WO2024106462A1 - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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龍太郎 山縣
まゆ子 菊月
潤紀 中村
嘉宏 諏訪
和年 竹田
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    • C21D2201/00—Treatment for obtaining particular effects
    • C21D2201/05—Grain orientation

Definitions

  • the present disclosure relates to a grain-oriented electrical steel sheet and a manufacturing method thereof.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2022-182571, filed on November 15, 2022, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • grain-oriented electrical steel sheet has a three-layer structure consisting of a base steel sheet, a primary coating (sometimes called a glass coating) formed on the surface of the base steel sheet, and a tension-applying insulating secondary coating formed on the surface of the primary coating.
  • Grain-oriented electrical steel sheet is a soft magnetic material, and is primarily used as a transformer core material. For this reason, grain-oriented electrical steel sheet is required to have magnetic properties such as high magnetization characteristics and low iron loss.
  • Iron loss is the power loss consumed as thermal energy when an iron core is excited by an alternating magnetic field, and from the perspective of energy conservation, it is desirable to have as low iron loss as possible.
  • the level of iron loss is affected by factors such as magnetic susceptibility, sheet thickness, coating tension, amount of impurities, electrical resistivity, crystal grain size, and magnetic domain size.
  • the iron loss of grain-oriented electrical steel sheet is the sum of eddy current loss, which depends on resistivity, sheet thickness, and size of magnetic domain, and hysteresis loss, which depends on crystal orientation and surface smoothness.
  • sheet thickness for example, making the base steel sheet thinner (for example, less than 0.22 mm) is effective in reducing iron loss by reducing eddy current loss.
  • making the sheet thinner will change the behavior of secondary recrystallization itself and degrade the degree of integration of the Goss orientation.
  • Goss orientation is manifested through a phenomenon (secondary recrystallization) that involves advanced control of the texture and precipitates (inhibitors). It is preferable that the texture has many Goss orientations (nuclei of secondary recrystallization) and many orientations (corresponding orientations) that are encroached upon by the Goss orientation. On the other hand, it is preferable that the pinning force of the inhibitor gradually decreases during secondary recrystallization annealing (the inhibitor has high heat resistance). In other words, a sudden decrease in the pinning force of the inhibitor during secondary recrystallization annealing is undesirable from the viewpoint of promoting the growth of the Goss orientation.
  • Patent Documents 1 and 2 disclose technology that avoids texture degradation by optimally controlling the cold rolling rate through pre-cold rolling.
  • Patent Document 3 discloses an inhibitor control technology through primary coating control.
  • MgO containing 0.15 to 2.0% Cl and/or SO 3 is applied as an annealing separator to significantly enhance the glass coating formation reaction and control the primary coating to a form favorable for magnetism.
  • Patent Documents 1 and 2 the number of cold rolling steps increases, which creates problems in production.
  • the method of Patent Document 3 allows inhibitor control, it does not take into consideration texture control. Therefore, for example, when this technology is applied to a thin electrical steel sheet having a base steel sheet thickness of less than 0.22 mm, it is highly likely that a high-quality secondary recrystallization orientation cannot be obtained.
  • the objective of this disclosure is to provide a grain-oriented electrical steel sheet that has good magnetic properties and noise characteristics without reducing productivity, and a method for manufacturing the same.
  • a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention comprises, in mass%, C: 0.020 to 0.150%, Si: 3.00 to 4.00%, Sol.
  • the above aspects of the present disclosure make it possible to provide a grain-oriented electrical steel sheet and a manufacturing method thereof that have good magnetic properties and noise characteristics without reducing productivity.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present disclosure (grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment) comprises a base steel sheet having a predetermined chemical composition described later, a glass coating formed on the base steel sheet, and a tension-applying insulating coating formed on the glass coating.
  • the base steel sheet has a texture oriented in the Goss orientation.
  • the average dispersion angle from the ideal Goss orientation with the rolling surface normal direction ND as the rotation axis is defined as ⁇ (°)
  • the average dispersion angle from the ideal Goss orientation with the rolling transverse direction TD as the rotation axis is defined as ⁇ (°)
  • the average dispersion angle from the ideal Goss orientation with the rolling direction RD as the rotation axis is defined as ⁇ (°)
  • ⁇ , ⁇ , and ⁇ satisfy the following formula (1).
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is described below.
  • FIG. 1A and 1B are diagrams that show a schematic structure of a grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment.
  • the grain-oriented electrical steel sheet 10 according to this embodiment has a base steel sheet 11, a primary coating (glass coating) 13 formed on the surface of the base steel sheet 11, and a secondary coating (tension-imparting insulating coating) 15, which is an example of an insulating coating, formed on the surface of the glass coating 13.
  • the glass coating 13 and the tension-imparting insulating coating 15 may be formed on at least one surface of the base steel sheet 11, but are usually formed on both surfaces of the base steel sheet 11, as shown typically in Fig. 1B.
  • the base steel sheet 11 exhibits excellent noise characteristics and magnetic characteristics by being manufactured from a steel billet containing the chemical components described in detail below. The chemical components of the base steel sheet 11 will be described in detail again below.
  • the glass coating 13 is an inorganic coating mainly composed of magnesium silicate, which is disposed on the surface of the base steel sheet 11.
  • the glass coating 13 is formed during finish annealing by a reaction between an annealing separator containing magnesia (MgO) applied to the surface of the base steel sheet and the components of the surface of the base steel sheet 11.
  • MgO magnesia
  • the glass coating 13 has a composition derived from the components of the annealing separator and the base steel sheet (more specifically, a composition mainly composed of Mg 2 SiO 4 ).
  • the tension-imparting insulating coating 15 is disposed on the surface of the glass coating 13.
  • the tension-imparting insulating coating 15 imparts electrical insulation to the grain-oriented electrical steel sheet 10, thereby reducing eddy current loss and improving the iron loss of the grain-oriented electrical steel sheet 10.
  • the tension-imparting insulating coating 15 also realizes various other properties, such as corrosion resistance, heat resistance, and slipperiness.
  • the tension-imparting insulating coating 15 has the function of imparting tension to the grain-oriented electromagnetic steel sheet 10.
  • the tension-imparting insulating coating 15 imparts tension to the grain-oriented electromagnetic steel sheet 10, facilitating domain wall movement in the grain-oriented electromagnetic steel sheet 10, thereby improving the iron loss of the grain-oriented electromagnetic steel sheet 10.
  • the tension-imparting insulating coating 15 is formed, for example, by applying a coating liquid whose main components are metal phosphate and silica to the surface of the glass coating 13 and baking it.
  • the thickness of the base steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet 10 according to this embodiment is not particularly limited, and can be, for example, 0.16 mm or more and 0.30 mm or less.
  • the thickness t of the base steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet 10 is, for example, less than 0.20 mm.
  • the lower limit of the thickness t may be 0.16 mm or more, or may be 0.17 mm or more.
  • the contents of the components other than carbon (C), acid-soluble aluminum (sol. Al), nitrogen (N), sulfur (S), and bismuth (Bi) in the base steel sheet 11 are maintained at the same contents as in the steel piece.
  • the contents of the components other than carbon (C), acid-soluble aluminum (sol. Al), nitrogen (N), and sulfur (S) in the base steel sheet 11 are approximately the same when it is a steel piece and when it is a product sheet.
  • the silicon (Si), manganese (Mn), chromium (Cr), boron (B), and titanium (Ti) in the base steel sheet 11 may be absorbed into the glass coating during manufacturing, resulting in a slight decrease in their content compared to their composition in the steel piece.
  • C 0.020 to 0.150%
  • C (carbon) is an element that has the effect of increasing magnetic flux density. If the C content of the steel piece is less than 0.020%, the effect of improving the magnetic flux density cannot be obtained. Therefore, the C content of the steel piece is set to 0.020% or more.
  • the C content is preferably 0.040% or more, and more preferably 0.050% or more.
  • the C content of the steel slab exceeds 0.150%, the steel undergoes a phase transformation during secondary recrystallization annealing (i.e., finish annealing), and secondary recrystallization does not proceed sufficiently, resulting in failure to obtain good magnetic flux density and iron loss characteristics. Therefore, the C content of the steel slab is set to 0.150% or less.
  • the lower the C content the more favorable it is for reducing iron loss. From the viewpoint of reducing iron loss, the C content is preferably 0.120% or less, and more preferably 0.100% or less.
  • the C content in the above-mentioned steel piece becomes the grain-oriented electrical steel sheet 10 according to this embodiment through the process described in detail below, so that the C content in the base steel sheet 11 is 0.010% (100 ppm) or less.
  • the C content in the base steel sheet 11 may be 0%. However, since it is difficult to achieve a C content of 0% in practical steel sheets from a manufacturing perspective, the C content may be greater than 0%.
  • Si 3.00 to 4.00%
  • Silicon (Si) is an extremely effective element for increasing the electrical resistance (resistivity) of steel and reducing eddy current loss, which constitutes part of iron loss. If the Si content of the steel slab is less than 3.00%, the steel undergoes phase transformation during secondary recrystallization annealing, and secondary recrystallization does not proceed sufficiently, making it difficult to obtain good magnetic flux density and iron loss characteristics. Therefore, the Si content of the steel slab is set to 3.00% or more.
  • the Si content of the steel slab is preferably 3.10% or more, and more preferably 3.20% or more.
  • the Si content of the steel slab is set to 4.00% or less.
  • the Si content of the steel slab is preferably 3.80% or less, and more preferably 3.50% or less.
  • the Si content in the above-mentioned steel piece may decrease as it becomes the grain-oriented electrical steel sheet 10 according to this embodiment through the process described in detail below.
  • the Si content in the base steel sheet 11 may decrease slightly as Si is consumed as a glass coating.
  • the amount of decrease is within a range that does not impede the action and effect of this embodiment, and the effect of this embodiment can be enjoyed by setting the Si content of the steel piece within the above range.
  • the Si content of the base steel sheet 11 may be 2.80 to 3.80%.
  • sol. Al 0.010 to 0.050%
  • Al (acid-soluble aluminum) is a constituent element of a major inhibitor among compounds called inhibitors that affect secondary recrystallization in grain-oriented electrical steel sheets. Al is an essential element from the viewpoint of recrystallization. If the sol. Al content of the steel slab is less than 0.010%, AlN, which functions as an inhibitor, is not sufficiently generated, and secondary recrystallization is insufficient. Therefore, the sol. Al content in the steel slab is set to 0.010% or more, and preferably 0.020% or more. On the other hand, if the sol. Al content exceeds 0.050%, embrittlement of the steel sheet becomes significant. Therefore, the sol. Al content of the steel slab is set to 0.050% or less. The amount is preferably 0.040% or less, more preferably 0.030% or less.
  • the sol. Al content in the above-mentioned steel slab becomes 0.010% (100 ppm) or less in the base steel sheet 11 after going through the process described in detail below to become the grain-oriented electrical steel sheet 10 according to this embodiment.
  • the lower limit of the sol. Al content in the base steel sheet 11 is not particularly limited, so it may be 0%.
  • Mn 0.01 to 0.50%
  • Mn manganese
  • Mn manganese
  • MnS manganese
  • the Mn content is preferably 0.03% or more, and more preferably 0.06% or more.
  • the Mn content of the steel slab exceeds 0.50%, the steel undergoes a phase transformation during secondary recrystallization annealing, and secondary recrystallization does not proceed sufficiently, making it difficult to obtain good magnetic flux density and iron loss characteristics. Therefore, the Mn content of the steel slab is set to 0.50% or less.
  • the Mn content is preferably 0.20% or less, and more preferably 0.10% or less.
  • the Mn content in the above-mentioned steel piece may decrease as it becomes the grain-oriented electrical steel sheet 10 according to this embodiment through the process described in detail below.
  • the Mn content in the base steel sheet 11 may decrease slightly due to Mn absorption in the glass coating.
  • the amount of decrease is within a range that does not impede the action and effect of this embodiment, and the effect of this embodiment can be enjoyed by setting the Mn content of the steel piece within the above range.
  • the Mn content of the base steel sheet 11 may be 0 to 0.40%.
  • N is an element that reacts with the above-mentioned acid-soluble Al to form AlN that functions as an inhibitor. Since N combines with Al to form AlN that functions as an inhibitor, the N content of the steel slab is set to 0.001% or more. The N content is preferably 0.004% or more, and more preferably 0.006% or more. On the other hand, if the N content of the steel slab exceeds 0.020%, blisters (voids) are formed in the steel sheet during cold rolling, and the strength increases, deteriorating the sheet passability during production. Therefore, the N content of the steel slab is set to 0.020% or less. The N content is preferably 0.015% or less, and more preferably 0.010% or less.
  • the N content in the above-mentioned steel piece becomes the grain-oriented electrical steel sheet 10 according to this embodiment through the process described in detail below, so that the N content in the base steel sheet 11 becomes 0.010% (100 ppm) or less.
  • the lower limit of the N content in the base steel sheet 11 is not particularly limited, so it may be 0%.
  • S + Se 0.0010 to 0.0400%
  • S (sulfur) and Se (selenium) are important elements that react with the above-mentioned Mn to form MnS or MnSe, which are inhibitors. If the total of the S content and Se content of the steel slab is less than 0.0010%, a sufficient inhibitor effect cannot be obtained. Therefore, the total of the S content and Se content of the steel slab is set to 0.0010% or more.
  • the total of the S content and Se content is preferably 0.0100% or more, and more preferably 0.0150% or more.
  • the total of the S content and the Se content of the steel slab exceeds 0.0400%, this causes hot brittleness and makes hot rolling extremely difficult. Therefore, the total of the S content and the Se content of the steel slab is set to 0.0400% or less.
  • the total of the S content and the Se content is preferably 0.0300% or less.
  • the S content in the above-mentioned steel slab may decrease as it becomes the grain-oriented electrical steel sheet 10 according to this embodiment through the process described in detail below.
  • the S content in the base steel sheet 11 may be 0.0100% (100 ppm) or less.
  • the lower limit of the total S content and Se content in the base steel sheet 11 is not particularly limited and may be 0.0005%.
  • the lower limit of the total S content and Se content in the base steel sheet 11 may include 0%. Note that it is necessary to pay close attention to the identification of S or Se of less than 0.0005%.
  • the total S content and Se content may be considered to be 0%. In practical steel sheets, the lower limit of the actual total S content and Se content is 0.0005%.
  • P 0.005 to 0.100%
  • P phosphorus
  • the P content of the steel slab is set to 0.005% or more, and preferably 0.010% or more.
  • P is an element that reduces workability in rolling. If the P content exceeds 0.100%, the rolling workability decreases, and there is a risk of the steel sheet breaking during production. Therefore, the P content is set to 0.100% or less.
  • the P content is preferably set to 0.070% or less, and more preferably set to 0.030% or less.
  • the chemical composition of the steel slab and base steel sheet 11 according to this embodiment basically contains the above-mentioned elements (basic elements), with the balance being Fe and impurities.
  • one or more elements (optional elements) selected from the group consisting of Sn, Cu, Cr, Sb, Mo, Ni, Nb, B, Ti, and Bi may be further contained in the ranges shown below. Since Sn, Cu, Cr, Sb, Mo, Ni, Nb, B, Ti, and Bi are optional elements in the steel slab and base steel sheet 11 according to this embodiment, the lower limit of their content is 0%.
  • Sn 0 to 0.50%
  • Sn (tin) is an element that has a magnetic property improving effect. Therefore, it may be contained.
  • the Sn content is 0.01% or more in order to exhibit the magnetic property improving effect well.
  • the Sn content is more preferably 0.03% or more.
  • the Sn content is set to 0.50% or less.
  • the Sn content is preferably 0.40% or less, and more preferably 0.30% or less.
  • Cu 0 to 0.50%
  • Cu (copper) is an element that contributes to increasing the Goss orientation occupancy rate in the secondary recrystallized structure and also contributes to improving the glass coating adhesion.
  • the Cu content is preferably 0.01% or more.
  • the Cu content is more preferably 0.05% or more.
  • the Cu content of the steel slab is set to 0.50% or less.
  • the Cu content is preferably 0.40% or less, and more preferably 0.30% or less.
  • Cr 0 to 0.50%
  • Cr chromium
  • the Cr content is preferably 0.01% or more.
