WO2025005282A1 - 容器 - Google Patents

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純平 寺田
毅 木下
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Definitions

  • the present disclosure relates to a container for filling with polytetrafluoroethylene.
  • Patent documents 1 and 2 describe the use of an aqueous dispersion of polytetrafluoroethylene as a binder for batteries.
  • JP 2004-31179 A Japanese Patent Application Publication No. 11-343317
  • the present disclosure aims to provide a container in which polytetrafluoroethylene is less likely to fibrillate.
  • the present disclosure (1) is a container for filling polytetrafluoroethylene, the inner side wall of which is cylindrical and forward or reverse tapered.
  • the present disclosure (2) is a container according to the present disclosure (1), in which the polytetrafluoroethylene has an extrusion pressure of 5 MPa or more at a reduction ratio of 100 and/or is stretchable.
  • the present disclosure (3) is a container according to the present disclosure (1) or (2), in which the polytetrafluoroethylene has an extrusion pressure of 5 MPa or more at a reduction ratio of 100 and is stretchable.
  • the present disclosure (4) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (3), in which the extrusion pressure of the polytetrafluoroethylene at a reduction ratio of 100 is 5 to 20 MPa.
  • the present disclosure (5) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (4), in which the polytetrafluoroethylene is used as a binder for an electrochemical device.
  • the present disclosure (6) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (5), in which the difference between the upper inner diameter and the lower inner diameter is 5 to 100 mm.
  • the present disclosure (7) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (6) in which the taper angle is 0.5 to 10°.
  • the present disclosure (8) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (7), the material of which is polypropylene that is substantially free of plasticizers.
  • the present disclosure (9) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (8), in which the surface roughness of the inner wall is 1.00 ⁇ m or less.
  • the present disclosure (10) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (9), comprising a body having an opening, a lid attached to the opening, and a clamp for fixing the lid.
  • the present disclosure (11) is a container according to the present disclosure (10) in which the lid is attached to the opening in a state in which a step on the lid engages with a protrusion on the body and/or a protrusion on the lid engages with a step on the body.
  • the present disclosure (13) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (12), in which the apparent density of the polytetrafluoroethylene is 0.40 to 0.60 g/ml.
  • the present disclosure (14) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (13), in which the apparent density of the polytetrafluoroethylene is 0.43 to 0.60 g/ml.
  • the present disclosure is a container according to any one of the present disclosures (1) to (14), in which the powder particle size of the polytetrafluoroethylene is 300 to 700 ⁇ m.
  • the present disclosure (16) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (15), in which the powder particle size of the polytetrafluoroethylene is 500 to 700 ⁇ m.
  • the present disclosure (17) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (16), in which the standard specific gravity of the polytetrafluoroethylene is 2.200 or less.
  • the present disclosure (19) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (18), in which the apparent density of the polytetrafluoroethylene is 0.43 to 0.60 g/ml, the powder particle size is 500 to 700 ⁇ m, and the standard specific gravity is 2.130 to 2.170.
  • the present disclosure (20) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (19), in which the polytetrafluoroethylene is a homopolymer of tetrafluoroethylene or a modified polytetrafluoroethylene containing polymerization units based on tetrafluoroethylene and polymerization units based on a modified monomer.
  • the present disclosure (21) is a container according to the present disclosure (20), in which the modified monomer is at least one selected from the group consisting of perfluoro(methyl vinyl ether) and hexafluoropropylene.
  • the present disclosure (22) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (21) filled with the polytetrafluoroethylene.
  • the present disclosure (23) is a container according to any one of the present disclosures (1) to (22), in which the container is provided with a moisture absorbent.
  • the present disclosure (24) is a method for storing polytetrafluoroethylene, in which the polytetrafluoroethylene is filled and stored in a container described in any one of the present disclosures (1) to (23).
  • the present disclosure (25) is a container for filling with polytetrafluoroethylene, in which the mass of the polytetrafluoroethylene to be filled is 10 kg or less.
  • the present disclosure (27) is a container according to the present disclosure (25) or (26), in which the powder particle size of the polytetrafluoroethylene is 100 ⁇ m or more and less than 600 ⁇ m.
  • the present disclosure (28) is a container according to any one of the present disclosures (25) to (27), in which the apparent density of the polytetrafluoroethylene is 0.35 to 0.48 g/ml.
  • the present disclosure (29) is a container according to any one of the present disclosures (25) to (28), in which the moisture content of the polytetrafluoroethylene is 0.050% by mass or less.
  • the present disclosure (30) is a container according to any one of the present disclosures (25) to (29), in which the moisture content of the polytetrafluoroethylene is 0.005% by mass or less.
  • the present disclosure (31) is a container according to any one of the present disclosures (25) to (30), in which the standard specific gravity of the polytetrafluoroethylene is 2.130 to 2.170.
  • the present disclosure (32) is a container according to any one of the present disclosures (25) to (31), in which the polytetrafluoroethylene has a moisture content of 0.005% by mass or less, an apparent density of 0.35 to 0.48 g/ml, a powder particle size of 100 ⁇ m or more and less than 600 ⁇ m, and a standard specific gravity of 2.130 to 2.170.
  • the present disclosure (33) is a container according to any one of the present disclosures (25) to (32), in which the polytetrafluoroethylene has a powder particle size of 100 ⁇ m or more and less than 300 ⁇ m, and/or an apparent density of 0.35 g/ml or more and less than 0.40 g/ml.
  • the present disclosure (34) is a container according to any one of the present disclosures (25) to (33) filled with the polytetrafluoroethylene.
  • This disclosure makes it possible to provide a container in which polytetrafluoroethylene is less likely to fibrillate.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a container according to the present disclosure.
  • FIG. 2 is a partial enlarged view of the container of FIG. 1 .
  • FIG. 2 is a schematic diagram of a clamp provided on the container of FIG. 1 .
  • FIG. 13 is a schematic diagram showing a modified example of the container of the present disclosure.
  • FIG. 13 is a schematic diagram showing a modified example of the container of the present disclosure.
  • FIG. 2 is a partial enlarged view of a variation of the container of the present disclosure.
  • FIG. 13 is a schematic diagram showing a modified example of the container of the present disclosure.
  • the inventors have studied polytetrafluoroethylene and found that polytetrafluoroethylene, which is useful as a binder for electrochemical devices such as batteries, tends to fibrillate more easily than ordinary polytetrafluoroethylene when stored or transported in a container. In applications where large amounts of polytetrafluoroethylene are used, partial fibrillation does not pose a major problem, but when used as a binder for electrochemical devices, the amount used is small and the impact of fibrillation is significant, so there is a strong need to suppress fibrillation.
  • the inventors then conducted further research and discovered that fibrillation of the filled polytetrafluoroethylene can be suppressed if the container has a cylindrical inner wall with a forward or reverse taper, leading to the first disclosure of the present invention.
  • the inventors also discovered that fibrillation of the filled polytetrafluoroethylene can be suppressed by setting the mass of the polytetrafluoroethylene filled in the container to 10 kg or less, leading to the second disclosure of the present invention.
  • the upper limit of the internal volume of the container of the first disclosure is preferably 150 L or less, more preferably 120 L or less, even more preferably 100 L or less, and even more preferably 80 L or less.
  • the lower limit is not particularly limited, but is preferably 5 L or more, more preferably 10 L or more, and even more preferably 20 L.
  • the container 1 comprises a body 2, a lid 3, and a clamp 4.
  • the main body 2 is a cylindrical member with a tapered inner wall 2a and outer wall 2b on the side, and PTFE is filled in from the opening 2c on the top surface. After filling with PTFE, the lid 3 is attached to the opening 2c of the main body 2 and fixed with a clamp 4, sealing the inside of the main body 2.
  • the lid 3 is a circular member configured to cover the opening 2c and side of the main body 2. As shown in FIG. 2, a stepped step 3a is provided on the inside of the lid 3 where it contacts the outer wall 2b, and a protrusion 2d is provided on the outside of the opening 2c of the main body 2. The lid 3 is attached to the opening 2c with the step 3a and the protrusion 2d meshing with each other. This improves the airtightness of the inside of the main body 2.
  • the clamp 4 is a ring-shaped member for fixing the lid 3 to the main body 2. As shown in FIG. 3, the clamp 4 is in an open state before installation, and after installation, the clamp 4 is closed and tightened by the attachment portion 4a to fix the lid 3 to the main body 2. This improves the airtightness of the inside of the main body 2.
  • the container 1 has the above-mentioned configuration, which provides extremely high airtightness inside the main body 2, making it possible to store PTFE with a low moisture content.
  • the difference between the upper inner diameter and the lower inner diameter of the main body 2 is preferably 5 mm or more, more preferably 10 mm or more, even more preferably 15 mm or more, and particularly preferably 20 mm or more, and is preferably 100 mm or less, more preferably 80 mm or less, even more preferably 60 mm or less, and particularly preferably 50 mm or less.
  • the upper surface inner diameter is preferably 250 mm or more, more preferably 300 mm or more, even more preferably 350 mm or more, and particularly preferably 400 mm or more, and is preferably 800 mm or less, more preferably 700 mm or less, and even more preferably 600 mm or less.
  • the lower surface inner diameter is preferably 200 mm or more, more preferably 250 mm or more, even more preferably 300 mm or more, and particularly preferably 350 mm or more, and is preferably 750 mm or less, more preferably 650 mm or less, even more preferably 600 mm or less, and particularly preferably 550 mm or less.
  • the taper angle of the inner wall 2a is preferably 0.5° or more, more preferably 1° or more, even more preferably 1.5° or more, and particularly preferably 2° or more, and is preferably 10° or less, more preferably 9° or less, even more preferably 8° or less, even more preferably 7° or less, even more preferably 6° or less, and particularly preferably 5° or less.
  • the suitable range of the taper angle of the outer wall 2b is the same as that of the inner wall 2a.
  • the taper angle means the inclination angle of the wall surface with respect to the normal line (see "taper angle A" in FIG. 1).
  • the taper ratio of container 1 is preferably 0.01 or more, more preferably 0.02 or more, even more preferably 0.03 or more, even more preferably 0.04 or more, and particularly preferably 0.05 or more, and is preferably 0.20 or less, more preferably 0.19 or less, even more preferably 0.18 or less, even more preferably 0.17 or less, even more preferably 0.16 or less, and particularly preferably 0.15 or less.
  • the taper ratio is a value defined by
  • the height of the main body 2 is preferably 200 mm or more, more preferably 250 mm or more, and even more preferably 300 mm or more, and is preferably 500 mm or less, more preferably 450 mm or less, and even more preferably 400 mm or less.
  • the material of the container 1 (particularly the body 2 and the lid 3 which come into contact with the PTFE) is preferably polypropylene which contains substantially no plasticizer, thereby preventing impurities from being mixed into the PTFE.
  • substantially free of plasticizer means that the content of plasticizer relative to polypropylene is 1.0% by mass or less.
  • the surface roughness of the inner wall 2a is preferably 1.00 ⁇ m or less. This prevents fibrillation of the PTFE due to contact with the inner wall 2a.
  • the lower limit is not particularly limited, but is usually about 0.20 ⁇ m.
  • the above surface roughness is a value calculated by observing the surface at a magnification of 5x using a Keyence VK-X1000 series shape analysis laser microscope to obtain an observed image, measuring the arithmetic mean roughness of the obtained image at a distance of 2.5 mm using an analysis application provided with the device, and similarly taking images of a total of three locations, measuring the arithmetic mean roughness, and calculating the average value of these values.
  • the container of the first disclosure is not limited to the above-mentioned form and may have other forms.
  • the inner wall 2a and the outer wall 2b of the side surface may be reverse tapered.
  • the inner wall 2a of the side surface may be forward tapered, and the outer wall 2b may be non-tapered (linear along the normal line).
  • the configuration may be the opposite of that shown in Figure 2, i.e., a protrusion 3b is provided on the portion of the lid 3 that contacts the outer wall 2b on the inside, and a stair-like step 2e is provided on the outside of the opening 2c of the main body 2, and the lid 3 may be attached to the opening 2c with the protrusion 3b and the step 2e meshing with each other.
  • the second disclosure is a container for filling with polytetrafluoroethylene, in which the mass of the polytetrafluoroethylene filled is 10 kg or less.
  • the mass of PTFE filled is 10 kg or less, so that the force generated by its own weight is less likely to be applied to the PTFE powder, making it less likely to be compacted, thereby suppressing fibrillation.
  • the container of the second disclosure is preferably filled with PTFE powder having a low apparent density, which makes it difficult for the force generated by its own weight to be applied to the PTFE powder, making it difficult for it to be compacted, thereby suppressing fibrillation.
  • the mass of PTFE to be filled is preferably 8 kg or less, more preferably 6 kg or less, and even more preferably 5 kg or less. There is no particular lower limit, but it is usually 1 kg or more.
  • the upper limit of the internal volume of the container of the second disclosure is preferably 75 L or less, more preferably 60 L or less, even more preferably 50 L or less, and even more preferably 40 L or less.
  • the lower limit is not particularly limited, but is preferably 5 L or more, and more preferably 10 L or more.
  • the container of the second disclosure may have a cylindrical inner side wall with a forward or reverse taper, or may have a cylindrical inner side wall with no tapering (straight line along the normal line).
  • the inner side wall is cylindrical with a forward or reverse taper.
  • containers having cylindrical inner side walls with a forward or reverse taper include those having the same configuration as the container of the first disclosure (configurations shown in Figures 1 to 6).
  • containers having cylindrical inner side walls with no tapering (straight line along the normal line) include the configuration shown in Figure 7.
  • the first and second containers of the present disclosure will be collectively referred to as the containers of the present disclosure.
  • the container of the present disclosure may be filled with a moisture absorbent to maintain a dry state inside the container.
  • a moisture absorbent include silica gel, calcium oxide, calcium chloride, etc., with silica gel and calcium oxide being preferred, and silica gel being more preferred.
  • the moisture absorbent may be in the form of granules or sheets. It may be used in a packaging material or in a bare state. It may be placed on the PTFE filled in the container, or may be placed at a location on the inner surface of the container, such as the back side of the lid.
