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Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Seife und Glycerin.
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gewonnen wird, wenn die Bedingungen, unter denen das Verfahren durchgeführt wird, richtig geregelt werden, so dass es nur notwendig ist, die gemischten Glycerin-und Wasserdämpfe, welche unmittelbar bei der Verseifung gewonnen werden, einer fraktionierten Verdichtung zwecks Trennung von Wasser und Glycerin zu unterwerfen.
Zu diesem Zweck wird gemäss vorliegender Erfindung ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Seife und Glycerin unter Führung von Ölen, die mit einer wässerigen Lösung der erforderlichen Menge eines basischen verseifenden Agens gemischt wurden, durch ein von aussen erhitztes Rohr unter hohem Druck und Temperatur angewendet, welches dadurch charakterisiert ist, dass die Mischung der Materialien mit grosser Geschwindigkeit und dabei unter fortschreitend vermindertem Druck durch das Reaktionsrohr geführt wird, so dass die erhaltene Reaktionsmisehung in Form eines wasser-und glycerinarmen Seifenpulvers einerseits und von Wasserdampf und Glycelindämpfen anderseits in einen Behälter entleert wird, der vorzugsweise unter Vakuum gehalten wird.
Eine hohe Strömungsgeschwindigkeit und eine kräftige Rührung des Flüssigkeitsstromes wird erzielt, indem man die Temperatur und Druekbedingungen regelt und die Produkte aus der Anlage, in-der die Verseifung durchgeführt wird, bei einer ausreichenden Temperatur, die von den Abmessungen des Apparates und den Bedingungen abhängt, unter denen das Verfahren durchgeführt wird, in einen Behälter überführt, der unter sehr niedrigem Druck, beispielsweise 10-20 mm Quecksilber, steht. Das Glycerin wird in dem Behälter fast vollständig verdampft und die Seife in feinverteiltem Zustande und im wesentlichen wasserfrei erhalten.
Das verwendete Verseifungsmittel enthält ein Alkali-oder Erdalkalihydroxyd oder-karbonat, beispielsweise Ätznatron oder-kali, Calciumhydroxyd, Natrium-oder Kaliumkarbonat oder Natriumsilikat. Man kann auch dem der Verseifung zu unterwerfenden Gemisch ein Harz zusetzen, um ein Gemisch einer Fettsäure-und einer Harzseife zu erhalten.
Man führt die Verseifung in einem Rohr durch, das Sehlangenform besitzt, und durch welches das Gemisch unter Druck hindurehgeführt wird. Der Mindestdruck beträgt etwa 11 kgleiii und die Mindesttemperatur 1800. Im allgemeinen wendet man aber wesentlich höhere Drucke und etwas höhere Temperaturen an, beispielsweise 2600 C und 60 kgleiw. Man kann das Rohr beispielsweise erhitzen, indem man es unmittelbar der Flamme aussetzt oder indem man es in ein Bad eintaucht, das mit einer
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Das Aufnahmegefäss, in das die verseiften Produkte übergeführt werden, besteht zweckmässig aus einem Dephlegmationsturm, in dem normaler Druck oder Überdruck oder auch Unterdruck beispielsweise von 10 bis 20 mm Quecksilber, aufrechterhalten wird. Je nach den Druckverhältnissen werden
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Ergänzungsverdichter 7 und einer Vakuumpumpe 8. Zur Erhitzung des Ölbades 4 verwendet man einen
Gasring 9. Im oberen Teil des Bades befindet sich ein Thermometer 10. Bei Verwendung einer Ver- suchsapparatur besteht die Schlange 3 aus einem Rohr, das etwa 60 m lang ist, und dessen Weite 3 mm beträgt. Man verwendet zur Raumersparnis eine Schlange in Form von eng aneinanderliegenden Schrauben- windungen.
Auf diese Weise ist es möglich, die Schlange in ein Bad zu tauchen, das etwa 40 cm Durch- messer besitzt und 60 cm tief ist. In der Nähe des Endes, also dort, wo die Schlange 3 in den Dephleg- mationsturm 5 übergeht, befindet sich ein Drosselventil 11. Das Auslassende des Rohres 3 ist mit einer
Verteilungsvorrichtung 12 versehen ; man kann aber auch den Inhalt des Rohres ohne Verteilung in den Turm übergehen lassen.
