oxide film.
  • the polishing method disclosed in Patent Document 1 flattens the surface of the workpiece by simultaneously performing an anodizing process and a polishing process. Note that the polishing method disclosed in Patent Document 1 is included in a technique called ECMP.
  • ECMP is an abbreviation for Electro-Chemical Mechanical Polishing.
  • the present disclosure provides a technology that makes it possible to achieve both high processing speed and good surface roughness in a surface processing method (e.g., a grinding method, a rough polishing method, or a polishing method) that uses anodic oxidation, for example. It provides:
  • a surface processing method is a method for flattening a surface to be processed, which is a surface of a workpiece, and includes the following procedures, treatments, or steps: With the grinding wheel layer and the surface to be processed facing each other with an alkaline electrolyte sandwiched therebetween, current is passed through the object to be processed as an anode, thereby generating oxides on the surface to be processed by anodic oxidation. , The oxide generated on the processed surface by anodic oxidation is removed by the grindstone layer.
  • each element may be given a reference numeral in parentheses.
  • the reference numerals indicate only one example of the correspondence between the same elements and specific configurations described in the embodiments described later. Therefore, the present disclosure is not limited in any way by the description of the reference numerals.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a surface processing apparatus for implementing a surface processing method according to an embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 6 is a plan view showing the surface roughness measurement positions of the processed surfaces after polishing in Examples and Comparative Examples. It is a graph showing the surface roughness measurement results of the processed surfaces after polishing in Examples and Comparative Examples. It is a graph showing the measurement results of the hardness of the oxide film generated on the processed surface in Examples and Comparative Examples.
  • 2 is a graph showing ECMP polishing rates of SiC wafers as workpieces according to Examples and Comparative Examples. 2 is a graph showing the ECMP polishing rate of Si0 2 optical glass as a workpiece according to Examples and Comparative Examples.
  • the surface processing apparatus 1 is configured to be capable of flattening a surface W1 to be processed, which is one principal surface of the workpiece W.
  • "Flattening” is, for example, grinding or polishing, and specifically, for example, rough grinding, finish grinding, rough polishing, or final polishing.
  • the "principal surface” is a surface perpendicular to the thickness direction of a layered object or a plate-like object, and is also referred to as a "plate surface.”
  • the surface processing apparatus 1 is configured to be able to perform flattening processing using anodic oxidation on the processing surface W1 of the workpiece W.
  • the surface processing device 1 has a configuration as an ECMP device or an ECMG device.
  • ECMG is an abbreviation for Electro-Chemical Mechanical Grinding.
  • the workpiece W is, for example, a silicon-based material, typically a semiconductor material such as a silicon carbide semiconductor.
  • the surface processing device 1 includes a container 2, a surface processing pad 3, a drive device 4, and a power supply device 5.
  • FIG. 1 and the following explanation using it are simplified for the purpose of simply explaining the surface processing method according to the present embodiment, and are not applicable to actual manufacturing and sales. It does not necessarily match the specific device configuration.
  • a right-handed XYZ coordinate system is set as shown.
  • the Z-axis positive direction indicates vertically upward, that is, the direction opposite to the direction of weight action.
  • the X-axis direction and the Y-axis direction which are orthogonal to each other, both indicate the horizontal direction.
  • the Z-axis positive direction side corresponding to the vertically upward direction may be simply referred to as "upward,” and the opposite may be simply referred to as "downward.”
  • the container 2 is formed into a bathtub shape that opens upward.
  • the container 2 is configured to hold the workpiece W at the bottom and accommodate the workpiece W while being immersed in an electrolytic solution S that does not contain an etchant component.
  • the etchant component is a component constituting a solution having the ability to dissolve the oxide film (that is, the oxide produced in the form of a film) produced on the surface W1 to be processed by anodic oxidation, and includes, for example, hydrofluoric acid, etc. It is.
  • the electrolytic solution S used in this embodiment, which does not contain an etchant component is an alkaline electrolytic solution with a pH of 9 to 13.
  • the basic compound for adjusting the pH of the electrolytic solution S to 9 to 13 for example, potassium hydroxide, sodium hydroxide, lithium hydroxide, calcium hydroxide, etc. can be used.
  • Surface processing pad 3 and drive device 4 are arranged above container 2 .
  • the container 2, the surface processing pad 3, and the drive device 4 are provided so as to be relatively movable in the vertical direction by a lifting mechanism (not shown). Further, the container 2, the surface processing pad 3, and the drive device 4 are provided so as to be relatively movable in the in-plane direction (that is, horizontal direction) along the surface to be processed W1 by a slide mechanism (not shown).
  • the surface processing pad 3 has an electrode 31 and a grindstone layer 32.
  • the electrode 31 is a plate-shaped member made of a good conductor such as metal, and is formed of, for example, a copper plate.
  • the grindstone layer 32 is joined to the electrode 31. That is, the surface processing pad 3 has a structure in which the electrode 31 and the grindstone layer 32 are joined in the thickness direction of the surface processing pad 3.
