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Verfahren und Vorrichtung ; zur Zerlegung der Luft in ihre Bestandteile unter Gewinnung von reinem Sauerstoff und Stickstoff in einem einzigen Arbeitsgang.
Die Erfindung bezweckt, in einer ununterbrochenen Rektifizierung vollständige Reinheit des Stiekstoffes und des Sauerstoffes zu erreichen und auch die Edelgase zu entfernen.
Die Grundsätze, die dieser Erfindung zugrunde liegen, sind kurz zusammengefasst folgende : Nach der von E. Barbet aufgestellten Theorie der ununterbrochenen Alkoholrektifizierung geschieht die Raffinierung eines flüchtigen Produktes nicht im Kondensator, sondern auf den Platten derRektifizierkolonne, jedoch unter Mitwirkung des Rücklaufes aus dem Kondensator. Die kondensierte Flüssigkeit, die auf die oberste Platte zurückfliesst und die rein sein muss, bewirkt die Waschung der aufsteigenden Dämpfe. Diese Waschflüssigkeit, die aus dem schon gereinigten Produkt entnommen ist, verdrängt allmählich und systematisch alle weniger flüchtigen Bestandteile nach den unteren Teilen der Vorrichtung hin und lässt nur den flüchtigsten Bestandteil hindurehtreten.
Die schweren, d. h. wenig flüchtigen Dämpfe kondensieren sich in der Flüssigkeit auf den Platten und verdampfen an ihrer Stelle ein entsprechendes Gewicht flüchtigeren Dampfes, es tritt also Zerlegung ein. Wenn die Dämpfe eine sehr geringe Menge einer Verunreinigung enthalten, die sehr flüchtig ist, so geht dieser Bestandteil durch die siedende Flüssigkeit der Platte hindurch, ohne dort festgehalten zu werden und als ob die Dampfdurchtrittplatte nicht vorhanden wäre. Er kann nämlich sich nicht verflüssigen und an seiner Stelle eine Flüssigkeit verdampfen, die weniger flüchtig ist als er selbst.
Bei Anwendung dieser Grundsätze auf den vorliegenden Fall ist der bei weitem schwierigste Teil der Aufgabe der, im oberen Teil der Rektifizierkolonne einen Rückfluss von flüssigem Stickstoff zu erhalten und dessen Volumen auf ein konstantes stündliches Gewicht zu regeln, um eine stets gleichbleibende Reinigung zu erhalten.
Die Lösung der Aufgabe ist schon in folgender Richtung versucht worden : Der oben mit - 1940 entweichende Stickstoff wird in zwei Teile geteilt. Einer bildet das Handelsprodukt, der andere dient als Rücklauf und muss infolgedessen verflüssigt und auf die Platten zurückgeführt werden. Diese Lösung, die bereits Stickstoff von einer gewissen Reinheit liefert. ist aber noch nicht genügend, weil die Luft, wenn auch nur in geringen Mengen, Gase enthält, die noch schwerer als Stickstoff kondensierbar sind, z. B. Neon. Wasserstoff und Helium. Der Stickstoff würde also nicht wirklich rein sein.
Nach der Erfindung wird die zu zerlegende Luft einer ununterbrochenen Rektifizierung in einem Kolonnenapparat derart unterworfen, dass zwecks vollständiger Entfernung der Edelgase der aus dem oberen Teil der Kolonne entweichende Stickstoff nach Verflüssigung durch Entspannung von den darin enthaltenen seltenen Gasen befreit und in flüssigem Zustande oben in die Rektifizierkolonne eingeleitet wird, auf deren oberen Platten er durch wiederholtes Sieden der Rückläufe gereinigt und in flüssigem Zustande an einer der obersten Platten abgezogen wird. Das Argon wird in flüssigem Zustande an der Stelle seiner höchsten Konzentration in der Nähe der Mitte der Kolonne abgezogen.
Der Sauerstoff wird im unteren Teil der Kolonne zwecks Entfernung der darin enthaltenen seltenen Gase teilweise in flüssigem Zustande abgezogen, während der reine Sauerstoff in Gasform an einer etwas höheren Stelle abgeleitet wird.
Man kann dabei in der Weise verfahren, dass nur ein Teil des in die Rektifizierkolonne zurückgeleiteten flüssigen Stickstoffes. etwa die Hälfte. in reinem Zustande von einer der obersten Platten der Kolonne abgeleitet wird.