Bei einer Ausführungsweise werden 2 kg Baumwollsamenöl mit 800 g einer 50% igen Ätznatron- lösung gemischt. Die Mischung wird in den Tank J ! übergeführt und das Ölbad 4 auf eine Temperatur von etwa 3000 C gebracht. Das Gemisch wird hierauf durch das Rohr 3 mit einer Geschwindigkeit von etwa 700 g in der Minute und einem Druck von etwa 150 kglem2 am Einlassende des Rohres gepumpt.
Das Gemisch fliesst nun mit grosser Geschwindigkeit durch das Rohr 3 und wird vollkommen gemischt und rasch erhitzt, so dass die Verseifung eintritt. Während des Durchgangs des Gemisches durch das Rohr 3 wird der gesamte Inhalt der Schlange auf eine Temperatur von etwa 250 C erhitzt und die bei der Reaktion gebildete Seife entwässert und in ein feines Pulver umgewandelt. Dieser Vorgang vollzieht sich wahrscheinlich dadurch, dass die Verseifungswirkung sehr rasch erfolgt, so dass die Wassermoleküle bei ihrer Entweichung aus der festen Seife diese bei ihrer Bildung in ein feines Pulver umwandeln.
Während dieses Vorganges wird das Wasser teilweise oder ganz verdampft.
Mit Hilfe der Vakuumpumpe 8 erhält man in dem Dephlegmationsturm einen sehr niedrigen Druck, beispielsweise 10-20 mm Quecksilber.
Die aus dem Ende der Schlange in den Dephlegmationsturm eintretenden Erzeugnisse bestehen aus Dampf, einem feinen weissen Seifenpulver und Glycerin. Die Grösse der Seifenteile hängt von der
Grösse der Düse 12 ab. Man erhält beispielsweise mit einer Düsenöffnung von etwa 2 mm Durchmesser
Seifenteilchen von annähernd gleichmässiger Grösse, von denen etwa 98% durch ein hundertmaschiges
Sieb hindurchgehen. Der Dampf und das Glycerin steigen in Form von Dampf durch den Dephlegmationsturm 5 empor, während die feinverteilte Seife auf den Boden des Turmes fällt und von diesem nach Bedarf abgezogen wird.
Wird das Ventil 11 geöffnet gehalten, so dass sich der verminderte Druck in dem Dephlegmationsturm rückwärts in das Heizrohr erstreckt, so enthalten die in den Turm geleiteten Produkte wasserfreies Seifenpulver und Wasser-und Glycerindämpfe. Durch ausreichendes Abschliessen des Drosselventils 11 wird jedoch ein beträchtlicher Rückdruck in dem Rohr 3 erzeugt, so dass die in den Dephlegmationsturm 5 eintretenden Produkte aus Wasserdampf, Seifenpulver mit einer kleinen Wassermenge und flüssigem Glycerin bestehen. Das Wasser und Glycerin wird, wie vorher erwähnt, verdampft, wenn in dem Turm 5 ein niedriger Druck herrscht, während das Glycerin mit etwas Wasser mit der Seife zusammenbleibt, wenn das Aufnahmegefäss unter atmosphärischem oder höherem Druck gehalten wird.
In dem Dephlegmationsturm 5 werden Glycerin-und Wasserdämpfe durch die Dampfleitung 13 entnommen. Sie gehen dann durch die Kondensatoren 6,7, deren Temperaturen so eingestellt sind, dass das Glycerin in dem ersten Kondensator 6 und das Wasser in dem zweiten Kondensator 7 verdichtet wird. Am Boden des Dephlegmationsturmes sammelt sich weisses feines Seifenpulver. Durch Regelung der Temperatur und des Druckes kann man bewirken, dass das Seifenpulver entweder wasserfrei ist oder Glycerin und eine beliebige Wassermenge enthält. Glycerinhaltige Seife findet besonders für Toiletteseife Verwendung.
Die nach dem Verfahren hergestellten Seifen besitzen einen hohen Reinheitsgrad und eine besonders weisse Farbe. Auch dann, wenn das Öl, das verseift wird, anfänglich farbig ist, also bei Verwendung von rotem Palmöl, besitzt die aus ihm hergestellte Seife eine gute weisse Farbe, während Seife, die nach bekannten Verfahren aus rotem Palmöl hergestellt wird, eine tiefrote Farbe besitzt. Bei den bekannten Herstellungsverfahren muss man daher das Palmöl einer besonderen Reinigung unterziehen, um es zu entfärben. Diese Reinigung kann nach dem erfindungsgemässen Verfahren erspart werden.
