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Verfahren zur Herstellung von Pigmente enthaltenden Zusammensetzungen
Die Erfindung betrifft Pigmente enthaltende Zusammensetzungen und Verfahren zur Herstellung sol- cher Zusammensetzungen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Pigmente enthaltende Zusam- mensetzungen, welche für eine Verwendung in plastischen Mischungen (bzw. Kunststoffmischungen) ge- eignet sind, und ferner auf Verfahren zur Herstellung solcher Zusammensetzungen.
Die Herstellung von plastischen Massen mit einem Gehalt an dispergierten Pigmenten für die Einführung in grosse Sätze bzw. Batche von neutral gefärbten plastischen Massen für Färbezwecke ist an sich bekannt. Solche Dispersionen oder Pigmente enthaltende Zusammensetzungen sind in der Technik und
Industrie als Farb-Masterbatche bzw. Farbkonzentrate bekannt. Masterbatche dieser Art werden von vielen Erzeugern gefärbter harzartiger Materialien aus Gründen der Einfachheit und Wirtschaftlichkeit verwendet, da die Verwendung eines Farb-Masterbatches ein umständliches und kostspieliges Vermahlen von Pigment, um dieses in das harzartige Material einzubringen, unnötig macht. Ferner sind solche FarbMasterbatche im Betrieb viel leichter zu handhaben, da sie viel weniger Staub verursachen als ein nicht compoundiertes Pigment.
Die Verwendung eines gut compoundierten Masterbatches bietet den Vorteil, dass das Endprodukt einen Gleichförmigkeitsgrad und eine Pigmentation aufweist, welche besser sind als die, welche bei der Herstellung dieser Materialien aus dem Rohpigment erhalten werden.
Bisher ist es bei der Herstellung von Farb-Masterbatchen erforderlich gewesen, das Pigment und das harzartige Material zusammen mit den andern Stoffen längere Zeit hindurch und auf kostspielige Weise zu erhitzen und mechanisch zu behandeln, um eine Dispersion von zufriedenstellender Güte zu erreichen. Zu den erwähnten Schwierigkeiten kommt ferner noch hinzu, dass der bei Anwendung dieser Methoden erreichte Dispersionsgrad, wenn er auch für manche Anwendungszwecke ausreichend ist, häufig viel zu wünschen übrig lässt, wenn ein sehr feiner Dispersionsgrad erforderlich ist. Ein weiterer grosser Nachteil bei der Herstellung der bekannten Farb-Masterbatche liegt in dem Charakter des Endproduktes begründet.
Das Produkt, wie es im allgemeinen erhalten wird, enthält, bedingt durch die Wärmezufuhr, geschmolzene Klumpen von gefärbtem Harz, die auf Grund des unvermeidbaren Erhitzens des Harzes bei der Herstellung der Dispersion eine ausserordentlich grosse Härte und eine verhältnismässig geringe Löslichkeit aufweisen.
Es konnte festgestellt werden, dass Pigmente enthaltende Dispersionen von ausserordentlich hoher Qualität auf wirksame Weise durch einfaches und billiges Vermischen eines Pigmentes und eines festen Harzes durch Verwendung eines neuen und besonderen Typs einer flüssigen Dispersion und durch Vermischen hergestellt werden können. Die bei diesen Verfahren gebildeten, Pigmente enthaltenden Dispersionen haben eine hohe Farbkraft (Chromatizität) und wenn sie zum Färben von harzartigen Massen verwendet werden, wird ein hoher Anteil der Stärke des verwendeten Pigments nutzbringend ausgewertet.
Harzartige Zusammensetzungen, die mit diesen pigmenthaitigen Dispersionen erhalten werden, sind gleichmässig und stark gefärbt und besitzen gute Eigenschaften in elektrischer und physikalischer Hinsicht. Diese Zusammensetzungen sind insbesondere mit Harzen für eine Verwendung als Isolatoren für elektrische Leiter sehr geeignet. Sie werden ferner in Form eines trockenen, frei fliessfähigen Pulvers erhalten, das in einfacher Weise in grossen Mengen von harzartigen Materialien zu Färbezwecken eingeführt werden kann.
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Ein Ziel der Erfindung besteht darin, neue und verbesserte, Pigmente enthaltende Zusammensetzun- gen und neue und verbesserte Verfahren zur Herstellung derselben zu schaffen. Ein weiteres Ziel der Er- findung besteht darin, neue und verbesserte, Pigmente enthaltende Zusammensetzungen zu schaffen, die für eine Verwendung in plastischen Mischungen geeignet sind, sowie neue und verbesserte Verfahren zur
Herstellung solcher Zusammensetzungen zu finden. Einen weiteren Gegenstand der Erfindung bildet die Herstellung von verbesserten, Pigmente enthaltenden Zusammensetzungen oder Farb-Masterbatche, sowie Verfahren zu deren Herstellung unter Anwendung von lediglich einfachen und billigen Mischungsschritten.
Schliesslich bildet einen Gegenstand der Erfindung die Herstellung von pigmenthaltigen, harzartigen Materialien, welche die Farbstoffe, die eine hohe Färbekraft besitzen, in ausserordentlich feiner Verteilung und gleichförmiger Dispersion enthalten. Weitere Zwecke bzw. Gegenstände und Merkmale der Erfindung werden im folgenden näher erläutert werden.
Gemäss dem oben Ausgeführten bezieht sich die Erfindung auch auf ein Dispergieren von fein verteiltem Pigment auf in Form von Körnungen vorliegenden, trockenen Harzen zwecks Erhalt einer permanenten Dispersion des Pigments auf der Oberfläche der Harzkörnungen. Diese Dispersionen werden mit Hilfe von trockenen, fein verteilten Pigmenten, im Gegensatz zu Filterkuchen oder nassen Pigmentbreien, hergestellt ; dies ist von sehr grossem Vorteil, da nach andern bekannten Verfahren viele Pigmente nicht gefällt und nicht in Dispersionen übergeführt werden können.
