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Österreichische PATENTSCHRIFT Now 16504.
EMILE MAEERTENS IN PROVIDENCE, STAAT RHODE ISLAND (V. ST. v. A.).
Verfahren zur Wiedergewinnung des zur Entfettung von Wolle dienenden Lösungsmittels.
Bei der Behandlung von Rohwolle mit Lösungsmitteln für das Fett 1i) st das Lösungsmittel nicht nur die in der Wolle enthaltenen fettigen Bestandteile, sondern es werden auch einige von den in der Wolle enthaltenen alkalischen Salzen oder natürlichen Seifen, Schleim und Wasser durch das Lösungsmittel mit abgeführt, u. zw. je nach der Natur des verwendeten Lösungsmittels zum Teil in Lösung und zum Teil in Emulsion. Es gilt dies insbesondere für die Kohlenwasserstofflüsungen, wenn vor der Extraktion ein Trocknen der Wolle nicht stattgefunden hat.
Um nun das Verfahren des Destillierens behufs Wieder- gewinnung des Lösungsmittels ans dem extrahierten Fett zu erleichtern, empfiehlt es sich, eine Zersetzung der zusammen mit dem Fett in der Lösung enthaltenen alkalischen Salze oder natürlichen Seifen herbeizuführen. Um ferner die Flüssigkeit rascher zu klären und von Schleim und Bodensatz zu befreien, muss auch das vorhandene Wasser oder die Feuchtig- keit mit entfernt werden.
Die aus Lösungsmitteln, Fettstoffen, alkalischen Salzen oder natürlichen Seifen und Was3er bestehende Emulsion wird gemäss vorliegender Erfindung dadurch in ihre Bestandteile zerlegt, dass man ihr eine, freie Säure enthaltende Salzlösung zusetzt, wodurch auf die in der Emulsion enthaltenen Seifen eine chemische Einwirkung erzielt wird.
Die Klärung des Lösungsmittels, welches das Fett in Lösung enthält, geschieht wie folgt : Der Behälter, in dem die das Lösungsfett oder die emulgierte Fettlösung enthaltende Lösung behandelt werden soll, wird zunächst bis auf 1/8 oder 1/10 seines Fassungsvermögens mit einer gesättigten oder nahezu gesättigten Salzlösung (beispielsweise schwefelsaures Natrium) gefüllt und zu dieser Lösung werden 1-5 Gewichtsprozente Schwefelsäure hinzugefügt. Man lässt nun die aus dem Lösungsfett und dem Fett bestehende Lösung unter
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innige Berührung kommt. Die gelösten alkalischen Verbindungen werden von der Säure sofort angr-griffen, während die mitgerissene Feuchtigkeit von der Salzlösung aufgenommen wird.
Durch die rasche Bewegung werden diese Verbindungen. n Mischung mit der angreifenden sauren Salzlösung abgeführt, wenn man aber den Zufluss der Lösung unterbricht und sämtliche Ein-und Auslässe des Behälters absperrt, so fangen die Verbindungen sofort an, sich abzusetzen, so dass die Lösung in kurzer Zeit geklärt und im wesentlichen frei von Wasser Säure und Alkali ist, um nun ohne weiteres destilliert werden zu können. Die angegebene Stärke der freie Säure enthaltenden Salzlösung ist für gewöhnlich genügend,
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zersetzen.
In der Praxis wird meist eine viel grössere Säuremenge verwendet, als wirklich zur Behandlung eines Behälterinhaltes Fettlösung nötig ist, da dieses innerhalb vernünftiger Grenzen nicht schadet und ausserdem die Zeit erspart, welche jedesmal zur Er-
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durch eine zweite oder dritte konzentrierte Lösung von Chlornatrium oder eines anderen geeigneten Salzes'gehen und sich dabei jedesmal absetzen lässt. Irgendeine geeignete witsserige Salzlösung von grösserem Gewicht als Wasser mit einer genügenden sauren Reaktion und chemischen Verwandtschaft zu Wasser lässt sich für diesen Zweck verwenden, wenn das Lösungsmittel leichter als Wasser ist.
Sehr gute Ergebnisse kann man mit Salz- lösungen von Oxalsäure erzielen, doch ist diese für gewöhnlich zu kostspielig. Schwefelsaures Natron und Schwefelsäure oder ChlornatriUD1 und Schwefelsäure sind gewöhnlich am bequemsten und billigsten zu verwenden.
Wenn die das Lösungsmittel enthaltende Lösung vor der oben beschriebenen llehand- lung mit Wasser in gewisser Menge in Berührung gekommen oder wenn die Faser durch Anwendung von Wasser und Druck von dem Lösungsmittel befreit worden ist, so kann man die dementsprechend behandelte Flüssigkeit sich schichten lassen und die obenauf schwimmende Schicht, die in der Hauptsache aus einer Fettlösung besteht, in der oben beschriebenen Weise behandeln, während man diejenigen Schichten, welche ein entschieden emulsionsartiges Aussehen zeigen, vorsichtig abscheidet und durch die oben erwähnte Salzlösung hindurchgehen lässt ; und wenn die Menge der gewonnenen klaren Lösung eine entsprechende ist, dass es sich lohnt, so kann man dieselbe mit der übrigen Menge abfliessen lassen.
