AT109687B - Verfahren zur Herstellung großer Kristalle. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung grosser Kristalle. 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung grosser Kristalle, insbesondere zur Herstellung von Chlorammoniumkristallen. 



   Bekanntlich kristallisiert Chlorammonium aus   wässerigen Lösungen in langgestreckten,   federförmigen Kristallen. Kurze, kompakte Kristalle werden in üblicher Weise durch langsame Abkühlung   heiss gesättigter, stark ammoniakalisch gemachter Auflösungen   erhalten. Aber auch diese Kristalle, die im Handel die   Bezeichnung Hundezähne"führen,   sind nur von mässiger Grösse. 



   Es hat sich nun gezeigt, dass bei Gegenwart pflanzlicher Stoffe bzw. von wässerigen Auszügen aus pflanzlichen Stoffen die Kristallbildung insofern erheblich beeinflusst wird, als dann die Grösse der entstandenen Kristalle beträchtlich zunimmt. Diese Wirkung ist beispielsweise schon zu beobachten, wenn in den Kristallisiergefässen die Chlorammoniumlauge während der Abkühlung sich dauernd mit Holz in   Berührung befindet,   also wenn beispielsweise Holz in Form von Brettern eingelegt wird. 



   Zur praktischen Durchführung des Verfahrens sind allerlei Pflanzen oder Pflanzenteile, wie   Hots,   holzähnliche Stoffe, Stroh, Gräser, Kräuter, Blätter, Stengel, Laub, Rinden, Wurzeln, Früchte, Samen usw. sowie wässerige Auszüge aus diesen Stoffen, geeignet. 



   Es ist dabei nicht erforderlich, die betreffenden Pflanzen bzw. Pflanzenteile in frischem Zustande zu verwenden. Sie geben auch getrocknet wirksame Auszüge, wie z. B. Wiesenheu,   Zuckerrübentroeken-   schnitzel, getrocknete Malzkeime u. a. m. 



   Bei der Herstellung der Auszüge kann man, was unter Umständen zweckmässig ist, dem Wasser Zusätze, beispielsweise Säuren, zufügen. Ebenso kann man namentlich bei Gegenwart von Holz oder Holzauszügen das Verfahren in saurer Lösung vor sich gehen lassen. Nötig ist dies aber nicht, denn es hat sich gezeigt, dass das Verfahren auch in neutraler oder alkalischer Lösung durchführbar ist. 



   Da die Wirksamkeit der pflanzlichen Substanzen anscheinend auf ihren Gehalt a. n Pektinstoffen   zurückzuführen   ist, kann man auch so verfahren, dass man den Salmiaklösungen anstatt pflanzlicher Substanzen oder daraus gewonnener wässriger Auszüge irgendwie dargestellte   Pektmstoffe   zusetzt. 



  In gleicher Weise lassen sich an Stelle von letzteren deren Spaltungsprodukte, wie die Digalakturonsäure und die Galakturonsäuren a und b, benutzen (s. Felix Ehrlich und Robert von Sommerfeld,"Die Zusammensetzung der Pektins'toffe der Zuckerrübe", Biochemische Zeitschrift, 168. Band, Heft 4/6, S. 264). 



  Mit diesen Spaltungsprodukten, die auch auf anderem Wege als aus Pektin erhalten worden sein können, erzielt man den gleichen technischen Effekt. 
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1. 2630 kg Chlorammonium werden bei   90-95  C   mit Wasser zu einem Volumen von   6000l   gelöst. Diese Lösung wird durch Zusatz von 40 kg Salzsäure von   200 Bé   angesäuert und ihr hierauf zirka   150 l   eines filtrierten Holzauszuges zugemischt. der durch etwa eintägiges Digerieren von 40 kg 
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  Das Gemisch wird einer ungestörten und derart langsamen Abkühlung überlassen, dass seine Temperatur innerhalb von 10 bis 12 Tagen allmählich auf zirka   10'C herabgeht. Nach   Ablauf der genannten Zeit 

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