AT152821B - Verfahren zur Darstellung von Äthylalkohol. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Äthylalkohol.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Darstellung von Äthytalkchol. Bekanntlich verbindet sich Äthylen mit Wasserdampf in der Dampfphase unter Bildung von Äthylalkohol bei erhöhter Temperatur und bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck in Gegenwart von Katalysatoren. Zu diesem Zweck ist eine Reihe von Katalysatoren bekannt, wie Metalle der Platingruppe, Eisen, Nickel, Kobalt, Mangan od. dgl., ferner auch Verbindungen dieser Metalle, insbesondere Salze, wie z. B. Phosphate (s. brit. Patentschrift Nr. 335551). Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Äthylalkohol durch Überleiten eines Gemisches von Äthylen und Wasserdampf bei erhöhter Temperatur und bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck über einen Katalysator besteht nun darin, dass als Katalysatoren aus Phosphorsäure und Uran oder Bor bzw. beiden oder deren Oxyden oder durch Phosphorsäure leicht zersetzbaren Verbindungen des Urans oder Bors bzw. beiden hergestellte Verbindungen verwendet werden, und dass die Phosphorsäuremenge grösser ist, als zur Bildung der Orthophosphate erforderlich, aber 95% der Katalysatormenge nicht übersteigt. Man kann aber auch an Stelle der genannten Katalysatoren aus Phosphorsäure und Kupfer, Mangan, Eisen, Kobalt bzw. deren Oxyden oder durch Phosphorsäure leicht zersetzbaren Verbindungen derselben hergestellte Verbindungen verwenden, wobei im Falle der Herstellung von Eisen-bzw. Kobaltverbindungen solche der niedrigeren Oxydationsstufe zur Anwendung gelangen. Schliesslich können auch Misehkatalysatoren zur Anwendung gelangen, welche neben Uran oder Bor noch Kupfer oder Mangan bzw. beide enthalten, oder solche, die Kupfer und Mangan enthalten. Die Katalysatoren können im festen Zustand in Form von Körnern, Stücken, Tabletten od. dgl. oder mit indifferenten Stoffen, ausgenommen Siliciumverbindungen, gemischt bzw. auf dieselben aufgetragen verwendet werden. Die Reaktion kann bei Temperaturen von 100 bis 3000 ausgeführt werden, doch sind Temperaturen über 150 vorzuziehen. Man kann Atmosphärendruck oder höhere Drucke bis zu 250 Atm. verwenden ; vorzuziehen sind 100 Atm. nicht übersteigende Drucke. Das bei Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens erhaltene gas-bzw. dampfförmige Reaktionsgemisch wird kondensiert, um den erhaltenen Äthylalkohol nebst dem unverändert gebliebenen Wasserdampf abzuscheiden, während das unveränderte Äthylen neuerlich dem Verfahren unterworfen wird. Der Katalysator kann dargestellt werden, indem man Oxyde, Oxalate, Carbonate oder andere durch Phosphorsäure leicht zersetzbare Verbindungen der oherwähnten Elemente mit Phosphorsäure zur Umsetzung bringt. Für das Verfahren kann reines Äthylen oder Gemische von Äthylen mit Gasen verwendet werden, die unter den Verfahrensbedingungen nicht reagieren, wie z. B. Äthan, Methan u. dgl. Beispiel 1 : Es werden Katalysatoren, die aus Ferrooxalat und Phosphorsäure in verschiedenen Mengenverhältnissen hergestellt und bei 200 in einem Ofen getrocknet wurden, verwendet. Beim Arbeiten unter Atmosphärendruek werden über 100 nn3 jedes einzelnen Katalysators bei einer Temperatur von 200 3. 12l Äthylen (gemessen bei normaler Temperatur und Druck) unter Zusatz der eineinhalbfachen Menge Wasserdampf streichen gelassen. Die Ergebnisse sind folgende : <Desc/Clms Page number 2> EMI2.1 <tb> <tb> Katalysator <SEP> : <SEP> Umwandlung <SEP> von <SEP> Äthylen <SEP> in <SEP> Äthylalkohol <tb> FeO, <SEP> 2 <SEP> H, <SEP> PO, <SEP> 041% <tb> FeO, <SEP> 2#5 <SEP> H3PO4 <SEP> 0#69% <tb> FeO, <SEP> 2. <SEP> 7 <SEP> HaP04 <SEP> 0. <SEP> 56% <tb> FeO, <SEP> 3 <SEP> H, <SEP> PO4 <SEP> 0-40% <tb> EMI2.2 beute 6. 