AT202975B - Verfahren zum Krümeln von Perborat - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Krümeln von Perborat 
 EMI1.1 
 



  Nach dem was bekannt ist, war zu erwarten, dass die mechanische Einwirkung zu einer Zerkleinerung und Zerteilung des Perborats führen würde. 



  Überraschenderweise hat sich jedoch gezeigt, dass nach dem Verfahren der Erfindung ausgezeichnete Ergebnisse erhalten werden. 



   Man kann für das Verfahren der Erfindung auch zentrifugenfeuchtes Perborat oder entsprechende Mischungen mit einem Wassergehalt von 3 bis   35%,   vorzugsweise 5-15% anhaftendem Wasser verwenden (das Kristallwasser ist in dieser Mengenangabe nicht mit inbegriffen). 



  Hiedurch entfällt die Vortrocknung, und bei der dann am besten mit einem Warmluftsystem ausgerüsteten Nachbehandlung nach einer zweckmässigen Ausführung des Verfahrens der Erfindung erhält man mechanisch festere Granulate. 



  Werden besondere mechanische Anforderungen gestellt, so können dem Ausgangsgut auch Bindemittel zugesetzt werden, oder man kann bei trockenem Perborat während oder vor der Granulierung Wasser oder wässrige Lösungen von Bindemitteln u. a. m. aufsprühen. Als Bindemittel empfehlen sich z. B. Stärke, AgarAgar, Gelatine und pflanzliche oder tierische Leime. Besonders geeignet ist Carboxymethylcellulose, die auch eine ausgeprägte Sprengwirkung" besitzt. Hierunter soll die Eigenschaft leicht löslicher Stoffe, insbesondere anorganischer oder organischer Salze, verstanden werden, durch rascheres Auflösen oder Aufquellen das einzelne Krümel zum Zerfall zu bringen und die Lösegeschwindigkeit des Perboratgranulates zu erhöhen. Hiezu sind auch z. B. Karbonate, Phosphate, Sulfate oder Chloride u. a. m., besonders aber Bikarbonate, wie Natriumbikarbonat, geeignet.

   Die hohe Lösegeschwindigkeit ist vor allem für Waschmittel wesentlich, da man hier mit der Ungeduld der Hausfrau rechnen muss. 



  Unzureichende Auflösung des Waschmittels nach dem Eintragen in die Lauge kann sehr leicht infolge eines lokalen Überschusses an Aktivsauerstoff zu Wäscheschäden führen. 



   Die Stabilität des Aktivsauerstoffs in Perboratgranulaten wird durch Zusätze an sich bekannter Stabilisatoren, wie Trilon B, Magnesiumsilikat, 

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 Natriumstannat u. a. m., gesteigert. Wasserglas, das gleichzeitig Bindemitteleigenschaften aufweist, kann zwar auch verwendet werden, ist jedoch für diesen Zweck aus andern Gründen weniger geeignet. 



   Nach dem Verfahren der Erfindung können nicht nur Granulate mit normalem, sondern auch solche mit einem geringeren Schüttgewicht hergestellt werden. Auch ist es möglich, die Krümelgrösse in gewissen Grenzen zu variieren. 



   Es kann auch zweckmässig sein, dem Perborat vor oder während dem   Krümeln. weitere   Fremdstoffe, z. B. waschaktive Substanzen, Bleichhilfsmittel u. dgl. zuzusetzen. Auf diese Weise können Zwischenprodukte oder auch Bleichmittel und fertige Waschmittel in nicht entmischender, rieselfähiger Form von gleichmässiger Korngrösse hergestellt werden. Selbstverständlich können dann auch optische Aufheller oder gewisse feinteilige Oxyde, die ein Zusammenkleben auf Grund z. B. hygroskopischer Zusätze verhindern, beigemengt oder übergestreut werden. 



   Das Verfahren der Erfindung soll im folgenden durch Beispiele näher erläutert werden :   Beispiel l : Zentrifügenfeuchtes   Perborattetrahydrat mit einem Gehalt von 7% anhaftendem Wasser wird mit   0, 5 Gew.-% Magnesiumsilikat   versetzt und sodann dem Einfüllstutzen der Granuliervorrichtung zugeführt. Diese besteht aus einem etwa 2 m langen Gefäss von einem im Verhältnis zur Länge geringen Querschnitt, in dem eine Welle mit etwa 200 Umdr/min rotiert, an der eine Vielzahl von Rührarmen angeordnet ist. 



   Das durch den Einfüllstutzen eintretende Perborat wird mit einer 3%igen Lösung von Carboxymethylzellulose bis zu einem Gewichtsanteil von 8% Lösung, bezogen auf Perborat, besprüht und durch die rasch umlaufenden Rührarme heftig durchgewirbelt. Dabei bewirkt die Form und Anordnung der Rührarme gleichzeitig auch den Transport des Perborats durch das langgestreckte Gefäss. An der dem Einfüllstutzen gegenüberliegenden Austragsöffnung fällt das Perborat noch in feuchter, jedoch schon gekrümelter Form an und wird in einem Trommeltrockner anschliessend mit Warmluft behandelt und gleichzeitig homogenisiert, bis sich der gewünschte Wassergehalt eingestellt hat. 



   Das so erhaltene Granulat hat eine durchschnittliche Korngrösse von 0, 5 bis 1, 5 mm sowie eine gute Abriebfestigkeit. 
An Stelle von Perborattetrahydrat können selbstverständlich andere Hydrate verarbeitet werden ; auch ist es möglich, die Korngrösse in gewissen Grenzen, z. B. durch Veränderung des Wassergehaltes, der Warmluftzufuhr, der verschiedenen Zusätze, der Umdrehungszahl der Welle (bzw. der Art und Intensität der mechanischen Einwirkung) u. dgl. m., zu variieren. 



