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Umlaufender Apparat für die Herstellung von Celluloseacetat.
Die Erfindung betrifft einen umlaufenden Apparat zur Acetylierung von gegebenenfalls leicht nitrierter oder chemisch vorbehandelter Baumwolle, zur teilweisen Verseifung des gebildeten Acetats, zur Ausfällung des Acetats durch Wasser sowie zur Durchführung anderer Vorgänge bei der Herstellung von Celluloseacetat.
Es kommt bei diesen Vorgängen darauf an, dass die zu behandelnde Masse möglichst oft, ungleichmässig und stark durcheinandergeworfen und somit einer vollkommenen Durchmischung unterzogen wird, weil eine ungenügende Durchmischung eine ungleichmässige Acetylierung und das Zurückbleiben unvollständig acetylierter Knoten in der Masse zur Folge hat.
Die Erfindung sieht zur Aufnahme der zu behandelnden Masse einen Behälter in Form eines Hohlkörpers mit einer grossen Längeausdehnung vor, welcher in Richtung der Längsachse hängt, so dass beim Umlaufen des Apparates die Längsachse in einer lotrechten Ebene schwingt. Dann ist der Apparat quer zur Längsachse gelagert, jedoch nicht in mittlerer Höhe derselben, sondern exzentrisch zur Querachse.
Mischtrommeln ohne Rührer sind zwar bekannt, doch unterscheiden sich dieselben vom Apparat, der Gegenstand der Erfindung ist, durch eine verschiedene Bauart. Im Falle der Erfindung bietet'dieselbe technische und wirtschaftliche Vorteile.
Die bis jetzt bekannten zur Mischung von Materialien bestimmten Hohlkörper (s. auch Wolfrum, Chem. Praktikum, Atlas zum zweiten Teil 1903, S. 8) sind schräge gelagert und zylinderförmig. Durch diese Lagerung im Zusammenhang mit der Form des Hohlkörpers ergeben sich grosse Nachteile, die besonders für die Herstellung von Acetylcellulose schwerwiegend sind. Die schräge Lagerung hat gerade an der tiefsten Stelle des Apparates ein Zusammenlaufen von zwei Flächen unter einem ziemlich spitzen Winkel zur Folge, wo sich das Material anklebt. Dieses kann folglich nicht mehr mit der übrigen Reaktionsmasse in Berührung kommen, was ein ungleichmässiges Endprodukt verursacht.
Durch den Umstand, dass der Apparat gemäss der Anmeldung exzentrisch zur Querachse und lotrecht zur Längsachse gelagert ist, erfolgt ausserdem eine bessere Mischung des Materials, da dasselbe bei der Rotation des Hohlkörpers aus einer beträchtlich grösseren Höhe fällt, als bei den schräge gelagerten.
Dieser Vorteil kann verbessert werden durch die Wahl einer möglichst grossen Entfernung zwischen Quer-und Rotationsachse.
Wird der so-geformte und gelagerte Hohlkörper in Umdrehung versetzt, so hat die in seinem Innern befindliche Masse die Möglichkeit, ruckartig aus einer grossen Höhe herunterzufallen. Die gute Durchmischung wird somit durch die ungleichförmige Lagerung, also durch ein technisch sehr einfaches Mittel, erzielt. Dies gibt die weitere Möglichkeit, die Umlaufgeschwindigkeit des Apparates sehr hoch zu halten, um auch auf diese Weise die Wirkung zu verbessern.
Da die Füllung der Apparate durch Mannlöcher eine Unterbrechung notwendig macht, welche ihrerseits die Acetylierung stört, ist, um in einem kontinuierlichen Betriebe arbeiten zu können, der Hohlkörper auf Zapfen gelagert, welche als Hohlzapfen ausgebildet sind. Diese Hohlzapfen, welche bei der Verwendung von einseitig gelagerten, mit Mischkugeln arbeitenden Apparaten bereits vorgeschlagen worden sind, vermitteln die Beschickung des Hohlkörpers mit den Reagentien während dessen Bewegung, stellen gegebenenfalls eine Verbindung mit der Aussenluft her, dienen der Einführung der Temperaturkontrolle und dem Ein-und Auslass von Kühl-und Heizmitteln.
