AT110870B

AT110870B - Verfahren zur Aufschließung pflanzlichen Fasergutes jeder Art zur Gewinnung von Zellstoff.

Info

Publication number: AT110870B
Authority: AT
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1924-06-16
Filing date: 1925-06-13
Publication date: 1928-10-10

Description


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  Verfahren   zur Amfscliessung pflanzlichen Fasergutes   jeder Art zur Gewinnung von
Zellstoff. 
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 weiterhin, in enger Verbindung damit, ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung reiner Zellulose mit Hilfe von Chlor. 



   Es ist bekannt, dass man durch wechselnde Behandlung   zellulosehaitiger,   pflanzlicher Faserstoffe mittels Alkali und Chlor die Gewinnung einer reinen Zellulose (Zellstoff) erreichen kann. Die bisher beschriebenen Verfahren zielen im wesentlichen darauf ab, das pflanzliche Rohmaterial durch wiederholte Behandlung mit Alkalilaugen in der Kälte oder Wärme für die nachfolgende Chlorbehandlung angreifbar zu machen. 



   Das vorliegende Verfahren besehreitet demgegenüber den neuen Weg, dass die Vorbehandlung des Rohfaserstoffes nicht mit Alkalien, sondern mit Mitteln rein sauren Charakters erfolgt. Unter den letzteren sind saure Sulfitlösungen als besonders geeignet befunden worden, von denen aber, im Gegensatz zu den üblichen   Kalzium-und Magnesiumbisulfitlaugen, vorzugsweise   das Sulfit und Bisulfit des Natriums verwendet werden sollen, welche gegenüber den Erdalkalibisulfiten den grossen Vorteil haben, dass ihr   Auflöse-und Zerteilungsvermögen wesentlich gunstiger   ist und dass sie ebensowohl zur Behandlung harzreicher wie harzarmer Holzarten brauchbar sind. Die Wirkung der schwefligen Säure als   Aufschluss-   mittel ist an und für sich bekannt.

   Im Gegensatz hiezu beruht die   vorliegende   Erfindung auf der Erkenntnis, dass die Zusammensetzung der   Kochlauge   hinsichtlich ihrer beiden Komponenten Bisulfit und Sulfit einem besonderen Verteilungsverhältnis folgen muss, u. zw. soll die als Bisulfit eingeführte   S02-Menge   mindestens der im Sulfit angewandten   SOz-Menge gleichkommen.

   Infolge   der   Sehwerlös-   lichkeit der Sulfite und Bisulfite der Erdalkalien ist die Herstellung einer derartigen Kochlauge bis zu einem gewissen Grad auf die Verwendung der Salze der Alkalien beschränkt, wobei jedoch unbenommen bleibt, gewisse Anteile an Bisulfit und Sulfit durch   Erdalkalisufite   oder Bisulfite zu ersetzen, vorausgesetzt, dass das bereits    erwähnte Verhältnis   der Zusammensetzung keine grundlegende Änderung erfährt. 



  Die Wirkung der Sulfite wird durch den Zusatz von anderen, zerkleinern und   lösend wirkenden   Stoffen 
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 ist die Behandlung mit Natrium-und anderen Sulfiten besonders als Vorbereitung für die spätere Chlorbehandlung geeignet. 



   Während bekanntlich Holz harzarmer Natur, vornehmlich Fichtenholz, unter Verwendung von Kalziumbisulfitlaugen sich leicht zu Zellstoff verarbeiten lässt, bereitet die Erzeugung von Zellstoff aus harzreicheren Holzarten, vornehmlich aus   Kiefernholz,   dann aber auch aus Stroh oder aus   Holzabfällen,   nach dem allgemein   geübten Sulfitverfahren",   sei es nun mit direkter Kochung (Ritter-Kellner) oder mittels indirekter Kochung   (Mitscherlieh)   erhebliche Schwierigkeiten.

   Das   Sulfitverfahren   hat daher hier in der Hauptsache dem alkalischen   Aufschliessverfahren,   dem"Natron-und Sulfatverfahren", das Feld räumen müssen.   Natron- und Sulfatverfallren   bedingen aber infolge der hohen Alkalikonzentration ihrer Kocherlaugen und ihres Wertes eine Regeneration der gesamten Ablauge. 



   Als besonders wertvoll muss es daher bezeichnet werden, dass die Nachteile des Sulfitverfahrens bei der Verwendung von Stroh u. dgl. mehr sich beheben lassen, wenn an Stelle der Kalziumbisulfitlaugen gemäss Erfindung solche von Natriumbisulfit Verwendung finden. 



   Soll der Aufschlussprozess wirksam sein, so muss nicht nur eine chemische Veränderung der inluustierenden Anteile des Rohstoffes, sondern gleichzeitig auch eine Auflösung der Inkrusten in der Kochlauge stattfinden. Diese Auflösung erfordert bei der Verarbeitung von harzreicheren Holzarten, von   kieselsäurereieherem   Stroh, von Holzabfällen u. dgl. m., einen gewissen Gehalt der Lauge an Alkalisalz. Die chemisch veränderten Inkrusten lösen sich leicht als Alkaliverbindungen, wesentlich schwerer als Erdalkaliverbindungen, in der   Koehlauge.   Diese Tatsache wird dadurch bestätigt, dass es nach dem allgemein geübten Sulfitverfahren unter Verwendung von Kalziumbisulfitlaugen bekanntlich nicht gelingt,   bleichbare   Strohzellstoffe oder Zellstoffe aus Holzabfällen herzustellen. 



