AT144007B - Verfahren zur Gewinnung von reiner Tonerde aus Glühton. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von reiner Tonerde aus   Glühton.   



   Die Gewinnung reiner Tonerde auf dem Wege über Aluminiumformiat ist bisher nicht erwogen worden, da in der Fachwelt die Auffassung verbreitet war, dass Aluminiumformiat durch   Einwirkung   von Ameisensäure auf Tonerde nicht zu erhalten sei, so dass man zwecks Herstellung des Körpers auf umständlichere Darstellungsweisen, beispielsweise durch Einwirkung von Ameisensäure auf frisch gefälltes Aluminiumhydroxyd oder aber durch Umsetzung von Bariumformiat mit Aluminiumsulfat und endlich durch Einwirkung von Ameisensäure auf Aluminiumalkoholat unter besonderen Bedingungen, angewiesen war. 



   Die Annahme, dass man durch Einwirkung von Ameisensäure auf Tonerde zu Aluminiumformiat 
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 gestellt, dass sich aus unterhalb etwa 10000 C geglühten Tonen, in denen bekanntlich die Tonerde in weitaus   lösungsfähigerer   Form vorliegt, unmittelbar Tonerdeformiatlösungen durch Auslaugen mit Ameisensäure erhalten lassen. 



   Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von reiner Tonerde aus unterhalb etwa   10000 C geglÜhtem   Ton durch Auslaugen des Tons mit Ameisensäure und Hydrolyse der erhaltenen 
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 Ameisensäure erhalten wurden, wurde beobachtet, dass die Lösungen unter Abscheidung basischen Tonerdeformiats einer Hydrolyse unterliegen, deren Umfang in erster Linie von der Konzentration der Lösungen, weitgehend aber auch von der Zeit abhängt. Beispielsweise setzt die Hydrolyse von   Aluminium-   formiat in kochender 60% iger Ameisensäure nach etwa 30 Minuten, in 90% iger Ameisensäure jedoch schon nach etwa drei Minuten ein. 



   Erfindungsgemäss wird daher zunächst zwecks Gewinnung von Aluminiumformiatlösung als Zwischenprodukt der unterhalb von etwa   10000 C geglühte   Ton mit verdünnter siedender Ameisensäure ausgelaugt, wobei die Konzentration der Säure derart gewählt wird, dass bei ausreichender   Lösungs-   geschwindigkeit Hydrolyse während der Behandlung noch nicht erfolgt. Die hienaeh brauchbaren Konzentrationen liegen zwischen etwa 20 und   60%.   Zweckmässig ist es, den Aufschluss in mehreren Stufen vorzunehmen und die Aufschlusslösungen jeweils nach Erreichung einer bestimmten Konzentration von dem   Aufschlussrüekstand zu   trennen, um die im Hinblick auf die Möglichkeit der Hydrolyse erwünschte kurze Einwirkungsdauer mit einer möglichst vollständigen Umsetzung der Tonerde zu vereinigen. 



   Die so erhaltene Lösung von Aluminiumformiat kann erfindungsgemäss auf basisches Aluminium- 
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 wird, worauf man das sich abscheidende basische Salz von der Mutterlauge abtrennt. Gemäss einer besonders vorteilhaften   Durehführungsform wird kleinstückiger Glühton   in einem Gefäss, dessen Temperatur auf 
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 grenze unter Abscheidung von basischem Aluminiumformiat hydrolysiert, wobei die freiwerdende Säure in den Kreislauf zurückkehrt. Zweckmässig ist es, die Höhe des   Extraktionsgefässes   im Verhältnis zu seinem Durchmesser   möglichst gross   zu wählen,   um   einen möglichst langen Reaktionsweg und damit eine weitgehende Ausnutzung der Ameisensäure zu gewährleisten. 



   Das Verfahren liefert bei erschöpfender Extraktion des Glühtones mit Ameisensäure Ausbeuten, die sieh etwa in gleicher Höhe mit den in bekannter Weise mit Salzsäure erzielbaren bewegen und je nach der   Zusammensetzung   des Tones und seiner Vorbehandlung zwischen etwa 65 und 95% betragen. 



   Beispiele : 
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   Kochen   erhitzt. Die vereinigten Filtrate enthalten 28 kg   Al203 aLs Formiat.   