  • the Cr content is more preferably 0.03% or more.
  • the Cr content is set to 0.50% or less.
  • the Cr content is preferably 0.40% or less, and more preferably 0.30% or less.
  • Sb 0 to 0.20%
  • Sb antimony
  • the content is preferably 0.01% or more in order to exhibit the magnetic property improving effect well.
  • the upper limit of the Sb content is set to 0.20%.
  • the Sb content is preferably 0.15% or less, and more preferably 0.10% or less.
  • Mo 0 to 0.10%
  • Mo molybdenum
  • Mo is an element that has a magnetic property improving effect. Therefore, it may be contained.
  • Mo molybdenum
  • the Mo content exceeds 0.10%, the cold rolling property deteriorates and there is a possibility of fracture. Therefore, if Mo is contained, the Mo content is set to 0.10% or less.
  • the Mo content is preferably 0.05% or less, and more preferably 0.03% or less.
  • Ni 0 to 0.20%
  • Ni nickel
  • Ni (nickel) is an effective element for affecting the crystal orientation rotation that occurs during cold rolling and obtaining a texture that is favorable for secondary recrystallization. It is also an effective element for increasing resistivity and reducing iron loss. Therefore, it may be contained.
  • the Ni content is 0.01% or more in order to obtain these effects.
  • the Ni content exceeds 0.20%, the secondary recrystallization may become unstable. Therefore, if Ni is contained, the Ni content is set to 0.20% or less.
  • the Ni content is preferably 0.15% or less, and more preferably 0.10% or less.
  • Nb 0 to 0.0200%
  • Nb niobium
  • the Nb content is preferably 0.0005% or more.
  • the Nb content is more preferably 0.0010% or more.
  • the Nb content is set to 0.0200% or less.
  • the Nb content is preferably 0.0100% or less, and more preferably 0.0050% or less.
  • B 0 to 0.0200%
  • B is an element that is effective in strengthening the inhibitor action and stably obtaining secondary recrystallization. Therefore, it may be contained.
  • the B content is preferably 0.0005% or more.
  • the B content is more preferably 0.0010% or more.
  • the B content is set to 0.0200% or less.
  • the B content is preferably 0.0100% or less, and more preferably 0.0050% or less.
  • Ti 0 to 0.0200%
  • Ti titanium is an element that increases the degree of accumulation of Goss orientation and improves magnetic properties. Although the cause is unclear, it may combine with N to form TiN and function as an inhibitor.
  • the Ti content is set to 0.0005% or more, preferably 0.0010% or more.
  • the Ti content is set to 0.0200% or less, preferably 0.0100% or less, and more preferably 0.0050% or less.
  • Bi 0 to 0.0200%
  • Bi bismuth
  • the Bi content is set to 0.0010% or more, and preferably 0.0020% or more.
  • the Bi content is set to 0.0200% or less, preferably 0.0100% or less.
  • the Bi content in the above-mentioned steel slab becomes the grain-oriented electrical steel sheet 10 according to this embodiment through the process described in detail below, so that the Bi content in the base steel sheet 11 becomes 0.0100% (100 ppm) or less.
  • the lower limit of the Bi content in the base steel sheet 11 is not particularly limited, so it may be 0%. It may also be more than 0%.
  • the Cr, B, and Ti contents in the above-mentioned steel piece may decrease as it becomes the grain-oriented electrical steel sheet 10 according to this embodiment through the process described in detail below.
  • the contents of these elements in the base steel sheet 11 may decrease slightly as a result of Cr being absorbed in the glass coating, or inclusions such as BN and TiN being formed.
  • the amount of decrease is within a range that does not affect the effect of this embodiment.
  • the total amount of chemical components in the base steel sheet 11 can be obtained from the grain-oriented electrical steel sheet 10 by measuring using ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry). Specifically, the grain-oriented electrical steel sheet 10 is first cleaned with an alkaline solution to remove the tension-imparting insulating coating 15, and then the glass coating 13 is removed by pickling, after which the amount is measured using ICP-AES. At this time, C and S can be measured using the combustion-infrared absorption method, N can be measured using the inert gas fusion-thermal conductivity method, and O can be measured using the inert gas fusion-non-dispersive infrared absorption method.
  • ICP-AES Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry
  • the tension-imparting insulating coating can be removed by immersing the grain-oriented electrical steel sheet having the coating in a high-temperature alkaline solution. Specifically, the grain-oriented electrical steel sheet having the coating is immersed in an aqueous sodium hydroxide solution (NaOH: 30-50 mass % + H 2 O: 50-70 mass %) at 80-90°C for 5-10 minutes, and then rinsed with water and dried. This makes it possible to remove the tension-imparting insulating coating from the grain-oriented electrical steel sheet.
  • the time for immersion in the aqueous sodium hydroxide solution can be appropriately changed depending on the thickness of the tension-imparting insulating coating.
  • the glass coating can be removed by immersing the grain-oriented electrical steel sheet from which the tension-applying insulating coating has been removed in hydrochloric acid (concentration 30-40%) at 80-90°C for 1-5 minutes, rinsing with water and drying. This allows the glass coating to be removed from the grain-oriented electrical steel sheet.
  • the steel composition of a slab can be analyzed by taking a sample from the molten steel before casting, or by removing surface oxide films and other impurities from the slab after casting.
  • the remainder of the chemical composition of the steel billet and base steel sheet 11 according to this embodiment is basically Fe and impurities.
  • impurities are elements that are present in the steel billet and base steel sheet 11 regardless of the intention of their addition. In other words, they refer to elements that are mixed in from raw materials such as ore, scrap, or the manufacturing environment when the base steel sheet is industrially manufactured, and are permissible to be contained in amounts that do not adversely affect the function of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment.
  • the base steel sheet 11 of this embodiment has a secondary recrystallization texture accumulated in the ⁇ 110 ⁇ 001> orientation (Goss orientation).
  • Goss orientation a secondary recrystallization texture accumulated in the ⁇ 110 ⁇ 001> orientation
  • the average dispersion angle from the ideal Goss orientation with the rolling surface normal direction ND as the rotation axis is defined as ⁇ (°)
  • the average dispersion angle from the ideal Goss orientation with the rolling transverse direction TD as the rotation axis is defined as ⁇ (°)
  • the average dispersion angle from the ideal Goss orientation with the rolling direction RD as the rotation axis is defined as ⁇ (°)
  • the ⁇ , ⁇ , and ⁇ satisfy the following formula (1).
  • the ⁇ preferably satisfies the following formula (2).
  • the crystal orientation is specified without making a strict distinction between angle differences of about ⁇ 2.5°.
  • the angle range of about ⁇ 3.0° centered on the geometrically strict ⁇ 110 ⁇ 001> orientation is defined as the " ⁇ 110 ⁇ 001> orientation.”
  • the deviation between the actual crystal orientation of the grain-oriented electrical steel sheet and the ideal Goss orientation is defined using the following three angles ⁇ , ⁇ , and ⁇ (unit: °):
  • FIG. 2 shows a schematic diagram of the above-mentioned deviation angles ⁇ , ⁇ , and ⁇ .
  • the deviation angle ⁇ is the angle between the ⁇ 001> direction of the crystal projected onto the rolling surface when viewed from the rolling surface normal direction ND and the rolling direction RD.
  • the deviation angle ⁇ is the angle between the ⁇ 001> direction of the crystal projected onto the L cross section (cross section with the rolling direction TD as its normal) when viewed from the rolling direction TD (plate width direction) and the rolling direction RD.
  • the deviation angle ⁇ is the angle between the ⁇ 110> direction of the crystal projected onto the C cross section (cross section with the rolling direction RD as its normal) when viewed from the rolling direction RD and the rolling surface normal direction ND.
  • the misalignment angles ⁇ and ⁇ are known to affect magnetic properties.
  • the misalignment angle ⁇ affects magnetostriction.
  • Magnetostriction is a phenomenon in which a magnetic material changes shape when a magnetic field is applied.
  • Grain-oriented electrical steel sheets used in transformers and other components are required to have low magnetostriction because magnetostriction causes noise.
  • the crystal orientation is controlled so that the misalignment angle ⁇ is small (specifically, so that the maximum and average values of the absolute value of the misalignment angle ⁇ ,
  • Convention grain-oriented electrical steel sheets there is a limit to how much the misalignment angle ⁇ can be reduced, and further reduction is desired.
  • the secondary recrystallization texture of the base steel sheet satisfies the above formula (1), and preferably satisfies the above formula (2).
  • the deviation angle ⁇ exceeds 10.0°, the magnetic properties may deteriorate.
  • the deviation angles ⁇ and ⁇ have a greater effect on the magnetic properties than the deviation angle ⁇ . Therefore, the deviation angles ⁇ and ⁇ are made smaller than the deviation angle ⁇ .
  • the deviation angle ⁇ is set to 10.0° or less.
  • the deviation angle ⁇ may exceed 2.5°.
  • the lower limit of the deviation angle ⁇ is set to 4.0° or more. Furthermore, by controlling the deviation angles ⁇ and ⁇ to be less than 4.0°, the magnetic flux density in the rolling direction is improved, and good magnetic properties are obtained. From the viewpoint of improving the magnetic properties, the deviation angles ⁇ and ⁇ are preferably less than 3.5°, and more preferably less than 3.0°. However, when the deviation angle ⁇ is controlled to be 2.5° or less, the deviation angle ⁇ becomes 2.5° or more.
  • the shift angle ⁇ is 2.5° or more, there is a risk that the noise characteristics will deteriorate. Therefore, the lower limit of the shift angle ⁇ is set to be more than 2.5°, and the upper limit of the shift angle ⁇ is set to be less than 2.5°. From the above, from the viewpoint of achieving both magnetic properties and noise properties, it is effective in this embodiment for the shift angles ⁇ , ⁇ , and ⁇ to satisfy the following relationship.
  • the deviation angle ⁇ is 2.0° or less, and more preferably 1.8° or less.
  • the deviation angle ⁇ may be 0°.
  • the crystal orientation of grain-oriented electrical steel sheets can be experimentally obtained using, for example, a Laue diffractometer (RIGAKU RASCO-L II V).
  • a Laue diffractometer RIGAKU RASCO-L II V
  • a grain-oriented electrical steel sheet measuring 60 mm in width and 300 mm in length is irradiated with X-rays at intervals of 5 mm in the length direction and 5 mm in the width direction to obtain Laue diffraction spots.
  • the obtained Laue diffraction spots are then fitted using analysis software on a PC to obtain the Euler angles ⁇ 1, ⁇ , and ⁇ 2.
  • Fig. 3 is a flow chart showing an example of the flow of the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment.
  • the method for producing the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is as follows: (I) a heating step of heating a steel billet having a predetermined chemical composition; (II) a hot rolling step (step S101) of hot rolling the steel slab after the heating step to obtain a hot-rolled steel sheet; (III) A hot-rolled sheet annealing process (step S103) of annealing the hot-rolled steel sheet to obtain a hot-rolled annealed steel sheet; (IV) a cold rolling process (step S105) in which the hot-rolled annealed steel sheet is cold-rolled to obtain a cold-rolled steel sheet; (V) a decarburization annealing step (step S107) of subjecting the cold-rolled steel sheet to decarburization annealing to obtain a decarburization annealed steel sheet; (VI) a finish annealing step (step S109) of applying an annealing separator to the decarburized annealed steel sheet and then performing finish annealing to
  • Heating process In the heating step, a steel slab or other steel piece having the above-mentioned chemical composition is heated prior to hot rolling.
  • the heating temperature of the steel slab is not particularly limited, but is preferably within the range of 1100 to 1450°C.
  • the heating temperature is more preferably 1300 to 1400°C.
  • step S101 the steel slab after the heating step is hot rolled to obtain a hot rolled steel sheet.
  • the hot rolling conditions are not particularly limited and may be appropriately set based on the desired characteristics.
  • the thickness of the hot rolled steel sheet processed by hot rolling is preferably within a range of, for example, 2.0 mm to 3.0 mm.
  • the hot-rolled steel sheet annealing process is a process in which the hot-rolled steel sheet manufactured through the hot rolling process is annealed to produce a hot-rolled annealed steel sheet. By carrying out such annealing treatment, recrystallization occurs in the steel sheet structure, making it possible to realize good magnetic properties.
  • the hot-rolled steel sheet manufactured through the hot rolling process is annealed according to a known method.
  • the means for heating the hot-rolled steel sheet during annealing is not particularly limited, and any known heating method can be adopted.
  • the annealing conditions are also not particularly limited, but for example, the hot-rolled steel sheet can be annealed in a temperature range of 900 to 1200°C for 10 seconds to 5 minutes.
  • the hot rolled annealed steel sheet is subjected to cold rolling including at least one pass to obtain a cold rolled steel sheet.
  • the cold rolling does not have to include one or more intermediate annealing between each rolling pass.
  • the cold rolling may be interrupted and at least one or more intermediate annealing may be performed, so that multiple cold rolling steps including intermediate annealing are performed.
  • intermediate annealing When intermediate annealing is performed, it is preferable to hold the material at a temperature of 1000 to 1200°C for 5 to 180 seconds. There are no particular limitations on the annealing atmosphere. Taking manufacturing costs into consideration, it is preferable to perform intermediate annealing three times or less.
  • the surface of the hot-rolled steel sheet may be pickled under known conditions before rolling down.
  • the cold rolling conditions are not limited, but for example, the final rolling reduction can be in the range of 80% to 95%. If the final rolling reduction is less than 80%, it is highly likely that Goss nuclei having a high concentration of ⁇ 110 ⁇ 001> orientation in the rolling direction cannot be obtained, which is not preferable. On the other hand, if the final reduction exceeds 95%, it is undesirable because the secondary recrystallization is likely to become unstable in the subsequent finish annealing step. By setting the final reduction within the above range, Goss nuclei having a high concentration of ⁇ 110 ⁇ 001> orientation in the rolling direction can be obtained, and the instability of the secondary recrystallization can be suppressed.
  • the final reduction is the cumulative reduction of cold rolling, and if intermediate annealing is performed, it is the cumulative reduction of cold rolling after final intermediate annealing.
  • the thickness of the cold-rolled steel sheet is usually different from the thickness of the grain-oriented electrical steel sheet that is finally manufactured (product thickness including the thickness of the tension-imparting insulating coating).
  • product thickness of grain-oriented electrical steel sheet is as mentioned above.
  • the decarburization annealing process (step S107) is a process in which the cold-rolled steel sheet is subjected to decarburization annealing to obtain a decarburization annealed steel sheet, and in this embodiment, this is an important process for appropriately controlling both the texture and the inhibitors and reducing the average dispersion angle ⁇ .
  • the decarburization annealing process the cold-rolled steel sheet is subjected to primary recrystallization, and C (carbon), which adversely affects magnetic properties, is removed from the steel sheet.
  • the annealing process is performed in accordance with predetermined heat treatment conditions in the decarburization annealing process, so that the secondary recrystallized structure can be precisely controlled in the subsequent finish annealing process.
  • the decarburization annealing process according to this embodiment includes two steps, a heating step (step S131) and a soaking step (step S133), in order to obtain the desired secondary recrystallization structure.
  • the heating process is a process in which the cold-rolled steel sheet obtained in the cold rolling process is heated at a predetermined heating rate from room temperature to a temperature (maximum heating temperature) T1 (°C) in the range of 850°C to 950°C.
  • the soaking process is a process in which the cold-rolled steel sheet that has been heated at a predetermined heating rate is cooled to a predetermined temperature and annealed by holding it in a predetermined temperature range for a predetermined time.
  • the temperature increasing step according to this embodiment is an important step for precisely controlling the texture of the secondary recrystallized grains.
  • the reduction ratio (cold rolling ratio) in cold rolling is increased in order to reduce the plate thickness, but as the cold rolling ratio increases, the Goss orientation decreases and the secondary recrystallization becomes unstable.
  • the average heating rate in the temperature range of 550 to 800 ° C. is set to 400 ° C. / sec or more to increase the Goss orientation.
  • the temperature range of 550 to 800 ° C. affects the behavior of recrystallization, that is, transition.
