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Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschuk.
Es ist bekannt, dass verschiedene Kondensationsprodukte von Aldehyden und ss-Naphthylamin als Vulkanisationsbeschleuniger dienen können. In der britisden Patentschuft Nr. 180978 sind die Kondensationsprodukte von Heptylaldehyd mit ss-Naphthylamin und AeetaldeIiyd-ss-Naphthyltmin in einer längeren Aufzählung von Beschleunigern angeführt.
Es wurde nun die Beobachtung gemacht, dass das in verdünnter saurer Lösung aus p-naphthylamin und Acetaldehyd hergestellte Kondensationsprodukt ein abweichendes Verhalten von dem nach der britischen Patentschrift Nr. 180978 aus denselben Körpern in neutraler Lösung hergestellten Produkt zeigt, da es als Zusatz beim Vulkanisieren von Kautschuk keine nennenswerte beschleunigende Wirkung ausübt.
Es wurde ferner die weitere Beobachtung gemacht, dass das in saurer Lösung aus ss-Naphthylamin und Acetaldehyd hergestellte Produkt eine besondere schützende oder hemmende Wirkung gegen Oxydation des Kautschuks vor oder während desVulkanisierens oder beim Lagern des vulkanisieren Pipo- duktes nicht besitzt und deshalb von dem Produkt der sauren Kondensation von Anilin und Acetaldehyd, wie es in der britischen Patentschrift Nr. 220320 beschrieben ist, in dieser Hinsicht völlig verschieden ist.
Diese sauren ss-Naphthylamin-Acetaldehyd-Kondensationsprodukte sind also weder Beschleuniger beim Vulkanisieren noch wirksame Schutzmittel gegen Oxydation des Kautschuks. Das gleiche gilt. vom entsprechenden Kondensationsprodukt aus α-Naphthylamin und Acetaldehyd.
Um so überraschender ist daher die Beobachtung, welche dem Vulkanisationsverfahren gemäss der Erfindung zugrunde liegt und darin besteht, dass das im Patent Nr. 114039 angegebene. aus einem molekularen Gemisch von α- und ss-Naphthylamin und Acetaldehyd in saurer Lösung hergestellte Koladensationsprodukt beim Zusatz zur Vulkanisiermasse eine ganz vorzügliche Schutzwirkung gegen Oxydation bzw. Alterung des Kautschuks ausübt und in dieser Beziehung alle gegenwärtig im Handel befindlichen ähnlichen Produkte übertrifft.
Beispiel : Zu einem Gemenge, bestehend aus 45 Teilen geräucherter Streifen (smoked s@eet).
30 Teilen geschwemmten Regenerats (floating reclaim), 3 Teilen mineral rubber. 10 Teilen Zinkoxyd.
10 Teilen Gasruss und 2 Teilen Schwefel mit 0#3 Teilen Diphenylguanidin als Beschleuniger werden 1'2 Teile des oben angegebenen Kondensationsproduktes zugesetzt. Das Ganze wird 45 Minuten lang bei 141 C auf übliche Weise vulkanisiert. Der Kautschuk weist nach dem Vulkanisieren eine Zugfestigkeit von
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festigkeit von Kautschuk, der unter Zusatz der gleichen Menge eines Kondensationsproduktes vulkani- siert wurde, dessen einer Bestandteil α- oder ss-Naphthylamin allein ist, nach dem Altern auf 50-öO kg.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschuk mit Hilfe eines Kondensationsproduktes aus Acetaldehyd und aromatischen Aminen zwecks Erlangung eines Vulkanisats von guten Alterungseigen- schaften, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Kautschuk neben Schwefel eine kleine Menge eines aus gleichen Mengen α- und ss-Naphthylamin mit Acetaldehyd behandelten Kondensationsproduktes einverleibt.
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Process for vulcanizing rubber.
It is known that various condensation products of aldehydes and ß-naphthylamine can serve as vulcanization accelerators. The condensation products of heptylaldehyde with ß-naphthylamine and aeetaldeIyd-ß-naphthyltmin are listed in a long list of accelerators in the British patent scoundrel No. 180978.
It has now been observed that the condensation product produced in dilute acidic solution from p-naphthylamine and acetaldehyde shows a different behavior from the product produced according to British patent specification No. 180978 from the same bodies in neutral solution, since it is used as an additive when vulcanizing Rubber has no accelerating effect worth mentioning.
A further observation was made that the product made in acidic solution from ss-naphthylamine and acetaldehyde does not have a special protective or inhibiting effect against oxidation of the rubber before or during vulcanization or when the vulcanized pipeline is stored, and therefore of the product the acid condensation of aniline and acetaldehyde, as described in British Patent No. 220320, is completely different in this respect.
These acidic ß-naphthylamine-acetaldehyde condensation products are neither accelerators during vulcanization nor effective protective agents against oxidation of the rubber. The same goes for. of the corresponding condensation product of α-naphthylamine and acetaldehyde.
The observation on which the vulcanization process according to the invention is based and consists in the fact that the patent no. A coladensation product produced from a molecular mixture of α- and β-naphthylamine and acetaldehyde in acidic solution, when added to the vulcanizing compound, has an excellent protective effect against oxidation or aging of the rubber and in this respect outperforms all similar products currently on the market.
Example: To a mixture consisting of 45 parts of smoked strips (smoked s @ eet).
30 parts of floating reclaim, 3 parts of mineral rubber. 10 parts of zinc oxide.
10 parts of gas black and 2 parts of sulfur with 0 # 3 parts of diphenylguanidine as accelerator are added to 1'2 parts of the condensation product indicated above. The whole is vulcanized for 45 minutes at 141 C in the usual way. After vulcanization, the rubber has a tensile strength of
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strength of rubber vulcanized with the addition of the same amount of a condensation product, one of which is α- or β-naphthylamine alone, after aging to 50,000 kg.
PATENT CLAIMS:
1. A process for vulcanizing rubber with the aid of a condensation product of acetaldehyde and aromatic amines in order to obtain a vulcanizate with good aging properties, characterized in that, in addition to sulfur, a small amount of equal amounts of α- and β-naphthylamine is added to the rubber Acetaldehyde-treated condensation product incorporated.
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