  • PTFE can be stored without temperature control, which has the advantage of reducing the burden on the container during storage.
  • PTFE can be stored at room temperature (15 to 30° C. (preferably 25 to 30° C.)).
  • the above-mentioned PTFE can be suitably used as a binder for electrochemical devices.
  • electrochemical devices include lithium ion secondary batteries, lithium ion capacitors, capacitors (hybrid capacitors, electric double layer capacitors), radical batteries, solar cells (particularly dye-sensitized solar cells), lithium ion primary batteries, fuel cells, various electrochemical sensors, electrochromic elements, electrochemical switching elements, aluminum electrolytic capacitors, and tantalum electrolytic capacitors.
  • the binder may be an electrode binder or a solid electrolyte binder.
  • the above PTFE when used as a binder for electrochemical devices, the above PTFE may be used alone or in a mixture with other materials (e.g., polymers other than PTFE).
  • the PTFE is preferably in the form of a powder.
  • the extrusion pressure at a reduction ratio (RR) of 100 is 5 MPa or more and/or that it is stretchable, and it is more preferable that the extrusion pressure at a RR of 100 is 5 MPa or more and that it is stretchable.
  • the above-mentioned PTFE preferably has an extrusion pressure of 5 MPa or more at a reduction ratio (RR) of 100, and from the viewpoint of improving the handling property, binding strength, and flexibility of the electrodes, etc., it is more preferable that the extrusion pressure is 10 MPa or more, even more preferable that the extrusion pressure is 12 MPa or more, even more preferable that the extrusion pressure is 13 MPa or more, and particularly preferable that the extrusion pressure is 15 MPa or more.
  • RR reduction ratio
  • the extrusion pressure at RR100 is preferably 50 MPa or less, more preferably 40 MPa or less, even more preferably 35 MPa or less, even more preferably 30 MPa or less, even more preferably 25 MPa or less, and particularly preferably 20 MPa or less.
  • the above-mentioned PTFE preferably has an extrusion pressure of 10 Pa or more at RR300, more preferably 15 MPa or more, even more preferably 20 MPa or more, even more preferably 25 MPa or more, and particularly preferably 30 MPa or more.
  • the extrusion pressure at RR300 is preferably 45 MPa or less, and more preferably 40 MPa or less.
  • the extrusion pressure at RR100 is measured by the following method. 50 g of PTFE powder and 10.25 g of hydrocarbon oil (trade name: Isopar E, manufactured by ExxonMobil) as an extrusion aid are mixed in a polyethylene container for 3 minutes. At room temperature (25 ⁇ 2°C), the above mixture is filled into the cylinder of an extruder, and a load of 0.47 MPa is applied to the piston inserted into the cylinder and held for 1 minute. Then, the mixture is extruded from the orifice at a ram speed of 18 mm/min. The ratio of the cross-sectional area of the cylinder to the cross-sectional area of the orifice (reduction ratio) is 100. In the latter half of the extrusion operation, the load (N) when the pressure reaches equilibrium is divided by the cross-sectional area of the cylinder to obtain the extrusion pressure (MPa).
  • hydrocarbon oil trade name: Isopar E, manufactured by ExxonMobil
  • the extrusion pressure in RR300 is measured by the following method. 50 g of PTFE powder and 11.00 g of hydrocarbon oil (trade name: Isopar E, manufactured by ExxonMobil) as an extrusion aid are mixed in a polyethylene container for 3 minutes. At room temperature (25 ⁇ 2°C), the above mixture is filled into the cylinder of an extruder, and a load of 0.47 MPa is applied to the piston inserted into the cylinder and held for 1 minute. Then, the mixture is extruded from the orifice at a ram speed of 18 mm/min. The ratio of the cross-sectional area of the cylinder to the cross-sectional area of the orifice (reduction ratio) is 300. In the latter half of the extrusion operation, the load (N) when the pressure reaches equilibrium is divided by the cross-sectional area of the cylinder to obtain the extrusion pressure (MPa).
  • hydrocarbon oil trade name: Isopar E, manufactured by ExxonMobil
  • the PTFE may be either expandable or non-expandable, but is preferably expandable.
  • Being stretchable means that a stretched body can be obtained in the following stretching test.
  • the bead obtained by the above paste extrusion at RR100 is dried at 230° C. for 30 minutes to remove the lubricant.
  • the dried bead is cut to an appropriate length, placed in an oven heated to 300° C., and stretched in the oven at a stretching speed of 1000%/sec.
  • the PTFE is preferably stretchable up to 25 times in terms of improving the handling properties, binding strength, and flexibility of the electrode and the like. Whether or not the film can be stretched 25 times can be confirmed by the following stretching test.
  • the bead obtained by the above paste extrusion at RR100 is dried at 230°C for 30 minutes to remove the lubricant.
  • the dried bead is cut to an appropriate length and placed in an oven heated to 300°C. In the oven, it is stretched at a stretching speed of 1000%/sec until it becomes 25 times the bead length before the stretching test. If it does not break during stretching, it is judged that it can be stretched to 25 times.
  • the PTFE is substantially free of moisture. This is advantageous in terms of the production process because it allows a wide range of electrode active materials to be combined with the PTFE.
  • “Substantially free of moisture” means that the moisture content of the PTFE is 0.050% by mass or less.
  • the moisture content is preferably 0.040% by mass or less, more preferably 0.020% by mass or less, even more preferably 0.010% by mass or less, even more preferably 0.005% by mass or less, and particularly preferably 0.002% by mass or less.
  • the water content is measured by the following method.
  • the mass of the PTFE powder is measured before and after heating at 150° C. for 2 hours, and the mass is calculated according to the following formula.
  • Moisture content (mass%) [(mass (g) of PTFE powder before heating) ⁇ (mass (g) of PTFE powder after heating)]/(mass (g) of PTFE powder before heating) ⁇ 100
  • the apparent density of the PTFE is preferably 0.40 g/ml or more, more preferably 0.43 g/ml or more, even more preferably 0.45 g/ml or more, and even more preferably 0.48 g/ml or more.
  • the upper limit is not particularly limited, but may be 0.60 g/ml.
  • the apparent density is measured in accordance with JIS K6892.
  • the above PTFE preferably has an apparent density of less than 0.50 g/ml, more preferably 0.48 g/ml or less, even more preferably 0.45 g/ml or less, even more preferably 0.40 g/ml or less, and particularly preferably less than 0.40 g/ml, and preferably 0.20 g/ml or more, more preferably 0.25 g/ml or more, even more preferably 0.30 g/ml or more, and particularly preferably 0.35 g/ml or more.
  • the above-mentioned PTFE has a powder particle size of preferably 300 ⁇ m or more, more preferably 450 ⁇ m or more, even more preferably 500 ⁇ m or more, even more preferably 550 ⁇ m or more, and particularly preferably 600 ⁇ m or more, and is preferably 1000 ⁇ m or less, more preferably 900 ⁇ m or less, even more preferably 800 ⁇ m or less, and particularly preferably 700 ⁇ m or less.
  • the powder particle size is determined by a laser diffraction method. The dry method is performed using a HELOS & ROD OS system (product name, manufactured by SYMPATEC).
  • the powder to be measured is dispersed with compressed air at a dispersion pressure of 2 bar, and the measurement sensor detects the shadow of the powder to be measured projected by a laser to calculate the particle size distribution of the powder to be measured, and the average particle size (50% cumulative particle size) d50 is determined on a volume basis.
  • the above PTFE has a powder particle size of preferably less than 600 ⁇ m, more preferably 400 ⁇ m or less, even more preferably 300 ⁇ m or less, and particularly preferably less than 300 ⁇ m, and is preferably 10 ⁇ m or more, more preferably 50 ⁇ m or more, and particularly preferably 100 ⁇ m or more, in order to suppress fibrillation.
  • the above-mentioned PTFE preferably has a standard specific gravity (SSG) of 2.200 or less, more preferably 2.180 or less, even more preferably 2.170 or less, even more preferably 2.160 or less, even more preferably 2.150 or less, and even more preferably 2.145 or less, in terms of improving handleability, extensibility, binding strength, and flexibility of electrodes, etc.
  • SSG standard specific gravity
  • the SSG is also preferably 2.130 or greater.
  • the SSG is measured by a water displacement method according to ASTM D 792 using a sample molded according to ASTM D 4895.
  • the average primary particle size is preferably 350 nm or less, more preferably 330 nm or less, even more preferably 320 nm or less, even more preferably 300 nm or less, even more preferably 280 nm or less, and particularly preferably 250 nm or less, and is preferably 100 nm or more, more preferably 150 nm or more, even more preferably 170 nm or more, and particularly preferably 200 nm or more.
  • the average primary particle size is measured by the following method.
  • the PTFE aqueous dispersion is diluted with water until the solid content concentration is 0.15% by mass, and the transmittance of the 550 nm projected light to the unit length of the obtained diluted latex and the number-based length average particle diameter determined by measuring a specific direction using a transmission electron microscope photograph are measured to prepare a calibration curve. Using this calibration curve, the number-average particle diameter is determined from the measured transmittance of the 550 nm projected light of each sample, and is taken as the average primary particle diameter.
  • the PTFE may have an average aspect ratio of 2.0 or less, preferably 1.8 or less, more preferably 1.7 or less, even more preferably 1.6 or less, even more preferably 1.5 or less, even more preferably 1.4 or less, even more preferably 1.3 or less, particularly preferably 1.2 or less, and most preferably 1.1 or less.
  • the average aspect ratio may also be 1.0 or more. The above-mentioned average aspect ratio is determined by observing PTFE powder or an aqueous PTFE dispersion diluted to a solids concentration of approximately 1% by mass with a scanning electron microscope (SEM), processing the images of 200 or more particles randomly selected, and averaging the ratio of the long axis to the short axis.
  • SEM scanning electron microscope
  • the PTFE preferably has non-melt secondary processability.
  • the non-melt secondary processability means that the melt flow rate cannot be measured at a temperature higher than the melting point in accordance with ASTM D-1238 and D-2116, in other words, that the PTFE does not flow easily even in the melting temperature range.
  • the above-mentioned PTFE may be a homopolymer of tetrafluoroethylene (TFE), or may be a modified PTFE that contains a polymerization unit based on TFE (TFE unit) and a polymerization unit based on modified monomer (hereinafter also referred to as "modified monomer unit").
  • TFE unit polymerization unit based on TFE
  • modified monomer unit modified monomer unit
  • the above-mentioned modified PTFE may contain 99.0 mass% or more of TFE unit and 1.0 mass% or less of modified monomer unit.
  • the above-mentioned modified PTFE may be composed of only TFE unit and modified monomer unit.
  • the PTFE is preferably the modified PTFE, which improves the binding strength and flexibility of the electrode, etc.
  • a TFE homopolymer is preferable, which improves handling properties.
  • the modified PTFE preferably has a modified monomer unit content of 0.00001 to 1.0% by mass relative to the total polymerized units, in terms of improving stretchability, binding strength, and flexibility of electrodes, etc.
  • the lower limit of the modified monomer unit content is more preferably 0.0001% by mass, more preferably 0.001% by mass, even more preferably 0.005% by mass, and particularly preferably 0.010% by mass.
  • the upper limit of the modified monomer unit content is preferably 0.90% by mass, more preferably 0.80% by mass, more preferably 0.50% by mass, even more preferably 0.40% by mass, even more preferably 0.30% by mass, even more preferably 0.20% by mass, even more preferably 0.15% by mass, even more preferably 0.10% by mass, even more preferably 0.08% by mass, especially preferably 0.05% by mass, and most preferably 0.03% by mass.
  • the modified monomer unit means a portion of the molecular structure of PTFE that is derived from a modified monomer.
  • the content of each of the above-mentioned polymerized units can be calculated by appropriately combining NMR, FT-IR, elemental analysis, and X-ray fluorescence analysis depending on the type of monomer.
  • the modified monomer is not particularly limited as long as it can be copolymerized with TFE, and examples thereof include perfluoroolefins such as hexafluoropropylene [HFP]; hydrogen-containing fluoroolefins such as trifluoroethylene and vinylidene fluoride [VDF]; perhaloolefins such as chlorotrifluoroethylene; perfluorovinyl ethers; perfluoroallyl ethers; (perfluoroalkyl)ethylenes, ethylenes, etc.
  • the modified monomers used may be one type or multiple types.
  • Rf represents a perfluoro organic group.
  • the "perfluoro organic group” refers to an organic group in which all hydrogen atoms bonded to carbon atoms are replaced with fluorine atoms.
  • the perfluoro organic group may have an ether oxygen.
  • the above-mentioned perfluorovinyl ether is, for example, perfluoro(alkyl vinyl ether) [PAVE], in which Rf is a perfluoroalkyl group having 1 to 10 carbon atoms in the above-mentioned general formula (A).
  • the number of carbon atoms in the above-mentioned perfluoroalkyl group is preferably 1 to 5.
  • Examples of the perfluoroalkyl group in the above PAVE include a perfluoromethyl group, a perfluoroethyl group, a perfluoropropyl group, a perfluorobutyl group, a perfluoropentyl group, and a perfluorohexyl group.
  • the above-mentioned perfluorovinyl ether further includes those in which Rf in the above-mentioned general formula (A) is a perfluoro(alkoxyalkyl) group having 4 to 9 carbon atoms, and those in which Rf is the following formula:
  • Rf is a group represented by the following formula:
  • n is an integer from 1 to 4.
  • the (perfluoroalkyl)ethylene (PFAE) is not particularly limited, and examples include (perfluorobutyl)ethylene (PFBE) and (perfluorohexyl)ethylene.
  • the above Rf 1 is preferably a perfluoroalkyl group having 1 to 10 carbon atoms or a perfluoroalkoxyalkyl group having 1 to 10 carbon atoms.
  • the above-mentioned perfluoroallyl ether is preferably at least one selected from the group consisting of CF 2 ⁇ CF-CF 2 -O-CF 3 , CF 2 ⁇ CF-CF 2 -O-C 2 F 5 , CF 2 ⁇ CF-CF 2 -O-C 3 F 7 , and CF 2 ⁇ CF-CF 2 -O-C 4 F 9 , more preferably at least one selected from the group consisting of CF 2 ⁇ CF-CF 2 -O-C 2 F 5 , CF 2 ⁇ CF-CF 2 -O-C 3 F 7 , and CF 2 ⁇ CF-CF 2 -O-C 4 F 9 , and even more preferably CF 2 ⁇ CF-CF 2 -O-CF 2 CF 2 CF 3 .
