AT159718B

AT159718B - Process for the production of cellulose fibers from protein-containing viscose solutions.

Info

Publication number: AT159718B
Authority: AT
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1936-09-22
Filing date: 1937-08-02
Publication date: 1940-10-25

Description

  

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  Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern aus eiweisshaltigen Viskoselösungen. 
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     Beispiel : 7'5l einer   aus 3 Tage gereifter Alkalicellulose in   üblicher   Weise hergestellten
Viskose mit 7'5% Zellstoff und 6'5% Alkali, einer Kochsalzreife von   0'2   und einer Viskosität von 30 Sekunden Kugelfall werden bei niedriger Temperatur mit einer Lösung von 300 g frischem Casein vermischt und die so bereitete Spinnlösung sofort durch eine Goldplatindüse mit Öffnungen von   0'08 Mm Durchmesser   mit oder ohne Streckung in einem Bad versponnen, das 80% Methanol und 20% Wasser enthält. Der Abzug des Fadens ist 40   tit   pro Minute ; die   Fallstrecke   im Fällbad wird zwischen 4 und 35 cm gewählt.

   Der frisch gefällte Faden wird abgepresst, über winklig gegeneinander versetzte Streckstäbe geleitet, gegebenenfalls geschnitten und dann in heissem, neutralem Natriumsulfatbad oder in kalter   2% iger Schwefelsäure   endgültig zersetzt. Nach der   üblichen   Nachbehandlung, der auch eine Behandlung mit verdünnter Formaldehydlösung angeschlossen werden kann, wird der Faden getrocknet. In der fertigen Faser lassen sich mehr als   90%   des eingebrachten Stickstoffes analytisch feststellen. Die Faser hat kreisrunden Querschnitt wie Wolle, ist gut gekräuselt und hat weichen, wolligen Griff. 



   Die bei der Arbeitsweise nach dem Beispiel benutzte Caseinlösung wird wie folgt hergestellt :
600 g frisches Casein, das durch eigene Säuerung in bekannter Weise gewonnen wird, werden nach und nach mit   2l   Wasser unter beständigem Rühren angeteigt, man lässt 15 Minuten quellen, dann gibt man unter Rühren weitere 750   ctt   Wasser und in kleinen Portionen   5%ige Natronlauge   oder   5'5%ige Sodalösung zu,   bis die Lösung gerade neutral ist, was mit etwa 300   cm3   erreicht wird. 



  Am Schluss werden 12   c ; n3 Schwefelkohlenstoff   zugefügt. Gesamtdauer des Lösens : 40 Minuten. Von der so hergestellten Lösung werden dem beabsichtigten Stickstoffgehalt der herzustellenden Faser entsprechende Mengen der zu verspinnenden Viskose zugesetzt und diese möglichst sofort nach der Fertigstellung versponnen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern aus   eiweisshaltigen Viskoselosungen,   bei dem die eiweisshaltigen Lösungen aus Düsen gepresst, in nicht sauren Bädern koaguliert und anschliessend in weiteren Bädern zersetzt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern nach der Koagulation in Stapel geschnitten und die geschnittenen Faserbündel durch heisse Salzlösungen oder durch kalte saure Bäder zersetzt werden.



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  Process for the production of cellulose fibers from protein-containing viscose solutions.
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     Example: 7.5 l of an alkali cellulose which has matured for 3 days, produced in the usual way
Viscose with 7'5% pulp and 6'5% alkali, a salt maturity of 0'2 and a viscosity of 30 seconds ball drop are mixed at low temperature with a solution of 300 g fresh casein and the spinning solution prepared in this way immediately through a gold platinum nozzle Orifices with a diameter of 0.08 µm, with or without stretching, are spun in a bath containing 80% methanol and 20% water. The withdrawal of the thread is 40 tit per minute; the fall distance in the precipitation bath is chosen between 4 and 35 cm.

   The freshly felled thread is squeezed out, passed over stretching rods offset at an angle to one another, cut if necessary and then finally decomposed in a hot, neutral sodium sulfate bath or in cold 2% sulfuric acid. After the usual post-treatment, which can also be followed by a treatment with dilute formaldehyde solution, the thread is dried. More than 90% of the nitrogen introduced in the finished fiber can be determined analytically. The fiber has a circular cross-section like wool, is well curled and has a soft, woolly feel.



   The casein solution used in the procedure according to the example is prepared as follows:
600 g of fresh casein, which is obtained through acidification in a known way, are gradually made into a paste with 2l of water while stirring constantly, it is left to swell for 15 minutes, then another 750 ctt water and in small portions 5% sodium hydroxide solution are added or 5'5% soda solution until the solution is just neutral, which is achieved with about 300 cm3.



  At the end, 12 c; n3 carbon disulfide added. Total time for solving: 40 minutes. From the solution produced in this way, quantities of the viscose to be spun corresponding to the intended nitrogen content of the fiber to be produced are added and these are spun as soon as possible after completion.



   PATENT CLAIMS:
1. A process for the production of cellulose fibers from protein-containing viscose solutions, in which the protein-containing solutions are pressed out of nozzles, coagulated in non-acidic baths and then decomposed in further baths, characterized in that the fibers are cut into stacks after coagulation and the cut fiber bundles through hot salt solutions or by cold acid baths.

Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that liquids are used as the first bath which preferably contain 65% or more of one or more mono- or polyhydric alcohols.

3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the threads are subjected to stretching after leaving the felling bath.