Für gewöhnlich kann man diesen emulgierten Teil einfach durch die oben erwähnte freie Säure enthaltende Salzlösung hindurchgehen lassen, wenn letztere fast verbraucht ist und kann das Lösungsmittel abdampfen oder abdestillieren, ehe man den Schlamm oder
Rückstand fortschüttet oder sonst verwendet. Es liegt auf der Hand, dass man für diese letztere Behandlung, falls es bequemer ist, Säure ohne irgendwelche Salzlösung dazu ver- wenden kann, um die Emulsion von Wasser, natürlicher Seife, Fett und Lösungsmittel zu zersetzen, wenn man nur bezweckt, das Lösungsmittel wieder zu gewinnen. Die Erfindung ist keineswegs auf die Verwendung der bestimmten Stärke, Menge oder Zusammensetzung der
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beschränkt.
Bei der allgemeinen Beschreibung, des Verfahrens und dem Charakter der genannten Salzlösungen ist angenommen worden, dass das verwendete Lösungsmittel leichter als Wasser ist ; indessen lässt sich das Prinzip der sauren Reaktion und chemischen Verwandtschaft mit Wasser bei einer Lösung von entsprechender Schwere bei Lösungsmitteln von beliebiger Dichtigkeit verwenden. Wenn die verwendeten Lösungsmittel schwerer als Wasser sind, so lässt man zweckmässig die Salz- oder Säurelösungen durch das Lösungsmittel hindurchgehen, statt umgekehrt das Lösungsmittel durch die Lösungen und es steigen alsdann die abgeschiedenen Stoffe nach der Oberfläche der Lösungsmittel, statt an deren Boden sich abzusetzen.
Ebenso liegt es auf der Hand, dass man die Salz- odor Säurelösung nach unten zu durch solche Lösungsmittel in Form eines Sprühregens hindurch treiben kann, welche leichter als diese Lösungen sind, statt die Lösungsmittel nach oben zu durch die Lösungen hindurch zu treiben, während man diejenigen Lösungen des Lösungsmittels, die schwerer als die Säure-oder Salzlösungen, sind, nach unten zu hindurchspruhen oder treiben kann, ohne dass im einen oder anderen Falle der Rahmen der Erfindung überschritten wird.
Bei den bekannten Verfahren, die sich auf die Verarbeitung des Fettschlammes zwecks Herstellung von reinem Wollfett beziehen, geht man entweder in der Weise vor, dass man die in dem zu reinigenden wollfetthaltigen Fcttschlamm enthaltenen freien Fettsäuren verseift und darauf die Abscheidung der gebildeten Seife aus der mit einem geeigneten Fettlösungsmittel hergestellten Lösung durch Sal/lösungen vornimmt, oder dass man dem durch Fällen von Wollwaschwässern mit Mineralsäuren erhaltenen verseiften oder unverseiften Fettschlamm, Benzin oder ein anderes fettlösendes Mittel zusetzt, die ent- stehende Emulsion mit geringen Mengen Schwefelsäure versetzt, die Mischung solange durch- rührt, bis alle Säure eingetragen ist und nach dem Abstehenlassen die das Wollfett ent- haltende Lösung abzieht.
Diesen bekannten Verfahren gegenüber, die sich, wie bereits erwähnt, auf die Ver- arbeitung des Fettschlammes zwecks Herstellung von reinem Wollfett beziehen, zielt das vorliegende Verfahren lediglich auf die schnelle Abscheidung des zur Entfettung der Roh- wolle dienenden Lösungsmittels von dem rohen Wollfett hin. Für den Grossbetrieb ist es von wesentlichster Bedeutung, dass sich die Wiedergewinnung des Lösungsmittels schnell durchführen lässt.
Das ergibt sich am besten aus dem Umstande, dass für eine Anlage, in welcher 25. 000 : g Rohwolle innerhalb 12 Stunden entfettet werden sollen, ein ständiger
Vorrat von 250. 000 l Lösungsmittel (Petroleum-Naphtha) erforderlich ist ; eine Vorstellung
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über die Mengen von Naphtha, welche dabei innerhalb 12 Stunden destilliert werden müssen, erhält man, wenn man bedenkt, dass bei den angegebenen Mengenverhältnissen allein etwa 80. 000 l reine Naphtha zum Waschen der Wolle erforderlich sind, nachdem vorher bereits die Hauptmenge des Fettes aus der W 0110 durch unreinere, schon fetthaltige Naphtha entfernt worden ist.
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Austrian PATENT LETTER Now 16504.
EMILE MAEERTENS IN PROVIDENCE, RHODE ISLAND STATE (V. ST. V. A.).
Process for the recovery of the solvent used to degrease wool.
When treating raw wool with solvents for the fat 1i) the solvent is not only the fatty components contained in the wool, but some of the alkaline salts or natural soaps, mucus and water contained in the wool are also removed by the solvent , u. between partly in solution and partly in emulsion, depending on the nature of the solvent used. This applies in particular to the hydrocarbon flows if the wool was not dried before the extraction.