  • the heating step recrystallization is completed at the maximum temperature reached after recovery of the structure. It is this recovery and recrystallization that have the greatest effect on the finishing annealing step (secondary recrystallization annealing step), which is the subsequent step, and in this embodiment, by setting the average heating rate in the temperature range of 550 to 800 ° C. to 400 ° C. / sec or more, it is possible to increase the number of Goss orientation nuclei having a geometrically strict ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001>. On the other hand, if the average heating rate in this temperature range is less than 400° C./sec, it is not possible to sufficiently increase the number of Goss-oriented nuclei having a geometrically strict ⁇ 110 ⁇ 001> orientation.
  • the average heating rate in the temperature range of 550 to 800° C. is set to 3000° C./sec or less.
  • the temperature range for controlling the average heating rate is set to 550 to 800°C because this temperature range is important for enrichment and recovery of the Goss orientation.
  • This temperature range was found by the inventors by investigating the effect of the residence time at each temperature on the frequency of the Goss orientation and its recovery. That is, the inventors investigated the effect of residence time at each temperature on the frequency and recovery of the Goss orientation, and found that residence in the temperature range of 550 to 800°C reduces the frequency of the Goss orientation in the primary recrystallization texture. In other words, the frequency of the Goss orientation can be increased by increasing the heating rate in the temperature range of 550 to 800°C. If the frequency of the Goss orientation can be increased, the probability of coarsening of the Goss orientation can be increased in the final annealing process, which in turn leads to improved magnetic properties.
  • the SiO 2 formed on the steel sheet surface layer can be made thicker and denser.
  • the relationship between the SiO2 generation form and secondary recrystallization stabilization will be explained below.
  • the ratio of surface area is large, so the decomposition rate of the inhibitor is fast, and the secondary recrystallization becomes unstable.
  • the decomposition of the inhibitor is triggered by the interaction between the primary coating Mg 2 SiO 4 and AlN.
  • it is effective to reduce the formation rate of the primary coating, that is, to increase the formation temperature of the primary coating.
  • the formation rate of the primary coating is affected by the amount of SiO 2 present in the decarburized annealed steel sheet.
  • the inventors have found that the increase in the formation temperature of the primary coating can be achieved by thickening and densifying the SiO2 formed in the temperature-raising step of the decarburization annealing step.
  • the mechanism by which the formation temperature of the primary coating can be increased by thickening and densifying the SiO2 is unclear, it is believed that this is because the thickened and densified SiO2 reduces the mobility of Mg ions in the SiO2 .
  • the form of SiO 2 formed in the temperature-raising process is roughly divided into an "external oxide film” formed on the surface of the steel sheet and an “internal oxide film” formed in the surface layer of the steel sheet, and the "internal oxide film” is further divided into a "spherical oxide” and a “lamellar oxide film”.
  • the present inventors have focused on the "external oxide film” among them, and have found that by forming a thick and dense external oxide film in the temperature-raising process, the formation rate of the primary coating can be reduced (i.e., the formation temperature of the primary coating can be increased) in the subsequent finish annealing process, and the inhibitor can be stabilized (decomposition rate can be reduced).
  • the cold-rolled steel sheet is heated to a temperature (maximum heating temperature) T1 (°C) in the range of 850°C to 950°C.
  • the maximum heating temperature T1 is an effective factor in suppressing internal oxidation in the subsequent soaking process.
  • the maximum heating temperature T1 is set to 850°C or higher. This makes it possible to suppress internal oxidation in the soaking process (suppressing the formation of spherical oxides and lamellar oxide films).
  • the maximum heating temperature T1 is 870°C or higher, more preferably 900°C or higher.
  • excessively increasing the maximum heating temperature T1 leads to excessive strain on the equipment, so the maximum heating temperature T1 is set to 950°C or lower.
  • the outer oxide film of SiO 2 formed on the steel sheet surface can be formed thick and dense.
  • the average temperature rise rate in the temperature range from 800 to the maximum heating temperature T1 (°C) is less than 100°C/sec, the thickness of the outer oxide film of SiO 2 becomes insufficient, and oxide films other than SiO 2 (e.g., Fe 2 SiO 4 , etc.) are allowed. Oxide films other than SiO 2 may promote the decomposition of the inhibitor during the final annealing process.
  • the average temperature rise rate in the temperature range from 800 to the maximum heating temperature T1 (°C) is set to 100°C/sec or more, preferably 200°C/sec or more, and more preferably 400°C/sec or more.
  • the control range of the average heating rate in the heating process is 550 to the maximum heating temperature T1 (°C).
  • the average heating rate in the temperature range from 550 to the maximum heating temperature T1 (°C) to 100°C/sec or more.
  • the preferable temperature range to be controlled is 600 to the maximum heating temperature T1 (°C), and more preferably 650 to the maximum heating temperature T1 (°C).
  • the upper limit of the average heating rate in the temperature range from 800 to the maximum heating temperature T1 (°C) does not need to be limited from the viewpoint of characteristics, but since special equipment is required to obtain an average heating rate exceeding 1500°C/sec, the average heating rate is set to 1500°C/sec or less.
  • the dew point of the atmosphere during the temperature rise from 800°C to the maximum heating temperature T1 (°C) is set to 0°C or less.
  • the dew point in the temperature rise process also affects the formation of oxide films other than SiO2 .
  • the dew point of the atmosphere in the temperature range from 800 to the maximum heating temperature T1 (°C) is set to 0°C or less, preferably -5°C or less, and more preferably -10°C or less.
  • setting the dew point of the atmosphere to 0°C or less in the temperature range from room temperature to less than 800°C does not impair the effect of the present invention.
  • a soaking step is carried out. If carbon remains in the steel sheet, the core loss properties will deteriorate over time (known as magnetic aging). Therefore, the atmosphere during decarburization annealing is usually set to a relatively high oxygen potential in order to reduce the amount of carbon. However, during the annealing process, if the oxygen potential of the atmosphere is high, the amount of SiO2 produced will increase, and the rate of primary coating formation will increase. Therefore, in the soaking step, the annealing atmosphere is set at a low oxygen potential, which reduces the rate at which the primary coating is formed.
  • the cold-rolled steel sheet is preferably held for 100 to 300 seconds in an atmosphere with a temperature of 780 to 860° C. and an oxygen potential (PH 2 O/PH 2 ) of 0.20 to 0.60.
  • the sheet is heated to a temperature exceeding the holding temperature in the soaking step in the temperature increase step, and therefore is cooled to a predetermined soaking holding temperature by air cooling or natural cooling when transitioning to the soaking step, but this cooling does not impair the effect shown in this embodiment.
  • the holding temperature in the soaking step is less than 780°C, decarburization will be insufficient due to the diffusion rate limiting factor. If decarburization is insufficient, carbon will remain in the steel sheet, causing iron loss deterioration. Alternatively, secondary recrystallization itself will not occur due to a phase change.
  • the holding temperature exceeds 860° C., the interface rate-determining factor also restricts the decarburization, resulting in poor decarburization, because a coating oxide film that is harmful to decarburization is formed.
  • the oxygen potential in the soaking process is less than 0.20, decarburization is poor. Decarburization is a chemical reaction between carbon in the steel sheet and oxygen in the annealing atmosphere.
  • a low oxygen potential is synonymous with a low oxygen partial pressure, and means a situation in which the decarburization reaction is difficult to occur.
  • the oxygen potential during the soaking step exceeds 0.60, decarburization is also poor, because a coating oxide film that inhibits decarburization is formed.
  • the ambient dew point temperature may be set to 30 to 80°C using a mixture of nitrogen and hydrogen gas or nitrogen gas.
  • a nitriding treatment may be carried out between the decarburization annealing step and the finish annealing step described below.
  • the cold-rolled steel sheet after the decarburization annealing process is maintained at about 700 to 850 ° C. in a nitriding atmosphere (an atmosphere containing hydrogen, nitrogen, and ammonia or other gases having nitriding ability).
  • a nitriding atmosphere an atmosphere containing hydrogen, nitrogen, and ammonia or other gases having nitriding ability.
  • the N content of the cold-rolled steel sheet after the nitriding process is less than 40 ppm, AlN does not precipitate sufficiently in the cold-rolled steel sheet, and AlN may not function as an inhibitor. For this reason, when AlN is used as an inhibitor, it is preferable that the N content of the cold-rolled steel sheet is 40 ppm or more. On the other hand, when the N content of the cold-rolled steel sheet exceeds 1000 ppm, excess AlN remains in the steel sheet even after the secondary recrystallization is completed in the finish annealing. Such AlN causes iron loss deterioration. For this reason, the N content of the steel sheet is preferably 1000 ppm or less.
  • step S109 an annealing separator is applied to the decarburized annealed steel sheet (after the decarburization annealing step or the nitriding treatment step), and then finish annealing is performed to obtain a finish annealed steel sheet.
  • the finish annealing conditions are not limited, but may be, for example, performed under conditions in which the temperature is raised to 1150 to 1250° C. in an atmospheric gas containing hydrogen and nitrogen, and annealing (holding) is performed in that temperature range for 10 to 60 hours.
  • the final annealing is performed for a long time while the steel sheet is wound in a coil shape. Therefore, prior to the final annealing, an annealing separator is applied to the cold-rolled steel sheet and dried in order to prevent the inside and outside of the coil from seizing.
  • the annealing separator to be applied is an annealing separator mainly composed of MgO.
  • MgO a glass coating can be formed on the surface of the base steel sheet. If MgO is not the main component, the primary coating (glass coating) is not formed. This is because the primary coating is an Mg 2 SiO 4 or MgAl 2 O 4 compound, and Mg required for the formation reaction is insufficient.
  • the annealing separator applied to the decarburization annealed steel sheet preferably contains one or more elements selected from Ti, Sb, Sr and Cl in an amount of 0.10 to 10.00% in total, relative to the weight of MgO.
  • the total content of Ti, Sb, Sr, and Cl is preferably 0.10 to 10.00% by weight. If the total content of Ti, Sb, Sr, and Cl is less than 0.10% by weight of MgO, the effect of improving the magnetic properties may not be sufficient. On the other hand, if the total content of Ti, Sb, Sr, and Cl exceeds 10.00%, a sufficient amount of the primary coating is not formed, and the coating tension effective for improving the magnetic properties cannot be secured, which may result in inferior core loss.
  • the forms (i.e., means of addition) of Ti, Sb, Sr and Cl in the annealing separator may be as compounds or as simple substances. For example, when Ti is contained in the annealing separator, it may be contained as Ti simple substance or as Ti oxide (e.g., TiO 2 ).
  • an insulating coating (tensioned insulating coating) is formed on the surface (one side or both sides) of the finish annealed steel sheet.
  • the conditions for forming the insulating coating are not particularly limited, and a known insulating coating treatment liquid may be used, and the treatment liquid may be applied and dried by a known method.
  • the surface of the steel sheet on which the insulating coating is formed may be a surface that has been subjected to any pretreatment, such as degreasing with an alkali or pickling with hydrochloric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, etc., before the treatment liquid is applied, or it may be a surface that has not been subjected to any of these pretreatments and is left as it is after finish annealing.
  • any pretreatment such as degreasing with an alkali or pickling with hydrochloric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, etc.
  • the insulating coating formed on the surface of the steel sheet is not particularly limited as long as it is used as an insulating coating for directional electrical steel sheets, and known insulating coatings can be used.
  • insulating coatings include coatings mainly composed of phosphate and colloidal silica.
  • composite insulating coatings include inorganic substances that also contain organic substances.
  • composite insulating coatings are insulating coatings that are mainly composed of at least one of inorganic substances such as metal chromate salts, metal phosphate salts, colloidal silica, Zr compounds, and Ti compounds, and in which fine organic resin particles are dispersed.
  • insulating coatings that use metal phosphate salts, Zr or Ti coupling agents, or carbonates or ammonium salts of these as starting materials may be used.
  • the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment may include a magnetic domain refining step after the insulating coating forming step.
  • a plurality of linear strains thermal strains caused by rapid heating by energy beam irradiation and subsequent rapid cooling
  • energy beams such as laser beams or electron beams
  • the intervals at which the plurality of linear strains are formed are preferably 3.0 to 9.0 mm in the rolling direction.
  • the energy beam include a laser beam and an electron beam.
  • the laser beam may be a continuous wave laser or a pulsed laser.
  • Examples of the type of laser beam include a fiber laser, a YAG laser, or a CO2 laser.
  • the electron beam may be a continuous beam or an intermittent beam.
  • the surface scale was removed from the hot-rolled steel sheet after hot rolling and annealing (hot-rolled annealed steel sheet) by pickling or the like, and then cold rolling including multiple passes without intermediate annealing was performed to produce a cold-rolled steel sheet having a sheet thickness of 0.16 to 0.23 mm.
  • the obtained cold-rolled steel sheet was subjected to decarburization annealing under the conditions shown in Table 3.
  • the holding time in the soaking process was 120 seconds.
  • Test Nos. 1, 2, 9, 10, 14, and 15 were further subjected to a nitriding treatment in which the nitrogen content was increased to 200 ppm.
  • the decarburized annealed steel sheet was subjected to a final annealing process.
  • an annealing separator mainly composed of MgO and containing the elements listed in Table 3 was applied to the surface of the cold-rolled steel sheet by applying a water slurry.
  • the components contained in the annealing separator listed in Table 3 indicate the weight fractions of the individual elements.
  • the decarburized annealed steel sheet coated with the annealing separator was held at 1200°C for 20 hours to produce a steel sheet (finish annealed steel sheet) with a primary coating (glass coating) on the base steel sheet.
  • an insulating coating was formed on this steel sheet. Specifically, an insulating coating forming liquid mainly composed of colloidal silica and phosphate was applied to the surface of the steel sheet (more specifically, the surface of the glass coating, which is the primary coating), and heat-treated (baked). This resulted in a grain-oriented electrical steel sheet comprising a base steel sheet, a glass coating formed on the base steel sheet, and an insulating coating formed on the glass coating.
  • the chemical composition of the base steel sheet of the obtained grain-oriented electrical steel sheet is shown in Table 2. Note that the notation "-" in the chemical composition in Table 2 means that the content of the corresponding element is 0% in significant figures (numbers up to the lowest digit) specified in the embodiment.
  • the magnetic properties (iron loss and magnetic flux density) of the obtained grain-oriented electrical steel sheets were evaluated as follows. The results are shown in Table 4.
  • the samples after the laser irradiation were subjected to a magnetic evaluation using a single sheet magnetic test (SST) device to measure the core loss (W 17/50 ).
  • SST single sheet magnetic test
  • a magnetic field of 800 A/m was also applied to the samples to measure the magnetic flux density B 8 (T).
  • the core loss (W 17/50 ) was evaluated according to the following criteria, with ratings A to C being judged to be excellent (low core loss) and rating D being judged to be poor.
  • Grade A 0.70 or more but less than 0.75 Grade B 0.75 or more but less than 0.80: Grade C 0.80 or more: Grade D
  • the magnetostriction of the sample having a width of 60 mm and a length of 300 mm that had been subjected to the above-mentioned magnetic domain control was measured by an AC magnetostriction measurement method using a magnetostriction measurement device that was equipped with a laser Doppler vibrometer, an excitation coil, an excitation power supply, a magnetic flux detection coil, an amplifier, and an oscilloscope.
  • an AC magnetic field was applied to the sample so that the maximum magnetic flux density in the rolling direction was 1.7 T.
  • the change in length of the sample due to expansion and contraction of the magnetic domains was measured with a laser Doppler vibrometer to obtain a magnetostriction signal.
  • the obtained magnetostriction signal was subjected to Fourier analysis to determine the amplitude Cn of each frequency component fn (n is a natural number equal to or greater than 1) of the magnetostriction signal.
  • the A correction coefficient ⁇ n for each frequency component fn was used to determine the magnetostriction velocity level LVA (dB) given by the following formula.
  • the noise characteristics were evaluated in accordance with the following criteria. If the magnetostriction rate level was 60.0 dBA or less, it was judged to have "excellent noise characteristics” (grade C). If it was 57.5 dBA or less, it was judged to be even better (grade B), and if it was 55.0 dBA or less, it was judged to be particularly excellent (grade A). If the magnetostriction rate level was more than 60.0 dBA, it was judged to have "inadequate noise characteristics (grade D)".

