AT204457B - Verfahren zur Herstellung von bei Gebrauchstemperatur festen pyrotechnischen Körpern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von bei Gebrauchstemperatur festen pyrotechnischen KörpernInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung von bei Gebrauchstemperatur festen pyrotechnischen Körpern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von bei Gebrauchstemperatur festen pyrotechnischen Körpern, insbesondere Sprengstoffen oder rauchlosen Pulvern, aus einem wenigstens 25 Gew. -0/0 Nitrozellulose enthaltenden kolloidalen homogenen Stoff.
Bekanntlich werden diese pyrotechnischen Körper durch Gelatinierung entweder durch Warmwalzen oder eine andere mechanische Einwirkung ohne Lösungsmittel, oder mit Hilfe von Lösungsmitteln hergestellt.
Bei dieser Herstellung war man bisher gezwungen, gleichzeitig Zusatzstoffe aus zwei verschiedenen Klassen zu verwenden, von denen die eine zur Stabilisierung und die andere zur Weichmachung dient.
Man benutzt gewöhnlich als stabilisierende Stoffe substituierte Harnstoffabkömmlinge, wie das"Centra- lit" (Diäthyldipheny1harnstoff, Dimethyldipheny1harnstoff oder Methyläthyldiphenylharnstoff) und als weichmachende Stoffe substituierte Urethane, wie Diphenylurethan, Äthylphenylurethan oder Dibutylphthalat usw.
Ausser der durch die erforderliche Benutzung von zwei Stoffarten verursachten Komplikation ist noch zu bemerken, dass die gewöhnlich benutzten stabilisierenden Stoffe, wie das Centralit, im allgemeinen eine den weichmachenden Stoffen entgegengesetzte Wirkung haben. Diese stabilisierenden Stoffe machen nämlich die pyrotechnischen Körper hart und spröde, wodurch diese schwerer bearbeitbarwerden, was schädliche Rückwirkungen auf die Güte und die Verwendungsmöglichkeiten dieser Körper hat.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, verschiedene Zusatzstoffe gleichzeitig für die Stabilisierung und die Weichmachung der pyrotechnischen Körper zu benutzen ; diese verschiedenen Stoffe haben jedoch in der Praxis nur zu Fehlschlägen geführt. Auch der Zusatz von unlöslichen Metallseifen zu verschiedenartigen, gegebenenfalls bis zu 10/0 Nitrozellulose bzw. 2% Kollodiumwolle enthaltenden Sprengmitteln ist schon empfohlen worden, doch tritt bei diesen niedrigen Nitrozellulosemengen die gleichzeitig stabilisierende und plastifizierende Wirkung nicht ein.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von bei Gebrauchstemperatur festen pyrotechnischen Körpern aus einem homogenen kolloidalen Stoff mit wenigstens 25 Gew. -0/0 Nnrozellulose ist dadurch gekennzeichnet, dass man den Stoff gelatiniert, nachdem ihm zur gleichzeitigen Stabilisierung und Weichmachung eine zwischen 3 und 15 Gew. -0/0 des Stoffes liegende Menge wenigstens einer wasserunlöslichen Seife zugesetzt wurde, welche durch Reaktion einer Fettsäure (Palmitinsäure, Ölsäure oder Stearinsäure usw.) mit Verbindungen der Erdalkalimetalle oder Leichtmetalle oder mit Körpern mit kupplungsfähigem Stickstoffatom, wie die organischen Amine, hergestellt wurde, wobei diese Seife wenigstens 30 Gew. -0/0 eines Reaktionsproduktu der Ölsäure enthält.
Unter Erdalkalimetallen sind hier Barium, Kalzium und Strontium und unter Leichtmetallen Magnesium und Aluminium zu verstehen. Als Körper mit kupplungsfähigem Stickstoffatom kann man z. B. in unsubstituiertem oder substituiertem Zustand Ani- lin, Toluidin, Xylidin, Naphthylamin, Diphenylamin, Harnstoff, Hydrazin, Urethan, sowie in unsubstituiertem Zustand Dicyandiamid, Diäthanolamin usw. benutzen.
Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, dass jede der obigen Seifen gleichzeitig eine stabilisierende und weichmachende Wirkung für die Nitrozellulose allein oder in Kombination mit Spreng- ölen (Nitrate von einwertigen oder mehrwertigen Alkoholen oder deren Polymeren, wie Nitroglyzerin, Diäthylenglykoldinitrat usw.) hat, welche entweder allein oder auch in Kombination mit kristallisierten Sprengstoffen hinzugefügt werden können.
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Diese Eigenschaft gestattet eine beträchtliche Vereinfachung der Herstellung und die Verringerung der erforderlichen Beschaffungsmassnahmen, was erhebliche Vorteile in pyrotechnischer und industrieller Hinsicht zur Folge hat.
Ausserdem wird man hinsichtlich der zulässigen Prozentsätze der Seifen nicht durch die oben erwähnten entgegengesetzten Wirkungen der üblichen stabilisierenden und weichmachenden Substanzen beschränkt.
Die Gelatinierung erfolgt vorzugsweise durch Kneten in warmem Zustand ohne Lösungsmittel. Die weichmachende Wirkung der Seifen ist natürlich in diesem Fall erheblich wirksamer. so dass der zu gelatinierende Stoff beliebig weich gemacht werden kann.
Die verschiedenen Seifen und ihre Gemische wurden sehr eingehenden Versuchen unterworfen, welche gezeigt haben, dass gewisse von ihnen andern vorzuziehen sind.
So ist es z. B. zweckmässig, dass die Seife die Reaktionsprodukte von wenigstens zwei Erdalkalimetallen oder Leichtmetallen in Kombination enthält. Es ist ferner zweckmässig, dass in der Seife die Reaktionsprodukte von Aluminium mengenmässig höchstens 20 Gew. -0/0 der gesamten Seife ausmachen. Schliesslich ist es zweckmässig, dass die Seife aus einem Gemisch von Reaktionsnrodukten der Erdalkalimetalle oder Leichtmetalle, also von unlöslichen Metallseifen einerseits und von Körpern mit kupplungsfähigem Stickstoffatom anderseits besteht, wobei die Reaktionsprodukte der ersten Art mengenmässig wenigstens das gleiche Gewicht haben wie die Reaktionsprodukte der zweiten Art.
Das erfindungsgemässe Verfahren gestattet die Herstellung von rauchlosen Pulvern entweder unter Ausgang von einer grösseren Menge Nitrozellulose oder ausgehend von einem Gemisch, welches zwischen 25 und 68 Gew.-% Nitrozellulose und zwischen 15 und 42 Gew. -0/0 eines Sprengöls enthält.
Es gestattet ferner die Herstellung von Brisanzsprengstoffen ausgehend von zu gelatinierenden Gemischen, welche zwischen 25 und 68 Gew. -'10 Nitrozellulose, zwischen 15 und 42 Gew.-feines Sprengöls und zwischen 5 und 45 Gew. -'10 kirstallisierte feste Sprengstoffe enthalten.
In diesem Fall hat das Vorhandensein der Seife nicht nur die obige stabilisierende und weichmachende Wirkung, sondern auch noch eine Schmierwirkung, welche gestattet, dem Gemisch ohne Explosionsgefahr bei der Herstellung einen sehr starken Anteil von kristallisierten Brisanzsprengstoffen zuzusetzen, welche normalerweise sehr reibung-un stossempfindlich sind. Als solche kristallisierte Sprengstoffe können gewisse organische Sprengstoffe genannt werden, wie Trinitrotoluol, Tetryl, Penthrit, Hexogen usw.
Ferner können gewisse anorganische Sprengstoffe angeführt werden, wie Ammonium- oder Kaliumper- chlorat.