In order to facilitate the process of distilling for the recovery of the solvent from the extracted fat, it is advisable to decompose the alkaline salts or natural soaps contained in the solution together with the fat. Furthermore, in order to clarify the liquid more quickly and to free it of slime and sediment, the existing water or moisture must also be removed.
The emulsion consisting of solvents, fatty substances, alkaline salts or natural soaps and water is broken down into its constituent parts according to the present invention by adding a salt solution containing free acid, whereby a chemical action is achieved on the soaps contained in the emulsion.
The clarification of the solvent, which contains the fat in solution, takes place as follows: The container in which the solution containing the solution fat or the emulsified fat solution is to be treated is first saturated to 1/8 or 1/10 of its capacity with a or a nearly saturated salt solution (for example sodium sulfuric acid) and 1-5 percent by weight sulfuric acid are added to this solution. The solution consisting of the solution fat and the fat is now omitted
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intimate touch comes. The dissolved alkaline compounds are attacked immediately by the acid, while the entrained moisture is absorbed by the salt solution.
The rapid movement creates these connections. n Mixture with the attacking acidic saline solution discharged, but if the inflow of the solution is interrupted and all inlets and outlets of the container are shut off, the compounds immediately begin to settle, so that the solution is cleared in a short time and essentially free of Water is acid and alkali so that it can now be easily distilled. The stated strength of the free acid containing salt solution is usually sufficient
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decompose.
In practice, a much larger amount of acid is usually used than is actually necessary to treat the contents of the container, as this does not do any harm within reasonable limits and also saves the time that is required to prepare each time.
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pass through a second or third concentrated solution of sodium chloride or another suitable salt and settle each time. Any suitable aqueous salt solution of greater weight than water, with sufficient acidic reaction and chemical affinity to water, can be used for this purpose if the solvent is lighter than water.
Very good results can be obtained with saline solutions of oxalic acid, but this is usually too expensive. Soda and sulfuric acid, or sodium chloride and sulfuric acid, are usually the most convenient and cheapest to use.
If the solution containing the solvent has come into contact with water in a certain amount before the treatment described above, or if the fiber has been freed from the solvent by the use of water and pressure, the correspondingly treated liquid can be allowed to layer and the Treat the floating layer on top, which consists mainly of a fat solution, in the manner described above, while carefully separating those layers which show a decidedly emulsion-like appearance and allowing the above-mentioned salt solution to pass through; and if the amount of the clear solution obtained is a sufficient amount to be worthwhile, it can be drained off with the rest of the amount.
Usually this emulsified part can simply be passed through the above-mentioned free acid-containing salt solution when the latter is almost consumed and the solvent can be evaporated or distilled off before the sludge or
The residue is poured away or used otherwise. Obviously, for this latter treatment, if it is more convenient, acid can be used without any saline solution to break down the emulsion of water, natural soap, fat and solvent, if only the solvent is used to win again. The invention is by no means limited to the use of the particular strength, amount or composition of the
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limited.
In the general description, procedure and character of the salt solutions mentioned, it has been assumed that the solvent used is lighter than water; however, the principle of the acidic reaction and chemical affinity with water can be used in a solution of corresponding severity with solvents of any density. If the solvents used are heavier than water, it is advisable to let the salt or acid solutions pass through the solvent, instead of the other way around, the solvent through the solutions and the deposited substances then rise to the surface of the solvent instead of settling on the bottom.
It is also obvious that the hydrochloric or acid solution can be driven downwards through such solvents in the form of a spray that are lighter than these solutions, instead of driving the solvents upwards through the solutions while one those solutions of the solvent which are heavier than the acid or salt solutions can spray or float downwards without exceeding the scope of the invention in one or the other case.
In the known methods, which relate to the processing of the fatty sludge for the purpose of producing pure wool fat, one proceeds either in such a way that one saponifies the free fatty acids contained in the wool fat-containing fatty sludge to be cleaned and then separates the soap formed from the a suitable fat solvent is carried out with saline solutions, or that the saponified or unsaponified fatty sludge, petrol or another fat-dissolving agent is added to the resulting emulsion with small amounts of sulfuric acid and the mixture is mixed with mineral acids - stir until all the acid has been added and, after allowing it to stand, the solution containing the wool fat is drawn off.
In contrast to these known methods, which, as already mentioned, relate to the processing of the fat sludge for the purpose of producing pure wool fat, the present method aims only at the rapid separation of the solvent used to degrease the raw wool from the raw wool fat. It is of the utmost importance for large-scale operations that the solvent can be recovered quickly.
This results best from the fact that for a plant in which 25,000: g of raw wool is to be degreased within 12 hours, there is a constant one
A reserve of 250,000 liters of solvent (petroleum naphtha) is required; a show
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The amount of naphtha that has to be distilled within 12 hours is obtained, if you consider that with the specified proportions alone, about 80,000 l of pure naphtha are required to wash the wool, after the main amount of the fat has already been removed the W 0110 has been removed by impure, already fatty naphtha.