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Abstract

この方向性電磁鋼板は、所定の化学組成を有する母材鋼板と、母材鋼板の表面に設けられたグラス被膜と、グラス被膜の表面に設けられた張力付与性絶縁被膜と、を備える。母材鋼板は、Ｇｏｓｓ方位に配向する集合組織を有する。母材鋼板において、圧延面法線方向ＮＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をα（°）と定義し、圧延直角方向ＴＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をβ（°）と定義し、圧延方向ＲＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をγ（°）と定義するとき、α、β、γが、下記式（１）を満足する。０．０≦｜β｜＜２．５＜｜α｜＜４．０≦｜γ｜≦１０．０　・・・（１）

Description

方向性電磁鋼板およびその製造方法
　本開示は、方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。
　本願は、２０２２年１１月１５日に、日本に出願された特願２０２２－１８２５７１号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　一般に、方向性電磁鋼板は、母材鋼板と、母材鋼板の表面に形成された一次被膜（グラス被膜という場合がある）と、一次被膜の表面に形成された張力付与絶縁性の二次被膜と、の三層構造から成る。方向性電磁鋼板は、軟磁性材料であり、主に、変圧器の鉄心材料として用いられる。そのため、方向性電磁鋼板には、高磁化特性および低鉄損という磁気特性が要求される。
　鉄損とは、鉄心を交流磁場で励磁した場合に、熱エネルギとして消費される電力損失であり、省エネルギの観点から、鉄損はできるだけ低いことが求められる。鉄損の高低には、磁化率、板厚、被膜張力、不純物量、電気抵抗率、結晶粒径、磁区サイズなどが影響する。方向性電磁鋼板の鉄損は、比抵抗や板厚、磁区の大きさ等に依存する渦電流損と、結晶方位や表面の平滑性等に依存するヒステリシス損との和である。板厚に関しては、例えば、母材鋼板を薄手化（例えば０．２２ｍｍ未満）することは、渦電流損の低減による鉄損の低減に有効である。しかしながら、薄手化することで、二次再結晶自体の挙動が変化し、Ｇｏｓｓ方位の集積度は劣化することが懸念される。
　Ｇｏｓｓ方位の集積は、集合組織（テクスチャー）と析出物（インヒビター）の高度な制御を通じた現象（二次再結晶）を通じて発現する。テクスチャーは、Ｇｏｓｓ方位（二次再結晶の核）が多く、Ｇｏｓｓ方位が蚕食する方位（対応方位）が多い状態であることが好ましい。一方、インヒビターは、二次再結晶焼鈍中、インヒビターのピン止め力が徐々に低下していく状態である（インヒビターの耐熱性が高い）ことが好ましい。換言すれば、二次再結晶焼鈍中に、インヒビターのピン止め力が急激に低下することは、Ｇｏｓｓ方位の成長を促す観点から好ましくない。
　ここで、薄手材を得るためには、冷間圧延での圧下率（冷延率）を高くする必要がある。冷延率が高い条件で圧延すると、二次再結晶の核であるＧｏｓｓ方位は減少し、二次再結晶は不安定化してしまう。
　また、薄手材においては、原因は明らかではないが、インヒビターの耐熱性が低下して、Ｇｏｓｓ方位が優先成長する時間の確保が出来ず、二次再結晶は不安定化する。
　すなわち、薄手材ではテクスチャー、インヒビターの両方の観点から二次再結晶が不安定化する問題がある。
　このような状況から、従来、薄手材の二次再結晶を安定化させるための様々な検討がなされてきた。
　例えば、特許文献１、特許文献２では、予備冷延によって冷延率を最適制御することで、テクスチャー劣化を回避する技術が開示されている。
　また、例えば特許文献３では、一次被膜制御を介したインヒビター制御技術が開示されている。特許文献３では、焼鈍分離剤としてＣｌ及び／又はＳＯ３を０．１５～２．０％含有するＭｇＯを塗布することで、グラス被膜の形成反応を著しく高め、一次被膜を磁性にとって好ましい形態に制御している。
日本国特開昭５９－１２６７２２号公報 日本国特許第２５６２２５４号公報 日本国特許第３０２１２４１号公報
　特許文献１、２の方法の場合、冷間圧延工程の工程数が増加するため、生産上の課題が生ずる。
　また、特許文献３の方法によればインヒビター制御は可能であるものの、テクスチャーの制御については考慮されていない。そのため、例えば母材鋼板板厚が０．２２ｍｍ未満の薄手電磁鋼板に本技術を適用した場合、高品位な二次再結晶方位は得られない可能性が高い。
　上述の通り、生産性を低下させずに、薄手材の二次再結晶を安定化させ、良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得る方法は開示されていなかった。
　また近年では、方向性電磁鋼板には、高磁化特性および低鉄損という磁気特性に加え、鋼板を変圧器等に適用した場合に生じる騒音の低減も要求されている。
　以上のことから、本開示は、生産性を低下させることなく、良好な磁気特性ならびに騒音特性を有する方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することを課題とする。
　本発明者らは、薄手材において、二次再結晶を通じたＧｏｓｓ方位の集積による良好な磁気特性と、良好な騒音特性との両立のため、集合組織（テクスチャー）及び析出物（インヒビター）の両方の制御の観点から検討を行った。
　その結果、一部の薄手材では、二次再結晶の不安定化を招くことなく、従来の方向性電磁鋼板の磁気特性よりも非常に優れた磁気特性が確認され、かつ、良好な騒音特性と両立できることが確認された。より詳細に調査した結果、二次再結晶組織における理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角のうち、圧延直角方向ＴＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角β（°）、圧延面法線方向ＮＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角α（°）、および圧延方向ＲＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角γ（°）のそれぞれが、下記式（１）に示すような序列を満足することで、薄手材においても二次再結晶が安定化し、良好な磁気特性と良好な騒音特性の両立を達成できることを見出した。
　これまでも、磁気特性に影響を及ぼす要素として、平均分散角β（°）および平均分散角α（°）が知られていた。しかし、従来の技術では平均分散角β、αを十分に低減することには限界があり、これら平均分散角のさらなる低減が望まれていた。さらに、平均分散角β、αを低減するだけでは、磁気特性および騒音特性の高い水準での両立が困難となる場合があった。そこで、本発明者が鋭意調査した結果、薄手材の磁気特性と騒音特性の両立には、平均分散角βのより一層の低減に加え、平均分散角β、α、γのバランスが強く影響を及ぼすことを突き止め、加えて、平均分散角βをより一層低減できる新たな手段を見出した。
　具体的には、テクスチャー及びインヒビターの両方を適切に制御することで、平均分散角βを大幅に低減でき、かつ平均分散角β、α、γのバランスを図ることができることを見出した。より具体的には、脱炭焼鈍時の昇温工程のうち所定の温度域の昇温速度を高めることで、Ｇｏｓｓ方位を十分に確保できるとともに、二次再結晶焼鈍時に、インヒビターの機能を安定して発揮できるような緻密な酸化膜を形成しうることを見出した。
　以下、本発明者らによる検討結果について詳述する。
　まず、本発明者らはインヒビター制御の観点から、薄手材において、インヒビターによる二次再結晶安定化の効果が劣化する原因を調査した。その結果、薄手材では、鋼材自体の表面積割合の相対的増加によってインヒビターの分解速度が速くなることで、二次再結晶が不安定化してしまうことが分かった。また、本発明者らは、インヒビターの分解のトリガーが、一次被膜（グラス被膜）であるＭｇ２ＳｉＯ４とインヒビターであるＡｌＮとの相互作用であることを突き止めた。そしてこの得られた新規の知見に基づき、一次被膜の形成速度を低下させる（すなわち一次被膜の生成温度を高める）ことで、インヒビターによる二次再結晶安定化効果の劣化を抑制できることを見出した。
　また、本発明者らがさらに検討を行った結果、一次被膜の生成温度の高温化は、脱炭焼鈍時（特に、昇温工程時）に冷延鋼板の表面に形成されるＳｉＯ２を厚膜化かつ緻密化させることで達成できることを知見した。ＳｉＯ２の厚膜化および緻密化によって二次再結晶時の一次被膜の生成温度を高温化できるメカニズムは不明だが、厚膜化かつ緻密化されたＳｉＯ２は、ＳｉＯ２中におけるＭｇイオンの易動度が低下するためと考えられる。
　さらに、本発明者らはテクスチャーの観点から、脱炭焼鈍時の所定の温度域の昇温速度を速くすることで、Ｇｏｓｓ方位が増加することを見出した。さらに、鋼中にＰ（リン）を含有させることで、冷間圧延時に、二次再結晶にとって好ましいテクスチャーが得られることが分かった。
　本発明は、上記の知見に鑑みてなされた。本発明の要旨は以下の通りである。
［１］本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板は、質量％で、
Ｃ：０～０．０１０％、
Ｓｉ：３．００～４．００％、
Ｓｏｌ．Ａｌ：０～０．０１０％、
Ｍｎ：０．０１～０．５０％、
Ｎ　：０．０１０％以下、
Ｓ＋Ｓｅ：０．０１００％以下、
Ｐ　：０．００５～０．１００％、
Ｓｎ：０～０．５０％、
Ｃｕ：０～０．５０％、
Ｃｒ：０～０．５０％、
Ｓｂ：０～０．２０％、
Ｍｏ：０～０．１０％、
Ｎｉ：０～０．２０％、
Ｎｂ：０～０．０２００％、
Ｂ　：０～０．０２００％、
Ｔｉ：０～０．０２００％
Ｂｉ：０～０．０２００％
を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる化学組成を有する母材鋼板と、
　前記母材鋼板の表面に設けられたグラス被膜と、
　前記グラス被膜の表面に設けられた張力付与性絶縁被膜と、
を備え、
　前記母材鋼板は、Ｇｏｓｓ方位に配向する集合組織を有し、
　前記母材鋼板において、
　圧延面法線方向ＮＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をα（°）と定義し、
　圧延直角方向ＴＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をβ（°）と定義、
　圧延方向ＲＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をγ（°）と定義するとき、
　前記α、前記β、前記γが、下記式（１）を満足する。
　０．０≦｜β｜＜２．５＜｜α｜＜４．０≦｜γ｜≦１０．０　・・・（１）
［２］上記［１］に記載の方向性電磁鋼板は、前記βが下記式（２）を満足してもよい。
　０．０≦｜β｜≦２．０　・・・（２）
［３］上記［１］または［２］に記載の方向性電磁鋼板は、前記母材鋼板の板厚が、０．１６ｍｍ以上０．２０ｍｍ未満であってもよい。
［４］本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、質量％で、
Ｃ：０．０２０～０．１５０％、
Ｓｉ：３．００～４．００％、
Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０５０％、
Ｍｎ：０．０１～０．５０％、
Ｎ：０．００１～０．０２０％、
Ｓ＋Ｓｅ：０．００１～０．０４０％、
Ｐ　：０．００５～０．１００％、
Ｓｎ：０～０．５０％、
Ｃｕ：０～０．５０％、
Ｃｒ：０～０．５０％、
Ｓｂ：０～０．２０％、
Ｍｏ：０～０．１０％、
Ｎｉ：０～０．２０％、
Ｎｂ：０～０．０２００％、
Ｂ　：０～０．０２００％、
Ｔｉ：０～０．０２００％、
Ｂｉ：０～０．０２００％
を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼片を加熱する加熱工程と、
　前記加熱工程後の前記鋼片を熱間圧延することで熱延鋼板を得る熱間圧延工程と、
　前記熱延鋼板を焼鈍することで、熱延焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程と、
　前記熱延焼鈍鋼板を冷間圧延することで冷延鋼板を得る冷間圧延工程と、
　前記冷延鋼板に脱炭焼鈍を施すことで、脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程と、
　前記脱炭焼鈍鋼板に焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を施すことで、仕上げ焼鈍鋼板を得る仕上げ焼鈍工程と、
　前記仕上げ焼鈍鋼板の表面に絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程と、
を含み、
　　前記脱炭焼鈍工程は、昇温工程と、均熱工程と、を含み、
　　前記昇温工程においては、
　　　５５０～８００℃の温度域における平均昇温速度を４００℃／秒以上３０００℃／秒以下とし、
　　　最高加熱温度Ｔ１（℃）を８５０℃以上９５０℃以下とし、
　　　８００～前記最高加熱温度Ｔ１（℃）の温度域の平均昇温速度を１００℃／秒以上１５００℃／秒以下とし、
　　　８００～前記最高加熱温度Ｔ１（℃）の温度域の雰囲気の露点を０℃以下とする。
［５］上記［４］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法においては、前記焼鈍分離剤は、主成分としてＭｇＯを含み、前記焼鈍分離剤の中に、Ｔｉ、Ｓｂ、Ｓｒ、Ｃｌから選ばれる１種以上を、ＭｇＯの重量に対して、０．１０～１０．００％を含んでもよい。
　本開示の上記態様によれば、生産性を低下させることなく、良好な磁気特性ならびに騒音特性を有する方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することができる。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の構造を模式的に示した図である。 本実施形態に係る方向性電磁鋼板の構造を模式的に示した図である。 ずれ角α、ずれ角β、およびずれ角γを例示する模式図である。 本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の流れの一例を示した流れ図である。
　以下に図面を参照しながら、本開示の好適な実施の形態について詳細に説明する。本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
　本開示の一実施形態に係る方向性電磁鋼板（本実施形態に係る方向性電磁鋼板）は、後述する所定の化学組成を有する母材鋼板と、前記母材鋼板上に形成されているグラス被膜と、前記グラス被膜上に形成されている張力付与絶縁被膜と、を備える。また、前記母材鋼板は、Ｇｏｓｓ方位に配向する集合組織を有する。また、前記母材鋼板において、圧延面法線方向ＮＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をα（°）と定義し、圧延直角方向ＴＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をβ（°）と定義、圧延方向ＲＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をγ（°）と定義するとき、前記α、前記β、前記γが、下記式（１）を満足する。
　０．０≦｜β｜＜２．５｜α｜＜４．０≦｜γ｜≦１０．０　・・・（１）
　以下、本実施形態に係る方向性電磁鋼板について説明する。
［方向性電磁鋼板］
　図１Ａ及び図１Ｂは、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の構造を模式的に示した図である。