   Es wurde nun weiter gefunden, dass man je nach Herkunft und Zusammensetzung des Ausgangsmaterials die Wirksamkeit der Lauge dadurch erhöhen bzw. mildern kann, dass man Zusätze an neutralem Natriumsulfit und an Natriumchlorid macht, oder dadurch, dass man einen Teil der Lauge mit kohlensaurem Kalk oder Ätzkalk zu Erdalkalisulfit absättigt und mit einer gemischten sauren Natrium-Kalziumsulfitlauge kocht. 



   Das neue   Aufschlussverfahren   mit Natriumsulfit unterscheidet sich daher von dem bisherigen Kalziumbisulfitverfahren in folgenden grundlegenden Merkmalen : 

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 stets grössere Mengen an Salzsäure entstehen, so kann man dem zu chlorierenden, vorbehandelten Fasergut gegebenenfalls gewisse Mengen an   Kochablauge   (von der Vorbehandlung stammen) zusetzen, am einfaehsten in der Art, dass man nach beendeter Vorbehandlung das Auswaschen unterlässt. Diese verbleibenden Laugenmengen können genügen, um die schädigende Wirkung sich bildender Salzsäure zu beseitigen. 



   Es ist bereits bekannt, chloriertes Pflanzenmaterial in neutralen Lösungen nachzubehandeln (siehe 398040) ;   erfindungsgemäss   kommt jedoch nur eine Behandlung chlorierten Materials mit saurer Kocherlösung in Frage. 



   Das neue Verfahren unterscheidet sich daher von den bislang bekannten Verfahren, die den Auf-   sehluss   pflanzlichen Fasergutes mittels Chlor bezwecken, dadurch, dass :
1. durch eine saure Vorbehandlung bei Temperaturen von 100  C aufwärts, vorzugsweise unter Druck, eine vornehmlich reduzierende Wirkung auf das Fasermaterial ausgeübt wird ;
2. durch die Verwendung von schwefliger Säure und ihren Salzen bereits im Vorbehandlungsprozess selbst ein Anteil des Lignins gelöst wird, was bisher unter Verwendung von alkalischen Reagenzien   erst bei Anwendung sehr hoher Drucke und Temperaturen (160-180  C und 6-8 Atm. ) erreicht werden   konnte und ausserdem die Anwendung von Alkalien schon zur Vorbehandlung in solchen Mengenverhältnissen erforderte, dass deren Wert eine Wiedergewinnung derselben durch Ablaugenregeneration notwendig macht ;

  
3. durch die vorangegangene milde Reduktion und die nachfolgende Chlorierung eine äusserst schonende Behandlung der   aufzuschliessenden   Faser gewährleistet ist ;
4. für die anfallenden Kochablaugenmengen je nach den Arbeitsbedingungen eine verschiedene Verwertungsmögliehkeit gegeben ist, nämlich : Zum Ansetzen frischer Kochlauge, zur Neutralisation entstehender Salzsäure, zur Nachbehandlung des chlorierten Fasermaterials, zur Verarbeitung auf Alkohol und Gerbstoff. 



   Im einzelnen ist naturgemäss für jede Faserstoffart durch Vorversuche festzustellen, wie weit die saure Vorbehandlung zweckmässig auszudehnen ist, bevor das Hauptverfahren, das Aufschliessen mit Chlor, einsetzen kann. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Aufschliessung pflanzlichen Fasergutes jeder Art zur Gewinnung von Zellstoff, dadurch gekennzeichnet, dass man das Rohfasergut einer ein-bis mehrstündigen Behandlung mit Alkalisulfiten (ausgenommen Ammonsulfit) in Anwesenheit von Bisulfiten bei Temperaturen von 100  C und mehr unterwirft, wobei die als Bisulfit eingeführte   S02-Menge   mindestens der im Sulfit angewandten   SOz-Menge gleichkommt.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zum Aufschliessen Gemische von Natriumbisulfit und Sulfiten der Alkalien oder Erdalkalien verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass man in der alkalisulfithaltigen Bisulfitlauge durch Zusatz von Ätzkalk oder Kalziumkarbonat den Anteil an gebundener schwefliger Säure erhöht unter Wahrung der sauren Reaktion der Lauge.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man der in der angegebenen Weise zusammengesetzten Lauge lösliche Neutralsalze hinzufügt, die sich mit dem Bisulfit nicht umsetzen, wie vornehmlich Sulfate oder Chloride der Alkalien und Erdalkalien.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die nach diesen Ansprüchen zusammengesetzte Lauge während der Druckperiode ganz oder teilweise abstösst und den Kochprozess durch Zuführung von Frischdampf zu Ende führt.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die nach der Vorbehandlung anfallende Kocherlauge zur Neubereitung von Kochlauge wiederverwendet.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man unvorbehandeltes Rohfasermaterial in der abgestossenen Kocherlauge einweicht, darin quellen lässt und darauffolgend der beschriebenen sauren Vorbehandlung unterwirft.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dahin erweitert, dass das Erzeugnis des Aufschlussverfahrens einer Nachbehandlung mit Chlor in Gasform oder in wässriger Lösung unterworfen wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man bei der auf die saure Vorbehandlung folgenden Chlorierung bei dem Fasergut gewisse Mengen an Koehablage belässt oder ihm zusetzt.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man die nach erfolgter Vorbehandlung anfallende saure Kocherlauge ganz oder in Teilen zur Auflösung der chlorierten Inkrusten verwendet.

11. Verfahren zur Verwertung der bei der sauren Vorbehandlung nach Anspruch 1 bis 5 anfallenden Ablauge, dadurch gekennzeichnet, dass man diese gemeinsam mit der bei der Auflösung der chlorierten Stoffe anfallenden Lauge in an und für sieh bekannter Weise auf Alkohol oder Gerbstoffe verarbeitet.