Bei dem obgenannten Verfahren zur Herstellung von Brisanzsprengstoffen kann dem Gemisch vor der Gelatinierung wenigstens ein Sauerstoff abgebendes Salz zugesetzt werden, wie Ammoniumnitrat oder ein Alkalinitrat. Man kann ferner vor der Gelatinierung ein pyrotechnisches Gemisch mit thermischer Wirkung zusetzen, d. h. ein Gemisch, welches eine Druckwelle und/oder eine Brandwirkung erzeugt und z. B. durch Bariumnitrat und Aluminiumpulver gebildet werden kann.
Die Erfindung ist nachstehend an Hand von einigen keineswegs einschränkenden Beispielen erläutert.
Beispiel1 :HerstellungeinesrauchlosenPulversdurchGelatinierungvonNitrozellulosemitHilfe eines Lösungsmittels :
A. Man knetet Nitrozellulose unter Zusatz von Äther/Alkohol im Verhältnis 2 : 1 mit einer wasserunlöslichen Seife, die 1cp/o ihres Gewichtes ausmacht und aus 65ego Magnesiumoleat, 20% Aluminiumstearat und 15% Kalziumstearat besteht, bis man eine homogene Gelatine erhält. Diese wird anschliessend in
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B. Nacf dem oben unter A beschriebenen Verfahren wird eine Gelatine bearbeitet, welche 4% einer wasserunlöslichen Seife enthält, die aus 60% Magnesiumoleat, 201o Kalziumstearat und 2cp/o Bariumpalmitat besteht, in Kombination mit 4% eines Reaktionsproduktes der Ölsäure mit Harnstoff und Diphenylamin.
Be'isp ie 1 2 : Herstellung eines rauchlosen Pulvers durch Gelatinierung eines Gemisches aus Nitrozellulose und Sprengöl (Nitroglyzerin) mit Hilfe eines Lösungsmittels :
Unter Zusatz von Aceton wird unter Kühlung mit Wasser ein etwa 8% wasserfeuchte, 4cp/o Nitroglyzerin und 60% Nitrozellulose enthaltendes Gemisch mit ff1/o (auf das Trockengewicht der Gesamtzusammensetzung bezogen) einer wasserunlöslichen Seife geknetet und homogenisiert, welche aus 85% Kalziumoleat und 151o Magnesiumstearat und 2% (ebenfalls auf das Trockengewicht der Gesamtzusammensetzung bezogen) eines Reaktionsproduktes der Stearinsäure mit Diäthanolamin und Anilin besteht.
Die
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so erhaltene Gelatine wird anschliessend in gekühlten Zylindern zu Platten gewünschter Dicke gewalzt und zerschnitten. Nach einer Trocknung bei etwa 400 C zur Ausscheidung des Lösungsmittels werden aus den Platten Scheiben oder Ringe gestanzt, oder diese werden zu Tafeln oder Streifen zerschnitten.
Beispiel 3: Herstellung eines rauchlosen Pulvers durch Gelatinierung ohne Lösungsmittel eines Gemisches aus Nitrozellulose und Sprengöl :
A. In einen mit Wasser gefüllten Behälter werden Nitrozellulose und hierauf Diäthylenglykoldinitrat sowie die weiter unten erwähnten wasserunlöslichen Seifen und andern Reaktionsprodukte eingetragen und in diesem durch Umrühren gleichmässig verteilt.
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Kombination von Ölsäure oder Stearinsäure mit alpha-Naphtylamin und Harnstoff. Hierauf wird der Wassergehalt der obigen Mischung in einer Zentrifuge auf etwa 307o herabgesetzt, worauf die Gelatinierung ohne Hilfe von Lösungsmitteln durch die kombinierte Wirkung des Druckes und der Wärme in einem Walzwerk erfolgt.
DiesohergestelltenPlatten aus einer kolloidalen hornartigen Pulvermasse werden in Streifen oder Würfel zerschnitten oder in der Wärme in einer hydraulischen Strangpresse zu Profilstücken gewünschter Form verarbeitet und gegebenenfalls durch Trocknen nachbehandelt.
