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Verfahren zur Darstellung von wasserarmen, streufähigen Nitrophosphaten.
Die gewöhnlichen kristallwasserhaltigen Nitrophosphate sind bekanntlich derart hygro- skopisch, dass sie schon nach kurzem Lagern an feuchter Luft eine breiige bis schmierige Beschaffenheit annehmen, was die Streufähigkeit natürlich stark beeinträchtigt,
Die vorliegende Erfindung betrifft nun die Aufschliessung von Rohphosphaten mit Salpetersäure und bezweckt, ein viel streufähigeres, d. h. längere Zeit an der Luft haltbares, zur Hauptsache aus wasserlöslichen Phosphaten und Kalziumnitrat bestehendes Produkt dadurch zu erzielen, dass Konzentration und Menge der anzuwendenden Salpetersäure so bemessen werden, dass wesentlich geringere Mengen Wasser in den Prozess eingeführt werden, als dem normalen Kristallwassergehalt der Hauptkomponenten des Produktes entspricht.
Man erhält so ein Nitrophosphat, das sehr streufähig und haltbar sowie auch in seinem Düngwerk in keiner Weise benachteiligt ist. Die Konzentrations-und Mengenverhältnisse der Salpetersäure richten sich naturgemäss nach dem zu behandelnden Rohphosphat. Man wird also zweckmässig die Aufschliessung so vornehmen, dass das in der Salpetersäure enthaltene Wasser zur Bildung des Tetraquo-Kalziumnitrates nicht ausreicht. Unter diesen Bedingungen ist es zweckmässig, den Aufschluss der Rohphosphate zuerst bei tiefer Temperatur vorzunehmen und erst gegen Schluss durch stärkeres Erwärmen die Reaktion zu vervollständigen, weil sonst ein erheblicher Teil der Salpetersäure unter Stickoxydentwicklung zersetzt wird.
Bezüglich des Phosphoritaufschlusses wurde von der Anmelderin festgestellt, dass der Phosphoritaufschluss vermittels Salpetersäure dann am besten gelingt, bzw. zum günstigsten Reaktionsprodukt führt, wenn man zum Aufschliessen eine Salpetersäure von solcher Konzentration, zweckmässig von ungefähr 65-78 %, und in solcher Menge verwendet, dass der gesamte Wassergehalt des Fertigproduktes rechnerisch einem Kalziumnitrat mit 2-3 Molekülen
Kristallwasser entspricht. Bei Verwendung einer zu konzentrierten Säure wird der vollständige Aufschluss mechanisch und chemisch erschwert. Überdies wird ein erheblicher Teil der Salpeter- säure unter Bildung von Stickoxyden und Wasser zerstört.
Bei den gemäss dem vorliegenden Verfahren angewandten Salpetersäurekonzentrationen tritt dieser Nachteil nur in sehr geringem Masse in Erscheinung.
, Es ist schon mehrfach versucht worden, beispielsweise nach dem amerikanischen Patent Nr. 1036909, den Aufschluss von Rohphosphaten mit Stickoxyden vorzunehmen. Es hat sich aber dabei gezeigt, dass dieser Aufschluss im grossen ausserordentlich schwierig durchzuführen ist und dass dabei niemals homogene Produkte entstehen, d. h. solche, welche nitritfrei sind. Diese Aufschlussversuohe mussten durchwegs aufgegeben werden, weil sie einerseits nicht wirtschaftlich waren und weil anderseits die nach diesen Verfahren erhaltenen Produkte den Anforderungen des Düngemittelmarktes nicht entsprachen.