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０は、図１Ａに示すように、母材鋼板１１と、母材鋼板１１の表面に形成された一次被膜（グラス被膜）１３と、グラス被膜１３の表面に形成された絶縁被膜の一例である二次被膜（張力付与性絶縁被膜）１５と、を有している。グラス被膜１３及び張力付与性絶縁被膜１５は、母材鋼板１１の少なくとも一方の面に形成されていればよいが、通常、図１Ｂに模式的に示したように、母材鋼板１１の両面に形成される。
　以下では、本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０について、特徴的な構成を中心に説明する。以下の説明において、公知の構成や、当業者が実施可能な一部の構成については、詳細な説明を省略しているところがある。
（母材鋼板１１）
　母材鋼板１１は、以下で詳述するような化学成分を含有する鋼片から製造されることで、優れた騒音特性と磁気特性とを示すようになる。かかる母材鋼板１１の化学成分については、以下で改めて詳述する。
（グラス被膜１３）
　グラス被膜１３は、母材鋼板１１の表面に配置されている、ケイ酸マグネシウムを主成分とする無機質の被膜である。グラス被膜１３は、仕上げ焼鈍において、母材鋼板の表面に塗布されたマグネシア（ＭｇＯ）を含む焼鈍分離剤と、母材鋼板１１の表面の成分と、が反応することにより形成される。つまり、グラス被膜１３は、焼鈍分離剤及び母材鋼板の成分に由来する組成（より詳細には、Ｍｇ２ＳｉＯ４を主成分とする組成）を有することとなる。
（張力付与性絶縁被膜１５）
　張力付与性絶縁被膜１５は、グラス被膜１３の表面に配置されている。張力付与性絶縁被膜１５により方向性電磁鋼板１０に電気絶縁性を付与することで、渦電流損を低減して、方向性電磁鋼板１０の鉄損を向上させることができる。また、張力付与性絶縁被膜１５は、上記のような電気絶縁性以外にも、耐蝕性、耐熱性、すべり性といった種々の特性を実現する。
　更に、張力付与性絶縁被膜１５は、方向性電磁鋼板１０に張力を付与するという機能を有する。張力付与性絶縁被膜１５により方向性電磁鋼板１０に張力を付与して、方向性電磁鋼板１０における磁壁移動を容易にすることで、方向性電磁鋼板１０の鉄損を向上させることができる。
　張力付与性絶縁被膜１５の表面には、連続波レーザビーム又は電子ビームを用いて磁区細分化処理が施されていてもよい。その場合、圧延方向に対して直交する方向である板幅方向と所定の角度φをなす線状の熱歪が、圧延方向に沿って所定の間隔で周期的に形成される。これにより、本実施形態に係る方向性電磁鋼板において、磁気特性がより一層向上させることができる。
　張力付与性絶縁被膜１５は、例えば、リン酸金属塩とシリカを主成分とするコーティング液をグラス被膜１３の表面に塗布し、焼付けることによって形成される。
（板厚）
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０の母材鋼板の板厚（図１Ａ及び図１Ｂにおける板厚ｔ）は、特に限定されるものではなく、例えば０．１６ｍｍ以上０．３０ｍｍ以下とすることができる。また、本実施形態においては、冷延後の冷延板（母材鋼板１１）の板厚が小さいほど、鉄損の低減効果を十分に得られる。そのため、方向性電磁鋼板１０の母材鋼板の板厚ｔは、好ましくは０．２４ｍｍ以下、より好ましくは０．２３ｍｍ以下である。また、例えば、冷延板の板厚が０．２２ｍｍ未満であるような薄い材料（すなわち、薄手材）である場合に上記効果が顕著となり、鉄損がより一層優れたものとなる。そのため、方向性電磁鋼板１０の母材鋼板の板厚ｔは、例えば、０．２０ｍｍ未満であることが磁気特性の観点から、さらに好ましい。板厚ｔの下限は、０．１６ｍｍ以上であってもよく、０．１７ｍｍ以上であってもよい。
（化学成分）
　次に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０の母材鋼板１１、および方向性電磁鋼板１０を製造する際に用いる鋼片の化学成分について、詳細に説明する。以下では、特に断りのない限り、「％」との表記は「質量％」を表すものとする。
　以下のような化学成分を有する鋼片（例えば、スラブ）が、以下で詳述するような製造工程を経て方向性電磁鋼板となった場合、母材鋼板１１の炭素（Ｃ）、酸可溶性アルミニウム（ｓｏｌ．Ａｌ）、窒素（Ｎ）、硫黄（Ｓ）、及びビスマス（Ｂｉ）以外の成分については、鋼片時と同様の含有量が保持される。すなわち、母材鋼板１１の炭素（Ｃ）、酸可溶性アルミニウム（ｓｏｌ．Ａｌ）、窒素（Ｎ）、及び硫黄（Ｓ）以外の成分の含有量は、鋼片時と製品板時で、ほぼ同じである。一方、母材鋼板１１の炭素（Ｃ）、酸可溶性アルミニウム（ｓｏｌ．Ａｌ）、窒素（Ｎ）、硫黄（Ｓ）、及びビスマス（Ｂｉ）については、以下で詳述するような製造工程を経ることで、鋼片時の組成と比べ、その含有量が変化する。また、母材鋼板１１の珪素（Ｓｉ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、ホウ素（Ｂ）、及びチタン（Ｔｉ）については、製造途中でグラス被膜中に吸収されることで、鋼片時の組成と比べて、その含有量が多少減少してしまう場合がある。
Ｃ：０．０２０～０．１５０％
　Ｃ（炭素）は、磁束密度を高める効果を有する元素である。鋼片のＣ含有量が０．０２０％未満である場合には、磁束密度の改善効果を得ることはできない。従って、鋼片のＣ含有量は、０．０２０％以上とする。Ｃ含有量は、好ましくは０．０４０％以上であり、より好ましくは０．０５０％以上である。
　一方、鋼片のＣ含有量が０．１５０％を超える場合には、二次再結晶焼鈍（すなわち、仕上げ焼鈍）において鋼が相変態し、二次再結晶が十分に進行せず、良好な磁束密度と鉄損特性とが得られない。そのため、鋼片のＣ含有量を０．１５０％以下とする。Ｃ含有量が少ないほど鉄損低減にとって好ましい。鉄損低減の観点から、Ｃ含有量は、好ましくは０．１２０％以下であり、より好ましくは０．１００％以下である。
　上記のような鋼片におけるＣ含有量は、以下で詳述するような工程を経て本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０となることで、母材鋼板１１におけるＣ含有量が、０．０１０％（１００ｐｐｍ）以下となる。母材鋼板１１におけるＣ含有量は０％であってもよい。ただし、実用鋼板においてＣ含有量を０％とすることは、製造上困難であるため、Ｃ含有量は０％超としてもよい。
Ｓｉ：３．００～４．００％
　Ｓｉ（ケイ素）は、鋼の電気抵抗（比抵抗）を高めて鉄損の一部を構成する渦電流損を低減するのに、極めて有効な元素である。鋼片のＳｉ含有量が３．００％未満である場合には、二次再結晶焼鈍において鋼が相変態して、二次再結晶が十分に進行せず、良好な磁束密度と鉄損特性とが得られない。そのため、鋼片のＳｉ含有量は３．００％以上とする。鋼片のＳｉ含有量は、好ましくは３．１０％以上であり、より好ましくは３．２０％以上である。
　一方、鋼片のＳｉ含有量が４．００％を超える場合には、鋼板が脆化し、製造工程での通板性が顕著に劣化する。そのため、鋼片のＳｉ含有量は４．００％以下とする。鋼片のＳｉ含有量は、好ましくは３．８０％以下であり、より好ましくは３．５０％以下である。
　上記のような鋼片におけるＳｉ含有量は、以下で詳述するような工程を経て本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０となることで、減少する場合がある。例えば、グラス被膜としてＳｉが消費されることで、母材鋼板１１におけるＳｉ含有量が多少減少してしまう場合がある。ただし、その減少量は、本実施形態の作用効果を阻害しない範囲内であり、鋼片のＳｉ含有量を上記範囲内とすることで、本実施形態の効果を享受できる。なお、上記Ｓｉ含有量の減少量を勘案して、母材鋼板１１のＳｉ含有量は、２．８０～３．８０％としてもよい。
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０５０％
　ｓｏｌ．Ａｌ（酸可溶性アルミニウム）は、方向性電磁鋼板において二次再結晶を左右するインヒビターと呼ばれる化合物のうち、主要なインヒビターの構成元素であり、本実施形態に係る母材鋼板において、二次再結晶発現の観点から必須の元素である。鋼片のｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０１０％未満である場合には、インヒビターとして機能するＡｌＮが十分に生成せず、二次再結晶が不十分となって、鉄損特性が向上しない。そのため、鋼片におけるｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０１０％以上とする。ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、好ましくは０．０２０％以上である。
　一方、ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０５０％を超える場合には、鋼板の脆化が顕著となる。そのため、鋼片のｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０５０％以下とする。ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、好ましくは０．０４０％以下であり、より好ましくは０．０３０％以下である。
　上記のような鋼片におけるｓｏｌ．Ａｌ含有量は、以下で詳述するような工程を経て本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０となることで、母材鋼板１１におけるｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０１０％（１００ｐｐｍ）以下となる。母材鋼板１１におけるｓｏｌ．Ａｌ含有量の下限値は特に限定しないため、０％であってもよい。
Ｍｎ：０．０１～０．５０％
　Ｍｎ（マンガン）は、主要なインヒビターの一つであるＭｎＳを形成する、重要な元素である。鋼片のＭｎ含有量が０．０１％未満である場合には、二次再結晶を生じさせるのに必要なＭｎＳの絶対量が不足する。そのため、鋼片のＭｎ含有量は、０．０１％以上とする。Ｍｎ含有量は、好ましくは０．０３％以上であり、より好ましくは０．０６％以上である。
　一方、鋼片のＭｎ含有量が０．５０％を超える場合には、二次再結晶焼鈍において鋼が相変態し、二次再結晶が十分に進行せず、良好な磁束密度と鉄損特性とが得られない。そのため、鋼片のＭｎ含有量は、０．５０％以下とする。Ｍｎ含有量は、好ましくは０．２０％以下であり、より好ましくは０．１０％以下である。
　上記のような鋼片におけるＭｎ含有量は、以下で詳述するような工程を経て本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０となることで、減少する場合がある。例えば、グラス被膜中にＭｎが吸収されることで、母材鋼板１１におけるＭｎ含有量が多少減少してしまう場合がある。ただし、その減少量は、本実施形態の作用効果を阻害しない範囲内であり、鋼片のＭｎ含有量を上記範囲内とすることで、本実施形態の効果を享受できる。なお、上記Ｍｎ含有量の減少量を勘案して、母材鋼板１１のＭｎ含有量は、０～０．４０％としてもよい。
Ｎ：０．００１～０．０２０％
　Ｎ（窒素）は、上記の酸可溶性Ａｌと反応して、インヒビターとして機能するＡｌＮを形成する元素である。Ａｌと結合して、インヒビターとして機能するＡｌＮを形成するため、鋼片のＮ含有量は０．００１％以上とする。Ｎ含有量は、好ましくは０．００４％以上、より好ましくは０．００６％以上である。
　一方、鋼片のＮ含有量が０．０２０％を超える場合には、冷間圧延時、鋼板中にブリスター（空孔）が生じるうえに、強度が上昇し、製造時の通板性が悪化する。そのため、鋼片のＮ含有量を０．０２０％以下とする。Ｎ含有量は、好ましくは０．０１５％以下であり、より好ましくは０．０１０％以下である。
　上記のような鋼片におけるＮ含有量は、以下で詳述するような工程を経て本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０となることで、母材鋼板１１におけるＮ含有量が、０．０１０％（１００ｐｐｍ）以下となる。母材鋼板１１におけるＮ含有量の下限値は特に限定しないため、０％であってもよい。
Ｓ＋Ｓｅ：０．００１０～０．０４００％
　Ｓ（硫黄）及びＳｅ（セレン）は、上記Ｍｎと反応することで、インヒビターであるＭｎＳまたはＭｎＳｅを形成する重要な元素である。鋼片のＳ含有量とＳｅ含有量との合計が０．００１０％未満である場合には、十分なインヒビター効果を得ることができない。そのため、鋼片におけるＳ含有量とＳｅ含有量との合計を０．００１０％以上とする。Ｓ含有量とＳｅ含有量との合計は、好ましくは０．０１００％以上であり、より好ましくは０．０１５０％以上である。
　一方、鋼片のＳ含有量とＳｅ含有量との合計が０．０４００％を超える場合には、熱間脆性の原因となり、熱間圧延が著しく困難となる。そのため、鋼片のＳ含有量とＳｅ含有量との合計は０．０４００％以下とする。Ｓ含有量とＳｅ含有量との合計は、好ましくは０．０３００％以下である。
　なお、上記のような鋼片におけるＳ含有量は、以下で詳述するような工程を経て本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０となることで、減少する場合があり、その場合、母材鋼板１１におけるＳ含有量が、０．０１００％（１００ｐｐｍ）以下となる場合がある。母材鋼板１１におけるＳ含有量とＳｅ含有量との合計の下限値は、特に限定されず、０．０００５％であってもよい。母材鋼板１１におけるＳ含有量とＳｅ含有量との合計の下限は０％を含み得る。なお、０．０００５％未満のＳもしくはＳｅの同定には細心の注意を払う必要がある。Ｓ含有量もしくはＳｅ含有量が分析装置の検出下限を下回る場合、Ｓ含有量とＳｅ含有量との合計が０％とみなされる場合もある。実用鋼板において、実質的なＳ含有量とＳｅ含有量との合計の下限値は、０．０００５％である。
　Ｐ：０．００５～０．１００％
　Ｐ（リン）は、二次再結晶にとって好ましいテクスチャーを得ることに寄与し、磁気特性を改善する効果を有する元素である。そのため、鋼片のＰ含有量を０．００５％以上とする。好ましくは、０．０１０％以上とする。
　一方、Ｐは、圧延における加工性を低下させる元素である。Ｐ含有量が０．１００％を超える場合には、圧延加工性が低下し、製造時に鋼板の破断を招くおそれがある。そのため、Ｐ含有量は０．１００％以下とする。Ｐ含有量は、０．０７０％以下とすることが好ましく、０．０３０％以下であることがより好ましい。
残部：Ｆｅ及び不純物
　本実施形態に係る鋼片および母材鋼板１１の化学組成は、上述の元素（基本元素）を含有し、残部は、Ｆｅ及び不純物であることを基本とする。しかしながら、磁気特性等を高めることを目的として、さらにＳｎ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｂ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｂ、ＴｉおよびＢｉからなる群から選択される１種以上（任意元素）を以下に示す範囲で含有してもよい。Ｓｎ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｂ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｂ、ＴｉおよびＢｉは、本実施形態に係る鋼片及び母材鋼板１１において、任意元素であるため、その含有量の下限値は、０％となる。
Ｓｎ：０～０．５０％、
　Ｓｎ（スズ）は、磁気特性改善効果を有する元素である。そのため、含有させてもよい。Ｓｎを含有させる場合は、磁気特性改善効果を良好に発揮するべく、Ｓｎ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。磁気特性と被膜密着性との両立を考慮すると、Ｓｎ含有量は、より好ましくは０．０３％以上である。
　一方、Ｓｎ含有量が０．５０％を越えると、グラス被膜の密着性が顕著に劣化する。従って、含有させる場合、Ｓｎ含有量を０．５０％以下とする。Ｓｎ含有量は、好ましくは０．４０％以下であり、より好ましくは０．３０％以下である。
Ｃｕ：０～０．５０％