78 g. Beispiel3 : Bei einem Druck von 40 Atm, werden 1260 l Äthylen mit Wasserdampf im Molekularverhältnis 7 : 1 gemischt je Stunde über 100 c ? desselben Katalysators bei 2800 streichen gelassen. Die Umwandlung von Äthylen in Äthylalkohol beträgt 0. 67%, die stündliche Ausbeute 17-4 g. Beispiel 4 : Über 100 ei eines Kobaltkatalysators, der 2-5 Mol Phosphorsäure auf 1 Mol Kobaltooxyd enthält, werden bei gewöhnlichem Druck und bei einer Temperatur von 270 Äthylen und Wasserdampf in dem im Beispiel 1 angegebenen Verhältnis geleitet. Die Umwandlung von Äthylen in Äthylalkohol beträgt 0. 6%. Beim Arbeiten unter einem Druck von 20 Atm., wie im Beispiel 2, beträgt die Umwandlung 0. 38% und die stündliche Alkoholausbeute 3. 18 g. Beispiel 5 : Über 100 cm3 einer durch Zusammenmischen einer Suspension von Uranyloxalat in Wasser mit Phosphorsäure im Verhältnis von 2-3 Mol Phosphorsäure auf 1 Atom Uran erhältlichen, bei 200 getrockneten und hierauf gekörnten Verbindung werden Äthylen und Wasserdampf in dem im Beispiel 1 angegebenen Verhältnis geleitet. Die Umwandlung von Äthylen in Äthylalkohol beträgt 0-8%. Beim Arbeiten unter einem Druck von 20Atm., wie im Beispiel 2, beträgt die Umwandlung 0-37% und die stündliche Ausbeute 3-03 g. Beispiel 6 : Über 100 cm2 eines durch Eindampfen von 1 Mol Borsäureanhydrid mit 2-2 Mol Phosphorsäure, Trocknen bei 2000 und Körnen erhaltenen Katalysators werden Äthylen und Wasserdampf unter dem im Beispiel 1 angegebenen Bedingungen geleitet. Die Umwandlung von Äthylen in Äthylalkohol beträgt 0-36%. Bei Durchführung des Versuches mit dem gleichen Katalysator unter den im Beispiel 2 angegebenen Bedingungen beträgt die Überführung von Äthylen in Äthylalkohol 0'44 ; die stündliche Alkoholausbeute 3. 70 g. Beispiel 7 : Verwendet werden eine Reihe manganhaltiger Katalysatoren, die aus Mangancarbonat und Phosphorsäure erhalten und bei 200'in einem Ofen getrocknet wurden. Beim Arbeiten unter Atmosphärendruek werden über 100 CM3 jedes einzelnen Katalysators bei einer Temperatur von 200 je Stunde 3-12 ! Äthylen (bei normaler Temperatur und Druck gemessen), vermischt mit dem eineinhalbfachen Volumen Wasserdampf, geleitet. Die Ergebnisse sind folgende : EMI2.3 <tb> <tb> Katalysator <SEP> : <SEP> Umwandlung <SEP> von <SEP> Äthylen <SEP> in <SEP> Äthylalkohol <SEP> : <tb> MnO, <SEP> 2#0 <SEP> H3PO4 <SEP> 0#42% <tb> MnO, <SEP> 2-2 <SEP> H3PO, <SEP> 0-71% <tb> MnO, <SEP> 2-5 <SEP> H3PO4 <SEP> 0-85% <tb> MnO, <SEP> 2-7 <SEP> H3PO4 <SEP> 1#00% <tb> MnO, <SEP> 3#0 <SEP> H3PO4 <SEP> 0#82% <tb> Beispiel 8: Uber 100 cm3 des bestwirkenden Katalysators der obigen Gruppe (MnO, 2#7 H3PO4) werden 2001 Äthylen (bei normaler Temperatur und Druck gemessen), vermischt mit Wasserdampf im Verhältnis von 3 Mol Äthylen zu 1 Mol Wasserdampf je Stunde bei einem Druck von 20 Atm. und bei einer Temperatur von 2500 geleitet. Die Umwandlung von Äthylen in Äthylalkohol beträgt 0. 94%, die stündliche Alkohlausbeute 3#8 g. Beispiel 9 : Bei einem Druck von 30 Atm, werden 200 l Äthylen (bezogen auf normalen Druck und Temperatur), vermischt mit Wasserdampf im Verhältnis von 5#6 Mol Äthylen zu 1 Mol Wasserdampf je Stunde über 100 CM desselben Katalysators wie im Beispiel 8 bei 2500 streichen gelassen. Die Umwandlung von Äthylen in Äthylalkohol beträgt 1#04 %, die stündliche Alkoholausbeute 4#27 g. Beispiel 10 : Verwendet man einen kupferhaltigen Katalysator, der auf 1 Mol Kupferoxyd 2 Mol Phosphorsäure enthält, so erhält man unter den