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Die Reinheit des abgezogenen Stickstoffes wird durch die Umlaufgeschwindigkeit geregelt. die er durch Veränderung des Ganges der den gasförmigen Stickstoff zwecks Verflüssigung verdichtenden Pumpe erhält.
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Stickstoffes, in dem unteren Teil A'die des Sauerstoffes. Bei P wird ununterbrochen flüssige und gasförmige Luft zugeführt. Aus einem oberen Auslassrohr der Kolonne entweicht kalter gasförmiger Stickstoff, dessen Rauminhalt ungefähr das Doppelte der beabsichtigten Produktion beträgt.
Dieser Stickstoff muss restlos verflüssigt werden, um den bei n eintretenden Rücklauf zu bilden, von dem die Hälfte etwas tiefer bei m abgezogen wird und den reinen Stickstoff des Handels bildet, wogegen die andere Hälfte weiter von Platte zu Platte herabfliesst, um die aufsteigenden Dämpfe zu waschen und zu zerlegen.
Der Stickstoff wird durch eine Pumpe J auf 2-3 Atm. verdichtet ; ehe er jedoch zu dieser Pumpe
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von J kommende verdichtete Stickstoff verliert seine Kompressionswärme in einem von einer Leitung S gespeisten Wasserkühler und durchläuft dann die Austauschvorrichtung H, wo er seine Wärme an den von der Pumpe angesaugten Stickstoff abgibt, wobei dieser Austausch sehr genau verläuft, weil die Gewichte der in den beiden Richtungen strömenden Stie. kstoffmengen gleich sind. Damit nichts von dem Kältegehalt des angesaugten Stickstoffes verloren geht, durchläuft er beim Austritt aus H ein Schlangenrohr K', wo er das in K umlaufende und zur Aufnahme der Kompressionswärme des Stickstoffes bestimmte Wasser um einige Grade abkühlt.
Man erhält also einen verdichteten Stickstoff. der beim Austritt aus H bei h, abgesehen von Strahlungsverlusten, nahezu dieselbe Temperatur hat, wie der obere Teil der Kolonne A. Dieser Stickstoff muss aber nunmehr verflüssigt werden.
Der bei m, abgezogene Stickstoff ist in flüssigem Zustand, muss aber gasförmig und bei gewöhnlicher
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Stickstoffes kann also in einer Wärmeaustauschvorrichtung B nur etwa die Hälfte des Bedarfes verflüssigen.
Die Verflüssigung des Restes erfolgt in einem danebenliegenden Röhrenkühler I, ist dort aber
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einandergesetzt werden wird, verflüssigten Luft aufnimmt. Der verflüssigte Stickstoff geht durch eine mit Schwimmer versehene Scheidevorrichtung b, die den Durchtritt der nicht kondensierten Anteil ? verhindert, während der flüssige Stiel ; stoff infolge des Druckes bis zur obersten Platte 1 bei'M aufsteigt.
Der Stickstoff ist in B wieder gasförmig geworden. Dieses sehr kalte Gas tritt unten in eine Aus- tausehvorrichtung C und dann in ein wassergekühltes Schlangenrohr D'ein. Sein Volumen wird durch einen Gasmesser M gemessen und der Austrittshahn d wird von Hand so geregelt, dass nur die gewünschte Menge austritt. Von dort gelangt der Stickstoff schliesslich zum Gasometer.
Der Kältegehalt des gasförmigen Stickstoffes aus B wird benutzt, um ein gewisses Gewicht sehr
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dann in den Röhrenkühler C und wird dort durch die Berührung mit dem gasförmigen Stickstoff abgekühlt.
Von dort gelangt sie in den Röhrenkörper von E, wo sie infolge ihres Druckes verflüssigt wird.
Es muss noch eine Ableitung für die drei leichter als Stickstoff flüchtigen Vernnreinigungen, nämlich Neon, Wasserstoff und Helium, geschaffen werden. Dadurch, dass der flüssige Stiekstoffrücklauf auf den oberen Platten wieder zum Sieden gebracht wird, werden diese drei Gase immer wieder von neuem
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Im unteren Teil von A' ist eine Wärmequelle erforderlich. die durch den Röhrenkessel E gebildet wird. der zur Verdampfung des reinen, d. h. von Stickstoff befreiten Sauerstoffes dient und der durch die im unteren Teil der Rektifizierkolonne als Rückstand verbleibende Flüssigkeit gebildet wird. In E leitet man Pressluft ein. die zuvor von Kohlensäure und Feuchtigkeit befreit worden ist.