  • the grindstone layer 32 is formed of an abrasive material or a grindstone that is an abrasive material (for example, a ceria grindstone, etc.).
  • the surface processing pad 3 is provided such that the grindstone layer 32 is disposed opposite to the surface W1 to be processed of the workpiece W with the electrolyte solution S interposed therebetween.
  • the surface processing pad 3 is rotated by the drive device 4 with the grinding wheel layer 32 disposed opposite to the surface to be processed W1 with the electrolyte S sandwiched therebetween, so that the surface processing pad 3 has abrasive particles formed on the surface to be processed by anodization by anodic oxidation.
  • the oxide film can be selectively removed by polishing or polishing.
  • the drive device 4 is configured to rotate the surface processing pad 3 around a rotation axis along the vertical direction.
  • the power supply device 5 applies a voltage with the workpiece W as an anode and the electrode 31 of the surface processing pad 3 as a cathode in the presence of an electrolytic solution S, so that the workpiece surface W1 to be processed by the grinding wheel layer 32 becomes an anode. It is provided to pass an anodic oxidation current, which is a current for oxidation.
  • the surface processing method (i.e., grinding method or polishing method) of the workpiece W according to this embodiment is a method for flattening the workpiece surface W1, which is the surface of the workpiece W, and is shown in FIG. This is carried out using a surface processing apparatus 1.
  • the surface processing method according to the present embodiment includes the following procedures, treatments, or steps: (1) With the grinding wheel layer 32 and the workpiece surface W1 facing each other with the alkaline electrolyte S in between, a current is passed through the workpiece W as an anode, and the workpiece surface W1 is anodized by anodic oxidation. generates an oxide film. (2) The oxide film generated on the processed surface W1 by anodic oxidation is removed by the grindstone layer 32.
  • the oxide film formed in the form of a film on the workpiece surface W1 by anodic oxidation has lower hardness than the non-oxidized region. Therefore, by rubbing the processed surface W1 with the grindstone layer 32, the oxide film is selectively removed from the processed surface W1. Thereby, the processed surface W1 is satisfactorily flattened to a desired surface roughness. Note that the generation of the oxide film by anodic oxidation and the removal of the oxide film by the grindstone layer 32 may be performed simultaneously or with a time difference.
  • the surface processing method according to the present embodiment can be well applied, for example, to surface planarization processing of semiconductor materials such as SiC wafers, which require nano-level surface roughness.
  • this type of surface flattening processing currently determines the lead time in semiconductor wafer manufacturing. Therefore, in this type of surface flattening processing, improving the processing speed as much as possible (that is, without degrading processing quality) leads to improving manufacturing efficiency in semiconductor wafer manufacturing.
  • the inventor has found that in conventional ECMP and ECMG, when attempting to improve the machining speed, many scratches occur on the processed surface W1, resulting in increased surface roughness. I found it.
  • the inventors considered the factors and found the following points of interest.
  • Mechanism 1 By controlling the potentials of the processed surface W1 and the sludge, sludge aggregation is suppressed, and sludge adhesion to the processed surface W1 is suppressed.
  • Mechanism 2 By reducing the hardness of the oxide film generated by anodic oxidation and lowering the pressure during processing, generation of distortion and scratches on the processed surface W1 is suppressed.
  • the inventors discovered a method of using an alkaline aqueous solution as the electrolyte S in anodization.
  • an alkaline electrolyte for anodizing, the zeta potentials of the workpiece W and sludge can be made negative. This makes it possible to suppress agglomeration of sludge and abrasive grains released from the grindstone layer 32, and to suppress adhesion of sludge to the processed surface W1.
  • the hardness of the oxide film generated during anodic oxidation can be reduced, thereby making it easier to remove the oxide film using the grindstone layer 32.
  • the oxide film can be removed at low pressure. Furthermore, the wear rate of the grindstone layer 32 is reduced. Therefore, according to this embodiment, it is possible to achieve both high processing speed and good surface roughness.
  • Example 1 Surface roughness
  • the workpiece surface W1 is The finished state. Specifically, processing was performed for 30 minutes at a current density of 10 mA/cm 2 DC, and the surface roughness Ra of a total of 9 points P1 to P9 on the processed surface W1 shown in FIG. Measurement was performed using a scanning white interferometer New View 8300. The measurement results are shown in Figure 3.
  • FIG. 3 shows the average value of nine points as a bar graph, and also shows the variance ⁇ , which is a statistical value corresponding to the dispersion, as a vertical line segment. As shown in FIG.
  • FIG. 4 shows the results of measuring the hardness of the oxide film generated on the processed surface W1.
  • the electrolytic solution S and current conditions are the same as above.
  • the hardness of the oxide film was measured by a micro-Vickers hardness test in accordance with JIS Z2244 using a TI980 triboindenter manufactured by Bruker.
