AT131112B - Verfahren zur Gewinnung konzentrierter Essigsäure aus rohem Holzessig. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Gewinnung konzentri'rter Essigssmre sms   rohem Holzessig. 
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 strom wiedergewonnen ; der Teer bleibt im   Rückstand.   Die   kleine Menge Saure,   die bei der   methodischen   Waschung extrahiert wurde, kann bei der Destillation wiedergewonnen werden.   Zweckmässig   besteht das zur Reinigung des rohen Holzessigs dienende   entteerende   Lösungsmittel aus einer Mischung von 
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 in verhältnismässig konzentrierter   Lösung   gewonnen wird. 



   Beispiel : Zu behandeln ist roher Holzessig, der 10% Essigsäure und 5% Teer enthält (letzterer wird durch Wägen des nach vollständiger Verdampfung des Wassers erhaltenen Rückstandes   bestimmt j.   In einer passenden Waschvorrichtung wird der Holzessig kontinuierlich mit einem Fünftel seines Volumens Butylkresol behandelt. Letzteres wird mit vorzüglicher Ausbeute durch Behandlung von gewöhnlichem Kresol mit Butylalkohol in Gegenwart von Zinkchlorid gewonnen. 



   Butylkresolist in Wasser und in 10%iger Essigsäure praktisch unlöslich. Es löst 3- bis 4mal weniger 
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 für Teer und Phenolderivate, die die darauffolgende Gewinnung von Essigsäure, z. B. mit Amylazetat, behindern könnten.   Das Butylkresol fliesst tiefsehwarz gefärbt   aus   der Wasehvorriehtung ab :   der Holzessig hingegen ist schwach strohgelb gefärbt.   Der gereinigte Holzessig enthält ferner   eine kleine Menge "latenten"Teers, der aber nicht   störend wirkt   ; denn, wie oben dargelegt, bleibt dieser Teer bei der Extraktion der Säure durch ein   Lösungsmittel, wie   z. B.   Amylazetat,   in der wässrigen Schichte gelöst. 



  Das mit Teer beladene Butylkresol wird durch gewöhnliche Destillation oder besser durch Destillation im Dampfstrom wiedergewonnen. Der als Rückstand bleibende Teer wird in heissem Zustande auf übliche Weise entfernt. Es wurde ferner gefunden, dass statt zweier verschiedener Lösungsmittel auch nur ein einziges für beide aufeinanderfolgende Phasen des Verfahrens verwendet werden kann. Es ist nämlich beobachtet worden, dass gewisse Lösungsmittel für Essigsäure einerseits und Teer anderseits ein ausserordentlich ungleiches Lösungsvermögen besitzen. Nimmt man beispielsweise Amylazetat, wobei man als Einheit das Volumen des zu behandelnden rohen Holzessigs wählt, so zeigt sich. dass zur 
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 dem   neuen Verfahren nicht   mehr als ein Siebzehntel der Geasmtmenge der in den beiden Phasen verwendeten Lösungsmittel bildet.

   Die Dampfersparnis ist also bedeutend, verglichen mit dem   Verbrauch,   der sich bei dem Versuche direkter Extraktion der Essigsäure in einer einzigen Phase ergibt. anstatt in zwei aufeinanderfolgenden Phasen zu arbeiten. Es wurde im allgemeinen beobachtet, dass die Essig- 
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 sind. Jedoch können   zweckmässig   auch Ketone verwendet werden, u. zw.   entweder solche der Fettreihe.   wie   Mesityloxyd, Butyron u.   ä., oder   aromatische,   wie   Cyelohexanone   u.   ä.     Mischungen dieser Lösungs-   mittel untereinander oder mit andern Lösungsmitteln können bei der Behandlung gewisser Arten rohen Holzessigs vorteilhaft sein. Anstatt einer Lösung von Holzessig kann man auch Holzessig in Dampfform behandeln.

   Ferner   kann man   das Verfahren auch   ausführen,   indem man bei einem Teil   der Vorgänge   oder bei allen unter einem andern als   atmosphärischem Druck   arbeitet. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : 
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 desselben und   anschliessende   Konzentrierung der entteerten Säure, dadurch   gekennzeichnet,   dass beide Verfahrensstufen durch Extraktion mit Lösungsmitteln   durchgeführt   werden, u. zw. die erste Stufe mit Lösungsmitteln, die Teere mit Ausnahme der latenten Teere, dagegen keine oder nur sehr wenig Essigsäure lösen, wie z. B. homologe Derivate des Kresols, z. B.   Athyl-, Propyl-, Butyl-und Amylkresol,   
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 verfahren durchgeführt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass den Teerentziehungsmitteln nach Anspruch l eine gewisse Menge Kohlenwasserstoffe zugesetzt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das zum Entteeren des Holzessigs benutzte Lösungsmittel durch unmittelbare Destillation oder durch Destillation mit überhitztem oder licht überhitztem Dampf wiedergewonnen wird, wobei die gelösten Teere als Rückstand zurückbleiben. <Desc/Clms Page number 3>

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass das zu entteerende Lösungsmittel in der Weise behandelt wird, dass die kleine in Lösung gegangene Menge Essigsäure daraus wiedergewonnen wird, wobei diese Wiedergewinnung vorzugsweise unter Ausnutzung der Eigenschaft der möglicherweise dem Teerlösungsmittel zugesetzten Kohlenwasserstoffe, mit der Essigsäure ein Gemisch mit niedrigstem Siedepunkt zu bilden, durchgeführt wird.

   5. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass in den beiden aufeinanderfolgenden Arbeitsgängen des Verfahrens dasselbe Lösungsmittel oder dasselbe Gemisch von Lösungsmitteln mit ungleichen Lösungsvermögen gegenüber der Essigsäure einerseits und den Teeren anderseits verwendet wird, u. zw. so, dass zur Extraktion der Teere ein Lösungsmittelvolumen genügt, das einem kleinen Teil des Volumens der Holzessigsäurelosung entspricht, während zur Extraktion der Essigsäure ein Lösungs- mittelvolumen erforderlich ist, das wenigstens zweimal grosser als das im ersten Arbeitsgang benutzte Lösungsmittelvolumen ist.

   EMI3.1 Ester der Essigsäure oder Ketone der Fettreihe oder aromatischen Reihe oder ihre Gemische unter sich oder mit jedem andern Lösungsmittel benutzt werden.

   7. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Arbeitsgänge alle oder teilweise unter anderm als dem AtmospMrendruek durchgeführt werden.