Die wasserfreien Seifenpulver können in beliebiger Weise mit Wasser vereinigt werden, beispielsweise indem man sie nach dem Injektorprinzip in einen Dampfstrom führt oder das Pulver durch einen Behälter hindurchfÜhrt, in dem die Atmosphäre feucht gehalten wird. Durch diese Weise kann ein höherer Bewässerungsgrad erzielt werden.
Die in der Fig. 2 dargestellte Form des Apparates unterscheidet sich dadurch von Fig. 1, dass in der abgeänderten Vorrichtung das Alkali und das Öl bis zu irgendeiner im voraus bestimmten Temperatur vorgewärmt werden und die erhitzte Alkalilösung und das Öl unmittelbar vor ihrem Zutritt zu der Reaktionsschlange 3 gemischt werden. In Fig. 2 wird die Alkalilösung mit der Pumpe durch die Sehlange. M in den Vorwärmer 9 übergeführt. Sie gelangt in einen Mischer 20, wo sie mit vorgewärmtem Öl zusammentrifft, das mit der Ölpumpe 14 durch die Schlange 15 gepumpt wird, die sich in dem Vorwärmer 16 befindet. Eine Mischungseinrichtung, die in der Fig. 2 mit 20 bezeichnet ist, ist in der Fig. 3 dargestellt. Die Einrichtung arbeitet nach dem Injektorprinzip.
Der Strom vorgewärmter Alkalilösung wird aus dem Rohr 21 durch eine Düse 22 in einen Strom vorgewärmten Öls geleitet, das durch
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werden aus der Schlange 3 in die Kolonne J getrieben, u. zw. unter Verwendung eines Reglungsventils 11.
Das Seifenpulver wird von der Dephlegmationskolonne bei 5a abgezogen. Nachdem das Glycerin und der Dampf sich durch die Kolonne J aufwärtsbewegt haben, treten sie zuerst in einen Verdichter 6 ein, in dem das Glycerin fraktioniert kondensiert wird und bei 6 a abgezogen wird, worauf die übrigbleibenden
Dämpfe in einen Endverdiehter 7 eintreten, wo der übrigbleibende Dampf bei 7a als Wasser kondensiert und abgezogen wird.
Wie im Falle des Apparates gemäss Fig. 1 wird in der Kolonne und in den Verdiehtern der Druck vermindert, u. zw. mit Hilfe der Vakuumpumpe 8.
Die Erfindung bietet den Vorteil, dass das Verfahren kontinuierlich und rasch durchgeführt werden kann, dass die Seife in wasserfreier Form oder mit einem geringen Wasser-und Glyeeringehalt erhalten wird, dass man ferner an Stelle von Ätznatron Natriumkarbonat als Verseifungsmittel verwenden kann, und dass die Destillation und Wiedererlangung des Glycerins als ein Teil des kontinuierlichen Verfahrens vor sieh geht. All diese Eigenschaften der Erfindung bewirken eine bedeutende Verbilligung der Seifenund Glycerinherstellung.
Ein weiterer Vorteil ist die Reinheit und weisse Farbe des Seifenpulvers, die der Tatsache zu danken sind, dass es der langen Koehbehandlung, wie sie bei den üblichen Methoden vorgenommen wird, nicht bedarf und das ganze Verfahren mit grosser Geschwindigkeit durchgeführt werden kann, da in dem Reaktionsrohr eine Temperatur herrscht, die weit über derjenigen liegt, bei der die Seife sich unter gewöhnlichem Druck zersetzt, die aber bei dem hohen Druck, unter dem die Produkte durch die Schlange getrieben werden, und bei Abschluss von Luft aus der Schlange angewendet werden kann.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Seife und Glycerin, bei welchem die Öle und Fette in Mischung mit den zur Verseifung erforderlichen Mengen der wässerigen Lösung eines Verseifungsmittels unter hohem Druck und bei hoher Temperatur durch ein von aussen erhitztes Rohr hindurchgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung der Materialien durch das Reaktionsrohr mit einer hohen Geschwindigkeit und unter fortschreitend abnehmendem Druck derart hindurchgeführt wird, dass die Reaktionsmischung in Form von wasser-und glycerinarmem Seifenpulver, Wasserdampf und Glycerindampf, in einen Behälter entladen wird, der vorzugsweise unter Vakuum gehalten ist.