  • the indentation depth was 200 nm.
  • the variance ⁇ which is a statistical value corresponding to the dispersion of measured values at multiple points, is shown by a vertical line segment.
  • the use of an alkaline electrolyte reduced the hardness of the oxide film.
  • FIG. 5 shows the evaluation results of the polishing rate in ECMP using a SiC wafer as the workpiece W.
  • FIG. 6 shows the evaluation results of the polishing rate in ECMP using Si0 2 optical glass as the workpiece W.
  • the polishing rate of SiC wafers was approximately doubled.
  • the polishing rate of Si0 2 optical glass was improved about three times. From these results, it can be understood that the polishing rate is improved by the chemical reaction between the oxide film and the alkaline electrolyte.
  • FIG. 7 shows the results of evaluating the pH dependence of the polishing rate when the pH of the electrolytic solution S was changed in ECMP using a SiC wafer as the workpiece W.
  • pH 12 and pH 12.5 are assumed to be a "fresh" alkaline electrolyte with no history of use.
  • the polishing rate was almost constant when the pH was between 9 and 12.5, and the polishing rate was about twice that of the case where the pH was about 7, that is, salt water. . It was confirmed that this could effectively suppress the occurrence of deterioration in processing speed and processing quality due to changes in the properties of the alkaline electrolyte over time.
  • FIG. 8 shows the results of evaluating the removal rate of silica particles from the workpiece surface W1 in ECMP using a SiC wafer as the workpiece W.
  • FIG. 9 shows the results of evaluating the removal rate of ceria fine particles from the workpiece surface W1 in ECMP using a SiC wafer as the workpiece W.
  • a circle mark indicates a particle diameter of 0.2 ⁇ m
  • a triangle mark indicates a particle diameter of 0.3 ⁇ m
  • an x mark indicates a particle diameter of 0.5 ⁇ m.
  • the removal rate was evaluated by measuring the wafer surface before and after processing using a surface foreign matter inspection device manufactured by YGK. As shown in FIGS.
  • FIG. 1 and the above explanation using the same are simplified solely for explaining the general configuration and functions of the surface processing apparatus 1 according to the present embodiment, and are It does not necessarily match the specific device configuration.
  • the workpiece W is held on the side of the container 2, while the surface processing pad 3 is rotatably held above the workpiece W. was.
  • the present disclosure is not limited to such aspects. That is, for example, there may be a configuration in which the workpiece W is held on the side of the chuck placed above the container 2 and rotationally driven by the drive device 4, while the surface processing pad 3 is held on the side of the container 2.
  • the electrolyte S may contain an etchant component. That is, the surface processing method according to the present disclosure polishes or grinds the surface to be processed W1 by selectively removing the oxide film generated by anodic oxidation using both an etchant and the surface processing pad 3. It's okay.
  • the present disclosure can be successfully applied to any workpiece W that can be subjected to surface flattening using anodic oxidation. Note that "using anodic oxidation” can also be expressed as “using anodic oxidation.” Further, when the workpiece W is a semiconductor ingot or wafer, there is no particular limitation on the diameter, and the present disclosure is suitable for sizes of 1 to 8 inches as well as the typical 6 inch size. Applicable to
  • the surface processing pad 3 for example, the grit or material of the grindstone layer 32. That is, the details of the structure of the surface processing pad 3 (for example, the grindstone layer 32, the material, etc.) may be appropriately selected from available materials within a range in which the effects of the present disclosure can be satisfactorily exhibited.
  • modified examples are also not limited to the above examples. That is, for example, a plurality of embodiments other than those exemplified above may be combined with each other unless technically inconsistent. Similarly, multiple variants may be combined with each other unless technically contradictory.
  • the surface processing method for flattening the surface to be processed (W1) that is the surface of the workpiece (W) includes the following treatments, procedures, or steps: With the grinding wheel layer (32) and the surface to be machined facing each other with the alkaline electrolyte (S) in between, current is passed through the workpiece using the object as an anode, whereby the surface to be processed is anodized. to generate oxides, The oxide generated on the processed surface by anodic oxidation is removed by the grindstone layer.
  • the alkaline electrolyte has a pH of 9 to 13.
  • the workpiece is a silicon-based material.
  • the workpiece is a silicon carbide semiconductor.
  • the workpiece is a silicon carbide semiconductor.
  • the hardness of the oxide is reduced by anodic oxidation using the alkaline electrolyte, thereby facilitating the removal of the oxide by the grindstone layer.