Das Verfahren gemäss der Erfindung wird durch folgendes Beispiel erläutert :
1000 kg Marokkophosphorit, enthaltend 33'68 % P2 O und 50-67 11/0 Ca 0, werden in einem Knetwerk mit 973#17 kg einer 72#56%igen Salpetersäure portionenweise vermischt, u. zw. zuerst bei einer Temperatur von zirka 400 C. Zwecks eines möglichst vollständigen Aufschlusses des Phosphorits wird die Masse bei ungefähr 60 - 700 C noch einige Zeit weiterverarbeitet. Das homogene Reaktionsprodukt liefert nach achttägiger Lagerung eine harte Masse. welche alsdann auf das gewünschte Korn gebrochen wird. Nach mehrtägiger Lagerung zeigt das Produkt einen Gehalt von rund 94 % wasserlöslicher Phosphorsäure.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von wasserarmen, streufähigen Nitrophosphaten durch Aufschliessen von Rohphosphaten mit Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, dass Konzentration und Menge der anzuwendenden, vorzugsweise 65 bis 780/oigen Salpetersäure so bemessen
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normalen Kristallwassergehalt der Hauptkomponenten des Produktes entspricht, u. zw. zweckmässig in der Weise, dass das Endprodukt nur soviel Wasser enthält, als rechnerisch einem Kalziumnitrat mit etwa 2 bis 3 Molekülen Wasser entspricht.
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Process for the preparation of low-water, scatterable nitrophosphates.
The usual nitrophosphates containing water of crystallization are known to be so hygroscopic that they take on a mushy to greasy consistency after a short period of storage in humid air, which of course greatly affects the throwing power.
The present invention now relates to the digestion of rock phosphates with nitric acid and aims to provide a much more spreadable, i.e. H. To achieve a product that can be kept in the air for a longer period of time, mainly consisting of water-soluble phosphates and calcium nitrate, by measuring the concentration and amount of the nitric acid to be used in such a way that significantly smaller amounts of water are introduced into the process than the normal water-crystallization content of the main components of the product corresponds.
In this way, a nitrophosphate is obtained that is very easy to spread and has a long shelf life and is in no way disadvantaged in its fertilization. The concentration and quantity ratios of the nitric acid depend naturally on the raw phosphate to be treated. It is therefore advisable to carry out the digestion in such a way that the water contained in the nitric acid is not sufficient for the formation of the tetraquo calcium nitrate. Under these conditions, it is advisable to break down the rock phosphates first at low temperature and only to complete the reaction towards the end by increasing the temperature, because otherwise a considerable part of the nitric acid is decomposed with the development of nitrogen oxide.
With regard to the phosphorite digestion, the applicant found that the phosphorite digestion by means of nitric acid works best or leads to the cheapest reaction product if a nitric acid of such a concentration, expediently about 65-78%, and in such an amount is used, that the total water content of the finished product is calculated as calcium nitrate with 2-3 molecules
Corresponds to crystal water. If an acid that is too concentrated is used, complete digestion is made mechanically and chemically difficult. In addition, a considerable part of the nitric acid is destroyed with the formation of nitrogen oxides and water.
At the nitric acid concentrations used in accordance with the present process, this disadvantage only appears to a very minor extent.
Attempts have already been made several times, for example according to the American patent no. 1036909, to digest rock phosphates with nitrogen oxides. It has been shown, however, that this digestion is extremely difficult to carry out on a large scale and that homogeneous products are never formed, ie. H. those that are nitrite-free. These attempts at digestion had to be abandoned because, on the one hand, they were not economical and, on the other hand, the products obtained using these processes did not meet the requirements of the fertilizer market.
The method according to the invention is illustrated by the following example:
1000 kg of morocco phosphorite, containing 33'68% P2 O and 50-67 11/0 Ca 0, are mixed in portions in a kneader with 973 # 17 kg of 72 # 56% nitric acid, u. between initially at a temperature of around 400 C. For the most complete decomposition of the phosphorite, the mass is further processed at around 60 - 700 C. for some time. The homogeneous reaction product gives a hard mass after eight days of storage. which is then broken down to the desired grain. After several days of storage, the product shows a content of around 94% water-soluble phosphoric acid.
PATENT CLAIMS:
1. A method for the preparation of low-water, scatterable nitrophosphates by digesting raw phosphates with nitric acid, characterized in that the concentration and amount of the nitric acid to be used, preferably 65 to 780%, are measured
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corresponds to the normal water of crystallization content of the main components of the product, u. betwe. expediently in such a way that the end product only contains as much water as mathematically corresponds to a calcium nitrate with about 2 to 3 molecules of water.
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