B. Gemäss dem oben unter 3A angegebenen Verfahren wird ein homogenes thermoplastisches Kolloid
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4%Beispiel 4 : Herstellung von Brisanzsprengstoffen durch Gelatinierung ohne Lösungsmittel eines Gemisches aus Nitrozellulose, Sprengöl und kristallisierten festen Sprengstoffen :
A. Man mischt unter Wasser 541o Nitrozellulose, 16% Nitroglyzerin, 18% Trinitrotoluol, Slo Nitro-
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:stearat ; 30% des Reaktionsprodukts der Ölsäure mit Anilin.
Nach einer Vorentwässerung des Gemisches in einer Zentrifuge wird der Wassergehalt der Masse mittels einer Schneckenpresse auf etwa 8-10% herabgesetzt. Hierauf wird die Masse in einem Warmwalzwerk gelatiniert und schliesslich in einer Warmpresse zu Strängen gewünschter Form verarbeitet.
B. Gemäss dem oben unter 4A angegebenen Verfahren wird eine Mischung aus 40% Nitrozellulose,
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haltene homogene Masse wird hierauf in einer Warmpresse zu Presslingen gewünschter Form verarbeitet.
C. Gemäss dem oben unter 4B angegebenen Verfahren werden Presslinge mittels eines Gemisches hergestellt, welches45%Nitrozellulose,33%NitroglyzerinoderDiäthylenglykoldinitrat,9%Nitropenta, 1cp/o Ammonium- oder Kaliumperchlorat und 3% Kalziumoleat enthält.
Beispiel 5 : Herstellung von Brisanzsprengstoffen durch Gelatinierung ohne Lösungsmittel eines Gemisches aus Nitrozellulose, Sprengöl und kristallisierten festen Sprengstoffen unter Zusatz eines Sauerstoff abgebenden Salzes :
Nach Herstellung einer homogenisierten Unterwassermischung mit 46, 5% Nitrozellulose, 33, 5% Ni- troglyzerin oder Diäthylenglykoldinitrat, 16% Nitropenta oder Hexogen, 4% einer wasserunlöslichen Seife mit 881o Kalziumoleat, leo Magnesiumstearat und 21o Aluminiumoleat wird der Wassergehalt der Mischung durch Zentrifugieren auf weniger als 30% gebracht. Durch anschliessendes mehrmaliges Durchschicken der Substanz durch ein Walzwerk wird der Wassergehalt weiter herabgesetzt, bis kein Quetschwasser mehr abtropft.
Zu diesem Zeitpunkt wird der noch wasserhaltigen Substanz ein Sauerstoff abgebendes Salz, wie Ammonium- oder Natriumnitrat in der Weise zugesetzt, dass der Salzeintrag bei fortgesetztem Walzprozess beendet ist, bevor eine Ausgelatinierung erreicht wird.
Der zugesetzte Salzgehalt beträgt nach homogener Vereinigung aller Bestandteile nach beendeter Gelatinierung zwischen 5 und 45% der Endzusammensetzung.
Beispiel 6 : Herstellung von Brisanzsprengstoffen durch Gelatinierung ohne Lösungsmittel eines Gemisches aus Nitrozellulose, Sprengöl und kristallisierten festen Sprengstoffen unter Zusatz eines pyrotechnischen Gemisches mit thermischer Wirkung :
Der Wassergehalt einer homogenen Mischung mit 600b Nitroglyzerin und 4cp/o Nitrozellulose wird auf etwa 20% eingestellt. Hierauf setzt man dem Gemisch eine wasserunlösliche Seife, Trinitrotoluol, sowie eine Mischung aus Aluminiumpulver und Bariumnitrat zu.