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Abstract

被加工物（Ｗ）の表面である被加工面（Ｗ１）を平坦化する表面加工方法は、以下の手順、処理、あるいは工程を含む：アルカリ性電解液（Ｓ）を挟んで砥石層（３２）と前記被加工面とを対向配置させた状態で、前記被加工物を陽極として電流を通流させることで、陽極酸化により前記被加工面に酸化物を生成させる。陽極酸化により前記被加工面に生成した前記酸化物を、前記砥石層により除去する。

Description

表面加工方法 関連出願への相互参照
　本出願は、２０２２年６月８日に出願された日本特許出願番号２０２２－９３０２７号に基づくもので、ここにその記載内容が参照により組み入れられる。
　本開示は、被加工物の表面である被加工面を平坦化する、表面加工方法に関するものである。
　特許文献１は、単結晶ＳｉＣ等の難加工材料を、スクラッチフリー且つダメージフリーな高品位表面を有する目的形状に高能率に創成できる、陽極酸化を援用した研磨方法を提供する。具体的には、特許文献１に開示された研磨方法は、陽極酸化プロセスと研磨プロセスとを含む。陽極酸化プロセスは、電解液の存在下で被加工物を陽極として電圧を印加して所定電流密度の電流を流し、被加工物の表面に酸化膜を形成するプロセスである。研磨プロセスは、モース硬度が被加工物と酸化膜との中間硬度を有する研磨材料を用いて、酸化膜を選択的に研磨除去するプロセスである。そして、特許文献１に開示された研磨方法は、陽極酸化プロセスと研磨プロセスとを同時に進行させて、被加工物の表面を平坦化加工する。なお、特許文献１に開示された研磨方法は、ＥＣＭＰと称される技術に含まれる。ＥＣＭＰはＥｌｅｃｔｒｏ－Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇの略である。
特開２０１７－９２４９７号公報
　発明者は、鋭意検討の結果、従来のＥＣＭＰにおいて、加工速度を向上しようとすると、被加工面に多くのスクラッチが発生することで、表面粗さが大きくなるという課題を見出した。また、発明者は、その要因を考察したところ、以下の着眼点を見出した。例えば、凝集したスラッジが、被加工物や砥石に付着することで加工界面に噛み込まれ、これによりスクラッチが発生する。あるいは、例えば、陽極酸化により発生する酸化物膜の硬度が高いため、加工時に高い圧力が必要となり、これにより、被加工面に歪が入ることでスクラッチが発生する。
　本開示は、上記に例示した事情等に鑑みてなされたものである。すなわち、本開示は、例えば、陽極酸化を援用した表面加工方法（例えば、研削方法、粗研磨方法、あるいは研磨方法）において、高い加工速度と良好な表面粗さとを両立させることを可能とする技術を提供するものである。
　本開示の１つの観点によれば、表面加工方法は、被加工物の表面である被加工面を平坦化する方法であって、以下の手順、処理、あるいは工程を含む：
　アルカリ性電解液を挟んで砥石層と前記被加工面とを対向配置させた状態で、前記被加工物を陽極として電流を通流させることで、陽極酸化により前記被加工面に酸化物を生成させ、
　陽極酸化により前記被加工面に生成した前記酸化物を、前記砥石層により除去する。
　なお、出願書類中の各欄において、各要素に括弧付きの参照符号が付されている場合がある。この場合、参照符号は、同要素と後述する実施形態に記載の具体的構成との対応関係の単なる一例を示すものである。よって、本開示は、参照符号の記載によって、何ら限定されるものではない。
本開示の一実施形態に係る表面加工方法を実施するための表面加工装置の概略構成図である。 実施例および比較例における研磨後の被加工面の表面粗さ測定位置を示す平面図である。 実施例および比較例における研磨後の被加工面の表面粗さ測定結果を示すグラフである。 実施例および比較例における被加工面に発生した酸化膜の硬度の測定結果を示すグラフである。 実施例および比較例による被加工物としてのＳｉＣウェハのＥＣＭＰ研磨速度を示すグラフである。 実施例および比較例による被加工物としてのＳｉ０２光学ガラスのＥＣＭＰ研磨速度を示すグラフである。 電解液のｐＨを変化させた場合の研磨速度の変化を示すグラフである。 電解液のｐＨを変化させた場合の異物としてのシリカ粒子の除去能力の変化を示すグラフである。 電解液のｐＨを変化させた場合の異物としてのセリア粒子の除去能力の変化を示すグラフである。
　（実施形態）
　以下、本開示の実施形態を、図面に基づいて説明する。なお、一つの実施形態に対して適用可能な各種の変形例については、当該実施形態に関する一連の説明の途中に挿入されると、当該実施形態の理解が妨げられるおそれがある。このため、変形例については、当該実施形態に関する一連の説明の途中には挿入せず、その後にまとめて説明する。