　Ｃｕ（銅）は、二次再結晶の組織におけるＧｏｓｓ方位占有率の増加に寄与するとともに、グラス被膜密着性の向上に寄与する元素である。上記効果を得る場合、Ｃｕ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。Ｃｕ含有量は、より好ましくは０．０５％以上である。
　一方、Ｃｕ含有量が０．５０％を超える場合には、熱間圧延中に鋼板が脆化する。そのため、含有させる場合、鋼片のＣｕ含有量を０．５０％以下とする。Ｃｕ含有量は、好ましくは０．４０％以下であり、より好ましくは０．３０％以下である。
Ｃｒ：０～０．５０％
　Ｃｒ（クロム）は、Ｓｎ及びＣｕと同様に、二次再結晶組織におけるＧｏｓｓ方位占有率の増加に寄与して磁気特性を向上させるとともに、グラス被膜密着性の向上に寄与する元素である。上記効果を得るためには、Ｃｒ含有量を、０．０１％以上とすることが好ましい。Ｃｒ含有量は、より好ましくは０．０３％以上である。
　一方、Ｃｒ含有量が０．５０％を超える場合には、Ｃｒ酸化物が形成され、磁気特性が低下する。そのため、含有させる場合、Ｃｒ含有量は、０．５０％以下とする。Ｃｒ含有量は、好ましくは０．４０％以下であり、より好ましくは０．３０％以下である。
Ｓｂ：０～０．２０％
　Ｓｂ（アンチモン）は、磁気特性改善効果を有する元素である。そのため、含有させてもよい。Ｓｂを含有させる場合は、磁気特性改善効果を良好に発揮するべく、その含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。
　一方、Ｓｂ含有量が０．２０％を越えると、グラス被膜が顕著に劣化する。従って、含有させる場合、Ｓｂ含有量の上限を０．２０％とする。Ｓｂ含有量は、好ましくは０．１５％以下であり、より好ましくは０．１０％以下である。
Ｍｏ：０～０．１０％
　Ｍｏ（モリブデン）は、磁気特性改善効果を有する元素である。そのため、含有させてもよい。Ｍｏを含有させる場合は、磁気特性改善効果を良好に発揮するため、Ｍｏ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。
　一方、Ｍｏ含有量が０．１０％を越えると、冷間圧延性が劣化し、破断に至る可能性がある。従って、含有させる場合、Ｍｏ含有量を０．１０％以下とする。Ｍｏ含有量は、好ましくは０．０５％以下であり、より好ましくは０．０３％以下である。
Ｎｉ：０～０．２０％
　Ｎｉ（ニッケル）は、冷間圧延の際に生じる結晶方位回転に影響を与え、二次再結晶にとって好ましいテクスチャーを得るための有効な元素である。また、比抵抗を高めて鉄損を低減させるのに有効な元素でもある。そのため、含有させてもよい。Ｎｉを含有させる場合は、これら効果を得るため、Ｎｉ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。
　一方、Ｎｉ含有量が０．２０％を超える場合には、二次再結晶が不安定になることがある。そのため、含有させる場合、Ｎｉ含有量は０．２０％以下とする。Ｎｉ含有量は、好ましくは０．１５％以下、より好ましくは０．１０％以下である。
Ｎｂ：０～０．０２００％
　Ｎｂ（ニオブ）は、インヒビターの働きを強化して、二次再結晶を安定して得るために有効な元素である。そのため、含有させてもよい。Ｎｂを含有させる場合は、二次再結晶を安定して得るために、Ｎｂ含有量を０．０００５％以上とすることが好ましい。Ｎｂ含有量は、より好ましくは、０．００１０％以上である。
　一方、Ｎｂ含有量が０．０２００％を超える場合には、二次再結晶が不安定になることがある。そのため、含有させる場合、Ｎｂ含有量は０．０２００％以下とする。Ｎｂ含有量は、好ましくは０．０１００％以下、より好ましくは０．００５０％以下である。
Ｂ：０～０．０２００％
　Ｂ（ホウ素）は、インヒビターの働きを強化して、二次再結晶を安定して得るために有効な元素である。そのため、含有させてもよい。Ｂを含有させる場合は、二次再結晶を安定して得るために、Ｂ含有量を０．０００５％以上とすることが好ましい。Ｂ含有量は、より好ましくは、０．００１０％以上である。
　一方、Ｂの含有量が０．０２００％を超える場合には、二次再結晶が不安定になることがある。そのため、含有させる場合、Ｂ含有量は０．０２００％以下とする。Ｂ含有量は、好ましくは０．０１００％以下、より好ましくは０．００５０％以下である。
Ｔｉ：０～０．０２００％
　Ｔｉ（チタン）は、Ｇｏｓｓ方位の集積度を高め、磁性を改善する元素である。原因は明らかではないが、Ｎと結合することでＴｉＮを形成し、インヒビターとして機能する可能性がある。Ｔｉを含有させる場合は、Ｔｉ含有量を０．０００５％以上、好ましくは０．００１０％以上とする。
　一方、Ｔｉの含有量が０．０２００％を超える場合には、ＴｉＮが過剰に析出し、鉄損が劣化する。そのため、Ｔｉ含有量は０．０２００％以下とする。好ましくは０．０１００％以下。より好ましくは０．００５０％以下とする。
Ｂｉ：０～０．０２００％
　Ｂｉ（ビスマス）は、Ｇｏｓｓ方位の集積度を高め、磁性を改善する元素である。Ｂｉを含有させる場合には、Ｂｉ含有量を０．００１０％以上、好ましくは０．００２０％以上とする。
　一方、Ｂｉが０．０２００％を超える場合には、被膜密着性が劣化する。そのため、Ｂｉ含有量は０．０２００％以下とする。好ましくは０．０１００％以下とする。
　なお、上記のような鋼片におけるＢｉ含有量は、以下で詳述するような工程を経て本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０となることで、母材鋼板１１におけるＢｉ含有量が、０．０１００％（１００ｐｐｍ）以下となる。母材鋼板１１におけるＢｉ含有量の下限値は特に限定しないため、０％としてもよい。０％超としてもよい。
　ここで、上記のような鋼片におけるＣｒ，Ｂ，Ｔｉの各含有量は、以下で詳述するような工程を経て本実施形態に係る方向性電磁鋼板１０となることで、減少する場合がある。例えば、グラス被膜中にＣｒが吸収される、或いはＢＮ、ＴｉＮ等の介在物が形成されることで、母材鋼板１１におけるこれら元素の各含有量が多少減少してしまう場合がある。ただし、その減少量はいずれも、本実施形態の作用効果に影響しない程度の範囲である。
　また、母材鋼板１１中の化学成分の総量を方向性電磁鋼板１０から得るには、ＩＣＰ－ＡＥＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ－Ａｔｏｍｉｃ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いて測定すればよい。具体的には、まず方向性電磁鋼板１０に対してアルカリ液による洗浄処理を実施して張力付与性絶縁被膜１５を除去し、更に、酸洗によってグラス被膜１３を除去し、その後、ＩＣＰ－ＡＥＳを用いて測定する。その際、ＣおよびＳは燃焼－赤外線吸収法を用い、Ｎは不活性ガス融解－熱伝導度法を用い、Ｏは不活性ガス融解－非分散型赤外線吸収法を用いて測定すればよい。
　張力付与性絶縁被膜の除去方法としては、被膜を有する方向性電磁鋼板を、高温のアルカリ溶液に浸漬する方法を適用すればよい。具体的には、８０～９０℃の水酸化ナトリウム水溶液（ＮａＯＨ：３０～５０質量％＋Ｈ２Ｏ：５０～７０質量％）に、被膜を有する方向性電磁鋼板を５分～１０分間、浸漬した後に、水洗して乾燥する。これにより、方向性電磁鋼板から張力付与性絶縁被膜を除去できる。水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する時間は、張力付与性絶縁被膜の厚さに応じて、適宜変更すればよい。
　また、グラス被膜の除去方法としては、張力付与性絶縁被膜を除去した状態の方向性電磁鋼板を、８０～９０℃の塩酸（濃度３０～４０％）に、１分～５分、浸漬した後に、水洗して乾燥させる。これにより、方向性電磁鋼板からグラス被膜を除去できる。
　このように、張力付与性絶縁被膜の除去にはアルカリ溶液、グラス被膜の除去には塩酸を用いる、といったように使い分けて除去するとよい。張力付与性絶縁被膜およびグラス被膜を除去することで、母材鋼板を現出させることができ、母材鋼板の化学組成を測定することが可能となる。
　また、スラブ（鋼片）の鋼成分は、鋳造前の溶鋼からサンプルを採取して組成分析するか、鋳造後のスラブから表面酸化膜などを除去して組成分析すればよい。
　本実施形態に係る鋼片及び母材鋼板１１の化学成分の、上述の元素（基本元素、任意元素）以外の残部は、Ｆｅ及び不純物であることを基本とする。ここで、「不純物」とは、添加の意図に関係なく、鋼片及び母材鋼板１１中に存在するものである。つまり、母材鋼板を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、又は、製造環境などから混入するものであり、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の作用に悪影響を及ぼさない含有量で含有することを許容される元素を意味する。
（集合組織）
　本実施形態の母材鋼板１１は、｛１１０｝＜００１＞方位（Ｇｏｓｓ方位）に集積した二次再結晶集合組織を有する。また、母材鋼板１１において、圧延面法線方向ＮＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をα（°）と定義し、圧延直角方向ＴＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をβ（°）と定義、圧延方向ＲＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をγ（°）と定義するとき、前記α、前記β、前記γが、下記式（１）を満足する。前記βは、好ましくは下記式（２）を満足する。
　０．０≦｜β｜＜２．５＜｜α｜＜４．０≦＜｜γ｜≦１０．０　・・・（１）
　０．０≦｜β｜≦２．０　・・・（２）
　本実施形態では、「実際の結晶の｛１１０｝＜００１＞方位」と「理想的な｛１１０｝＜００１＞方位」との２つの｛１１０｝＜００１＞方位を区別する。この理由は、本実施形態では、実用鋼板の結晶方位を表示する際の｛１１０｝＜００１＞方位と、学術的な結晶方位としての｛１１０｝＜００１＞方位とを区別して扱う必要があるためである。
　一般的に再結晶した実用鋼板の結晶方位の測定では、±２．５°程度の角度差は厳密に区別せずに結晶方位を規定する。従来の方向性電磁鋼板であれば、幾何学的に厳密な｛１１０｝＜００１＞方位を中心とする±３．０°程度の角度範囲域を、「｛１１０｝＜００１＞方位」とする。しかし、本実施形態では、±３．０°以下の角度差も明確に区別する必要がある。
　このため、本実施形態では、実用的な意味で方向性電磁鋼板の方位を意味する場合には、従来通り、単に「｛１１０｝＜００１＞方位（Ｇｏｓｓ方位）」と記載する。一方、幾何学的に厳密な結晶方位としての｛１１０｝＜００１＞方位を意味する場合には、従来の公知文献などで用いられる｛１１０｝＜００１＞方位との混同を回避するため、「理想｛１１０｝＜００１＞方位（理想Ｇｏｓｓ方位）」と記載する。
　本実施径形態において、方向性電磁鋼板の実際の結晶方位と理想Ｇｏｓｓ方位とのずれは、以下の３つの角度α、β、γ（単位：°）使用して定義される。
　平均分散角（ずれ角）α：圧延面法線方向（ＮＤ）周りにおけるずれ角。
　平均分散角（ずれ角）β：圧延直角方向（ＴＤ）周りにおけるずれ角。
　平均分散角（ずれ角）γ：圧延方向（ＲＤ）周りにおけるずれ角。
　上記のずれ角α、ずれ角β、及びずれ角γの模式図を、図２に示す。
　図２に示すように、ずれ角αとは、圧延面法線方向ＮＤから見たときに圧延面に射影した結晶の＜００１＞方向と圧延方向ＲＤとがなす角である。ずれ角βは、圧延直角方向ＴＤ（板幅方向）から見たときにＬ断面（圧延直角方向ＴＤを法線とする断面）に射影した結晶の＜００１＞方向と圧延方向ＲＤとがなす角である。ずれ角γは、圧延方向ＲＤから見たときにＣ断面（圧延方向ＲＤを法線とする断面）に射影した結晶の＜１１０＞方向と圧延面法線方向ＮＤとがなす角である。
　ずれ角α、β、γのうち、ずれ角α、βは磁気特性に影響を与えることが知られている。中でもずれ角βは、磁歪に影響を及ぼす。磁歪とは、磁性体が磁場印加によって形状変化する現象である。変圧器のトランスなどに用いられる方向性電磁鋼板では、磁歪が騒音の原因となるため、磁歪が小さいことが求められている。一般的に、磁歪を小さくするには、ずれ角βが小さくなるように（具体的には、ずれ角βの絶対値｜β｜の最大値および平均値が小さくなるように）、結晶方位が制御される。しかし、従来の方向性電磁鋼板では、ずれ角βの低減には限界があり、さらなる低減が望まれていた。
　そこで、本発明者らの検討の結果、インヒビターによる二次再結晶安定化の効果を安定して確保するとともに、脱炭焼鈍条件のうち昇温工程の昇温速度を高めることで、ずれ角βを従来よりも大幅に低減できるとともに、Ｇｏｓｓ方位を十分に確保できることを見出した。
　本実施形態では、母材鋼板の二次再結晶集合組織において、上記式（１）を満足し、好ましくは上記式（２）を満足する。
　式（１）においてずれ角γが１０．０°を超える場合、磁気特性が劣化するおそれがある。また、ずれ角α、βは、ずれ角γよりも磁気特性に大きく影響を与える。そのため、ずれ角α、βは、ずれ角γよりも小さくする。ただし、ずれ角γは騒音特性には影響を及ぼすため、過度に大きくすることが好ましくない。そのため、式（１）においてずれ角γは１０．０°以下とする。また、ずれ角γを４．０°未満に制御しようとすると、ずれ角βが２．５°を超えるおそれがある。ずれ角βが２．５°を超えると、騒音特性が劣化するおそれがある。そのため、ずれ角γの下限を４．０°以上とする。さらにずれ角αおよびβを４．０°未満に制御することで、圧延方向に対する磁束密度が改善し、良好な磁気特性が得られる。磁気特性の向上の観点から、ずれ角αおよびβは３．５°未満であることが好ましく、より好ましくは３．０未満である。ただしずれ角αを２．５°以下に制御しようとすると、ずれ角βが２．５°以上となってしまう。この原因は不明だが、ずれ角αを低減できるような一次再結晶集合組織とずれ角βを低減できるような一次再結晶集合組織とは、互いにトレードオフの関係があるためと推察される。ずれ角βが２．５°以上となると、騒音特性が悪化するおそれがある。そのため、ずれ角αの下限は２．５°超とし、ずれ角βの上限を２．５°未満とする。以上より、磁気特性および騒音特性の両立の観点から、本実施形態ではずれ角α、β、およびγが下記の関係を満たすことが有効である。
　０．０≦｜β｜＜２．５＜｜α｜＜４．０≦｜γ｜≦１０．０・・・（１）
　また、上記式（２）において、ずれ角βが２．０°を超えると、騒音特性が劣化するおそれがある。したがって、ずれ角βは２．０°以下とすることが好ましく、１．８°以下とすることがより好ましい。ずれ角βは小さいほど好ましいためその下限値は限定されない。ずれ角βは０°であっても構わない。
　方向性電磁鋼板の結晶方位は、例えば、ラウエ回折装置（ＲＩＧＡＫＵ　ＲＡＳＣＯ－Ｌ　ＩＩ　Ｖ）を用いて実験的に得ることができる。例えば、幅方向に６０ｍｍ×長さ方向に３００ｍｍの方向性電磁鋼板にＸ線を、長さ方向に５ｍｍ、幅方向に５ｍｍ間隔で照射しラウエ回折スポットを得る。そして、得られたラウエ回折スポットをＰＣ上の解析ソフトでフィッティングすることで、オイラー角φ１、Φ、φ２が得られる。例えばＧｏｓｓ方位のオイラー角はＢｕｎｇｅ表記でφ１＝０°、Φ＝４５°、φ２＝０°あるいはφ１＝９０°、Φ＝９０°、φ２＝４５°で与えられるため、実験で得られた方位角度と、Ｇｏｓｓ方位の角度を比較することで、ずれ角α、β、γが得られる。
［方向性電磁鋼板の製造方法］
　次に、本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板およびその製造方法（本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法）について、図３を参照しながら説明する。図３は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の流れの一例を示した流れ図である。
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、
（Ｉ）所定の化学組成を有する鋼片を加熱する加熱工程と、