  • the modified monomer at least one selected from the group consisting of PAVE and HFP is preferred, in terms of improving the stretchability, binding strength, and flexibility of the electrodes, etc., and at least one selected from the group consisting of perfluoro(methyl vinyl ether) (PMVE) and HFP is more preferred.
  • the other modified monomer at least one selected from the group consisting of VDF, HFP, CTFE and PAVE is preferable, and at least one selected from the group consisting of VDF, HFP and CTFE is more preferable, in that a composite sheet having excellent strength can be formed.
  • the PTFE contains TFE units, VDF units and HFP units, and the total amount of the VDF units and the HFP units is 1.0 mass % or less based on the total polymerized units.
  • the above PTFE preferably has a core-shell structure in terms of ease of handling.
  • An example of PTFE having a core-shell structure is modified PTFE, which contains a core of high molecular weight PTFE and a shell of lower molecular weight PTFE or modified PTFE in the particle.
  • modified PTFE is the PTFE described in JP-A-2005-527652.
  • the PTFE preferably has an endothermic peak temperature of 320° C. or higher, more preferably 325° C. or higher, even more preferably 330° C. or higher, even more preferably 335° C. or higher, even more preferably 340° C. or higher, even more preferably 342° C. or higher, and particularly preferably 344° C. or higher, in that a composite sheet having excellent strength can be formed.
  • the endothermic peak temperature is also preferably 350° C. or lower.
  • the endothermic peak temperature is a temperature corresponding to a minimum point in a heat of fusion curve obtained by performing differential scanning calorimetry (DSC) at a heating rate of 10° C./min on a fluororesin that has not been heated to a temperature of 300° C. or higher.
  • DSC differential scanning calorimetry
  • the above PTFE preferably has one or more endothermic peaks in the range of 333 to 347°C in the heat of fusion curve when heated at a rate of 10°C/min using a differential scanning calorimeter [DSC], and the heat of fusion at 290 to 350°C calculated from the heat of fusion curve is 62 mJ/mg or more.
  • the PTFE preferably has a number average molecular weight (Mn) of 3.0 ⁇ 10 6 or more, more preferably 3.2 ⁇ 10 6 or more, even more preferably 3.5 ⁇ 10 6 or more, even more preferably 3.7 ⁇ 10 6 or more, and particularly preferably 4.0 ⁇ 10 6 or more, in terms of being able to form a composite sheet having excellent strength.
  • Mn number average molecular weight
  • the number average molecular weight is also preferably 7.0 ⁇ 10 6 or less, more preferably 6.5 ⁇ 10 6 or less, even more preferably 6.0 ⁇ 10 6 or less, even more preferably 5.5 ⁇ 10 6 or less , and particularly preferably 5.0 ⁇ 10 6 or less.
  • the number average molecular weight is a molecular weight calculated from the heat of crystallization estimated by measuring the temperature drop of a melted fluororesin using a differential scanning calorimeter (DSC) according to the method described in the following document. The measurement is carried out five times, and the average value of the three values excluding the maximum and minimum values is used.
  • DSC differential scanning calorimeter
  • the PTFE preferably does not substantially contain fluorine-containing compounds having a molecular weight of not more than 1000.
  • substantially free of fluorine-containing compounds means that the amount of the fluorine-containing compounds is 25 ppb by mass or less relative to the PTFE.
  • the amount of the fluorine-containing compound is more preferably less than 25 mass ppb, even more preferably 10 mass ppb or less, even more preferably 5 mass ppb or less, even more preferably 3 mass ppb or less, and particularly preferably 1 mass ppb or less.
  • the lower limit is not particularly limited, and may be an amount below the detection limit.
  • the amount of the fluorine-containing compound having a molecular weight of 1,000 or less is measured by the following method. Weigh out 1 g of the sample, add 10 g (12.6 ml) of methanol, and perform ultrasonic treatment for 60 minutes to obtain an extract. The obtained extract is appropriately concentrated with nitrogen purge, and the fluorine-containing compounds in the concentrated extract are measured by LC/MS/MS. Molecular weight information is extracted from the obtained LC/MS spectrum, and the agreement with the structural formula of the candidate fluorine-containing compound is confirmed. Prepare aqueous solutions with 5 or more levels of content of the standard substance, perform LC/MS analysis of the aqueous solutions with each content, plot the relationship between the content and the area area for that content, and draw a calibration curve. Using the above calibration curve, the area area of the LC/MS chromatogram of the fluorine-containing compound in the extract is converted to the content of the fluorine-containing compound. The lower detection limit in this measurement method is 10 ppb by mass.
  • the amount of the fluorine-containing compound having a molecular weight of 1,000 or less can also be measured by the following method. Weigh out 1 g of the sample, add 10 g (12.6 ml) of methanol, perform ultrasonic treatment at 60 ° C for 2 hours, and leave at room temperature, then remove the solid content to obtain an extract. The obtained extract is appropriately concentrated with nitrogen purge, and the fluorine-containing compounds in the concentrated extract are measured by LC / MS / MS. From the obtained LC / MS spectrum, molecular weight information is extracted and confirmed to match the structural formula of the candidate fluorine-containing compound.
  • Examples of the fluorine-containing compound having a molecular weight of 1000 or less include a fluorine-containing compound having a hydrophilic group and a molecular weight of 1000 g/mol or less.
  • the molecular weight of the fluorine-containing compound is preferably 800 or less, and more preferably 500 or less.
  • Polymer particles obtained by polymerization in the presence of a fluorine-containing surfactant usually contain a fluorine-containing surfactant in addition to PTFE.
  • the fluorine-containing surfactant is one that is used during polymerization.
  • the fluorine-containing compound having a molecular weight of 1,000 or less may be a compound that has not been added during polymerization, for example, a compound that is generated as a by-product during polymerization.
  • the fluorine-containing compound having a molecular weight of 1000 or less contains an anionic moiety and a cationic moiety, it means a compound containing fluorine in which the molecular weight of the anionic moiety is 1000 or less.
  • the fluorine-containing compound having a molecular weight of 1000 or less does not include PTFE.
  • the hydrophilic group may be, for example, -COOM, -SO 2 M, or -SO 3 M, and examples of such anionic groups include -COOM and -SO 3 M (in each formula, M is H, a metal atom, NR 1 4 , an imidazolium which may have a substituent, a pyridinium which may have a substituent, or a phosphonium which may have a substituent, and R 1 is H or an organic group).
  • a surfactant containing fluorine in which the molecular weight of the anionic portion is 1000 or less can also be used.
  • the "anionic portion” refers to the portion of the fluorine-containing surfactant excluding the cation. For example, in the case of F(CF 2 ) n1 COOM, it is the portion "F(CF 2 ) n1 COO".
  • the anionic fluorine-containing surfactant may be a compound represented by the following general formula (N 0 ): X n0 - Rf n0 - Y 0 (N 0 ) (In the formula, X n0 is H, Cl or F.
  • Rf n0 is a linear, branched or cyclic alkylene group having 3 to 20 carbon atoms in which some or all of the H's are substituted with F, and the alkylene group may contain one or more ether bonds, and some of the H's may be substituted with Cl.
  • Y 0 is an anionic group. The anionic group of Y 0 may be -COOM, -SO 2 M or -SO 3 M, and may be -COOM or -SO 3 M.
  • M is H, a metal atom, NR 1 4 , an imidazolium which may have a substituent, a pyridinium which may have a substituent, or a phosphonium which may have a substituent, and R 1 is H or an organic group.
  • the metal atom includes alkali metals (Group 1) and alkaline earth metals (Group 2), such as Na, K, or Li.
  • R 1 may be H or a C 1-10 organic group, may be H or a C 1-4 organic group, or may be H or a C 1-4 alkyl group.
  • M may be H, a metal atom or NR 1 4 , which may be H, an alkali metal (group 1), an alkaline earth metal (group 2) or NR 1 4 , which may be H, Na, K, Li or NH 4 .
  • Rf n0 may be one in which 50% or more of H is substituted with fluorine.
  • the above-mentioned fluorine-containing surfactant may be one type of fluorine-containing surfactant or a mixture containing two or more types of fluorine-containing surfactants.
  • fluorine-containing surfactant examples include compounds represented by the following formula:
  • the fluorine-containing surfactant may be a mixture of these compounds.
  • M may be H, a metal atom or NR 1 4 , which may be H, an alkali metal (group 1), an alkaline earth metal (group 2) or NR 1 4 , which may be H, Na, K, Li or NH 4 .
  • R 1 may be H or a C 1-10 organic group, may be H or a C 1-4 organic group, may be H or a C 1-4 alkyl group.
  • substantially free of any of the fluorine-containing compounds represented by the above formulas means that the amount of the fluorine-containing compounds is 25 ppb by mass or less relative to the PTFE.
  • the amount of the fluorine-containing compound is preferably less than 25 ppb by mass, more preferably 10 ppb by mass or less, even more preferably 5 ppb by mass or less, even more preferably 3 ppb by mass or less, and particularly preferably 1 ppb by mass or less.
  • the lower limit is not particularly limited, and may be an amount below the detection limit.
  • the PTFE has the following general formula: [C n-1 F 2n-1 COO - ]M + (wherein n is an integer of 9 to 14, preferably an integer of 9 to 12, and M + represents a cation.) This makes it possible to suppress gas generation and deterioration of battery characteristics, and also to improve sheet strength.
  • M constituting the cation M + is the same as M described above.
  • “Substantially free of the fluorine-containing compound represented by the above formula” means that the amount of the fluorine-containing compound is 25 ppb by mass or less relative to the PTFE.
  • the amount of the fluorine-containing compound is preferably less than 25 ppb by mass, more preferably 10 ppb by mass or less, even more preferably 5 ppb by mass or less, even more preferably 3 ppb by mass or less, and particularly preferably 1 ppb by mass or less.
  • the lower limit is not particularly limited, and may be an amount below the detection limit.
  • ⁇ RR100 Extrusion Pressure (Extrusion Pressure at Reduction Ratio 100)> 50 g of PTFE powder and 10.25 g of hydrocarbon oil (trade name: Isopar E, manufactured by ExxonMobil) as an extrusion aid were mixed in a polyethylene container for 3 minutes. At room temperature (25 ⁇ 2°C), the above mixture was filled into the cylinder of an extruder, and a load of 0.47 MPa was applied to the piston inserted into the cylinder and held for 1 minute. The mixture was then extruded from the orifice at a ram speed of 51 cm/min. The ratio of the cross-sectional area of the cylinder to the cross-sectional area of the orifice was 100. In the latter half of the extrusion operation, the load (N) when the pressure reached equilibrium was divided by the cross-sectional area of the cylinder to obtain the extrusion pressure (MPa).
  • the stretching test was carried out in accordance with the method described in JP-A-2002-201217 as follows.
  • the bead obtained by the above paste extrusion was heated at 230°C for 30 minutes to remove the lubricant from the bead.
  • the bead (extrudate) was then cut to the appropriate length, clamped at each end with a clamp distance of 1.5 inches (38 mm) apart, and heated to 300°C in an air circulating oven.
  • the clamps were then separated at a desired speed (stretch rate) until a separation distance corresponding to the desired stretch (total stretch) was achieved, and a stretch test (stretch test) was performed.
  • the stretch method essentially followed the method disclosed in U.S. Pat. No.
  • Stretch is the increase in length due to stretching, usually expressed as a percentage of the original length. In the stretch method, the stretch rate was 1000%/sec, and the total stretch was 2400%. In the above stretch test, those that did not break during stretching were considered stretchable, and those that broke during stretching were considered unstretchable.
  • ⁇ Powder particle size> The measurement was performed by a laser diffraction method. The measurement was performed in a dry state using a HELOS & ROD OS system (product name, manufactured by SYMPATEC). The powder to be measured was dispersed by compressed air with a dispersion pressure of 2 bar, and the shadow of the powder to be measured projected by a laser was sensed by the measurement sensor unit, whereby the particle size distribution of the powder to be measured was calculated, and the average particle size (50% cumulative particle size) d50 value was obtained on a volume basis. The powder particle size was set to be equal to the particle size corresponding to 50% of the cumulative particle size distribution.
  • Moisture content (mass%) [(mass (g) of PTFE powder before heating) ⁇ (mass (g) of PTFE powder after heating)]/(mass (g) of PTFE powder before heating) ⁇ 100
  • Desorption rate (W2/W1) x 100 (%) (Wherein, W1 is the total mass (g) of the mixture before testing, and W2 is the mass (g) of the screened mixture.) Excellent: Detachment rate less than 1% Good: Detachment rate between 1% and 2% Acceptable: Detachment rate between 2% and 3% Poor: Detachment rate 3% or more
  • Experimental Example 1 15 kg of PTFE powder was placed in a 60 L plastic container (material: polypropylene, no plasticizer (content relative to polypropylene: 0% by mass), surface roughness of the inner wall: 0.23 ⁇ m) with a forward taper angle of 3.0° and a difference between the upper and lower inner diameters of 30 mm, and stored for half a year in an atmosphere at 25° C.
  • the clumping tendency of the stored PTFE powder was 0.4% by mass, and the moisture content was 0.002% by mass.
  • a positive electrode mixture was prepared by the above-mentioned method, and the ease of bonding was evaluated. The detachment rate was 0.4 mass %, and the ease of bonding was excellent.
  • the PTFE powder used was the PTFE powder described in Example 1 of WO 2023/054709, and had a standard specific gravity (SSG) of 2.159, an RR100 extrusion pressure of 15.1 MPa, extensible, a powder particle size of 540 ⁇ m, an apparent density of 0.48 g/ml, and a moisture content of 0.002% by mass.
  • SSG standard specific gravity
  • the container has a lid attached to the opening and a clamp for fixing the container, and has the same shape as in Experimental Example 1.