　（表面加工装置）
　図１を参照すると、表面加工装置１は、被加工物Ｗの一主面である被加工面Ｗ１を平坦化可能に構成されている。「平坦化」は、例えば、研削または研磨であり、具体的には、例えば、粗研削、仕上げ研削、粗研磨、または仕上げ研磨である。「主面」は、層状物あるいは板状物における、厚さ方向と直交する表面であって、「板面」とも称される。具体的には、本実施形態においては、表面加工装置１は、被加工物Ｗの被加工面Ｗ１に対して陽極酸化を援用した平坦化加工を実施可能に構成されている。すなわち、表面加工装置１は、ＥＣＭＰ装置あるいはＥＣＭＧ装置としての構成を有している。ＥＣＭＧはＥｌｅｃｔｒｏ－Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ｇｒｉｎｄｉｎｇの略である。被加工物Ｗは、例えば、ケイ素系材料であって、典型的には炭化ケイ素半導体等の半導体材料である。
　表面加工装置１は、容器２と、表面加工パッド３と、駆動装置４と、電源装置５とを備えている。なお、後述するように、図１およびこれを用いた以下の説明は、専ら、本実施形態に係る表面加工方法の説明を簡潔に行うために簡略化されたものであって、実際に製造販売される具体的な装置構成とは必ずしも一致しない。また、説明の簡略化のため、図示の通りに、右手系ＸＹＺ座標系を設定する。本実施形態においては、Ｚ軸正方向は、鉛直上方、すなわち、重量作用方向とは反対の方向を示すものとする。また、互いに直交するＸ軸方向とＹ軸方向とは、ともに、水平方向を示すものとする。以下、説明の便宜上、鉛直上方に対応するＺ軸正方向側を単に「上方」と称したり、その逆を単に「下方」と称したりすることがある
　容器２は、上方に開口するバスタブ状に形成されている。容器２は、被加工物Ｗを、底部にて保持するとともに、エッチャント成分を含まない電解液Ｓに浸漬しつつ収容するように構成されている。エッチャント成分は、陽極酸化によって被加工面Ｗ１上に生成された酸化膜（すなわち膜状に生成された酸化物）の溶解能を有する溶解液を構成する成分であり、例えば、フッ化水素酸等である。本実施形態にて用いられる、エッチャント成分を含まない電解液Ｓは、ｐＨ９～１３のアルカリ性電解液である。電解液ＳのｐＨを９～１３とするための塩基性化合物としては、例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カルシウム、等を使用することが可能である。表面加工パッド３および駆動装置４は、容器２の上方に配置されている。容器２と、表面加工パッド３および駆動装置４とは、不図示の昇降機構によって上下方向に相対移動可能に設けられている。また、容器２と、表面加工パッド３および駆動装置４とは、不図示のスライド機構によって、被加工面Ｗ１に沿った面内方向（すなわち水平方向）に相対移動可能に設けられている。
　表面加工パッド３は、電極３１と砥石層３２とを有している。電極３１は、金属等の良導体からなる板状部材であって、例えば銅板等により形成されている。砥石層３２は、電極３１に接合されている。すなわち、表面加工パッド３は、電極３１と砥石層３２とが表面加工パッド３の厚さ方向に接合された構成を有している。砥石層３２は、研磨材あるいは研削材である砥石（例えばセリア砥石等）により形成されている。表面加工パッド３は、砥石層３２が被加工物Ｗの被加工面Ｗ１に対して電解液Ｓを挟んで対向配置されるように設けられている。そして、表面加工パッド３は、砥石層３２が電解液Ｓを挟んで被加工面Ｗ１と対向配置された状態で駆動装置４により回転駆動されることで、陽極酸化により被加工面Ｗ１に生成した酸化膜を、選択的に研磨除去あるいは研削除去可能に設けられている。
　駆動装置４は、表面加工パッド３を上下方向に沿った回転軸周りに回転駆動するように構成されている。電源装置５は、電解液Ｓの存在下で被加工物Ｗを陽極とし表面加工パッド３における電極３１を陰極として電圧を印加することで、砥石層３２による加工対象である被加工面Ｗ１を陽極酸化するための電流である陽極酸化電流を通流させるように設けられている。
　（実施形態に係る表面加工方法の概要）
　本実施形態に係る、被加工物Ｗの表面加工方法（すなわち研削方法あるいは研磨方法）は、被加工物Ｗの表面である被加工面Ｗ１を平坦化する方法であって、図１に示された表面加工装置１を用いて行われる。具体的には、本実施形態に係る表面加工方法は、以下の手順、処理、あるいは工程を含む：
　（１）アルカリ性の電解液Ｓを挟んで砥石層３２と被加工面Ｗ１とを対向配置させた状態で、被加工物Ｗを陽極として電流を通流させることで、陽極酸化により被加工面Ｗ１に酸化膜を生成させる。