Diese Anordnung ermöglicht es, die
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Aeetylierungsbäder und den Katalysator nach Bedarf allmählich einzuführen und somit auch die durch die Reaktion entwickelte Wärme allmählich aufnehmen zu lassen.
Die Abbildungen zeigen einen gemäss der Erfindung ausgebildeten Apparat in einer beispielsweisen Ausführungsform, u. zw. Fig. 1 im Aufriss, Fig. 2 im Grundriss, Fig. 3 im Seitenriss.
Bei der dargestellten Ausführungsform ist der Hohlkörper a ein Zylinder, dessen DrehachseX-Y zur Symmetrieachse senkrecht steht und gegen die Schwerpunktslage versetzt ist. Es wird von zwei
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und das Schneckenrad e. Er kann selbstverständlich auch über eine andere geeignete Vorrichtung vor sich gehen, so z. B. über ein Triebwerk mit regelbarer Geschwindigkeit ; auch kann auf einem der seitlichen Drehzapfen ein Schwungrad angebracht werden, welches die Stösse abdämpft, die von den Drehzapfen bei voller Ladung in erheblicher Stärke aufzunehmen sind.
Die Baumwolle wird durch die Öffnung/* eingeführt, der essigsaure Grund wird durch die Öffnung g abgelassen. Die Zapfen b uns bol sind hohl Der Zutritt der gasförmigen oder flüssigen Reagentien, die zur Behandlung der Baumwolle notwendig sind, erfolgt während des Umlaufes bei h, während die Öffnung i die Verbindung des Innenraumes des Hohlkörpers a mit der Aussenluft oder mit einer ihrerseits an eine Vakuumpumpe angeschlossenen Kammer herstellt.
Die Erwärmung sowie die Abkühlung des Apparates erfolgt dadurch, dass eine äussere Umkleidung vorgesehen wird, die mit dem Inneren des Zylinders a nicht in Verbindung steht und deswegen aus Gusseisen oder, aus Sparsamkeitsrücksichten, auch aus Blech sein kann, während der Zylinder selbst aus einem Stoff besteht, den die Acetylierungsmittel nicht angreifen.
Für den Umlauf von Dampf, heissem Gas, kaltem oder heissem Wasser sind die Eintrittsöffnung i und Austrittsöffnung k vorgesehen, die beide mit der Aussenbekleidung durch zwei zu den Ein-und Aus- trittsröhren A und i konzentrischen Röhren verbunden sind. Die Dichtigkeit des ganzen Systems ist durch Stopfbüchsen gesichert. Der ganze Apparat kann aus Gusseisen hergestellt werden, falls die innere Wand des Teiles a emailliert oder mit einem Material bekleidet wird, das von den im Innern des Zylinders s befindlichen chemischen Verbindungen nicht angegriffen wird.
An Stelle des Doppelbodens für Heiz-und Kühlmittel kann auch in das Innere des Hohlkörpers eine Kühlschlange eingeführt sein, welche zweekmässigerweise mit widerstandsfähiger Spezialbronze umgeben ist. Kühlschlange und Hohlkörper können auch aus Sand sein oder anderem keramischen Material bestehen, doch ist bei Verwendung eines nicht angreifbaren Metalls der Wärmeaustausch wesentlich besser.
Mit dem beschriebenen Apparat lassen sich Acetylierungsprodukte von ausserordentlich hoher Gleichmässigkeit gewinnen.
Als besonders geeignetes Verhältnis zwischen Länge und Breite des Hohlkörpers haben sich Werte von 1'1 bis 1-6 ergeben unter Zugrundelegung des Verfahrens gemäss Patent Nr. 129739, zu dessen Durchführung die Apparate gemäss der Erfindung sich besonders eignen.
PATENT-ANSPRÜCHE : l. Umlaufender Apparat zur Acetylierung von gegebenenfalls leicht nitrierter oder chemisch vor- behandelter Baumwolle, zur teilweisen Verseifung des gebildeten Acetats, zur Ausfällung des Aeetats durch Wasser sowie zur Durchführung anderer Vorgänge bei der Herstellung von Celluloseacetat, dadurch gekennzeichnet, dass er aus einem Hohlkörper (a) von kreisförmigem oder ovalem Querschnitt mit grosser Längenausdehnung besteht, dessen Längsachse in einer lotrechten Ebene schwingt und der in der Querrichtung, jedoch exzentrisch zu der Quersaehe, drehbar gelagert ist.