Alle Bestandteile werden gleichmässig ge-
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mischt, worauf die Substanz durch mehrmaliges Durchscì1icken durch ein Warmwalzwerk gelatiniert wird, bis ein homogenes thermoplastisches Kolloid entsteht, welches unmittelbar nach dem Walzprozess in Platten oder durch Nachschaltung eines Pressvorganges in Form von Stangen oder Körpern gewünschter Länge und Form erhalten wird.
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das gelatinierte Endprodukt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von bei Gebrauchstemperatur festen Dyrotechnischen Körpern, insbesondere Sprengstoffen oder rauchlosen Pulvern, unter Ausgang von einem kolloidalen homogenen Stoff mit wenigstens 25 Gew.-% Nitrozellulose, dadurch gekennzeichnet, dass der Stoff gelatiniert wird, nachdem ihm zu seiner gleichzeitigen Stabilisierung und Weichmachung eine zwischen 3 und 15 Gew.-% des Stoffes liegende Menge wenigstens einer wasserunlöslichen Seife zugesetzt wurde, welche durch Reaktion einer Fettsäure (Palmitinsäure, Ölsäure oder Stearinsäure usw.) mit Erdalkali-oder Leichtmetallverbin- dungen oder mit Körpern mit kupplungsfähigem Stickstoffatom, wie die organischen Amine, hergestellt ist, wobei die Seife wenigstens 30 Gcw. -0/0 eines Reaktionsproduktes der Ölsäure enthält.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gelatinierung durch Warmkneten ohne Lösungsmittel erfolgt.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Seife bestehend aus den Reaktionsprodukten von wenigstens zwei Erdalkalimetallen oder Leichtmetallen verwendet wird.4. Verfahren nach Ansoruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsprodukte des Aluminiums höchstens 20 Gew.-% der gesamten Seife ausmachen.5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Seife verwendet wird, die aus einem Gemisch von Reaktionsprodukten von Erdalkalimetallen oder Leichtmetallen einerseits und von Körpern mit kupplungsfähigem Stickstoffatom anderseits besteht, wobei die Reaktionsprodukte der ersten Art mengenmässig wenigstens mit dem gleichen Gewicht vorhanden sind, wie die Reaktionsprodukte der zweiten Art.6. Verfahren zur Herstellung von rauchlosen Pulvern nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein zu gelatinierendes Gemisch von 25 bis 68 Gew.-% Nitrozellulose und 15 bis 42 Gew. -0/0 eines Sprengöls verwendet wird.7. Verfahren zur Herstellung von Brisanzsprengstoffen nach einem der Ansprüche l bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein zu gelatinierendes Gemisch von 25 bis 68 Gew.-% Nitrozellulose, 15 bis 42 Gew.-% eines Sprengöls und 5 bis 45 % eines kristallisierten festen Sprengstoffes verwendet wild.8. Verfahren zur Herstellung von Brisanzsprengstoffen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Gelatinierung wenigstens ein Sauerstoff abgebendes Salz, wie Ammoniumnitrat oder ein Alkalinitrat, zugesetzt wird.9. Verfahren zur Herstellung von Brisanzsprengstoffen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Gelatinierung ein Dyrotechnisches Gemisch mit thermischer Wirkung zugesetzt wird.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| LU204457X | 1955-02-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| AT204457B true AT204457B (de) | 1959-07-25 |
Family
ID=19732336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| AT84356A AT204457B (de) | 1955-02-18 | 1956-02-11 | Verfahren zur Herstellung von bei Gebrauchstemperatur festen pyrotechnischen Körpern |
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| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT204457B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3208586A1 (de) * | 1982-03-10 | 1983-09-29 | Bremer, Hans-Herbert, 5600 Wuppertal | Hammer, dessen stiel unter zwischenschaltung einer huelse im hammerkopf befestigt ist |
-
1956
- 1956-02-11 AT AT84356A patent/AT204457B/de active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3208586A1 (de) * | 1982-03-10 | 1983-09-29 | Bremer, Hans-Herbert, 5600 Wuppertal | Hammer, dessen stiel unter zwischenschaltung einer huelse im hammerkopf befestigt ist |
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