　（２）陽極酸化により被加工面Ｗ１に生成した酸化膜を、砥石層３２により除去する。
　本実施形態に係る、被加工物Ｗの表面加工方法によれば、陽極酸化により被加工面Ｗ１に膜状に生成した酸化膜は、非酸化領域よりも硬度が低い。このため、被加工面Ｗ１を砥石層３２により摺擦することで、被加工面Ｗ１から酸化膜が選択的に除去される。これにより、被加工面Ｗ１が、所望の表面粗さに良好に平坦化される。なお、陽極酸化による酸化膜の生成と、砥石層３２による酸化膜の除去とは、同時あるいは時間差を設けて行われ得る。
　本実施形態に係る表面加工方法は、例えば、ナノレベルの表面粗さが求められる、ＳｉＣウェハ等の半導体材料の表面平坦化加工に対して、良好に適用され得る。ここで、この種の表面平坦化加工は、現状、半導体ウェハ製造におけるリードタイムを律速している。このため、この種の表面平坦化加工において、加工速度を可能な限り（すなわち加工品質を落とすことなく）向上することが、半導体ウェハ製造における製造効率を向上することにつながる。この点、発明者は、鋭意検討の結果、従来のＥＣＭＰやＥＣＭＧにおいて、加工速度を向上しようとすると、被加工面Ｗ１に多くのスクラッチが発生することで、表面粗さが大きくなるという課題を見出した。また、発明者は、その要因を考察したところ、以下の着眼点を見出した。
　（着眼点１）凝集したスラッジが、被加工物Ｗや砥石層３２に付着することで加工界面に噛み込まれ、これによりスクラッチが発生する。
　（着眼点２）陽極酸化により発生する酸化膜の硬度が高いため、加工時に高い圧力が必要となり、これにより、被加工面Ｗ１に歪が入ることでスクラッチが発生する。
　そこで、発明者は、上記の着眼点から、上記の課題を解決するため、以下のメカニズムにより、加工速度を向上しつつ、被加工面Ｗ１における良好な表面粗さを得る方法を案出した。
　（メカニズム１）被加工面Ｗ１およびスラッジの電位を制御することで、スラッジの凝集を抑制するとともに、スラッジの被加工面Ｗ１への付着を抑制する。
　（メカニズム２）陽極酸化により発生する酸化膜の硬度を低下させ、加工時の圧力を低圧化することで、被加工面Ｗ１における歪およびスクラッチの発生を抑制する。
　そして、上記のメカニズムを実現するため、発明者は、陽極酸化における電解液Ｓとしてアルカリ性水溶液を用いるという手法を見出した。陽極酸化にアルカリ性電解液を用いることで、被加工物Ｗやスラッジのゼータ電位をマイナスに統一することができる。これにより、スラッジおよび砥石層３２から遊離した砥粒の凝集を抑制するとともに、スラッジの被加工面Ｗ１への付着を抑制することが可能となる。また、陽極酸化時に発生する酸化膜の硬度を低下させることができ、これにより、酸化膜の砥石層３２による除去を容易化することが可能となる。また、酸化膜とアルカリ水溶液との化学反応を利用することで、低圧での酸化膜の除去が可能となる。さらに、砥石層３２の摩耗率が低減する。したがって、本実施形態によれば、高い加工速度と良好な表面粗さとを両立させることが可能となる。
　（実施例１：表面粗さ）
　まず、被加工物ＷとしてＳｉＣウェハを用いたＥＣＭＰにおいて、電解液ＳとしてｐＨ７の塩水とｐＨ１２のアルカリ電解水（具体的には水酸化カリウム水溶液）とを用いた場合の、被加工面Ｗ１の仕上がり状態を評価した。具体的には、直流１０ｍＡ／ｃｍ２の電流密度で３０分間の加工を行い、図２に示されている被加工面Ｗ１におけるＰ１～Ｐ９の合計９点の表面粗さＲａを、ＺＹＧＯ社製　走査型白色干渉計　Ｎｅｗ　Ｖｉｅｗ　８３００によって測定した。測定結果を図３に示す。図３は、９点の平均値を棒グラフで示すとともに、バラツキに対応する統計値である分散σを縦方向の線分で示す。図３に示されているように、アルカリ性電解液を用いることで、表面粗さの平均値とバラツキとの双方について向上することが確認された。また、外観観察したところ、比較例すなわち塩水の場合には被加工面Ｗ１上に多量のスクラッチがほぼ全面にわたって発生していたが、実施例すなわちアルカリ水の場合にはスクラッチはほとんど発生していなかった。
　（実施例２：酸化膜硬度）
　図４は、被加工面Ｗ１に発生した酸化膜の硬度を測定した結果を示す。電解液Ｓおよび電流条件は、上記と同様である。酸化膜の硬度は、ブルカー社製　ＴＩ９８０　トライボインデンターを用いて、ＪＩＳ　Ｚ２２４４に準拠したマイクロビッカース硬さ試験により測定した。押し込み深さは２００ｎｍとした。図３の場合と同様に、複数点の測定値のバラツキに対応する統計値である分散σを縦方向の線分で示す。図４に示されているように、アルカリ性電解液を用いることで、酸化膜の硬度が低下した。
　（実施例３：加工速度）