im Beispiel 7 angegebenen Bedingungen eine Umwandlung von Äthylen in Äthylalkohol von 1-03%. Beispiel 11 : 400l Äthylen (bezogen auf normale Temperatur und Druck), vermischt mit Wasserdampf im Verhältnis von 4 Mol Äthylen und 1 Mol Wasserdampf, werden je Stunde bei 20 Atm. und bei 270 über 100cm3 des Katalysators nach Beispiel 10 streichen gelassen. Die Umwandlung von Äthylen in Äthylalkohol beträgt 0-85%, die stündliche Alkoholausbeute 7-09 g. Beispiel 12 : Bei einem Druck von 40 Atm. werden 12001 Äthylen (bezogen auf Normaldruck und-temperatur), vermischt mit Wasserdampf im Verhältnis von 5#4 Mol Äthylen auf 1 Mol Wasser- <Desc/Clms Page number 3> dampf je Stunde bei 300 über 100 cm3 des Katalysators nach Beispiel 10 streichen gelassen. Die Umwandlung von Äthylen in Äthylalkohol beträgt 1#12, die stündlichen Alkohlausbeute 22#1 g. Beispiel 13 : Über 100 cm3 eines Katalysators, der auf 1 Mol Manganoxyd 1 Mol Kupferoxyd und 4 Mol Phosphorsäure enthält und der bei 2000 getrocknet wurde, werden bei einem Druck von 20 Atm. und bei 2700 400 l Äthylen (bezogen auf normalen Druck und normale Temperatur), vermischt mit Wasserdampf im Verhältnis don 4-1 Mol Äthylen auf 1 Mol Wasserdampf je Stunde streichen ge- EMI3.1 ausbeute 7. 91 g. Beispiel 14 : 400 l Äthylen (bezogen auf gewöhnlichen Druck und normale Temperatur), vermischt mit Wasserdampf im Verhältnis von 3-8 Mol Äthylen auf 1 Mol Wasserdampf, werden über 100 cm3 eines Katalysators, der auf 1 Mol Kupferoxyd 1. 5 Mol Manganoxyd und 6. 05 Mol Phosphorsäure enthält, bei einer Temperatur von 270 und einem Druck von 20 Atm. je Stunde geleitet. Die Umwandlung von Äthylen in Äthylalkohol beträgt 1#06%, die stündliche Alkoholausbeute 8#85 g. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Darstellung von Äthylalkohol durch Überleiten von Äthylen im Gemisch mit Wasserdampf bei erhöhten, zweckmässig zwischen 100-3000 liegenden Temperaturen und bei ge- wohnlichem oder höherem Druck in Gegenwart von Metallphosphate enthaltenden Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysatoren aus Phosphorsäure und Uran oder Bor bzw. beiden oder deren Oxyden oder durch Phosphorsäure leicht zersetzbaren Verbindungen des Urans oder Bors bzw. beiden hergestellte Verbindungen verwendet werden und dass die Phosphorsäuremenge grösser EMI3.2 nicht übersteigt.
Claims (1)
- 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem unter 100 Atm. liegenden Druck gearbeitet wird. EMI3.3 an Stelle der im Anspruch 1 genannten Katalysatoren aus Phosphorsäure und Kupfer oder Kupferoxyd oder durch Phosphorsäure leicht zersetzbaren Kupfersalzen hergestellte Verbindungen gegebenenfalls gemeinsam mit den im Anspruch 1 genannten Verbindungen verwendet werden.4. Abänderung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass an Stelle der im Anspruch 1 genannten Katalysatoren aus Phosphorsäure und Mangan oder Manganoxyd oder durch Phosphorsäure leicht zersetzbaren Mangansalzen hergestellte Verbindungen gegebenenfalls gemeinsam mit den in den Ansprüchen 1 und 3 bzw. in einem dieser Ansprüche genannten Verbindungen verwendet werden. a. Abänderung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass an Stelle der im Anspruch 1 genannten Katalysatoren aus Phosphorsäure und Eisen oder Ferrooxyd oder durch Phosphorsäure leicht zersetzbaren Ferrosalzen hergestellte Verbindungen verwendet werden.EMI3.4 an Stelle der im Anspruch 1 genannten Katalysatoren aus Phosphorsäure und Kobalt oder Kobaltooxyd oder durch Phosphorsäure leicht zersetzbaren Kobaltosalzen hergestellte Verbindungen verwendet werden.
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