  • the PTFE powder filled in the container is the PTFE powder described in Example 2 of International Publication No. 2023/054707, and is stored for half a year in an atmosphere at 25 ° C. in the same manner as in Experimental Example 1, except that the standard specific gravity (SSG) is 2.145, the RR100 extrusion pressure is 17.4 MPa, it is stretchable, the powder particle size is 540 ⁇ m, the apparent density is 0.43 g / ml, and the moisture content is 0.000 mass%.
  • the clumping property of the stored PTFE powder was 0.3 mass%, and the moisture content was 0.001 mass%.
  • the adhesiveness of the positive electrode mixture was evaluated, and the detachment rate was 0.5% by mass, indicating that the adhesiveness was excellent.
  • Experimental Example 3 The container was stored for half a year in an atmosphere at 10° C. in the same manner as in Experimental Example 2, except that the step on the lid and the protrusion on the container body were interlocked and silica gel was used as a moisture absorbent for the container.
  • the clumping property of the stored PTFE powder was 0.2% by mass, and the moisture content was 0.000% by mass.
  • the binding ease of the positive electrode mixture was evaluated, and the detachment rate was 0.5% by mass, indicating that the binding ease was excellent.
  • the PTFE powder to be filled in the container is the PTFE powder described in Example 18 of International Publication No. 2023/054723, and was stored for half a year in an atmosphere at 25 ° C. in the same manner as in Experimental Example 2, except that the standard specific gravity (SSG) was 2.170, the RR100 extrusion pressure was 5.6 MPa, stretching was not possible, the powder particle size was 540 ⁇ m, the apparent density was 0.48 g / ml, and the moisture content was 0.001 mass%.
  • the clumping property of the stored PTFE powder was 0.1 mass%, and the moisture content was 0.002 mass%.
  • the detachment rate was 0.8 mass%, and the ease of binding was excellent.
  • Experimental Example 5 The container was made of plastic (material: polypropylene, no plasticizer (content relative to polypropylene: 0% by mass), surface roughness of the inner wall: 0.23 ⁇ m) with a capacity of 30 L and a forward taper angle of 0°, and the difference between the upper inner diameter and the lower inner diameter was 0 mm. Except for this, 5 kg of PTFE powder was placed in a container, which was stored for half a year in an atmosphere at 25° C., in the same manner as in Experimental Example 1. The clumping property of the stored PTFE powder was 2.5% by mass, and the moisture content was 0.005% by mass. The adhesion ease of the positive electrode mixture was evaluated, and the detachment rate was 2.1% by mass, indicating that the adhesion ease was acceptable.
  • plastic material: polypropylene, no plasticizer (content relative to polypropylene: 0% by mass), surface roughness of the inner wall: 0.23 ⁇ m) with a capacity of 30 L and a forward taper angle of
  • the PTFE aqueous dispersion obtained by Production Example 1 of International Publication No. 2023/054713 was diluted to a solid content concentration of 8.5% by mass, the liquid temperature was adjusted to 10 ° C., nitric acid was added, and high-speed stirring was performed in a container to cause coagulation and drying at 210 ° C. to obtain PTFE powder.
  • the obtained PTFE powder had a standard specific gravity (SSG) of 2.158, an RR100 extrusion pressure of 16.3 MPa, was stretchable, had a powder particle size of 145 ⁇ m, an apparent density of 0.35 g / ml, and a moisture content of 0.002 mass%.
  • SSG standard specific gravity
  • RR100 extrusion pressure 16.3 MPa
  • the obtained PTFE powder was stored for half a year in an atmosphere of 25 ° C. in the same manner as in Experimental Example 5.
  • the clumping property of the stored PTFE powder was 1.5 mass%, and the moisture content was 0.005 mass%.
  • the detachment rate was 1.3 mass%, and the ease of binding was good.
  • Experimental Example 7 A plastic container (material: polypropylene, no plasticizer (content relative to polypropylene: 0% by mass), surface roughness of the inner wall: 0.23 ⁇ m) with a taper angle of 0°, i.e., a difference between the upper inner diameter and the lower inner diameter of 0 mm was used and stored in the same manner as in Experimental Example 1.
  • the clumping property of the stored PTFE powder was 5.6% by mass.
  • a positive electrode mixture was prepared by the above-mentioned method, and the ease of bonding was evaluated. The detachment rate was 3.6 mass %, and the ease of bonding was poor.
  • Container 2 Main body 2a: Inner wall 2b: Outer wall 2c: Opening 2d: Protrusion 2e: Step 3: Lid 3a: Step 3b: Protrusion 4: Clamp 4a: Mounting portion A: Taper angle

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Abstract

本開示は、ポリテトラフルオロエチレンのフィブリル化が起こりにくい容器を提供することを目的とする。本開示は、ポリテトラフルオロエチレンを充填するための容器であって、側面の内壁が順テーパー又は逆テーパーの円柱状である容器である。

Description

容器
本開示は、ポリテトラフルオロエチレンを充填するための容器に関する。
特許文献１及び２には、ポリテトラフルオロエチレンの水性分散体を電池のバインダーとして使用することが記載されている。
特開２００４－３１１７９号公報 特開平１１－３４３３１７号公報
本開示は、ポリテトラフルオロエチレンのフィブリル化が起こりにくい容器を提供することを目的とする。
本開示（１）は、ポリテトラフルオロエチレンを充填するための容器であって、側面の内壁が順テーパー又は逆テーパーの円柱状である容器である。
本開示（２）は、前記ポリテトラフルオロエチレンが、リダクションレシオ１００における押出圧力が５ＭＰａ以上、及び／又は、延伸可能である本開示（１）記載の容器である。
本開示（３）は、前記ポリテトラフルオロエチレンが、リダクションレシオ１００における押出圧力が５ＭＰａ以上であり、延伸可能である本開示（１）又は（２）記載の容器である。
本開示（４）は、前記ポリテトラフルオロエチレンのリダクションレシオ１００における押出圧力が５～２０ＭＰａである本開示（１）～（３）のいずれかに記載の容器である。
本開示（５）は、前記ポリテトラフルオロエチレンが電気化学デバイス用バインダーに用いられるものである本開示（１）～（４）のいずれかに記載の容器である。
本開示（６）は、上面内径と下面内径との差が５～１００ｍｍである本開示（１）～（５）のいずれかに記載の容器である。
本開示（７）は、テーパー角度が０．５～１０°である本開示（１）～（６）のいずれかに記載の容器である。
本開示（８）は、材質が可塑剤を実質的に含まないポリプロピレンである本開示（１）～（７）のいずれかに記載の容器である。
本開示（９）は、内壁の表面粗さが１．００μｍ以下である本開示（１）～（８）のいずれかに記載の容器である。
本開示（１０）は、開口部を有する本体と、前記開口部に装着される蓋と、前記蓋を固定するクランプとを備える本開示（１）～（９）のいずれかに記載の容器である。
本開示（１１）は、前記蓋は、前記蓋に設けられた段差と前記本体に設けられた突起とが噛み合った状態、及び／又は、前記蓋に設けられた突起と前記本体に設けられた段差とが噛み合った状態で、前記開口部に装着される本開示（１０）記載の容器である。
本開示（１２）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの水分含有量が０．０５０質量％以下である本開示（１）～（１１）のいずれかに記載の容器である。
本開示（１３）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの見掛密度が０．４０～０．６０ｇ／ｍｌである本開示（１）～（１２）のいずれかに記載の容器である。
本開示（１４）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの見掛密度が０．４３～０．６０ｇ／ｍｌである本開示（１）～（１３）のいずれかに記載の容器である。
本開示（１５）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの粉体粒径が３００～７００μｍである本開示（１）～（１４）のいずれかに記載の容器である。
本開示（１６）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの粉体粒径が５００～７００μｍである本開示（１）～（１５）のいずれかに記載の容器である。
