AT102942B - Verfahren zur Trennung des Cers von Lanthan, Didym, Eisen usw. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Trennung des Cers von   Lanthan, Didyni, Eisen nsw.   



   Die üblichen Arten der elektrolytischen   Aufoxydation von Cersalzlösungen,   insbesondere Ceritsulfatlösungen, bieten gewisse   Unzuträglichkeiten. Solche machen sich z.   B. bemerkbar, wenn man mit normal gesättigten, angesäuerten Lösungen arbeitet. Es scheidet sich dann während der Elektrolyse 
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 basische Cerisulfat verschmiert die Anode, so dass die Elektrolyse unterbrochen werden muss. 



   Es hat sich herausgestellt, dass sich diese   Unzuträglichkeiten   vermeiden lassen, wenn man die elektrolytische Aufoxydation in hoch konzentrierten, z. B. an   Ceritsulfat     übersättigten   Lösungen vornimmt. 



  Unter diesen Bedingungen bleibt alles Cerisalz in Lösung. Am zweckmässigsten arbeitet man so, dass man die Elektrolyse in ununterbrochenem Arbeitsgangs durchführt und hiebei zweckmässig im Verlauf der Elektrolyse, wenn die Lösung etwa zur Hälfte   aufoxydiert   ist, noch Schwefelsäure hinzufliessen lässt. 



   Aus den bereits aufoxydieren Lösungen kann man das Cerisalz durch Einfliessenlassen der Lösung in Wasser zur Abscheidung bringen. Nötigenfalls kann man die Fällung durch Abstumpfen der überschüssigen Säure mit Basen oder Carbonaten unterstützen. 



   Die zur Aufoxydation nach dem oben angegebenen Verfahren bestimmten,   übersättigten   Lösungen 
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 wässertes   Ceritsulfat   vorsichtig einträgt. 



   Das so erhaltene Cerisulfat ist weitgehend von seinen es gewöhnlich begleitenden Verunreinigungen wie z. B. Eisen, Didym, Lanthan, befreit. Die Entfernung der letzten Reste dieser Verunreinigungen aus dem Cerisulfat, das bereits   85%   Ceroxyd enthält, ist   ausserordentlich   schwer zu erreichen. Durch   Umfällen   oder Umkristallisieren des   basisehen   Ceritsulfates aus wässriger Lösung kann man zu reinen Cerverbindungen kaum gelangen, da die Verunreinigungen hartnäckig an das Cer gebunden bleiben. 



   Es hat sich nun gezeigt, dass man dann zu reinen   Cerverbindungen   gelangt, wenn man die unreinen basischen Ceriverbindungen mit Elektrolytlösungen, wie z. B. Kochsalzlösung, behandelt. Das kann entweder auf die Weise geschehen, dass man das basische Cerisalz schon in einer   solchen Elektrolytlösung   
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   answäscht.   



   Man kann aber auch die basische Cerverbindung in an sich bekannter Weise fällen und dann den erhaltenen Niederschlag durch Waschen mit Elektrolytsalzlösung, insbesondere   Kochsalzlösungen,   von den das Cer begleitenden Verunreinigungen, wie Eisen, Didym und Lanthan, befreien. 



   Auf diese Weise wird mit Leichtigkeit reines Ceroxyd erhalten. Andere reine Cersalze kann man daraus in bekannter Weise durch Umsetzung mit Säuren oder Salzen erhalten. 



   Die das Cer begleitenden Erden   Didym, Lanthan usw.,   sowie auch die Verunreinigungen, wie Eisen, Aluminium usw. befinden sich teils in den Mutterlaugen, zum kleineren Teile in den Waschwässern. Die beschriebene Trennungsmethode des Cers von Lanthan, Didym, gestattet es ebenso leicht, auch diese Erden in reinem Zustande zu gewinnen, so dass das Verfahren nicht nur ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Cer, sondern auch ein Verfahren zur Gewinnung von cerfreiem Lanthan, Didym ist. Diese letzteren Erden können aus den Mutterlaugen und aus den   Waschwässern   nach bekannter Weise wiedergewonnen werden. 

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   Beispiel. Man elektrolysiert in der Weise, dass man eine durch Auflösen von etwa 400 Teilen entwässerten Ceritsulfats in etwa 1000 Teilen gekühlten Wassers hergestellte,   Übersättigte   Lösung als Anodenflüssigkeit verwendet. Als Kathodenflüssigkeit benutzt man etwa   6% ige Schwefelsäure.   Die Elektroden bestehen zweckmässig aus Blei. Man arbeitet mit Diaphragma und hält die Elektrolyse etwa sechs Stunden lang bei einer Stromdichte von 1 Amp. auf   100 cm2 Anodenfläche   in Gang. Wenn die Aufoxydation etwa bis zur Hälfte fortgeschritten ist, lässt man etwas   5% ige Schwefelsäure nachfliessen.   Nach Verlauf von sechs Stunden ist das vorhandene Cer zu ungefähr   99%   aufoxydiert. Die mittlere Stromausbeute ist sehr befriedigend. 



   Das Cerisulfat wird durch Einfliessenlassen der oxydierten Lösung in Wasser abgeschieden ; nötigenfalls kann die Abfällung durch Abstumpfen der Säure unterstützt werden. 



   Statt Wasser kann auch konzentrierte Kochsalzlösung zum Ausfällen verwendet werden, wodurch sofort eine Trennung des Cers von den Verunreinigungen erzielt werden kann. Es kann aber auch das Cerisulfat erst nachträglich mit konzentrierter Kochsalzlösung gewaschen werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Trennung des Cers von Lanthan, Didym, Eisen usw. durch elektrolytisches Aufoxydieren des Cers zu einer Ceriverbindung und Abscheiden eines basischen Cerisalzes, dadurch gekeim- 
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 mit hochkonzentrierten z. B. am Ceritsulfat übersättigten Lösungen ausführt.

Claims (1)

1. 2. Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man nach etwa zur Hälfte vollzogener. Aufoxydation Schwefelsäure zur aufzuoxydierenden Lösung hinzufliessen lässt.

   3. Verfahren zur weiteren Reinigung der nach Anspruch. 1 und 2 dargestellten basischen Ceriverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass man das Cer als basische Ceriverbindung fällt und den so EMI2.2

   4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die basischen Ceriverbindungen bereits in einer Elektrolytsalzlösung, insbesondere Kochsalzlösung zur Fällung bringt und dann nach Anspruch 3 verfährt.