   Beispiel 2 : Natriumperborattetrahydrat wird zusammen mit   20%   Natriumbikarbonat und 2% Magnesiumsilikat einer zweistufigen Granuliervorrichtung zugeführt. Diese besteht in der ersten Stufe aus einem 3 m langen, geschlossenen Trog, in dem eine mit vielen Rührarmen versehene Welle mit 250   Umdr/min   rotiert. Über die ganze Länge des Troges wird das perborathaltige Gemenge bis zu einem Wassergehalt von 18% mit einer Lösung von Carboxymethylzellulose besprüht und durch die Rührarme gründlich vermischt. Dieser ersten Stufe ist eine zweite aus einem ähnlich geformten Gefäss nachgeschaltet, in dem die intensive mechanische Bearbeitung mit etwas anders geformten Rührarmen bei erhöhter Drehzahl (300   Umdr/min)   fortgesetzt wird.

   Das anfallende, schon gekörnte Produkt wird in einem nachgeschalteten Trommeltrockner homogenisiert und wärmebehandelt. 



   Die trockenen Krümel sind nicht nur von ausgezeichneter mechanischer Widerstandsfähigkeit, sondern lösen sich auch sehr rasch und vollständig. 



   Beispiel 3 : Ein Gemenge von zentrifugenfeuchtem Natriumperborat, 20% Natriumsulfat und 1% Magnesiumsilikat wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, unter der gleichzeitigen, heftigen, mechanischen Einwirkung rotierender Rührarme mit einer Lösung von Carboxymethylzellulose besprüht und anschliessend getrocknet. Auch das so hergestellte Granulat ist gut löslich und mechanisch abriebfest. 



   Es eignet sich besonders gut als Kompositionsbestandteil synthetischer Waschmittel. 



   Die nach vorstehenden Beispielen hergestellten Granulate wurden auf ihre Lösegeschwindigkeit geprüft und mit derjenigen von normalen, kristallisiertem Perborat verglichen. Für diese Prüfung wurden jeweils 5 g der durch Siebung abgetrennten Fraktion zwischen 0, 5 und   0, 75 mm   Korngrösse unter leichtem Rühren in 500 cm3 Wasser von 20  C gegeben. 



   Die nach verschiedenen Zeiteinheiten in Lösung gegangenen Prozentanteile an Perborat sind in der nachstehenden Tabelle zusammengestellt : 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> % <SEP> Perborat <SEP> gelost <SEP> nach <SEP> Minuten
<tb> 1 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> I <SEP> 4 <SEP> I <SEP> 6 <SEP> I <SEP> 8 <SEP> 
<tb> Perborat, <SEP> Kristalle.................. <SEP> 42 <SEP> 70 <SEP> 85 <SEP> 91 <SEP> 98 <SEP> 98, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Perborat, <SEP> Granulat <SEP> Beispiel <SEP> 1........ <SEP> 35 <SEP> 62 <SEP> 78 <SEP> 87 <SEP> 98 <SEP> 100
<tb> Perborat, <SEP> Granulat <SEP> Beispiel <SEP> 2........ <SEP> 88 <SEP> 95 <SEP> 98, <SEP> 5 <SEP> 100-- <SEP> 
<tb> Perborat, <SEP> Granulat <SEP> Beispiel <SEP> 3 <SEP> ........ <SEP> 76 <SEP> 89 <SEP> 94 <SEP> 97 <SEP> 99 <SEP> 100
<tb> 
 
Bei gröberen Fraktionen, wie sie z.

   B. in der Waschmittelindustrie verwendet werden, ver- ändert sich das Verhältnis der Löslichkeitsgeschwindigkeiten weiter zugunsten der Granulate.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zum Krümeln von Perborat oder Perborat enthaltenden Mischungen, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsmaterial der mechanisch heftigen Einwirkung rasch umlaufender Schaufeln oder Rührarme oder äquivalenter Mittel ausgesetzt und gleichzeitig, zweckmässig jedoch anschliessend, vorzugsweise in einer rotierenden Trommel, wärmebehandelt wird.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgut vor der Granulierung auf einen Wassergehalt von 3 bis 35%, vorzugsweise von 5 bis 15%, gebracht wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Ausgangsgut vor oder während dem Krümeln Wasser oder wässerige Lösungen zugeführt werden.

   4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass dem Perborat oder den perborathaltigen Mischungen Sprengmittel, wie leicht lösliche anorganische oder organische Verbindungen, z. B. Bikarbonate, Karbonate, Phosphate, Sulfate, Chloride u. dgl. zugesetzt werden.

   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass dem Perborat oder den perborathaltigen Mischungen Binde- mittel, wie Stärke, Agar-Agar, Gesteine, pflanzliche oder tierische Leime und/oder Zelluloseabbauprodukte, z. B. Carboxymethylzellulose, zugesetzt werden.

   6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass dem Perborat oder den perborathaltigen Mischungen zur Vermeidung von Sauerstoffverlusten Stabilisatoren, wie Magnesiumsilikat, Natriumstannat, organische Komplexbildner u. dgl., zugesetzt werden.

   7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass dem Perborat bis zu 30%, vorzugsweise etwa 20% Natrium- EMI3.1 gnesiumsilikat zugesetzt werden.

   8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass dem Perborat bis zu 30%, vorzugsweise etwa 20% Natriumsulfat, EMI3.2 zugesetzt werden.

   9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass den perborathaltigen Mischungen Phosphate, Silikate, waschaktive Substanzen und andere Bleichhilfsstoffe zugesetzt werden.