本開示（１７）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの標準比重が２．２００以下である本開示（１）～（１６）のいずれかに記載の容器である。
本開示（１８）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの標準比重が２．１３０～２．１７０である本開示（１）～（１７）のいずれかに記載の容器である。
本開示（１９）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの見掛密度が０．４３～０．６０ｇ／ｍｌであり、粉体粒径が５００～７００μｍであり、標準比重が２．１３０～２．１７０である本開示（１）～（１８）のいずれかに記載の容器である。
本開示（２０）は、前記ポリテトラフルオロエチレンは、テトラフルオロエチレンの単独重合体、又は、テトラフルオロエチレンに基づく重合単位と、変性モノマーに基づく重合単位とを含む変性ポリテトラフルオロエチレンである本開示（１）～（１９）のいずれかに記載の容器である。
本開示（２１）は、前記変性モノマーは、パーフルオロ（メチルビニルエーテル）及びヘキサフルオロプロピレンからなる群より選択される少なくとも１種である本開示（２０）記載の容器である。
本開示（２２）は、前記ポリテトラフルオロエチレンを充填した本開示（１）～（２１）のいずれかに記載の容器である。
本開示（２３）は、前記容器が吸湿剤を備える本開示（１）～（２２）のいずれかに記載の容器である。
本開示（２４）は、本開示（１）～（２３）のいずれかに記載の容器に前記ポリテトラフルオロエチレンを充填して保管するポリテトラフルオロエチレンの保管方法である。
本開示（２５）は、ポリテトラフルオロエチレンを充填するための容器であって、充填される前記ポリテトラフルオロエチレンの質量が１０ｋｇ以下である容器である。
本開示（２６）は、充填される前記ポリテトラフルオロエチレンの質量が５ｋｇ以下である本開示（２５）記載の容器である。
本開示（２７）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの粉体粒径が１００μｍ以上、６００μｍ未満である本開示（２５）又は（２６）記載の容器である。
本開示（２８）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの見掛密度が０．３５～０．４８ｇ／ｍｌである本開示（２５）～（２７）のいずれかに記載の容器である。
本開示（２９）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの水分含有量が０．０５０質量％以下である本開示（２５）～（２８）のいずれかに記載の容器である。
本開示（３０）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの水分含有量が０．００５質量％以下である本開示（２５）～（２９）のいずれかに記載の容器である。
本開示（３１）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの標準比重が２．１３０～２．１７０である本開示（２５）～（３０）のいずれかに記載の容器である。
本開示（３２）は、前記ポリテトラフルオロエチレンの水分含有量が０．００５質量％以下であり、見掛密度が０．３５～０．４８ｇ／ｍｌであり、粉体粒径が１００μｍ以上、６００μｍ未満であり、標準比重が２．１３０～２．１７０である本開示（２５）～（３１）のいずれかに記載の容器である。
本開示（３３）は、前記ポリテトラフルオロエチレンは、粉体粒径が１００μｍ以上、３００μｍ未満、及び／又は、見掛密度が０．３５ｇ／ｍｌ以上、０．４０ｇ／ｍｌ未満である本開示（２５）～（３２）のいずれかに記載の容器である。
本開示（３４）は、前記ポリテトラフルオロエチレンを充填した本開示（２５）～（３３）のいずれかに記載の容器である。
本開示によれば、ポリテトラフルオロエチレンのフィブリル化が起こりにくい容器を提供できる。
本開示の容器の一例を示す模式図である。 図１の容器の部分拡大図である。 図１の容器が備えるクランプの模式図である。 本開示の容器の変形例を示す模式図である。 本開示の容器の変形例を示す模式図である。 本開示の容器の変形例の部分拡大図である。 本開示の容器の変形例を示す模式図である。
本発明者らがポリテトラフルオロエチレンについて検討したところ、電池等の電気化学デバイスのバインダーに有用であるポリテトラフルオロエチレンは、容器に充填した状態で保管や輸送を行った際、通常のポリテトラフルオロエチレンよりもフィブリル化が起こりやすい傾向があることを見出した。ポリテトラフルオロエチレンを大量に使用する用途では一部分がフィブリル化しても大きな問題はないが、電気化学デバイスのバインダーとして使用する場合は、使用量が少なく、フィブリル化の影響が大きいため、フィブリル化の抑制が強く求められる。
そして、本発明者らが更に検討を進めた結果、側面の内壁が順テーパー又は逆テーパーの円柱状の容器であれば、充填されたポリテトラフルオロエチレンのフィブリル化が抑制されることを見出し、第一の本開示に想到した。また、本発明者らは、容器に充填されるポリテトラフルオロエチレンの質量を１０ｋｇ以下とすることにより、充填されたポリテトラフルオロエチレンのフィブリル化が抑制されることを見出し、第二の本開示に想到した。
以下、本開示を具体的に説明する。
第一の本開示は、ポリテトラフルオロエチレンを充填するための容器であって、側面の内壁が順テーパー又は逆テーパーの円柱状である容器である。
容器に充填されたポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）は、自重によってＰＴＦＥの粉末（粒子）がつぶれ、圧密されることで固くなる。通常、ＰＴＦＥの粉末は使用する前に解す必要があるが、このように硬くなった粉末を解す際にフィブリル化が起こると考えられる。第一の本開示の容器は、側面の内壁を順テーパー又は逆テーパーとすることで、自重によって生じる力がＰＴＦＥの粉末に加わりにくくなり、圧密されにくくなるため、フィブリル化を抑制できる。
第一の本開示の容器において、充填されるＰＴＦＥの質量は、好ましくは３０ｋｇ以下、より好ましくは２０ｋｇ以下、更に好ましくは１５ｋｇ以下である。下限は特に限定されないが、通常１ｋｇ以上である。
第一の本開示の容器の内容積は、上限として、好ましくは１５０Ｌ以下、より好ましくは１２０Ｌ以下、更に好ましくは１００Ｌ以下、更により好ましくは８０Ｌ以下である。下限は特に限定されないが、好ましくは５Ｌ以上、より好ましくは１０Ｌ以上、更に好ましくは２０Ｌである。
以下、図面を参照して第一の本開示の容器の一例について説明する。
図１に示すように、容器１は、本体２、蓋３及びクランプ４を備える。
本体２は、側面の内壁２ａ及び外壁２ｂが順テーパーの円柱状の部材であり、上面の開口部２ｃからＰＴＦＥが充填される。ＰＴＦＥを充填した後、本体２の開口部２ｃに蓋３を装着し、クランプ４によって蓋３を固定することで、本体２の内部が密閉される。
蓋３は、本体２の開口部２ｃ及び側面を覆うように構成された円状の部材である。図２に示すように、蓋３の内側の外壁２ｂと接する部分には階段状の段差３ａが、本体２の開口部２ｃの外側には突起２ｄが設けられており、蓋３は、段差３ａと突起２ｄとが噛み合った状態で開口部２ｃに装着される。これにより、本体２の内部の密閉性が向上する。
クランプ４は、蓋３を本体２に固定するためのリング状の部材である。図３に示すように、クランプ４は、装着前は開環した状態であり、装着した後、取付部４ａによって閉環し、締め付けることで蓋３を本体２に固定する。これにより、本体２の内部の密閉性が向上する。
電気化学デバイスのバインダーに使用するＰＴＦＥは、水分含有量が少ないことが求められる。容器１は、上述の構成によって本体２の内部の密閉性が非常に高いことから、水分含有量が少ない状態でＰＴＦＥを保管することができる。
本体２の上面内径と下面内径の差は、５ｍｍ以上であることが好ましく、１０ｍｍ以上であることがより好ましく、１５ｍｍ以上であることが更に好ましく、２０ｍｍ以上であることが特に好ましく、また、１００ｍｍ以下であることが好ましく、８０ｍｍ以下であることがより好ましく、６０ｍｍ以下であることが更により好ましく、５０ｍｍ以下であることが特に好ましい。
上記上面内径は、２５０ｍｍ以上であることが好ましく、３００ｍｍ以上であることがより好ましく、３５０ｍｍ以上であることが更に好ましく、４００ｍｍ以上であることが特に好ましく、また、８００ｍｍ以下であることが好ましく、７００ｍｍ以下であることがより好ましく、６００ｍｍ以下であることが更に好ましい。
上記下面内径は、２００ｍｍ以上であることが好ましく、２５０ｍｍ以上であることがより好ましく、３００ｍｍ以上であることが更に好ましく、３５０ｍｍ以上であることが特に好ましく、また、７５０ｍｍ以下であることが好ましく、６５０ｍｍ以下であることがより好ましく、６００ｍｍ以下であることが更に好ましく、５５０ｍｍ以下であることが特に好ましい。
内壁２ａのテーパー角度は、０．５°以上であることが好ましく、１°以上であることがより好ましく、１．５°以上であることが更に好ましく、２°以上であることが特に好ましく、また、１０°以下であることが好ましく、９°以下であることがより好ましく、８°以下であることが更に好ましく、７°以下であることが更により好ましく、６°以下であることが更により好ましく、５°以下であることが特に好ましい。外壁２ｂのテーパー角度の好適な範囲は内壁２ａと同じである。
上記テーパー角度は、法線に対する壁面の傾斜角度を意味する（図１における「テーパー角度Ａ」参照）。
容器１のテーパー比は、０．０１以上であることが好ましく、０．０２以上であることがより好ましく、０．０３以上であることが更に好ましく、０．０４以上であることが更により好ましく、０．０５以上であることが特に好ましく、また、０．２０以下であることが好ましく、０．１９以下であることがより好ましく、０．１８以下であることが更に好ましく、０．１７以下であることが更により好ましく、０．１６以下であることが更により好ましく、０．１５以下であることが特に好ましい。
上記テーパー比は、｜本体２の上面内径－本体２の下面内径｜／本体２の高さで定義される値である。
本体２の高さは、２００ｍｍ以上であることが好ましく、２５０ｍｍ以上であることがより好ましく、３００ｍｍ以上であることが更に好ましく、また、５００ｍｍ以下であることが好ましく、４５０ｍｍ以下であることがより好ましく、４００ｍｍ以下であることが更に好ましい。
容器１（特に、ＰＴＦＥと接触する本体２及び蓋３）の材質は、可塑剤を実質的に含まないポリプロピレンであることが好ましい。これにより、ＰＴＦＥへの不純物の混入が抑制される。
可塑剤を実質的に含まないとは、ポリプロピレンに対する可塑剤の含有量が１．０質量％以下であることを意味する。
内壁２ａの表面粗さは１．００μｍ以下であることが好ましい。これにより、内壁２ａとの接触によるＰＴＦＥのフィブリル化が抑制される。下限は特に限定されないが、通常、０．２０μｍ程度である。
上記表面粗さは、キーエンス社製形状解析レーザー顕微鏡ＶＫ－Ｘ１０００シリーズを用いて倍率５倍で表面を観察し、観察画像を得、装置付属の解析アプリケーションを用いて、得られた画像について２．５ｍｍの距離で算術平均粗さを測定し、同様に合計３か所の画像を撮影し算術平均粗さを測定して、それらの平均値として算出される値である。
なお、第一の本開示の容器は、上述の形態に限定されず、他の形態であってもよい。
例えば、図４で示すように、側面の内壁２ａ及び外壁２ｂが逆テーパーであってもよい。
また、図５で示すように、側面の内壁２ａが順テーパーで、外壁２ｂがテーパーしていない形状（法線に沿った直線状）であってもよい。
また、図６で示すように、図２とは逆の形態、すなわち、蓋３の内側の外壁２ｂと接する部分には突起３ｂが、本体２の開口部２ｃの外側には階段状の段差２ｅが設けられており、蓋３は、突起３ｂと段差２ｅとが噛み合った状態で開口部２ｃに装着されてもよい。
第二の本開示は、ポリテトラフルオロエチレンを充填するための容器であって、充填される前記ポリテトラフルオロエチレンの質量が１０ｋｇ以下である容器である。
第二の本開示の容器は、充填されるＰＴＦＥの質量が１０ｋｇ以下であることから、自重によって生じる力がＰＴＦＥの粉末に加わりにくくなることで、圧密されにくくなるため、フィブリル化を抑制できる。
また、第二の本開示の容器は、見掛密度が低いＰＴＦＥ粉末を充填することが好ましい。それにより、自重によって生じる力がＰＴＦＥの粉末に加わりにくくなり、圧密されにくくなるため、フィブリル化を抑制できる。
第二の本開示の容器において、充填されるＰＴＦＥの質量は、好ましくは８ｋｇ以下、より好ましくは６ｋｇ以下、更に好ましくは５ｋｇ以下である。下限は特に限定されないが、通常１ｋｇ以上である。
第二の本開示の容器の内容積は、上限として、好ましくは７５Ｌ以下、より好ましくは６０Ｌ以下、更に好ましくは５０Ｌ以下、更により好ましくは４０Ｌ以下である。下限は特に限定されないが、好ましくは５Ｌ以上、より好ましくは１０Ｌ以上である。
第二の本開示の容器は、側面の内壁が順テーパー又は逆テーパーの円柱状であってもよいし、側面の内壁がテーパーしていない形状（法線に沿った直線状）の円柱状であってもよい。フィブリル化を抑制できる点では、側面の内壁が順テーパー又は逆テーパーの円柱状であることが好ましい。側面の内壁が順テーパー又は逆テーパーの円柱状である容器としては、例えば、第一の本開示の容器と同様の形態（図１～６の形態）が挙げられる。側面の内壁がテーパーしていない形状（法線に沿った直線状）の円柱状である容器としては、例えば、図７で示される形態が挙げられる。
以下、第一及び第二の本開示の容器を総称して、本開示の容器とも記載する。
本開示の容器には、容器内の乾燥状態を維持するため、吸湿剤を充填してもよい。吸湿剤としては、具体的には、シリカゲル、酸化カルシウム、塩化カルシウム等が挙げられ、シリカゲル、酸化カルシウムが好ましく、シリカゲルがより好ましい。
吸湿剤は、粒状であってもよいし、シート状であってもよい。また、包材に入れて使用してもよいし、むき出しの状態で使用してもよい。また、容器内に充填されたＰＴＦＥの上に配置してもよいし、蓋の裏面等の容器内面に設けた設置場所に配置してもよい。
従来の容器を使用した場合、フィブリル化を抑制するためには低温（５～２０℃）で保管する必要があったが、本開示の容器では、常温でもフィブリル化が起こりにくい。そのため、地域や時期によっては温度制御なしでＰＴＦＥを保管することができ、保管時の負担が少ないという利点もある。
