AT107582B

AT107582B - Process for the preparation of sulfur dyes or sulfur-containing vat dyes.

Info

Publication number: AT107582B
Authority: AT
Original assignee: I G Farbenindustrieag
Priority date: 1925-11-02
Filing date: 1926-10-29
Publication date: 1927-10-25

Description

  

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    Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen bzw. schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen.   



   Es wurde gefunden, dass die Indophenole bzw. Leukoindophenole aus dihydrierten Indolen, wie z. B.   &alpha;-Methyldihydroindol, &alpha;-Phenyldihydroindol, N-Methyl-&alpha;-methyldihydroindol usw.   mit p-Amidophenolen zu ausserordentlich koch- und lichtechten, blauen bis violetten Schwefelfa] bstoffen bzw. schwefelhaltigen   Küp2nfarbstoffm   führen, wenn man dieselben der Polysulfidschmelze unterwirft. Die Schmelzbedingungen können dabei ausserordentlich schwanken. Es empfiehlt sich, die Schmelze im alkoholischen Polysulfid vorzunehmen. Die Aufarbeitung   erfolgt   in der für Schwefelfarbstoffe üblichen Weise. 



   Beispiel 1: Das aus 28   kg Dihydlo-a-phenylindol   (E. Fischer B. 1888, Jg. 21-1075) und 16 kg p-Amidophenol   da@gestellte Indophenol   wird mit 95 kg   Schwefeinatrium kaJz. und   117 kg Schwefel in 500 l Alkohol ungefähr 100 Stunden bei   1700 geschmolzen.   Dann wird   der Alkohol abdestiiliejt   unter Zugabe von Wasser und hierauf die   wässerige   Schmelze filtriert. Den Rückstand kann man nun mit   schwefellös@nden   Mitteln behandeln oder mit der genau berechneten Menge Schwefelnatrium vom Schwefel befreien. Der   Rückstand   wird dann gut gewaschen und getrocknet. Er stellt ein blaustichig violettes Pulver dar, das Baumwolle aus Schwefelnatriumbade violett färbt.

   Die   FälbungEn sind   sehr licht und kochecht. 



   Beispiel 2 : Das aus   19 kg Dihycho-&alpha;0-methylidol (Jacksen   B. 1881, Jg. 14-883) und 16 leg   p-Amidopheno ! dargestellte Indophenol wild   unter denselben Bedingungen wie oben angegeben verschmolzen. Der Farbstoff ist ein violettes Pulver, das Baumwolle aus Sehwefelnatriumbade korinthartig   anfärbt.   Er ist ebenfalls koch-und lichtecht. 



     Beis pi el 3   : Das aus 21 kg N-Methyl-a-methyldihydroindol (Baumbelger B. 1893, Jg. 26-1294) und 16 kg   p-Amidophenol   dargestellte Indophenol wird unter denselben Bedingungen wie oben angegeben verschmolzen. Der Farbstoff stellt ein blaues Pulver dar, das Baumwolle aus   Schwefelnatriumbade     indigoartig blau anfäibt   mit guter Koch-und Lichtechtheit. 

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    Process for the preparation of sulfur dyes or sulfur-containing vat dyes.



   It has been found that the indophenols or leucoindophenols from dihydrogenated indoles, such as. B. α-methyldihydroindole, α-phenyldihydroindole, N-methyl-α-methyldihydroindole etc. with p-amidophenols lead to extremely boil-proof and lightfast, blue to violet sulfur fibers or sulfur-containing vat dyes, if they are used in the polysulfide melt subject. The melting conditions can fluctuate extraordinarily. It is advisable to melt in the alcoholic polysulphide. Working up is carried out in the manner customary for sulfur dyes.



   Example 1: The indophenol prepared from 28 kg of dihydlo-a-phenylindole (E. Fischer B. 1888, vol. 21-1075) and 16 kg of p-amidophenol is combined with 95 kg of sodium sulfate. and 117 kg of sulfur melted in 500 l of alcohol at 1700 for about 100 hours. Then the alcohol is distilled off with the addition of water, and the aqueous melt is filtered. The residue can now be treated with sulfur-dissolving agents or the sulfur can be removed with the precisely calculated amount of sodium sulphide. The residue is then washed well and dried. It is a blue-tinged violet powder that dyes cotton from a sodium sulphide bath violet.

   The colorations are very light and boil-proof.



   Example 2: The mixture obtained from 19 kg of Dihycho-α0-methylidol (Jacksen B. 1881, Vol. 14-883) and 16 legs of p-Amidopheno! Indophenol represented wildly fused under the same conditions as indicated above. The dye is a purple powder that dyes cotton from a sulfuric sodium bath like a Corinth. It is also boil-proof and lightfast.



     Example 3: The indophenol prepared from 21 kg of N-methyl-a-methyldihydroindole (Baumbelger B. 1893, Jg. 26-1294) and 16 kg of p-amidophenol is fused under the same conditions as stated above. The dye is a blue powder which gives cotton from a sulfur-sodium bath an indigo-like blue color with good boiling and lightfastness.

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Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of sulfur dyes or sulfur-containing vat dyes, characterized in that the indophenols or leukindophenols from dihydric indoles and their derivatives and substitution products are subjected to the polysulphide melt. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.