（ＩＩ）前記加熱工程後の前記鋼片を熱間圧延して熱延鋼板を得る熱間圧延工程（ステップＳ１０１）と、
（ＩＩＩ）前記熱延鋼板を焼鈍して、熱延焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程（ステップＳ１０３）と、
（ＩＶ）前記熱延焼鈍鋼板に対し冷間圧延を施して冷延鋼板を得る冷間圧延工程（ステップＳ１０５）と、
（Ｖ）前記冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を施して、脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程（ステップＳ１０７）と、
（ＶＩ）前記脱炭焼鈍鋼板に対して焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を行って仕上げ焼鈍鋼板を得る仕上げ焼鈍工程（ステップＳ１０９）と、
（ＶＩＩ）前記仕上げ焼鈍鋼板の表面に絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程（ステップＳ１１１）と、
を含む。
　以下、各工程の好ましい条件について説明する。説明しない条件については公知の条件を適用できる。
（加熱工程）
　加熱工程では、熱間圧延に先だって、上記化学組成を有するスラブなどの鋼片を加熱する。鋼片の加熱温度は、特に限定しないが１１００～１４５０℃の範囲内とすることが好ましい。加熱温度は、より好ましくは１３００～１４００℃である。
（熱間圧延工程：Ｓ１０１）
　熱間圧延工程（ステップＳ１０１）では、加熱工程後の鋼片を熱間圧延して熱延鋼板を得る。熱間圧延条件については、特に限定されず、求められる特性に基づいて適宜設定すればよい。熱間圧延によって加工された熱延鋼板の板厚は、例えば、２．０ｍｍ以上３．０ｍｍ以下の範囲内であることが好ましい。
（熱延板焼鈍工程：Ｓ１０３）
　熱延板焼鈍工程は、熱間圧延工程を経て製造された熱延鋼板を焼鈍し、熱延焼鈍鋼板とする工程である。このような焼鈍処理を施すことで、鋼板組織に再結晶が生じ、良好な磁気特性を実現することが可能となる。
　本実施形態の熱延板焼鈍工程では、公知の方法に従い、熱間圧延工程を経て製造された熱延鋼板を焼鈍すればよい。焼鈍に際して熱延鋼板を加熱する手段については、特に限定されるものではなく、公知の加熱方式を採用することが可能である。また、焼鈍条件についても、特に限定されるものではないが、例えば、熱延鋼板に対して、９００～１２００℃の温度域で１０秒～５分間の焼鈍を行うことができる。
（冷間圧延工程：Ｓ１０５）
　冷間圧延工程（ステップＳ１０５）では、熱延焼鈍鋼板に対し、少なくとも一回以上のパスを含む冷間圧延を施して、冷延鋼板を得る。冷間圧延は、各圧延パス間に一回以上の中間焼鈍を含まなくてもよい。冷延工程の最終パスより前に、冷延を中断し少なくとも一回以上の中間焼鈍を実施して、中間焼鈍をはさむ複数回の冷間圧延を施してもよい。
　中間焼鈍を行う場合、１０００～１２００℃の温度に５～１８０秒間保持することが好ましい。焼鈍雰囲気は特には限定されない。中間焼鈍の回数は製造コストを考慮すると３回以内が好ましい。
　また、冷間圧延工程では、圧下を行う前に、熱延鋼板の表面に対して公知の条件で酸洗を施してもよい。
　冷間圧延条件は、限定されないが、例えば、最終圧下率は、８０％以上９５％以下の範囲内とすることができる。最終圧下率が８０％未満である場合には、｛１１０｝＜００１＞方位が圧延方向に高い集積度をもつＧｏｓｓ核を得ることができない可能性が高くなり、好ましくない。
　一方、最終圧下率が９５％を超える場合には、後段の仕上げ焼鈍工程において、二次再結晶が不安定となる可能性が高くなるため、好ましくない。最終圧下率を上記範囲内とすることにより、｛１１０｝＜００１＞方位が圧延方向に高い集積度をもつＧｏｓｓ核を得るとともに、二次再結晶の不安定化を抑制することができる。
　最終圧下率とは、冷間圧延の累積圧下率であり、中間焼鈍を行う場合には、最終中間焼鈍後の冷間圧延の累積圧下率である。
　ここで、冷間圧延が施された冷延鋼板の板厚（冷延後の板厚）は、通常、最終的に製造される方向性電磁鋼板の板厚（張力付与性絶縁被膜の厚みを含めた製品板厚）と異なる。方向性電磁鋼板の製品板厚については、先だって言及した通りである。
（脱炭焼鈍工程：Ｓ１０７）
　脱炭焼鈍工程（ステップＳ１０７）は、冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を施して、脱炭焼鈍鋼板を得る工程であり、本実施形態では、テクスチャー及びインヒビターの両方を適切に制御し平均分散角βを低減するために重要な工程である。
　脱炭焼鈍工程では、冷延鋼板を一次再結晶させるととともに、磁気特性に悪影響を及ぼすＣ（炭素）を鋼板から除去する。また、脱炭焼鈍工程では、続く仕上げ焼鈍工程での安定的な二次再結晶を促すため、Ｇｏｓｓ核を増加させるとともに、焼鈍により形成されるＳｉＯ２を厚膜化かつ緻密化させる。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、かかる脱炭焼鈍工程において、所定の熱処理条件に則して焼鈍処理を施すことで、続く仕上げ焼鈍工程において二次再結晶組織を精緻に制御することができる。
　本実施形態に係る脱炭焼鈍工程は、所望の二次再結晶組織を得るために、昇温工程（ステップＳ１３１）と、均熱工程（ステップＳ１３３）という、２つの工程を含む。
　昇温工程（ステップＳ１３１）は、冷間圧延工程にて得られた冷延鋼板を、室温から８５０℃以上９５０℃以下の範囲内の温度（最高加熱温度）Ｔ１（℃）まで、所定の昇温速度で昇温する工程である。また、均熱工程（ステップＳ１３１）は、所定の昇温速度で昇温された冷延鋼板を、所定の温度まで冷却し、所定の温度域にて所定時間保持することで焼鈍する工程である。
＜昇温工程＞
　本実施形態に係る昇温工程は、二次再結晶粒の集合組織を精緻に制御するための重要な工程である。
　薄手材では、板厚を薄くするため、冷間圧延における圧下率（冷延率）が高くなるが、冷延率が増加すると、Ｇｏｓｓ方位が減少し二次再結晶が不安定化する。これに対し、本実施形態では、脱炭焼鈍工程の昇温工程において、５５０～８００℃の温度域の平均昇温速度を４００℃／秒以上として、Ｇｏｓｓ方位を増加させる。また、５５０～８００℃の温度域は、再結晶、つまり転移の挙動に影響を及ぼす。昇温工程では、組織の回復を経て最高到達温度にて再結晶が完了する。後工程である仕上げ焼鈍工程（二次再結晶焼鈍工程）に最も影響を及ぼすのはこの回復と再結晶であり、本実施形態では、５５０～８００℃の温度域の平均昇温速度を４００℃／秒以上とすることで、幾何学的に厳密な{１１０}＜００１＞を有するＧｏｓｓ方位の核を増加させることができる。一方、この温度域での平均昇温速度が４００℃／秒未満では、幾何学的に厳密な{１１０}＜００１＞を有するＧｏｓｓ方位の核を十分に増加させることができない。
　５５０～８００℃の温度域の平均昇温速度の上限は、特性の点からは限定する必要はないが、当該平均昇温速度を過度に上昇させることは、使用する設備および装置への負荷の観点から望ましくない。したがって、５５０～８００℃の温度域の平均昇温速度を３０００℃／秒以下とする。
　上述したように、平均昇温速度を制御する温度域を５５０～８００℃とするのは、この温度域が、Ｇｏｓｓ方位の富化および回復にとって重要な温度域であるからである。この温度域は、本発明者らが各温度での滞留時間がＧｏｓｓ方位の存在頻度および回復に及ぼす影響を調査して見出した範囲である。
　すなわち、本発明者らが、各温度での滞留時間がＧｏｓｓ方位の存在頻度および回復に及ぼす影響を調査した結果、５５０～８００℃の温度域の滞留によって、一次再結晶集合組織におけるＧｏｓｓ方位頻度が減少してしまうことを見出した。換言するに、５５０～８００℃の温度域の昇温速度を高めることで、Ｇｏｓｓ方位の存在頻度を高めることができる。Ｇｏｓｓ方位の存在頻度を高めることができれば、仕上げ焼鈍工程において、Ｇｏｓｓ方位の粗大化確率を高めることができるため、ひいては磁気特性を高めることに繋がる。
　さらに、本実施形態の昇温工程においては、８００～８５０℃の温度域の平均昇温速度を１００℃／秒以上とすることで、鋼板表層に形成されるＳｉＯ２を厚膜化かつ緻密化させることできることを見出した。
　以下、ＳｉＯ２の生成形態と二次再結晶安定化の関係について説明する。
　薄手材では、表面積の割合が多いため、インヒビターの分解速度が速く、二次再結晶が不安定化する。インヒビターの分解のトリガーは、一次被膜であるＭｇ２ＳｉＯ４とＡｌＮとの相互作用である。インヒビターの分解を抑えるためには、一次被膜の形成速度を低下させる、すなわち一次被膜の生成温度を高めることが有効である。また、一次被膜の形成速度は、脱炭焼鈍鋼板におけるＳｉＯ２の存在量に影響を受ける。
　また、本発明者らがより詳細に検討を行った結果、一次被膜の生成温度の高温化は、脱炭焼鈍工程のうち昇温工程にて形成されるＳｉＯ２を厚膜化かつ緻密化させることで達成できることを知見した。ＳｉＯ２の厚膜化および緻密化によって一次被膜の生成温度を高温化できるメカニズムは不明だが、厚膜化かつ緻密化されたＳｉＯ２は、ＳｉＯ２中におけるＭｇイオンの易動度が低下するためと考えられる。
　昇温工程にて形成されるＳｉＯ２の形態は、鋼板表面に形成される「外部酸化膜」、鋼板表層に形成される「内部酸化膜」に大別され、「内部酸化膜」はさらに「球状酸化物」と「ラメラ酸化膜」に分けられる。本発明者らは、この中でも特に「外部酸化膜」に着目し、昇温工程において外部酸化膜を厚膜かつ緻密に形成させることで、続く仕上げ焼鈍工程において、一次被膜の形成速度を低下させる（すなわち一次被膜の生成温度を高める）ことができ、インヒビターの安定化（分解速度の低下）を実現できることを見出した。インヒビターの分解が抑制され安定化を図ることができるメカニズムは不明であるが、厚膜かつ緻密に形成されたＳｉＯ２の外部酸化膜により、Ｍｇの鋼板内部への侵入が抑制され、一次被膜（グラス被膜）の生成が遅延する可能性が考えられる。Ｍｇ２ＳｉＯ４の生成自体が遅延することで、Ｍｇ２ＳｉＯ４とＡｌＮとの反応（すなわちＡｌＮの分解反応）も遅延しているためではないかと考えられる。ＡｌＮの分解反応が高温化することは、Ｇｏｓｓ方位の粒成長速度の確保に繋がるため、磁気特性としては好ましい方向である。
　また、本実施形態の昇温工程では、冷延鋼板を８５０℃以上９５０℃以下の範囲内の温度（最高加熱温度）Ｔ１（℃）まで昇温する。最高加熱温度Ｔ１は、続く均熱工程において内部酸化を抑制する上で有効な要素である。昇温工程において冷延鋼板を十分に外部酸化させて外部酸化膜により鋼板表面を十分に被覆させるには、最高加熱温度Ｔ１を８５０℃以上とする。これにより、均熱工程での内部酸化の抑制（球状酸化物およびラメラ酸化膜の生成抑制）を図ることができる。好ましくは、最高加熱温度Ｔ１は８７０℃以上、より好ましくは９００℃以上である。一方、過度に最高加熱温度Ｔ１を高めることは設備の過度な負担を招くので、最高加熱温度Ｔ１は９５０℃以下とする。
　昇温工程において、８００～前記最高加熱温度Ｔ１（℃）の温度域の平均昇温速度を１００℃／秒以上とすることで、上記のとおり、鋼板表面に形成されるＳｉＯ２の外部酸化膜を厚膜かつ緻密に形成させることができる。一方、８００～前記最高加熱温度Ｔ１（℃）の温度域の平均昇温速度が１００℃／秒未満の場合、ＳｉＯ２の外部酸化膜の厚みが不十分となるほか、ＳｉＯ２以外の酸化膜（例えば、Ｆｅ２ＳｉＯ４など）を許容してしまう。ＳｉＯ２以外の酸化膜は、仕上げ焼鈍工程時において、インヒビターの分解を促進してしまうおそれがある。この原因は明らかではないが、Ｆｅ２ＳｉＯ４などの酸化膜はＳｉＯ２に比べて、ＡｌＮとの親和性が高い可能性が挙げられる。したがって、８００～前記最高加熱温度Ｔ１（℃）の温度域の平均昇温速度を１００℃／秒以上とし、好ましくは、２００℃／秒以上、より好ましくは４００℃／秒以上とする。ＳｉＯ２以外の酸化膜（特に、Ｆｅ２ＳｉＯ４）の生成をより抑制し、ＳｉＯ２の外部酸化膜の生成をより促進させるためには、昇温工程のうち、平均昇温速度の制御域は、５５０～前記最高加熱温度Ｔ１（℃）とすることが好ましい。すなわち、５５０～前記最高加熱温度Ｔ１（℃）の温度域の平均昇温速度を１００℃／秒以上とすることが好ましい。Ｆｅ２ＳｉＯ４生成の抑制の観点からは、制御すべき好ましい温度域は６００～前記最高加熱温度Ｔ１（℃）であり、より好ましくは６５０～前記最高加熱温度Ｔ１（℃）である。
　一方、８００～前記最高加熱温度Ｔ１（℃）の温度域の平均昇温速度の上限は、特性の点からは限定する必要はないが、１５００℃／秒を超える平均昇温速度を得るためには特別な装置が必要となるので、平均昇温速度を１５００℃／秒以下とする。
　また、本実施形態の昇温工程では、８００℃から前記最高加熱温度Ｔ１（℃）の温度域の昇温時における雰囲気の露点を０℃以下とする。昇温工程における露点も、ＳｉＯ２以外の酸化膜の形成に影響を及ぼす。ＳｉＯ２の形成を促し、ＳｉＯ２以外の酸化膜の形成を抑制するには、昇温工程における雰囲気の酸化度を下げることが有効である。したがって、８００～前記最高加熱温度Ｔ１（℃）の温度域の雰囲気の露点は０℃以下とし、好ましくは、－５℃以下、より好ましくは－１０℃以下とする。なお、昇温工程において、室温以上、８００℃未満の温度域における雰囲気の露点を０℃以下とすることは、本発明効果を損なうものではない。
＜均熱工程＞
　昇温工程の後、均熱工程を実施する。
　鋼板中に炭素が残留する場合、時間経過とともに鉄損特性が劣化する（磁気時効として知られている）。そのため、脱炭焼鈍の際の雰囲気は、炭素量を低減させるため、通常、比較的高い酸素ポテンシャルに設定される。しかしながら、焼鈍工程の際、雰囲気の酸素ポテンシャルが高い場合にＳｉＯ２生成量が多くなり、一次被膜形成速度は増加する。
　そのため均熱工程において、焼鈍雰囲気を低い酸素ポテンシャルで行う。これにより、一次被膜の形成速度を低減する。
　具体的には、均熱工程では、温度が７８０～８６０℃かつ酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が０．２０以上０．６０以下の雰囲気で、冷延鋼板を１００秒～３００秒保持することが好ましい。なお本実施形態では前記昇温工程において、均熱過程の保持温度を超えて加熱するため、均熱工程への移行時には空冷や自然放冷などによって、所定の均熱保持温度に至るまで冷却をするが、当該冷却は本実施形態で示す効果を損なうものではない。
　均熱工程における保持温度が７８０℃未満であると、拡散律速の制約を受けて、脱炭不良が起こる。脱炭不良が起こると、鋼板内に炭素が残留し、鉄損劣化の原因となる。あるいは、相変化が起こってしまうため、二次再結晶自体が起こり得ない。
　一方、保持温度が、８６０℃超であると、界面律速の制約を受けて、やはり脱炭不良となる。脱炭にとって有害な、被覆性の酸化膜が生成するためである。
　また、均熱過程における酸素ポテンシャルが０．２０未満であると、脱炭不良となる。脱炭は鋼板中の炭素と、焼鈍雰囲気中の酸素との化学反応である。酸素ポテンシャルが低いことは、酸素分圧が低いことと同義であり、脱炭反応が起こり難い状況を意味する。
　一方、均熱工程過程における酸素ポテンシャルが０．６０超であると、やはり脱炭不良となる。脱炭を阻害するような、被覆性の酸化膜が生成するからである。
　また、酸素ポテンシャルを制御しない場合、窒素と水素の混合ガス、あるいは窒素ガスとして、雰囲気露点温度を３０～８０℃としてもよい。
（窒化処理工程）
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、脱炭焼鈍工程と後述する仕上げ焼鈍工程との間に、窒化処理を行ってもよい。
　窒化処理工程では、例えば脱炭焼鈍工程後の冷延鋼板を窒化処理雰囲気（水素、窒素、及びアンモニア等の窒化能を有するガスを含有する雰囲気）内で７００～８５０℃程度に維持する。ここで、冷延鋼板のＮ含有量が質量基準で４０～１０００ｐｐｍとなるように、鋼板に窒化処理を施すことが好ましい。窒化処理後の冷延鋼板のＮ含有量が４０ｐｐｍ未満では冷延鋼板内にＡｌＮが十分に析出せず、ＡｌＮがインヒビターとして機能しない可能性がある。このため、ＡｌＮをインヒビターとして活用する場合、冷延鋼板のＮ含有量は４０ｐｐｍ以上とすることが好ましい。