　図５は、被加工物ＷとしてＳｉＣウェハを用いたＥＣＭＰにおける研磨速度の評価結果を示す。図６は、被加工物ＷとしてＳｉ０２光学ガラスを用いたＥＣＭＰにおける研磨速度の評価結果を示す。図５に示されているように、アルカリ性電解液を用いることで、ＳｉＣウェハの研磨速度が約２倍に向上した。また、図６に示されているように、アルカリ性電解液を用いることで、Ｓｉ０２光学ガラスの研磨速度が約３倍に向上した。これらの結果から、酸化膜とアルカリ性電解液との化学反応により研磨速度が向上することが理解できる。
　図７は、被加工物ＷとしてＳｉＣウェハを用いたＥＣＭＰにおける、電解液ＳのｐＨを変化させた場合の、研磨速度のｐＨ依存性を評価した結果を示す。ｐＨ１２やｐＨ１２．５は、使用履歴のない「新鮮な」アルカリ性電解液の状態を想定している。一方、それよりも低いｐＨは、加工時間の経過によるｐＨの経時変化を想定している。図７に示されているように、ｐＨが９～１２．５の間で、研磨速度がほぼ一定となり、ｐＨが約７すなわち塩水の場合に比して、倍程度の研磨速度が得られた。これにより、アルカリ性電解液の性状が経時変化することによる加工速度や加工品質の低下の発生が、良好に抑制され得ることが確認された。
　（実施例４：シリカ粒子の除去能力）
　図８は、被加工物ＷとしてＳｉＣウェハを用いたＥＣＭＰにおける、被加工面Ｗ１からのシリカ微粒子の除去率を評価した結果を示す。図９は、被加工物ＷとしてＳｉＣウェハを用いたＥＣＭＰにおける、被加工面Ｗ１からのセリア微粒子の除去率を評価した結果を示す。なお、図９において、丸印は粒子径０．２μｍ、三角印は粒子径０．３μｍ、×印は粒子径０．５μｍを示す。除去率の評価は、加工前後のウェハ表面をＹＧＫ社製の表面異物検査装置を用いて測定することにより行った。図８および図９に示されているように、アルカリ性電解液を用いることで、被加工面Ｗ１からの良好な異物除去能力が発揮されることが確認された。すなわち、ｐＨ７である塩水の場合、被加工面Ｗ１のゼータ電位が正となるのに対してシリカやセリア等の異物粒子のゼータ電位が負となることで、両者の間に静電引力が発生する。これにより、被加工面Ｗ１への異物粒子の付着が助長される。これに対し、アルカリ性電解液を用いることで、被加工面Ｗ１と異物粒子との双方にてゼータ電位が負となって両者の間に静電斥力が発生する。これにより、被加工面Ｗ１への異物粒子の付着が良好に抑制される。
　（実施例まとめ）
　このように、本実施例によれば、アルカリ性電解液を用いた陽極酸化により、高い加工速度と良好な加工品質とを両立させることが可能となることが確認された。具体的には、アルカリ性電解液のｐＨ９～１３の範囲で、加工速度、加工効率、および加工品質の向上の効果が確認された。
　（変形例）
　本開示は、上記実施形態に限定されるものではない。故に、上記実施形態に対しては、適宜変更が可能である。以下、代表的な変形例について説明する。以下の変形例の説明においては、上記実施形態との相違点を主として説明する。また、上記実施形態と変形例とにおいて、互いに同一または均等である部分には、同一符号が付されている。したがって、以下の変形例の説明において、上記実施形態と同一の符号を有する構成要素に関しては、技術的矛盾または特段の追加説明なき限り、上記実施形態における説明が適宜援用され得る。
　本開示は、上記実施形態にて示された具体的な装置構成に限定されない。すなわち、図１およびこれを用いた上記の説明は、専ら、本実施形態に係る表面加工装置１の概略的な構成および機能を説明するために簡略化されたものであって、実際に製造販売される具体的な装置構成とは必ずしも一致しない。具体的には、例えば、上記実施形態においては、容器２側に被加工物Ｗが保持される一方、被加工物Ｗの上方にて表面加工パッド３が回転可能に保持される構成を有していた。しかしながら、本開示は、かかる態様に限定されない。すなわち、例えば、容器２の上方に配置され駆動装置４により回転駆動されるチャック側に被加工物Ｗが保持される一方、容器２側に表面加工パッド３が保持される構成もあり得る。
　電解液Ｓは、エッチャント成分を含んでいてもよい。すなわち、本開示に係る表面加工方法は、陽極酸化により生じた酸化膜をエッチャントおよび表面加工パッド３の双方を用いて選択的に除去することで、被加工面Ｗ１を研磨あるいは研削するものであってもよい。
　被加工物Ｗの種類やサイズについても、特段の限定はない。すなわち、本開示は、陽極酸化を援用した表面平坦化加工が可能な、任意の被加工物Ｗに対して、良好に適用され得る。なお、「陽極酸化を援用した」は、「陽極酸化を利用した」とも表現することが可能である。また、被加工物Ｗが半導体のインゴットやウェハである場合の径についても特段の限定はなく、本開示は、典型的な６インチサイズの他、１～８インチのサイズに対しても、良好に適用可能である。