本開示はまた、本開示の容器にＰＴＦＥを充填して保管する保管方法にも関する。本開示の保管方法では、常温（１５～３０℃（好ましくは２５～３０℃））でＰＴＦＥを保管できる。
以下、本開示の容器に充填されるＰＴＦＥについて説明する。
上記ＰＴＦＥは、電気化学デバイス用バインダーとして好適に使用できる。電気化学デバイスとしては、リチウムイオン二次電池、リチウムイオンキャパシタ、キャパシタ（ハイブリッドキャパシタ、電気二重層キャパシタ）、ラジカル電池、太陽電池（特に色素増感型太陽電池）、リチウムイオン一次電池、燃料電池、各種電気化学センサー、エレクトロクロミック素子、電気化学スイッチング素子、アルミニウム電解コンデンサ、タンタル電解コンデンサ等が挙げられる。バインダーは、電極用バインダーであってもよいし、固体電解質用バインダーであってもよい。
上記ＰＴＦＥを電気化学デバイス用バインダーとして使用する場合、上記ＰＴＦＥを単独で使用してもよく、他の材料（例えば、ＰＴＦＥ以外のポリマー）と混合して使用してもよい。
上記ＰＴＦＥの形態は、粉末であることが好ましい。
上記ＰＴＦＥは、電池等の電気化学デバイスのバインダーに有用である点、フィルブル化が生じやすく、本開示が特に有効である点から、リダクションレシオ（ＲＲ）１００における押出圧力が５ＭＰａ以上、及び／又は、延伸可能であることが好ましく、ＲＲ１００における押出圧力が５ＭＰａ以上であり、延伸可能であることがより好ましい。
上記ＰＴＦＥは、リダクションレシオ（ＲＲ）１００における押出圧力が５ＭＰａ以上であることが好ましく、取り扱い性、結着力及び電極等の柔軟性が向上する点で、１０ＭＰａ以上であることがより好ましく、１２ＭＰａ以上であることが更に好ましく、１３ＭＰａ以上であることが更により好ましく、１５ＭＰａ以上であることが特に好ましい。
ＲＲ１００における押出圧力は、また、加工性が向上する点で、５０ＭＰａ以下であることが好ましく、４０ＭＰａ以下であることがより好ましく、３５ＭＰａ以下であることが更に好ましく、３０ＭＰａ以下であることが更により好ましく、２５ＭＰａ以下であることが更により好ましく、２０ＭＰａ以下であることが特に好ましい。
上記ＰＴＦＥは、取り扱い性、結着力及び電極等の柔軟性が向上する点で、ＲＲ３００における押出圧力が１０Ｐａ以上であることが好ましく、１５ＭＰａ以上であることがより好ましく、２０ＭＰａ以上であることが更に好ましく、２５ＭＰａ以上であることが更により好ましく、３０ＭＰａ以上であることが特に好ましい。
ＲＲ３００における押出圧力は、また、加工性が向上する点で、４５ＭＰａ以下であることが好ましく、４０ＭＰａ以下であることがより好ましい。
ＲＲ１００における押出圧力は、以下の方法により測定する。
ＰＴＦＥ粉末５０ｇと押出助剤としての炭化水素油（商品名：アイソパーＥ、エクソンモービル社製）１０．２５ｇとをポリエチレン容器内で３分間混合する。室温（２５±２℃）で、押出機のシリンダーに上記混合物を充填し、シリンダーに挿入したピストンに０．４７ＭＰａの負荷をかけて１分間保持する。次にラム速度１８ｍｍ／ｍｉｎでオリフィスから押出する。オリフィスの断面積に対するシリンダーの断面積の比（リダクションレシオ）は１００である。押出操作の後半において、圧力が平衡状態になったときの荷重（Ｎ）をシリンダー断面積で除した値を押出圧力（ＭＰａ）とする。
ＲＲ３００における押出圧力は、以下の方法により測定する。
ＰＴＦＥ粉末５０ｇと押出助剤としての炭化水素油（商品名：アイソパーＥ、エクソンモービル社製）１１．００ｇとをポリエチレン容器内で３分間混合する。室温（２５±２℃）で、押出機のシリンダーに上記混合物を充填し、シリンダーに挿入したピストンに０．４７ＭＰａの負荷をかけて１分間保持する。次にラム速度１８ｍｍ／ｍｉｎでオリフィスから押出する。オリフィスの断面積に対するシリンダーの断面積の比（リダクションレシオ）は３００である。押出操作の後半において、圧力が平衡状態になったときの荷重（Ｎ）をシリンダー断面積で除した値を押出圧力（ＭＰａ）とする。
上記ＰＴＦＥは、延伸可能であってもよいし、延伸不可であってもよいが、延伸可能であることが好ましい。
延伸可能であるとは、以下の延伸試験において延伸体が得られることを意味する。
上記のＲＲ１００でのペースト押出により得られたビードを２３０℃で３０分間乾燥し、潤滑剤を除去する。乾燥後のビードを適当な長さに切断し、３００℃に加熱した炉に入れ、炉内で、延伸速度１０００％／秒で延伸する。
上記ＰＴＦＥは、取り扱い性、結着力及び電極等の柔軟性が向上する点で、２５倍に延伸可能であることが好ましい。
２５倍に延伸可能であるか否かは、以下の延伸試験により確認することができる。
上記のＲＲ１００でのペースト押出により得られたビードを２３０℃で３０分間乾燥し、潤滑剤を除去する。乾燥後のビードを適当な長さに切断し、３００℃に加熱した炉に入れる。炉内で、延伸速度１０００％／秒で、延伸試験前のビード長さの２５倍になるまで延伸する。延伸中に破断しなければ、２５倍に延伸可能であると判定する。
上記ＰＴＦＥは、水分を実質的に含まないことが好ましい。これにより、組み合わせる電極活物質を広く選択することができるので、生産工程上有利である。水分を実質的に含まないとは、上記ＰＴＦＥに対する水分含有量が０．０５０質量％以下であることを意味する。
上記水分含有量は、０．０４０質量％以下であることが好ましく、０．０２０質量％以下であることがより好ましく、０．０１０質量％以下であることが更に好ましく、０．００５質量％以下であることが更により好ましく、０．００２質量％以下であることが特に好ましい。
上記水分含有量は、以下の方法により測定する。
ＰＴＦＥ粉末を１５０℃で２時間加熱した前後の質量を測定し、以下の式に従って算出する。試料を３回取り、それぞれ算出した後、平均を求め、当該平均値を採用する。
水分含有量（質量％）＝［（加熱前のＰＴＦＥ粉末の質量（ｇ））－（加熱後のＰＴＦＥ粉末の質量（ｇ））］／（加熱前のＰＴＦＥ粉末の質量（ｇ））×１００
上記ＰＴＦＥは、取り扱い性が向上する点で、見掛密度が０．４０ｇ／ｍｌ以上であることが好ましく、０．４３ｇ／ｍｌ以上であることがより好ましく、０．４５ｇ／ｍｌ以上であることが更に好ましく、０．４８ｇ／ｍｌ以上であることが更により好ましい。上限は特に限定されないが、０．６０ｇ／ｍｌであっても構わない。
上記見掛密度は、ＪＩＳ　Ｋ　６８９２に準拠して測定する。
上記ＰＴＦＥは、フィブリル化を抑制できる点で、見掛密度が０．５０ｇ／ｍｌ未満であることが好ましく、０．４８ｇ／ｍｌ以下であることがより好ましく、０．４５ｇ／ｍｌ以下であることが更に好ましく、０．４０ｇ／ｍｌ以下であることが更により好ましく、０．４０ｇ／ｍｌ未満であることが特に好ましく、また、０．２０ｇ／ｍｌ以上であることが好ましく、０．２５ｇ／ｍｌ以上であることがより好ましく、０．３０ｇ／ｍｌ以上であることが更に好ましく、０．３５ｇ／ｍｌ以上であることが特に好ましい。
上記ＰＴＦＥは、取り扱い性が向上する点で、粉体粒径が３００μｍ以上であることが好ましく、４５０μｍ以上であることがより好ましく、５００μｍ以上であることが更に好ましく、５５０μｍ以上であることが更により好ましく、６００μｍ以上であることが特に好ましく、また、１０００μｍ以下であることが好ましく、９００μｍ以下であることがより好ましく、８００μｍ以下であることが更に好ましく、７００μｍ以下であることが特に好ましい。
上記粉体粒径は、レーザー回折法により求める。ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤ　ＯＳシステム（商品名、ＳＹＭＰＡＴＥＣ社製）を用いて、乾式にて行なう。分散圧力２ｂａｒの圧縮空気により分散された被測定粉末を、レーザーにより映し出された被測定粉末の影を測定センサー部が感知する事で、被測定粉末の粒度分布を演算し、体積基準にて平均粒子径（５０％積算粒子径）ｄ５０の値を求めることにより測定する。
上記ＰＴＦＥは、フィブリル化を抑制できる点で、粉体粒径が６００μｍ未満であることが好ましく、４００μｍ以下であることがより好ましく、３００μｍ以下であることが更に好ましく、３００μｍ未満であることが特に好ましく、また、１０μｍ以上であることが好ましく、５０μｍ以上であることがより好ましく、１００μｍ以上であることが特に好ましい。
上記ＰＴＦＥは、取り扱い性、延伸性、結着力、電極等の柔軟性が向上する点で、標準比重（ＳＳＧ）が２．２００以下であることが好ましく、２．１８０以下であることがより好ましく、２．１７０以下であることが更に好ましく、２．１６０以下であることが更により好ましく、２．１５０以下であることが更により好ましく、２．１４５以下であることが更により好ましい。
上記ＳＳＧは、また、２．１３０以上であることが好ましい。
上記ＳＳＧは、ＡＳＴＭ　Ｄ　４８９５に準拠して成形されたサンプルを用い、ＡＳＴＭ　Ｄ　７９２に準拠した水置換法により測定する。
上記ＰＴＦＥは、分子量が高く、結着力及び電極等の柔軟性が向上する点で、平均一次粒子径が３５０ｎｍ以下であることが好ましく、３３０ｎｍ以下であることがより好ましく、３２０ｎｍ以下であることが更に好ましく、３００ｎｍ以下であることが更により好ましく、２８０ｎｍ以下であることが更により好ましく、２５０ｎｍ以下であることが特に好ましく、また、１００ｎｍ以上であることが好ましく、１５０ｎｍ以上であることがより好ましく、１７０ｎｍ以上であることが更に好ましく、２００ｎｍ以上であることが特に好ましい。
上記平均一次粒子径は、以下の方法により測定する。
ＰＴＦＥ水性分散液を水で固形分濃度０．１５質量％になるまで希釈し、得られた希釈ラテックスの単位長さに対する５５０ｎｍの投射光の透過率と、透過型電子顕微鏡写真により定方向を測定して決定した数基準長さ平均粒子径とを測定して、検量線を作成する。この検量線を用いて、各試料の５５０ｎｍの投射光の実測透過率から数平均粒子径を決定し、平均一次粒子径とする。
上記ＰＴＦＥは、取り扱い性に優れる点で、平均アスペクト比が２．０以下であってよく、１．８以下であることが好ましく、１．７以下であることがより好ましく、１．６以下であることが更に好ましく、１．５以下であることが更により好ましく、１．４以下であることが更により好ましく、１．３以下であることが更により好ましく、１．２以下であることが特に好ましく、１．１以下であることが最も好ましい。上記平均アスペクト比は、また、１．０以上であってよい。
上記平均アスペクト比は、ＰＴＦＥ粉末、又は、固形分濃度が約１質量％となるように希釈したＰＴＦＥ水性分散液を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、無作為に抽出した２００個以上の粒子について画像処理を行い、その長径と短径の比の平均より求める。
上記ＰＴＦＥは、非溶融二次加工性を有することが好ましい。上記非溶融二次加工性とは、ＡＳＴＭ　Ｄ－１２３８及びＤ－２１１６に準拠して、融点より高い温度でメルトフローレートを測定できない性質、言い換えると、溶融温度領域でも容易に流動しない性質を意味する。
上記ＰＴＦＥは、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）の単独重合体であってもよいし、ＴＦＥに基づく重合単位（ＴＦＥ単位）と、変性モノマーに基づく重合単位（以下「変性モノマー単位」とも記載する）とを含む変性ＰＴＦＥであってもよい。上記変性ＰＴＦＥは、９９．０質量％以上のＴＦＥ単位と、１．０質量％以下の変性モノマー単位とを含むものであってよい。また、上記変性ＰＴＦＥは、ＴＦＥ単位及び変性モノマー単位のみからなるものであってよい。
上記ＰＴＦＥとしては、結着力及び電極等の柔軟性が向上する点で、上記変性ＰＴＦＥが好ましい。取り扱い性が向上する点では、ＴＦＥ単独重合体が好ましい。
上記変性ＰＴＦＥは、延伸性、結着力及び電極等の柔軟性が向上する点で、変性モノマー単位の含有量が全重合単位に対し０．００００１～１．０質量％の範囲であることが好ましい。変性モノマー単位の含有量の下限としては、０．０００１質量％がより好ましく、０．００１質量％が更に好ましく、０．００５質量％が更により好ましく、０．０１０質量％が特に好ましい。変性モノマー単位の含有量の上限としては、０．９０質量％が好ましく、０．８０質量％がより好ましく、０．５０質量％がより好ましく、０．４０質量％が更に好ましく、０．３０質量％が更により好ましく、０．２０質量％が更により好ましく、０．１５質量％が更により好ましく、０．１０質量％が更により好ましく、０．０８質量％が更により好ましく、０．０５質量％が特に好ましく、０．０３質量％が最も好ましい。
本明細書において、上記変性モノマー単位とは、ＰＴＦＥの分子構造の一部分であって変性モノマーに由来する部分を意味する。
上述した各重合単位の含有量は、ＮＭＲ、ＦＴ－ＩＲ、元素分析、蛍光Ｘ線分析を単量体の種類によって適宜組み合わせることで算出できる。
上記変性モノマーとしては、ＴＦＥとの共重合が可能なものであれば特に限定されず、例えば、ヘキサフルオロプロピレン〔ＨＦＰ〕等のパーフルオロオレフィン；トリフルオロエチレン、フッ化ビニリデン〔ＶＤＦ〕等の水素含有フルオロオレフィン；クロロトリフルオロエチレン等のパーハロオレフィン；パーフルオロビニルエーテル：パーフルオロアリルエーテル；（パーフルオロアルキル）エチレン、エチレン等が挙げられる。また、用いる変性モノマーは１種であってもよいし、複数種であってもよい。
上記パーフルオロビニルエーテルとしては特に限定されず、例えば、下記一般式（Ａ）：
ＣＦ２＝ＣＦ－ＯＲｆ　　　　（Ａ）
（式中、Ｒｆは、パーフルオロ有機基を表す。）で表されるパーフルオロ不飽和化合物等が挙げられる。本明細書において、上記「パーフルオロ有機基」とは、炭素原子に結合する水素原子が全てフッ素原子に置換されてなる有機基を意味する。上記パーフルオロ有機基は、エーテル酸素を有していてもよい。
上記パーフルオロビニルエーテルとしては、例えば、上記一般式（Ａ）において、Ｒｆが炭素数１～１０のパーフルオロアルキル基であるパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）〔ＰＡＶＥ〕が挙げられる。上記パーフルオロアルキル基の炭素数は、好ましくは１～５である。
上記ＰＡＶＥにおけるパーフルオロアルキル基としては、例えば、パーフルオロメチル基、パーフルオロエチル基、パーフルオロプロピル基、パーフルオロブチル基、パーフルオロペンチル基、パーフルオロヘキシル基等が挙げられる。
上記パーフルオロビニルエーテルとしては、更に、上記一般式（Ａ）において、Ｒｆが炭素数４～９のパーフルオロ（アルコキシアルキル）基であるもの、Ｒｆが下記式：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