　一方、冷延鋼板のＮ含有量が１０００ｐｐｍ超となった場合、仕上げ焼鈍において二次再結晶完了後も鋼板内に過剰にＡｌＮが存在する。このようなＡｌＮは鉄損劣化の原因となる。このため、鋼板のＮ含有量は１０００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
（仕上げ焼鈍工程（二次再結晶焼鈍工程）：Ｓ１０９）
　仕上げ焼鈍工程（ステップＳ１０９）では、脱炭焼鈍鋼板（脱炭焼鈍工程後、または窒化処理工程後）に対して焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を行って仕上げ焼鈍鋼板を得る。
　仕上げ焼鈍条件は限定されないが、例えば水素及び窒素を含有する雰囲気ガス中で、１１５０～１２５０℃まで昇温し、その温度域で１０～６０時間焼鈍（保持）する条件で行えばよい。
　一般に、仕上げ焼鈍は、鋼板をコイル状に巻いた状態において、長時間行われる。従って、仕上げ焼鈍に先立ち、コイルの巻きの内と外との焼付きの防止を目的として、焼鈍分離剤を冷延鋼板に塗布し、乾燥させる。塗布する焼鈍分離剤として、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を用いる。ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を用いることで、母材鋼板の表面にグラス被膜を形成することができる。ＭｇＯを主成分としない場合には、一次被膜（グラス被膜）は形成されない。なぜならば、一次被膜はＭｇ２ＳｉＯ４またはＭｇＡｌ２Ｏ４化合物だからであり、形成反応に必要なＭｇが欠乏するからである。
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、脱炭焼鈍鋼板に塗布する焼鈍分離剤は、Ｔｉ、Ｓｂ、ＳｒおよびＣｌから選ばれる１種以上を、ＭｇＯの重量に対して、合計で０．１０～１０．００％を含むことが好ましい。
　ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤に、Ｔｉ、Ｓｂ、Ｓｒ、およびＣｌから選ばれる一種以上を含有することで、一次被膜とＡｌＮとの反応性が抑制され、磁気特性を改善できる。このメカニズムは不明だが、一次被膜と母材鋼板の界面にこれらの元素が偏析することで、一次被膜とＡｌＮとの反応が抑制されるためと考えられる。Ｔｉ、Ｓｂ、Ｓｒ、Ｃｌの合計含有量は、重量％で、０．１０～１０．００％であることが好ましい。Ｔｉ、Ｓｂ、Ｓｒ、Ｃｌの合計含有量がＭｇＯの重量に対して、０．１０％未満では磁気特性の改善効果が十分に得られない場合がある。一方、Ｔｉ、Ｓｂ、Ｓｒ、Ｃｌの合計含有量が１０．００％超の場合には、十分な一次被膜量が形成されず、磁気特性改善に有効な被膜張力が確保できず、鉄損が劣位となるおそれがある。
　なお、焼鈍分離剤中におけるＴｉ、Ｓｂ、ＳｒおよびＣｌの存在形態（すなわち添加手段）は、化合物として存在していてもよく、単体で存在していてもよい。例えば、焼鈍分離剤中にＴｉを含有させる場合、Ｔｉ単体として含有されてもよく、Ｔｉ酸化物（例えば、ＴｉＯ２）として含有されてもよい。
（絶縁被膜形成工程：Ｓ１１１）
　絶縁被膜形成工程（ステップＳ１１１）では、仕上げ焼鈍鋼板の表面（片面又は両面）に絶縁被膜（張力付与絶縁被膜）を形成する。絶縁被膜の形成の条件については、特に限定されるものではなく、公知の絶縁被膜処理液を用いて、公知の方法により処理液の塗布及び乾燥を行えばよい。鋼板表面に絶縁被膜を形成することで、方向性電磁鋼板の磁気特性を更に向上させることが可能となる。
　絶縁被膜が形成される鋼板の表面は、処理液を塗布する前に、アルカリなどによる脱脂処理や、塩酸、硫酸、リン酸などによる酸洗処理など、任意の前処理を施された表面であってもよいし、これら前処理が施されない仕上げ焼鈍後のままの表面であってもよい。
　鋼板の表面に形成される絶縁被膜は、方向性電磁鋼板の絶縁被膜として用いられるものであれば、特に限定されるものではなく、公知の絶縁被膜を用いることが可能である。このような絶縁被膜として、例えば、リン酸塩およびコロイダルシリカを主成分とする被膜を挙げることができる。また、無機物を主体とし、更に有機物を含んだ複合絶縁被膜を挙げることができる。ここで、複合絶縁被膜とは、例えば、クロム酸金属塩、リン酸金属塩又はコロイダルシリカ、Ｚｒ化合物、Ｔｉ化合物等の無機物の少なくとも何れかを主体とし、微細な有機樹脂の粒子が分散している絶縁被膜である。特に、近年ニーズの高まっている製造時の環境負荷低減の観点からは、リン酸金属塩やＺｒあるいはＴｉのカップリング剤、又は、これらの炭酸塩やアンモニウム塩を出発物質として用いた絶縁被膜が用いられることがある。
（磁区細分化工程）
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、絶縁被膜形成工程の後に、磁区細分化工程を備えてもよい。
　磁区細分化工程では、レーザビームや電子ビームなどのエネルギ線を絶縁被膜の表面に、圧延方向に所定の間隔で照射することにより、複数の線状の歪（エネルギ線照射による急速加熱とその後の急速冷却によって生じる熱歪）を導入する。複数の線状の歪を形成する間隔（すなわち、隣り合う歪の間隔）は、圧延方向に３．０～９．０ｍｍとすることが好ましい。エネルギ線としては、レーザビーム及び電子ビームが挙げられる。レーザビームは、連続波レーザでもパルスレーザでもよい。レーザビームの種類は例えば、ファイバーレーザ、ＹＡＧレーザ、又はＣＯ２レーザを挙げることができる。電子ビームは、連続ビームでも断続ビームでもよい。
　表１に示すように、鋼番号（Ｎｏ．ａ～ｌ）毎に化学組成が異なるスラブを準備した。次いで、各スラブを用いて、方向性電磁鋼板（試験番号１～１９）を製造した。
　具体的には、スラブを、１１００～１３８０℃の温度に加熱した後、熱間圧延し、これにより、板厚が２．３ｍｍの熱延鋼板を作製した。
　次いで、得られた熱延鋼板に対して熱延板焼鈍を実施した。具体的には、熱延鋼板を焼鈍温度１１００℃、保持時間２０秒の条件で焼鈍した。
　次いで、熱延焼鈍後の熱延鋼板（熱延板焼鈍鋼板）に対して酸洗等により表面スケールを除去した後に、中間焼鈍を含まない、複数パスを含む冷間圧延を行って、板厚が０．１６～０．２３ｍｍの冷延鋼板を作製した。
　得られた冷延鋼板に対し、表３に示す条件で脱炭焼鈍を行った。均熱過程の保持時間は、均熱過程では１２０秒とした。
　試験Ｎｏ．Ｎｏ．１、２、９、１０、１４、１５についてはさらに窒素量を２００ｐｐｍに高める窒化処理を施した。
　次いで、脱炭焼鈍鋼板に対して仕上げ焼鈍工程を実施した。具体的には、冷延鋼板の表面に、ＭｇＯを主体とし、かつ表３に記載の元素を含む焼鈍分離剤を水スラリー塗布によって鋼板表面に塗布した。なお、表３に記載の焼鈍分離剤の含有成分は、元素単体の重量分率を示す。
　次いで、焼鈍分離剤が塗布された脱炭焼鈍鋼板を１２００℃で２０時間保持し、母材鋼板上に一次被膜（グラス被膜）を有する鋼板（仕上げ焼鈍鋼板）を作製した。
　次いで、この鋼板に対して絶縁被膜を形成した。具体的には、鋼板の表面（より詳細には、一次被膜であるグラス被膜の表面）に、コロイダルシリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁被膜形成液を塗布して熱処理（焼付）した。これにより母材鋼板と母材鋼板上に形成されているグラス被膜とグラス被膜上に形成されている絶縁被膜とを備える方向性電磁鋼板を得た。得られた方向性電磁鋼板の母材鋼板の化学組成を表２に示す。なお、表２の化学組成における、表記「－」は、対応する元素含有量が、実施形態に規定の有効数字（最小桁までの数値）において、０％であることを意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　得られた方向性電磁鋼板に対し、以下の要領で、磁気特性（鉄損及び磁束密度）を評価した。結果を表４に示す。
［鉄損］
　得られた鋼板サンプルを、板幅方向に対して平行に６０ｍｍ、圧延方向に対して平行に３００ｍｍのサイズで切り出し、これらのサンプルを８００±５０℃で２時間保持し、歪取り焼鈍を実施した。その後、レーザ照射により磁区細分化を行った。
　レーザ照射後のサンプルに、単板磁気測定試験（ＳＳＴ）装置による磁性評価に供し、鉄損（Ｗ１７／５０）を測定した。また、サンプルに８００Ａ／ｍの磁場を印加し、磁束密度Ｂ８（Ｔ）も測定した。
　鉄損（Ｗ１７／５０）は、以下の基準で評価し、Ａ～Ｃ評価であれば、鉄損特性に優れる（鉄損が低い）、Ｄ評価であれば、鉄損特性に劣ると判断した。
０．７０未満　　　　　　：Ａ評価
０．７０以上０．７５未満：Ｂ評価
０．７５以上０．８０未満：Ｃ評価
０．８０以上　　　　　　：Ｄ評価
　また磁束密度（Ｂ８）に関しては、１．８８Ｔ以上を合格とし、１．８８Ｔ未満を不合格とした。
［騒音特性］
　前述の磁区制御を施した幅６０ｍｍ×長さ３００ｍｍのサンプルに対し、磁歪測定装置を用いて、交流磁歪測定法により磁歪を測定した。磁歪測定装置は、レーザードップラ振動計と、励磁コイルと、励磁電源と、磁束検出コイルと、増幅器と、オシロスコープとを備える装置とした。
　具体的には、圧延方向に最大磁束密度が１．７Ｔとなるように、サンプルに交流磁界を印加した。磁区の伸縮によるサンプルの長さの変化を、レーザードップラ振動計で測定し、磁歪信号を得た。得られた磁歪信号をフーリエ解析して、磁歪信号の各周波数成分ｆｎ（ｎは１以上の自然数）の振幅Ｃｎを求めた。各周波数成分ｆｎのＡ補正係数αｎを用いて、次式で示される磁歪速度レベルＬＶＡ（ｄＢ）を求めた。
　ＬＶＡ＝２０×Ｌｏｇ（√（Σ（ρｃ×２π×ｆｎ×αｎ×Ｃｎ／√２）２）／Ｐｅ０）
　ここで、ρｃは固有音響抵抗であり、ρｃ＝４００とした。Ｐｅ０は最小可聴音圧であり、Ｐｅ０＝２×１０－５（Ｐａ）を用いた。Ａ補正係数αｎは、ＪＩＳ　Ｃ　１５０９－１（２００５）の表２に記載の値を用いた。
　得られた磁歪速度レベル（ＬＶＡ）に基づいて、以下の基準に則して騒音特性を評価した。
　磁歪速度レベルが、６０．０ｄＢＡ以下であれば、「騒音特性に優れる」と判断した（Ｃ評価）。５７．５ｄＢＡ以下であれば更に優れる（Ｂ評価）、５５．０ｄＢＡ以下であれば特に優れる（Ａ評価）と判断した。磁歪速度レベルが６０．０ｄＢＡ超の場合、「騒音特性が不十分（Ｄ評価）」であると判定した。
　磁束密度（Ｂ８）が１．８８Ｔ以上かつ、鉄損および騒音特性がＣ評価以上だったサンプルを合格とした。
　表１～表４から分かるように、ずれ角α、βおよびγが上記式（１）を満足する鋼板では、良好な磁気特性および騒音特性を両立できていた。
１０…方向性電磁鋼板、１１…母材鋼板、１３…一次被膜（グラス被膜）、１５…二次被膜（張力付与性絶縁被膜）
　本開示の上記態様によれば、生産性を低下させることなく、良好な磁気特性ならびに騒音特性を有する方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することが可能となるので、産業上の利用可能性が高い。

Claims (5)

  1. 　質量％で、
    Ｃ：０～０．０１０％、
    Ｓｉ：３．００～４．００％、
    Ｓｏｌ．Ａｌ：０～０．０１０％、
    Ｍｎ：０．０１～０．５０％、
    Ｎ　：０．０１０％以下、
    Ｓ＋Ｓｅ：０．０１００％以下、
    Ｐ　：０．００５～０．１００％、
    Ｓｎ：０～０．５０％、
    Ｃｕ：０～０．５０％、
    Ｃｒ：０～０．５０％、
    Ｓｂ：０～０．２０％、
    Ｍｏ：０～０．１０％、
    Ｎｉ：０～０．２０％、
    Ｎｂ：０～０．０２００％、
    Ｂ　：０～０．０２００％、
    Ｔｉ：０～０．０２００％
    Ｂｉ：０～０．０２００％
    を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる化学組成を有する母材鋼板と、
    　前記母材鋼板の表面に設けられたグラス被膜と、
    　前記グラス被膜の表面に設けられた張力付与性絶縁被膜と、
    を備え、
    　前記母材鋼板は、Ｇｏｓｓ方位に配向する集合組織を有し、
    　前記母材鋼板において、
    　圧延面法線方向ＮＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をα（°）と定義し、
    　圧延直角方向ＴＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をβ（°）と定義し、
    　圧延方向ＲＤを回転軸とする理想Ｇｏｓｓ方位からの平均分散角をγ（°）と定義するとき、
    　前記α、前記β、前記γが、下記式（１）を満足する、
    ことを特徴とする方向性電磁鋼板。
    　０．０≦｜β｜＜２．５＜｜α｜＜４．０≦｜γ｜≦１０．０　・・・（１）
  2. 　前記βが下記式（２）を満足する、ことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
    　０．０≦｜β｜≦２．０　・・・（２）
  3. 　前記母材鋼板の板厚が、０．１６ｍｍ以上０．２０ｍｍ未満であることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
  4. 　質量％で、
    Ｃ：０．０２０～０．１５０％、
    Ｓｉ：３．００～４．００％、
    Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０５０％、
    Ｍｎ：０．０１～０．５０％、
    Ｎ：０．００１～０．０２０％、
    Ｓ＋Ｓｅ：０．００１０～０．０４００％、
    Ｐ　：０．００５～０．１００％、
    Ｓｎ：０～０．５０％、
    Ｃｕ：０～０．５０％、
    Ｃｒ：０～０．５０％、
    Ｓｂ：０～０．２０％、
    Ｍｏ：０～０．１０％、
    Ｎｉ：０～０．２０％、
    Ｎｂ：０～０．０２００％、
    Ｂ　：０～０．０２００％、
    Ｔｉ：０～０．０２００％、
    Ｂｉ：０～０．０２００％
    を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼片を加熱する加熱工程と、
    　前記加熱工程後の前記鋼片を熱間圧延することで熱延鋼板を得る熱間圧延工程と、
    　前記熱延鋼板を焼鈍することで、熱延焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程と、
    　前記熱延焼鈍鋼板を冷間圧延することで冷延鋼板を得る冷間圧延工程と、
    　前記冷延鋼板に脱炭焼鈍を施すことで、脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程と、
    　前記脱炭焼鈍鋼板に焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を施すことで、仕上げ焼鈍鋼板を得る仕上げ焼鈍工程と、
    　前記仕上げ焼鈍鋼板の表面に絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程と、
    を含み、
    　　前記脱炭焼鈍工程は、昇温工程と、均熱工程と、を含み、
    　　前記昇温工程においては、
    　　　５５０～８００℃の温度域における平均昇温速度を４００℃／秒以上３０００℃／秒以下とし、
    　　　最高加熱温度Ｔ１（℃）を８５０℃以上９５０℃以下とし、
    　　　８００～前記最高加熱温度Ｔ１（℃）の温度域の平均昇温速度を１００℃／秒以上１５００℃／秒以下とし、
    　　　８００～前記最高加熱温度Ｔ１（℃）の温度域の雰囲気の露点を０℃以下とする、ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 　前記焼鈍分離剤は、主成分としてＭｇＯを含み、
    　前記焼鈍分離剤の中に、Ｔｉ、Ｓｂ、Ｓｒ、Ｃｌから選ばれる１種以上を、ＭｇＯの重量に対して、０．１０～１０．００％を含むことを特徴とする請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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