   2. Zur Herstellung von basischem Aluminiumformiat verwendet man die drei letzten Extraktionlösungen gemäss Beispiel 1 zur Behandlung frischen Tones, so dass im Dauerbetrieb eine gleichmässige 
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 zur gleichzeitigen   AbdestiIlierung   von Ameisensäure, da durch die Verringerung des   Flüssigkeitsvolumens   und die Erhöhung der Säurekonzentration der zurückbleibenden Lösung eine im gleichen 8inne gerichtete Verstärkung der Hydrolyse eintritt, so dass bis   90%   der Tonerde als basisches Formiat ausfallen. 



   3. 100 kg des bei   700  geglühten   Tones werden mit 300   40% iger Ameisensäure   in einem Heissextraktionsapparat bis zur Erschöpfung des Tonerdegehaltes behandelt. Die Ausbeute an gelöster Ton- 
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 gesamte gelöste Tonerde in basisches Formiat verwandelt. 



   Die Verarbeitung von Ton auf reine Tonerde mit Hilfe von Ameisensäure nach dem beschriebenen Verfahren macht es zunächst erforderlich, die in der   Extraktionslösung   enthaltenen Ferrisalze zu Ferrosalzen zu reduzieren, was zweckmässig in an sich bekannter Weise durch Zugabe von metallischem Eisen oder Aluminium in Pulverform erfolgt. Die Lösung wird hierauf erhitzt, wobei sich basisches   Aluminium-   formiat abscheidet, und die   überschüssige   Ameisensäure abdestilliert.

   Das von der   Mutterlauge   abfiltrierte basische Aluminiumformiat wird ausgewaschen, um Eisen zu entfernen, und einer thermischen Zersetzung beispielsweise durch Einwirkung von Wasserdampf bei etwa 150-2000 C unterworfen, wobei die an Tonerde gebundene Ameisensäure   zurückgewonnen   wird, während reine Tonerde hinterbleibt, die nach 
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 gebundene Ameisensäure wird dagegen in an sich bekannter Weise durch Zuersetzung mit Schwefelsäure in Freiheit gesetzt und abdestilliert. 



   Das Verfahren weist gegenüber den bekannten Verfahren zur Gewinnung von Tonerde aus Ton durch Aufschluss derselben mit   Salz-,     Salpeter- oder Schwefelsäure   den wesentlichen Vorteil auf, dass für die Wiedergewinnung der Ameisensäure niedrige Temperaturen von etwa 100-1500 C zur Anwendung gelangen, während bei der Verwendung von Schwefelsäure für den   Tonerdeaufschluss   eine Rückgewinnung der   Aufschlusssäure   überhaupt unmöglich ist, und die Verwendung von Salzsäure die Anwendung von Temperaturen in der Gegend von 600  C für die Rückgewinnung der Säure erfordert, denen die bisher bekannten Gefässbaustoffe in   Berührung mit   Salzsäure nicht standhalten.

   Gegenüber diesem erheblichen Vorteil der Anwendung niedriger Temperaturen für die Rückgewinnung der Ameisensäure nach dem vorliegenden Verfahren fällt die Tatsache, dass eine-übrigens nur geringe-Menge Schwefel- 
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 Ameisensäure benötigt wird, weniger ins Gewicht. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Gewinnung von reiner Tonerde aus Glühton, dadurch gekennzeichnet, dass der 
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 basische Formiat durch thermische Zersetzung gewonnen wird.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Auslaugung mit 20-60%iger kochender Ameisensäure vorgenommen wird.

   3. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach Überführung der Ferri-in Ferroionen in an sich bekannter Weise, z. B. mittels metallischen Eisens oder Aluminiums, die Aluminiumformiatlösung bis zur Hydrolyse erhitzt wird, sodann das gebildete EMI2.5 Aufschluss zurückgeführt wird.

   4. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem basischen Aluminiumformiat durch thermische Zersetzung, vorzugsweise durch Behandeln mit auf etwa 150-2000 C Überhitztem Wasserdampf, die Tonerde gewonnen und die an Tonerde gebundene Ameisensäure zurückgewonnen wird.

   5. Ausführungsform des Verfahrens nach den vorangehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass die restliche Ameisensäure der Mutterlauge durch Zersetzung derselben mit Schwefelsäure wiedergewonnen wird.

   6. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Zwischenprodukt Aluminiumformiatlösung gewonnen wird, indem der Aufschluss in mehreren Stufen erfolgt, wobei die Einwirkungsdauer der einzelnen Stufen so bemessen wird, dass die erreichte Aluminiumformiatkonzentration für den Eintritt der Hydrolyse noch nicht ausreicht.