Diese Luft, die in dem Behälter R auf etwa 4 kg Druck verdichtet worden ist, ist durch diese Verdichtung erhitzt worden. Man kühlt sie zunächst in G durch kaltes Wasser ab, das bei S"eingeleitet wird. Aus G gelangt die verdichtete Luft in einen Röhrenkühler F, dessen Röhren sie umspült, während diese von gasförmigem, aber sehr kaltem Sauerstoff von etwa 93 abs. durchströmt werden, der aus A' bei O. r entnommen wird. Aus der Zusammenserzung der Luft ergibt sich. dass die Wiedergewinnung des Kältegehaltes von 23 kg Sauerstoff die Abkühlung der zur Herstellung dieser 23 kg Sauerstoff notwendigen Luft nicht sehr weit treiben kann.
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bündel von E. in dessen Röhren sich flüssiger Sauerstoff von 93 abs. als letzter Ablauf aus der Kolonne A'befindet.
Infolge ihres Druckes kann die Luft, anstatt sich bei 83 abs. zu verflüssigen, bei gegen 99 abs. verflüssigt werden. Der flüssige Sauerstoff von 93 kann sie also kondensieren, indem er selbst verdampft wird. Dieser reine Sauerstoffdampf liefert einerseits den ununterbrochen bei Ox abgeleiteten gasförmigen Sauerstoff und ruft anderseits den Siedevorgang auf allen Platten der Kolonne A, A'hervor.
Der bei Ox abgezogene. gasförmige Sauerstoff gibt beim Durchgang durch die Röhrenkühler F und G seinen Kältegehalt an die aus dem Behälter R kommende verdichtete Luft ab, wie oben angegeben, und gelangt nach Durchgang durch einen Zähler M' zum Gasometer.
Die in E hergestellte, unter Druck stehende flüssige Luft wird nicht ohne weiteres durch Vermittlung einer selbsttätigen Reinigungsvorrichtung e zur Zufühiungsplalte a geleitet, sondern man benutzt ihren Druck. um ihre Gesamtmenge in die Röbrenkammer von I steigen zu lassen. Sie stellt die flüssige Luft
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In 1 beginnt die flüssige Luft zu sieden und geht dabei zum Teil unter Anreicherung an Stickstoff in Gasform über. u. zw. in dem Verhältnis, das notwendig ist, um die Verflüssigung des Stickstoffes zu vollenden. Der gesamte rberschuss Meibt in flüssigem Zustande und die Flüssigkeit und das Gas gelangen zusammen zur Zuführungsplatte a. Der gasförmige Teil vereinigt sich mit den stickstoffreichen Dämpfen, die von den Platten in A'aufsteigen, und beide Dämpfe steigen zusammen durch die Platten von A auf, wo sie den Stickstoff fertig rektifizieren.
Wenn man das Verhältnis des Stiekstoffrücklaufes im oberen Teil von A vermehrt, so steigert sich dadurch die Menge der in 1 verdampften flüssigen Luft, während das im unteren Teile von A'durch die Erwärmung in E hervorgerufene Sieden konstant bleibt. Es ist also in A, wie dies unbedingt met-
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flüssigen Stickstoffrücklaufes vermehrt wird. Der Vorgang verläuft also glatt und selbsttätig, ohne dass eine mühsame Regelung notwendig ist.
Zum Zwecke des Ersatzes der Ausstrahlungsverluste ist neben der Rektifizierkolonne ein Röhrenkühler U angeordnet, in dessen Röhrenkammer man flüssige Luft umlaufen lä#225t. Diese tritt bei y ein und die sehr kalte verdampfte Luft tritt bei u aus und gelangt von dort wieder zur Verflüssigungspumpezurück.
Anderseits leitet man durch ein Rohr 1 : pine gewisse Menge Dampf aus der Rektifizierkolonne ab, die in einer Höhe entnommen wird. wo bereits ein ziemlich hoher Sauerstoffgehalt vorbanden ist. Diese Dämpfe können also bei einer absoluten Temperatur verflüssigt werden. die höher liegt als die der flüssigen Luft, ohne dass eine Kompression erforderlich ist. Sie verflüssigen sich und gelangen in flüssigem Zustande auf dieselbe Platte zurück, wo sie entnommen worden sind. Um die so erzielte Abkühlung zu messen,
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Höhe seiner grössten Konzentration einen Hahn Ar anzubringen, der innen mit einem eingetauchten Knierohr versehen ist, damit man Flüssigkeit und kein Gas abzieht. Der Hahn wird so eingestellt, dass
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von Argon findet.