（式中、ｍは、０又は１～４の整数を表す。）で表される基であるもの、Ｒｆが下記式：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
（式中、ｎは、１～４の整数を表す。）で表される基であるもの等が挙げられる。
（パーフルオロアルキル）エチレン（ＰＦＡＥ）としては特に限定されず、例えば、（パーフルオロブチル）エチレン（ＰＦＢＥ）、（パーフルオロヘキシル）エチレン等が挙げられる。
パーフルオロアリルエーテルとしては、例えば、一般式（Ｂ）：
ＣＦ２＝ＣＦ－ＣＦ２－ＯＲｆ１　　　　（Ｂ）
（式中、Ｒｆ１は、パーフルオロ有機基を表す。）で表されるフルオロモノマーが挙げられる。
上記Ｒｆ１は、炭素数１～１０のパーフルオロアルキル基又は炭素数１～１０のパーフルオロアルコキシアルキル基が好ましい。上記パーフルオロアリルエーテルとしては、ＣＦ２＝ＣＦ－ＣＦ２－Ｏ－ＣＦ３、ＣＦ２＝ＣＦ－ＣＦ２－Ｏ－Ｃ２Ｆ５、ＣＦ２＝ＣＦ－ＣＦ２－Ｏ－Ｃ３Ｆ７、及び、ＣＦ２＝ＣＦ－ＣＦ２－Ｏ－Ｃ４Ｆ９からなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、ＣＦ２＝ＣＦ－ＣＦ２－Ｏ－Ｃ２Ｆ５、ＣＦ２＝ＣＦ－ＣＦ２－Ｏ－Ｃ３Ｆ７、及び、ＣＦ２＝ＣＦ－ＣＦ２－Ｏ－Ｃ４Ｆ９からなる群より選択される少なくとも１種がより好ましく、ＣＦ２＝ＣＦ－ＣＦ２－Ｏ－ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ３が更に好ましい。
上記変性モノマーとしては、延伸性、結着力及び電極等の柔軟性が向上する点で、ＰＡＶＥ及びＨＦＰからなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、パーフルオロ（メチルビニルエーテル）（ＰＭＶＥ）及びＨＦＰからなる群より選択される少なくとも１種がより好ましい。
上記他の変性モノマーとしては、また、強度に優れる合剤シートを形成することができる点で、ＶＤＦ、ＨＦＰ、ＣＴＦＥ及びＰＡＶＥからなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、ＶＤＦ、ＨＦＰ及びＣＴＦＥからなる群より選択される少なくとも１種がより好ましい。
耐熱性が向上する点で、上記ＰＴＦＥがＴＦＥ単位、ＶＤＦ単位及びＨＦＰ単位を含み、ＶＤＦ単位及びＨＦＰ単位の合計量が、全重合単位に対し１．０質量％以下であることは、好適な態様の１つである。
上記ＰＴＦＥは、取り扱い性に優れる点で、コアシェル構造を有していることが好ましい。コアシェル構造を有するＰＴＦＥとしては、例えば、粒子中に高分子量のＰＴＦＥのコアと、より低分子量のＰＴＦＥ又は変性のＰＴＦＥのシェルとを含む変性ＰＴＦＥが挙げられる。このような変性ＰＴＦＥとしては、例えば、特表２００５－５２７６５２号公報に記載されるＰＴＦＥが挙げられる。
上記ＰＴＦＥは、強度に優れる合剤シートを形成することができる点で、吸熱ピーク温度が３２０℃以上であることが好ましく、３２５℃以上であることがより好ましく、３３０℃以上であることが更に好ましく、３３５℃以上であることが更により好ましく、３４０℃以上であることが更により好ましく、３４２℃以上であることが更により好ましく、３４４℃以上であることが特に好ましい。上記吸熱ピーク温度は、また、３５０℃以下であることが好ましい。
上記吸熱ピーク温度は、３００℃以上の温度に加熱した履歴がないフッ素樹脂について１０℃／分の昇温速度で示差走査熱量測定〔ＤＳＣ〕を行って得られた融解熱曲線における極小点に対応する温度である。１つの融解ピーク中に極小点が２つ以上ある場合は、それぞれを吸熱ピーク温度とする。
上記ＰＴＦＥは、示差走査熱量計〔ＤＳＣ〕を用いて１０℃／分の速度で昇温したときの融解熱曲線において、３３３～３４７℃の範囲に１つ以上の吸熱ピークが現れ、上記融解熱曲線から算出される２９０～３５０℃の融解熱量が６２ｍＪ／ｍｇ以上であることが好ましい。
上記ＰＴＦＥは、強度に優れる合剤シートを形成することができる点で、数平均分子量（Ｍｎ）が３．０×１０６以上であることが好ましく、３．２×１０６以上であることがより好ましく、３．５×１０６以上であることが更に好ましく、３．７×１０６以上であることが更により好ましく、４．０×１０６以上であることが特に好ましい。上記数平均分子量は、また、７．０×１０６以下であることが好ましく、６．５×１０６以下であることがより好ましく、６．０×１０６以下であることが更に好ましく、５．５×１０６以下であることが更により好ましく、５．０×１０６以下であることが特に好ましい。
上記数平均分子量は、フッ素樹脂を溶融後に示差走査型熱量計（ＤＳＣ）の降温測定を行って見積もった結晶化熱から、下記の文献に記載の方法に従って求めた分子量である。測定は５回行い、最大値及び最小値を除いた３つの値の平均値を採用する。
文献：Ｓｕｗａ，Ｔ．；Ｔａｋｅｈｉｓａ，Ｍ．；Ｍａｃｈｉ，Ｓ．，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．ｖｏｌ．１７，ｐｐ．３２５３（１９７３）．
上記ＰＴＦＥは、分子量１０００以下の含フッ素化合物を実質的に含まないことが好ましい。上記含フッ素化合物を実質的に含まないとは、上記含フッ素化合物の量が、上記ＰＴＦＥに対し２５質量ｐｐｂ以下であることを意味する。
上記含フッ素化合物の量は、２５質量ｐｐｂ未満であることがより好ましく、１０質量ｐｐｂ以下であることが更に好ましく、５質量ｐｐｂ以下であることが更により好ましく、３質量ｐｐｂ以下であることが更により好ましく、１質量ｐｐｂ以下が特に好ましい。下限は特に限定されず、検出限界未満の量であってよい。
上記分子量１０００以下の含フッ素化合物の量は、以下の方法により測定する。
試料を１ｇ秤量し、メタノールを１０ｇ（１２．６ｍｌ）加え、６０分間の超音波処理を行ない、抽出液を得る。得られた抽出液を適宜窒素パージで濃縮し、濃縮後の抽出液中の含フッ素化合物をＬＣ／ＭＳ／ＭＳ測定する。得られたＬＣ／ＭＳスペクトルから、分子量情報を抜出し、候補となる含フッ素化合物の構造式との一致を確認する。標準物質の５水準以上の含有量の水溶液を作製し、それぞれの含有量の水溶液のＬＣ／ＭＳ分析を行ない、含有量と、その含有量に対するエリア面積と関係をプロットし、検量線を描く。上記検量線を用いて、抽出液中の含フッ素化合物のＬＣ／ＭＳクロマトグラムのエリア面積を、含フッ素化合物の含有量に換算する。
なお、この測定方法における検出下限は１０質量ｐｐｂである。
上記分子量１０００以下の含フッ素化合物の量は、以下の方法によっても測定することができる。
試料を１ｇ秤量し、メタノールを１０ｇ（１２．６ｍｌ）加え、６０℃で２時間、超音波処理を行ない、室温で静置した後、固形分を除き、抽出液を得る。得られた抽出液を適宜窒素パージで濃縮し、濃縮後の抽出液中の含フッ素化合物をＬＣ／ＭＳ／ＭＳ測定する。得られたＬＣ／ＭＳスペクトルから、分子量情報を抜出し、候補となる含フッ素化合物の構造式との一致を確認する。濃度既知の含フッ素化合物のメタノール標準溶液を５水準調製し、液体クロマトグラフ質量分析計を用いて測定を行い、それぞれの濃度範囲において、メタノール標準溶液濃度とピークの積分値から一次近似を用い、検量線を作成する。上記検量線から、抽出液に含まれる含フッ素化合物の含有量を測定し、試料に含まれる含フッ素化合物の含有量を換算する。
なお、この測定方法における検出下限は１質量ｐｐｂである。
上記分子量１０００以下の含フッ素化合物としては、例えば、分子量１０００ｇ／ｍｏｌ以下の親水基を有する含フッ素化合物が挙げられる。上記含フッ素化合物の分子量は、８００以下であることが好ましく、５００以下であることがより好ましい。
含フッ素界面活性剤の存在下で行う重合により得られる重合粒子には、ＰＴＦＥ以外に、含フッ素界面活性剤が含まれることが通常である。本明細書において、含フッ素界面活性剤は、重合時に使用されるものである。
上記分子量１０００以下の含フッ素化合物は、重合の際に添加されていない化合物、例えば、重合途中で副生する化合物であってよい。
なお、上記分子量１０００以下の含フッ素化合物は、アニオン性部とカチオン性部とを含む場合は、アニオン性部の分子量が１０００以下であるフッ素を含む化合物を意味する。上記分子量１０００以下の含フッ素化合物には、ＰＴＦＥは含まれないものとする。
上記親水基としては、例えば、－ＣＯＯＭ、－ＳＯ２Ｍ、又は、－ＳＯ３Ｍであってよく、－ＣＯＯＭ、－ＳＯ３Ｍ（各式中、Ｍは、Ｈ、金属原子、ＮＲ１ ４、置換基を有していてもよいイミダゾリウム、置換基を有していてもよいピリジニウム又は置換基を有していてもよいホスホニウムであり、Ｒ１は、Ｈ又は有機基である。）等のアニオン性基が挙げられる。
上記含フッ素界面活性剤としては、アニオン性部分の分子量が１０００以下のフッ素を含む界面活性剤（アニオン性含フッ素界面活性剤）を用いることもできる。上記「アニオン性部分」は、上記含フッ素界面活性剤のカチオンを除く部分を意味する。例えば、Ｆ（ＣＦ２）ｎ１ＣＯＯＭの場合には、「Ｆ（ＣＦ２）ｎ１ＣＯＯ」の部分である。
上記アニオン性含フッ素界面活性剤としては、下記一般式（Ｎ０）：
Ｘｎ０－Ｒｆｎ０－Ｙ０　　　（Ｎ０）
（式中、Ｘｎ０は、Ｈ、Ｃｌ又は及びＦである。Ｒｆｎ０は、炭素数３～２０で、鎖状、分枝鎖状又は環状で、一部又は全てのＨがＦにより置換されたアルキレン基であり、該アルキレン基は１つ以上のエーテル結合を含んでもよく、一部のＨがＣｌにより置換されていてもよい。Ｙ０はアニオン性基である。）で表される化合物が挙げられる。
Ｙ０のアニオン性基は、－ＣＯＯＭ、－ＳＯ２Ｍ、又は、－ＳＯ３Ｍであってよく、－ＣＯＯＭ、又は、－ＳＯ３Ｍであってよい。
Ｍは、Ｈ、金属原子、ＮＲ１ ４、置換基を有していてもよいイミダゾリウム、置換基を有していてもよいピリジニウム又は置換基を有していてもよいホスホニウムであり、Ｒ１は、Ｈ又は有機基である。
上記金属原子としては、アルカリ金属（１族）、アルカリ土類金属（２族）等が挙げられ、例えば、Ｎａ、Ｋ又はＬｉである。
Ｒ１としては、Ｈ又はＣ１－１０の有機基であってよく、Ｈ又はＣ１－４の有機基であってよく、Ｈ又はＣ１－４のアルキル基であってよい。
Ｍは、Ｈ、金属原子又はＮＲ１ ４であってよく、Ｈ、アルカリ金属（１族）、アルカリ土類金属（２族）又はＮＲ１ ４であってよく、Ｈ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ又はＮＨ４であってよい。
上記Ｒｆｎ０は、Ｈの５０％以上がフッ素に置換されているものであってよい。
上記含フッ素界面活性剤は、１種の含フッ素界面活性剤であってもよいし、２種以上の含フッ素界面活性剤を含有する混合物であってもよい。
上記含フッ素界面活性剤としては、例えば、以下の式で表される化合物が挙げられる。含フッ素界面活性剤は、これらの化合物の混合物であってよい。
Ｆ（ＣＦ２）７ＣＯＯＭ、
Ｆ（ＣＦ２）５ＣＯＯＭ、
Ｈ（ＣＦ２）６ＣＯＯＭ、
Ｈ（ＣＦ２）７ＣＯＯＭ、
ＣＦ３Ｏ（ＣＦ２）３ＯＣＨＦＣＦ２ＣＯＯＭ、
Ｃ３Ｆ７ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＯＯＭ、
ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＯＯＭ、
ＣＦ３ＣＦ２ＯＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ２ＣＯＯＭ、
Ｃ２Ｆ５ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＯＯＭ、
ＣＦ３ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＯＯＭ、
ＣＦ２ＣｌＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２ＯＣＦ２ＣＯＯＭ、
ＣＦ２ＣｌＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）ＯＣＦ２ＣＯＯＭ、
ＣＦ２ＣｌＣＦ（ＣＦ３）ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２ＯＣＦ２ＣＯＯＭ、
ＣＦ２ＣｌＣＦ（ＣＦ３）ＯＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）ＯＣＦ２ＣＯＯＭ、及び、
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
 （各式中、Ｍは、Ｈ、金属原子、ＮＲ１ ４、置換基を有していてもよいイミダゾリウム、置換基を有していてもよいピリジニウム又は置換基を有していてもよいホスホニウムである。Ｒ１は、Ｈ又は有機基である。）。
上記ＰＴＦＥは、上記式で表される含フッ素化合物のいずれをも実質的に含まないことが好ましい。
上記の各式において、Ｍは、Ｈ、金属原子又はＮＲ１ ４であってよく、Ｈ、アルカリ金属（１族）、アルカリ土類金属（２族）又はＮＲ１ ４であってよく、Ｈ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ又はＮＨ４であってよい。
Ｒ１は、Ｈ又はＣ１－１０の有機基であってよく、Ｈ又はＣ１－４の有機基であってよく、Ｈ又はＣ１－４のアルキル基であってよい。
上記ＰＴＦＥが上記式で表される含フッ素化合物のいずれをも実質的に含まないものであると、ガス発生及び電池特性の劣化を抑制することができ、シート強度を向上させることもできる。
上記式で表される含フッ素化合物のいずれをも実質的に含まないとは、当該含フッ素化合物の量が、上記ＰＴＦＥに対し２５質量ｐｐｂ以下であることを意味する。
上記含フッ素化合物の量は、２５質量ｐｐｂ未満であることが好ましく、１０質量ｐｐｂ以下であることがより好ましく、５質量ｐｐｂ以下であることが更に好ましく、３質量ｐｐｂ以下であることが更により好ましく、１質量ｐｐｂ以下が特に好ましい。下限は特に限定されず、検出限界未満の量であってよい。
上記ＰＴＦＥは、下記一般式：
［Ｃｎ－１Ｆ２ｎ－１ＣＯＯ－］Ｍ＋
（式中、ｎは９～１４の整数、好ましくは９～１２の整数、Ｍ＋はカチオンを表す。）で表される含フッ素化合物を実質的に含まないことも好ましい。これにより、ガス発生及び電池特性の劣化を抑制することができ、シート強度を向上させることもできる。
上記式中のカチオンＭ＋を構成するＭは、上述したＭと同様である。
上記式で表される含フッ素化合物を実質的に含まないとは、当該含フッ素化合物の量が、上記ＰＴＦＥに対し２５質量ｐｐｂ以下であることを意味する。