　表面加工パッド３の構成、例えば、砥石層３２における番手や材料についても、特段の限定はない。すなわち、本開示の効果が良好に奏され得る範囲内において、表面加工パッド３の構成の細部（例えば砥石層３２における番手や材料等）は、利用可能なものから適宜選択され得る。
　上記実施形態を構成する要素は、特に必須であると明示した場合および原理的に明らかに必須であると考えられる場合等を除き、必ずしも必須のものではないことは言うまでもない。また、構成要素の個数、量、範囲等の数値が言及されている場合、特に必須であると明示した場合および原理的に明らかに特定の数値に限定される場合等を除き、その特定の数値に本開示が限定されることはない。同様に、構成要素等の形状、方向、位置関係等が言及されている場合、特に必須であると明示した場合および原理的に特定の形状、方向、位置関係等に限定される場合等を除き、その形状、方向、位置関係等に本開示が限定されることはない。
　変形例も、上記の例示に限定されない。すなわち、例えば、上記に例示した以外で、複数の実施形態同士が、技術的に矛盾しない限り、互いに組み合わされ得る。同様に、複数の変形例が、技術的に矛盾しない限り、互いに組み合わされ得る。
　（開示の観点）
　上記の通りの実施形態および変形例についての説明から明らかなように、本明細書には、少なくとも以下の観点が開示されている。
［観点１］
　被加工物（Ｗ）の表面である被加工面（Ｗ１）を平坦化する、表面加工方法は、以下の処理、手順、あるいは工程を含む：
　アルカリ性電解液（Ｓ）を挟んで砥石層（３２）と前記被加工面とを対向配置させた状態で、前記被加工物を陽極として電流を通流させることで、陽極酸化により前記被加工面に酸化物を生成させ、
　陽極酸化により前記被加工面に生成した前記酸化物を、前記砥石層により除去する。
［観点２］
　観点１において、前記アルカリ性電解液のｐＨは９～１３である。
［観点３］
　観点１，２において、前記被加工物はケイ素系材料である。
［観点４］
　観点３において、前記被加工物は炭化ケイ素半導体である。
［観点５］
　観点１～４において、前記アルカリ性電解液を用いた陽極酸化により、前記被加工面およびスラッジの電位を制御することで、前記スラッジおよび前記砥石層から遊離した砥粒の凝集を抑制するとともに、前記スラッジの前記被加工面への付着を抑制する。
［観点６］
　観点１～５において、前記アルカリ性電解液を用いた陽極酸化により、前記酸化物の硬度を低下させることで、当該酸化物の前記砥石層による除去を容易化する。
［観点７］
　観点１～６において、前記アルカリ性電解液を用いた陽極酸化により、表面加工速度を向上する。
［観点８］
　観点１～７において、前記アルカリ性電解液を用いた陽極酸化により、前記砥石層の摩耗率を低減する。
［観点９］
　観点１～８において、前記砥石層による前記酸化物の除去は、研削または研磨（すなわち、例えば、粗研削、仕上げ研削、粗研磨、または仕上げ研磨）である。

Claims (9)

  1. 　被加工物（Ｗ）の表面である被加工面（Ｗ１）を平坦化する、表面加工方法であって、
    　アルカリ性電解液（Ｓ）を挟んで砥石層（３２）と前記被加工面とを対向配置させた状態で、前記被加工物を陽極として電流を通流させることで、陽極酸化により前記被加工面に酸化物を生成させ、
    　陽極酸化により前記被加工面に生成した前記酸化物を、前記砥石層により除去する、
    　表面加工方法。
  2. 　前記アルカリ性電解液のｐＨは９～１３である、
    　請求項１に記載の表面加工方法。
  3. 　前記被加工物はケイ素系材料である、
    　請求項１または２に記載の表面加工方法。
  4. 　前記被加工物は炭化ケイ素半導体である、
    　請求項３に記載の表面加工方法。
  5. 　前記アルカリ性電解液を用いた陽極酸化により、前記被加工面およびスラッジの電位を制御することで、前記スラッジおよび前記砥石層から遊離した砥粒の凝集を抑制するとともに、前記スラッジの前記被加工面への付着を抑制する、
    　請求項１に記載の表面加工方法。
  6. 　前記アルカリ性電解液を用いた陽極酸化により、前記酸化物の硬度を低下させることで、当該酸化物の前記砥石層による除去を容易化する、
    　請求項１に記載の表面加工方法。
  7. 　前記アルカリ性電解液を用いた陽極酸化により、表面加工速度を向上する、
    　請求項１に記載の表面加工方法。
  8. 　前記アルカリ性電解液を用いた陽極酸化により、前記砥石層の摩耗率を低減する、
    　請求項１に記載の表面加工方法。
  9. 　前記砥石層による前記酸化物の除去は、研削または研磨である、
    　請求項１に記載の表面加工方法。
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