Das Krypton und das Xenon werden fortgesetzt in den unteren Teil der Rektifiziervorrichtung und in den Röhrenkörper E gedrängt und sammeln sich dort an, wenn man den gasförmigen Sauerstoff bei O. abzieht, d. h. einige Platten über dem untersten Teil der Vorrichtung eine störende Zunahme ihrer Menge verhindert, indem man ununterbrochen bei X eine kleine Flüssigkeitsmenge entnimmt,
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Kondensation oder ein sonstiger Kunstgriff notwendig ist.
Die in Fig. 1 dargestellte Gesamtanordnung für die Verflüssigung des Stickstoffrücklaufes stellt nur ein Beispiel dar. Ein anderes Beispiel ist in Fig. 2 schematisch veranschaulicht. Durch die Ver- dichtungspumpe J wird der Stickstoff unter etwas höheren Druck gebracht als bei dem vorigenBeispiel.
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mit dem in J beispielsweise auf 5-6 Atm. verdichteten Stickstoff aus. Der in H abgekühlte verdichtete Stickstoff ist noch gasförmig. Anstatt ihn aber zu verflüssigen, leitet man ihn in die Röhrenkammer von E, wo er restlos verflüssigt wird. Da das Gewicht dieses Stickstoffes grösser ist als das der gemäss Fig. 1 in E eingeleiteten Luft, ergibt sich eine stärkere Vergasung des Sauerstoffes, also eine stärkere Siedefähigkeit der Rektifiziervorriehtung und daher eine bessere Reinigung.
Der in E vollständig verflüssigte Stickstoff geht durch den Abscheider e und steigt von dort infolge seines Druckes-bis nach n, wo er zu der obersten Platte der Kolonne tritt und einen reichlichen Stiekstoffrücklauf liefert. Bei e findet die Entspannung des flüssigen Stickstoffes statt und infolgedessen die selbsttätige Vergasung, vermöge deren man bei N die leichten Gase Neon, Wasserstoff und Helium abziehen kann.
Der Stickstoff wird aus der Kolonne wieder in flüssigem Zustande bei m abgezogen. Er wird in B vergast, wo er durch Austausch von latenter Kälte eine annähernd gleiche Menge Luft verflüssigt, die von da durch den Abscheider T zur Speisestelle der Rektifizierkolonne gelangt. Der Stickstoff setzt seinen Weg durch die Austauschvorrichtungen C und D und dann zum Zähler M fort.
Beim Abziehen des gasförmigen Sauerstoffes bei Oa ; ändert sich nichts, abgesehen davon, dass die Luft, die den Kältegehalt des bei O. x austretenden reinen Sauerstoffes aufnimmt, nur noch einen äusserst geringen Druck von höchstens 0'2 kg hat und daher keines Wasserkühlers mehr bedarf. F und G sind zwei Austausehvorrichtungen und der reine Sauerstoff entweicht durch den Zähler M. Die in G und F abgekühlte Luft, die aber nicht verflüssigt werden kann, steigt nach Q auf und ergänzt dort die Speisung der Vorrichtung. Es findet also eine gemischte Speisung statt, indem bei P etwa % der erforderlichen Menge als flüssige Luft eintritt, während der Rest als sehr stark abgekühlte, aber gasförmigen Luft durch Q eintritt.
PATENT-ANSPRÜCHE :
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Kolonne zurückgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Stickstoff vor seiner Zurückführung in die Kolonne durch Entspannung von den darin enthaltenen Edelgasen befreit wird und nachdem er durch wiederholtes Sieden der Rücldäufe auf den obersten Platten gereinigt ist, in flüssigem Zustande abgezogen und das Argon gleichfalls in verflüssigtem Zustande aus der Kolonne abgezogen wird, während der Sauerstoff im unteren Teile der Kolonne zwecks Entfernung der darin enthaltenen seltenen Gase (Krypton. Xenon) teilweise in flüssigem Zustande abgezogen und teilweise rein in Gasform abgeleitet wird.