上記含フッ素化合物の量は、２５質量ｐｐｂ未満であることが好ましく、１０質量ｐｐｂ以下であることがより好ましく、５質量ｐｐｂ以下であることが更に好ましく、３質量ｐｐｂ以下であることが更により好ましく、１質量ｐｐｂ以下が特に好ましい。下限は特に限定されず、検出限界未満の量であってよい。
以上、実施形態を説明したが、請求の範囲の趣旨及び範囲から逸脱することなく、形態や詳細の多様な変更が可能なことが理解されるであろう。
次に本開示を実験例をあげて説明するが、本開示はかかる実験例のみに限定されるものではない。
＜標準比重（ＳＳＧ）＞
ＡＳＴＭ　Ｄ４８９５　８９に準拠して成形されたサンプルを用い、ＡＳＴＭ　Ｄ　７９２に準拠した水置換法により測定した。
＜ＲＲ１００押出圧力（リダクションレシオ１００における押出圧力）＞
ＰＴＦＥ粉末５０ｇと押出助剤としての炭化水素油（商品名：アイソパーＥ、エクソンモービル社製）１０．２５ｇとをポリエチレン容器内で３分間混合した。室温（２５±２℃）で、押出機のシリンダーに上記混合物を充填し、シリンダーに挿入したピストンに０．４７ＭＰａの負荷をかけて１分間保持した。次にラム速度５１ｃｍ／ｍｉｎでオリフィスから押出した。オリフィスの断面積に対するシリンダーの断面積の比は１００であった。押出操作の後半において、圧力が平衡状態になったときの荷重（Ｎ）をシリンダー断面積で除した値を押出圧力（ＭＰａ）とした。
＜延伸試験＞
延伸試験は、特開２００２－２０１２１７号公報記載の方法に準拠し、下記方法で実施した。
上記のペースト押出により得られたビードを２３０℃で３０分加熱することにより、潤滑剤をビードから除去した。次に、ビード（押出成形体）を適当な長さに切断し、クランプ間隔が１．５インチ（３８ｍｍ）となるよう、各末端をクランプに固定し、空気循環炉中で３００℃に加熱した。次いでクランプを所望のストレッチ（総ストレッチ）に相当する分離距離となるまで所望の速度（ストレッチ速度）で離し、延伸試験（ストレッチ試験）を実施した。このストレッチ方法は、押出スピード（８４ｃｍ／分でなく５１ｃｍ／分）が異なることを除いて、本質的に米国特許第４，５７６，８６９号明細書に開示された方法に従った。『ストレッチ』とは、延伸による長さの増加であり、通常元の長さに対する比率として表される。ストレッチ方法においてストレッチ速度は、１０００％／秒であり、上記総ストレッチは２４００％であった。上記延伸試験において延伸中に破断しなかったものを延伸可能とし、延伸中に破断したものを延伸不可とした。
＜見掛密度＞
ＪＩＳ　Ｋ６８９２に準拠して測定した。
＜粉体粒径＞
レーザー回折法により求めた。ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤ　ＯＳシステム（商品名、ＳＹＭＰＡＴＥＣ社製）を用いて、乾式にて行った。分散圧力２ｂａｒの圧縮空気により分散された被測定粉末を、レーザーにより映し出された被測定粉末の影を測定センサー部が感知する事で、被測定粉末の粒度分布を演算し、体積基準にて　平均粒子径（５０％積算粒子径）ｄ５０の値を求めた。粉体粒径は、粒度分布積算の５０％に対応する粒子径に等しいとした。
＜水分含有量＞
約２０ｇのＰＴＦＥ粉末を１５０℃、２時間加熱した前後の質量を測定し、以下の式に従って算出した。試料を３回取り、それぞれ算出した後、平均を求め、当該平均値を採用した。
水分含有量（質量％）＝［（加熱前のＰＴＦＥ粉末の質量（ｇ））－（加熱後のＰＴＦＥ粉末の質量（ｇ））］／（加熱前のＰＴＦＥ粉末の質量（ｇ））×１００
＜粉末の固まり性＞
６０ｇの保管したＰＴＦＥ粉末を容器から取出し、メッシュ（目開き１．５４ｍｍ）にて篩を掛け、篩の上に残った固まりの質量を測定した。
以上の操作を１０回繰り返し、篩の上に残った固まりの質量の平均値を求めた。求めた平均値（ｇ）／６０（ｇ）×１００（質量％）の値に基づき、粉末の固まり性を評価した。値が小さいほど、粉末が固まりにくく良好である。
＜正極合剤混合物の作製＞
正極活物質としてＬｉ（Ｎｉ０．６Ｍｎ０．２Ｃｏ０．２）Ｏ２（ＮＭＣ６２２）、導電助剤としてカーボンブラック、バインダーとしてＰＴＦＥ粉末を、それぞれ質量比で正極活物質：バインダー：導電助剤＝９５：２：３となるように秤量した。これらの材料をブレンダー（大阪ケミカル製：ＷＢ－１）に投入し、２５０００ｒｐｍで６０秒間撹拌し、正極合剤混合物を得た。
＜結着容易性＞
振とう機に目開き２．０ｍｍの篩、目開き０．１５ｍｍの篩、底受けの容器を縦に積みあげ、上段の篩に上記正極合剤混合物を入れた。５０ｒｐｍの速度で１分間稼働させた後、底受けの容器上にふるい落とされた混合物の質量を測定した。
次式から計算した脱離率に基づき、混合物の結着容易性（混合物のまとまりやすさ）を評価した。
脱離率＝（Ｗ２／Ｗ１）×１００　（％）
（式中、Ｗ１は、試験前の混合物の総質量（ｇ）、Ｗ２は、ふるい落とされた混合物の質量（ｇ）を示す。）
優秀：脱離率１％未満
良好：脱離率１％以上２％未満
可：脱離率２％以上３％未満
不良：脱離率３％以上
実験例１
順テーパー角３．０°、上面内径と下面内径との差３０ｍｍである、プラスチック製（材質：ポリプロピレン、可塑剤無し（ポリプロピレンに対する含有量が０質量％）、内壁の表面粗さが０．２３μｍ）の内容積が６０Ｌの容器にＰＴＦＥ粉末を１５ｋｇ入れて、２５℃の雰囲気下で半年間保管した。保管したＰＴＦＥ粉末の固まり性は、０．４質量％、水分含有量は０．００２質量％であった。
上述の方法で正極合剤混合物を作製し、結着容易性を評価した。脱離率は０．４質量％で、結着容易性は優秀であった。
用いたＰＴＦＥ粉末は、国際公開第２０２３／０５４７０９号の実施例１に記載のＰＴＦＥ粉末であり、標準比重（ＳＳＧ）２．１５９、ＲＲ１００押出圧力１５．１ＭＰａ、延伸可能、粉体粒径５４０μｍ、見掛密度０．４８ｇ／ｍｌ、水分含有量０．００２質量％であった。
実験例２
開口部に装着される蓋と容器を固定するクランプを備え、実験例１と同様な形状の容器であり、容器に充填するＰＴＦＥ粉末は、国際公開第２０２３／０５４７０７号の実施例２に記載のＰＴＦＥ粉末であり、標準比重（ＳＳＧ）２．１４５、ＲＲ１００押出圧力１７．４ＭＰａ、延伸可能、粉体粒径５４０μｍ、見掛密度０．４３ｇ／ｍｌ、水分含有量０．０００質量％である以外は実験例１と同様にして、２５℃の雰囲気下で半年間保管した。保管したＰＴＦＥ粉末の固まり性は、０．３質量％、水分含有量は０．００１質量％であった。
正極合剤混合物の結着容易性を評価した結果、脱離率は０．５質量％で、結着容易性は優秀であった。
実験例３
蓋に設けられた段差と容器本体に設けられた突起とが噛み合った形状で、容器に吸湿剤としてシリカゲルを使用した以外は実験例２と同様にして、１０℃の雰囲気下で半年間保管した。保管したＰＴＦＥ粉末の固まり性は、０．２質量％、水分含有量は０．０００質量％であった。正極合剤混合物の結着容易性を評価した結果、脱離率は０．５質量％で、結着容易性は優秀であった。
実験例４
容器に充填するＰＴＦＥ粉末は、国際公開第２０２３／０５４７２３号の実施例１８に記載のＰＴＦＥ粉末であり、標準比重（ＳＳＧ）２．１７０、ＲＲ１００押出圧力５．６ＭＰａ、延伸不可、粉体粒径５４０μｍ、見掛密度０．４８ｇ／ｍｌ、水分含有量０．００１質量％である以外は実験例２と同様にして、２５℃の雰囲気下で半年間保管した。保管したＰＴＦＥ粉末の固まり性は、０．１質量％、水分含有量は０．００２質量％であった。正極合剤混合物の結着容易性を評価した結果、脱離率は０．８質量％で、結着容易性は優秀であった。
実験例５
順テーパー角０°、上面内径と下面内径との差０ｍｍである、プラスチック製（材質：ポリプロピレン、可塑剤無し（ポリプロピレンに対する含有量が０質量％）、内壁の表面粗さが０．２３μｍ）の内容積が３０Ｌの容器にＰＴＦＥ粉末を５ｋｇ入れる以外は、実験例１と同様にして、２５℃の雰囲気下で半年間保管した。保管したＰＴＦＥ粉末の固まり性は、２．５質量％、水分含有量は０．００５質量％であった。正極合剤混合物の結着容易性を評価した結果、脱離率は２．１質量％で、結着容易性は可であった。
実験例６
国際公開第２０２３／０５４７１３号の製造例１により得られたＰＴＦＥ水性分散液を固形分濃度８．５質量％まで希釈し、液温度を１０℃となるように調整し、硝酸を添加し、容器内で高速撹拌を行なうことで、凝析し、２１０℃で乾燥し、ＰＴＦＥ粉末を得た。得られたＰＴＦＥ粉末は、標準比重（ＳＳＧ）２．１５８、ＲＲ１００押出圧力１６．３ＭＰａ、延伸可能、粉体粒径１４５μｍ、見掛密度０．３５ｇ／ｍｌ、水分含有量は０．００２質量％であった。得られたＰＴＦＥ粉末を用いて、実験例５と同様にして、２５℃の雰囲気下で半年間保管した。保管したＰＴＦＥ粉末の固まり性は、１．５質量％、水分含有量は０．００５質量％であった。正極合剤混合物の結着容易性を評価した結果、脱離率は１．３質量％で、結着容易性は良好であった。
実験例７
テーパー角０°、即ち、上面内径と下面内径との差が０ｍｍであるプラスチック製（材質：ポリプロピレン、可塑剤無し（ポリプロピレンに対する含有量が０質量％）、内壁の表面粗さが０．２３μｍ）容器を用いて、実験例１と同様に保管した。保管したＰＴＦＥ粉末の固まり性は、５．６質量％であった。
上述の方法で正極合剤混合物を作成し、結着容易性を評価した。脱離率は３．６質量％で、結着容易性は不良であった。
１　　：容器
２　　：本体
２ａ　：内壁
２ｂ　：外壁
２ｃ　：開口部
２ｄ　：突起
２ｅ　：段差
３　　：蓋
３ａ　：段差
３ｂ　：突起
４　　：クランプ
４ａ　：取付部
Ａ　　：テーパー角度

Claims (34)

  1. ポリテトラフルオロエチレンを充填するための容器であって、
    側面の内壁が順テーパー又は逆テーパーの円柱状である容器。
  2. 前記ポリテトラフルオロエチレンは、リダクションレシオ１００における押出圧力が５ＭＰａ以上、及び／又は、延伸可能である請求項１記載の容器。
  3. 前記ポリテトラフルオロエチレンは、リダクションレシオ１００における押出圧力が５ＭＰａ以上であり、延伸可能である請求項１又は２記載の容器。
  4. 前記ポリテトラフルオロエチレンのリダクションレシオ１００における押出圧力が５～２０ＭＰａである請求項１～３のいずれかに記載の容器。
  5. 前記ポリテトラフルオロエチレンが電気化学デバイス用バインダーに用いられるものである請求項１～４のいずれかに記載の容器。
  6. 上面内径と下面内径との差が５～１００ｍｍである請求項１～５のいずれかに記載の容器。
  7. テーパー角度が０．５～１０°である請求項１～６のいずれかに記載の容器。
  8. 材質が可塑剤を実質的に含まないポリプロピレンである請求項１～７のいずれかに記載の容器。
  9. 内壁の表面粗さが１．００μｍ以下である請求項１～８のいずれかに記載の容器。
  10. 開口部を有する本体と、
    前記開口部に装着される蓋と、
    前記蓋を固定するクランプとを備える請求項１～９のいずれかに記載の容器。
  11. 前記蓋は、前記蓋に設けられた段差と前記本体に設けられた突起とが噛み合った状態、及び／又は、前記蓋に設けられた突起と前記本体に設けられた段差とが噛み合った状態で、前記開口部に装着される請求項１０記載の容器。
  12. 前記ポリテトラフルオロエチレンの水分含有量が０．０５０質量％以下である請求項１～１１のいずれかに記載の容器。
  13. 前記ポリテトラフルオロエチレンの見掛密度が０．４０～０．６０ｇ／ｍｌである請求項１～１２のいずれかに記載の容器。
  14. 前記ポリテトラフルオロエチレンの見掛密度が０．４３～０．６０ｇ／ｍｌである請求項１～１３のいずれかに記載の容器。
  15. 前記ポリテトラフルオロエチレンの粉体粒径が３００～７００μｍである請求項１～１４のいずれかに記載の容器。
  16. 前記ポリテトラフルオロエチレンの粉体粒径が５００～７００μｍである請求項１～１５のいずれかに記載の容器。
  17. 前記ポリテトラフルオロエチレンの標準比重が２．２００以下である請求項１～１６のいずれかに記載の容器。
  18. 前記ポリテトラフルオロエチレンの標準比重が２．１３０～２．１７０である請求項１～１７のいずれかに記載の容器。
  19. 前記ポリテトラフルオロエチレンの見掛密度が０．４３～０．６０ｇ／ｍｌであり、粉体粒径が５００～７００μｍであり、標準比重が２．１３０～２．１７０である請求項１～１８のいずれかに記載の容器。
  20. 前記ポリテトラフルオロエチレンは、テトラフルオロエチレンの単独重合体、又は、テトラフルオロエチレンに基づく重合単位と、変性モノマーに基づく重合単位とを含む変性ポリテトラフルオロエチレンである請求項１～１９のいずれかに記載の容器。
  21. 前記変性モノマーは、パーフルオロ（メチルビニルエーテル）及びヘキサフルオロプロピレンからなる群より選択される少なくとも１種である請求項２０記載の容器。
  22. 前記ポリテトラフルオロエチレンを充填した請求項１～２１のいずれかに記載の容器。
  23. 前記容器が吸湿剤を備える請求項１～２２のいずれかに記載の容器。
  24. 請求項１～２３のいずれかに記載の容器に前記ポリテトラフルオロエチレンを充填して保管するポリテトラフルオロエチレンの保管方法。
  25. ポリテトラフルオロエチレンを充填するための容器であって、
    充填される前記ポリテトラフルオロエチレンの質量が１０ｋｇ以下である容器。
  26. 充填される前記ポリテトラフルオロエチレンの質量が５ｋｇ以下である請求項２５記載の容器。
  27. 前記ポリテトラフルオロエチレンの粉体粒径が１００μｍ以上、６００μｍ未満である請求項２５又は２６記載の容器。
  28. 前記ポリテトラフルオロエチレンの見掛密度が０．３５～０．４８ｇ／ｍｌである請求項２５～２７のいずれかに記載の容器。
  29. 前記ポリテトラフルオロエチレンの水分含有量が０．０５０質量％以下である請求項２５～２８のいずれかに記載の容器。
  30. 前記ポリテトラフルオロエチレンの水分含有量が０．００５質量％以下である請求項２５～２９のいずれかに記載の容器。
  31. 前記ポリテトラフルオロエチレンの標準比重が２．１３０～２．１７０である請求項２５～３０のいずれかに記載の容器。
  32. 前記ポリテトラフルオロエチレンの水分含有量が０．００５質量％以下であり、見掛密度が０．３５～０．４８ｇ／ｍｌであり、粉体粒径が１００μｍ以上、６００μｍ未満であり、標準比重が２．１３０～２．１７０である請求項２５～３１のいずれかに記載の容器。
  33. 前記ポリテトラフルオロエチレンは、粉体粒径が１００μｍ以上、３００μｍ未満、及び／又は、見掛密度が０．３５ｇ／ｍｌ以上、０．４０ｇ／ｍｌ未満である請求項２５～３２のいずれかに記載の容器。
  34. 前記ポリテトラフルオロエチレンを充填した請求項２５～３３のいずれかに記載の容器。
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