Pigmente enthaltende Zusammensetzungen, die gewisse Merkmale der vorliegenden Erfindung zeigen, können trockene Körnungen aus frei fliessfähigem, plastischem Material aufweisen, die auf ihrer Oberfläche und an der Oberfläche festhaftend fein verteilte Pigmente dispergiert enthalten.
Eine Methode zur Herstellung von Pigmente enthaltenden Zusammensetzungen, die gewisse Merkmale der Erfindung erkennen lassen, kann darin bestehen, dass Körnungen aus plastischem Material mit einem fein verteilten Pigment und einem Weichmacher für das plastische Material vermischt und erhitzt werden, so dass der Weichmacher sowohl vom Pigment als auch vom plastischen Material absorbiert wird und dabei das Pigment auf dem plastischen Material gleichmässig dispergiert und veranlasst wird, auf diesem Material festzuhaften.
Eine Methode gemäss der Erfindung, bei der Pigmente enthaltende Zusammensetzungen ; die der vorliegenden Erfindung entsprechen, erhalten werden können, besteht darin, dass durch Vermischen eines trockenen Pigmentes mit einem geeigneten Weichmacher für das Harz, in welchem der Farb-Masterbatch schliesslich angewendet werden soll, eine Paste hergestellt wird. Die erhaltene Paste wird langsam einem trockenen, in Pulverform vorliegenden Harz (blend resin) zugesetzt, wobei die Teilchen des Harzes den Weichmacher absorbieren und mit dem Pigment unter Bildung trockener, körniger, frei fliessfähiger und staubfreier Teilchen überzogen werden, die später in ein trockenes Harz zum Färben desselben eingeführt werden können.
Eine wirksame, pigmenthaltige Dispersion kann durch Vermischen eines geeigneten Pigmentes mit einem trockenen Harz in einer Mischvorrichtung der Innenschertype bei Raumtemperatur und langsamem Zusatz eines geeigneten Weichmachers für das Harz zwecks Herbeiftihrung einer Massenkonsistenz, wie sie für ein Vermischen unter hoher Scherwirkung zweckmässig ist, erhalten werden. Die in diesem Zustand befindliche Mischung wird als Mastix-Mischung bezeichnet. Die Mastix-Mischung wird so lange gemischt, bis der gewünschte Dispersionsgrad erreicht ist. Dann wird die Mischung erhitzt und weiter gemischt, bis sie in einzelne Teilchen bricht und im Zustand einer trockenen, frei fliessfähigen Dispersion vorliegt : Die Dispersion wird dann gekühlt und gesiebt und gegebenenfalls verpackt.
Beispiel 1 :
EMI2.1
<tb>
<tb> Polyvinylchlorid-Harz <SEP> 47, <SEP> 2% <SEP>
<tb> Di- <SEP> (2-äthylhexyl)-phthalat <SEP> 32, <SEP> 8%
<tb> Electra <SEP> -Rotpigment <SEP> 20, <SEP> 0%
<tb> 100, <SEP> 0%
<tb>
4,54 kg Pigment werden mit der entsprechenden Menge an Polyvinylchlorid-Harz, die oben angegeben ist, in eine 94, 8 I umfassende, elektrisch geheizte Universal-Knet- und Mischmaschine mit Messern bzw. Schaufeln der Sigmatype eingebracht. Dann wird ohne Wärmezufuhr während eines Zeitraumes von 5 Minuten vermischt. Hierauf wird innerhalb eines Zeitraumes von 5 Minuten unter gleichzeitiger Wärmezufuhr zu dem Behälter die Gesamtmenge an Di- (2-äthylhexyl)-phthalat zugesetzt. Der Batch erhält dabei Eigenschaften, die für die hohe Schereinwirkung geeignet sind.
Die Mischung wird während etwa 35 Minuten gemischt ; nach dieser Zeit bricht die Masse bei einer Temperatur von etwa 900C. Innerhalb eines Zeitraumes von etwa 5 bis 10 Minuten erreicht der Batch eine Temperatur von über 98 C, wodurch er für das Herausnehmen genügend trocken wird. Der Batch wird der Mischvorrichtung entnom-
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men, unter Rühren gekühlt, zur Entfernung von Klumpen bzw. Brocken mit einer Grösse von 20 Maschen oder darüber gesiebt und verpackt.
Beispiel 2 :
EMI3.1
<tb>
<tb> Polyvinylchlorid-Harz <SEP> 32, <SEP> 00/0
<tb> Di- <SEP> (2-äthylhexyl)-phthalat <SEP> 48, <SEP> 0%
<tb> Russ <SEP> (nach <SEP> dem <SEP> Channel-Verfahren <SEP> erhalten) <SEP> 20, <SEP> 0%
<tb> 100,0%
<tb>
Diese Mischung kann auf die im Zusammenhang mit Beispiel 1 beschriebene Weise hergestellt wer- den.
Bei diesen Verfahren wird eine pigmenthaltige Dispersion hergestellt, die mit einem Weichmacher versehene, im ursprünglichen Zustand vorliegende Harzteilchen enthält, welche mit einer dünnen Schicht eines benetzten Pigmentes überzogen sind. Farb-Masterbatche dieser Art sind frei fliessfähig und können auf einfache Weise gehandhabt werden, wobei nur eine geringe oder überhaupt keine Übertragung von
Pigment an Gegenstände, mit welchen sie in Berührung kommen, erfolgt. Diese Produkte ermöglichen eine bessere Verwertung der Farbkraft der Pigmente, als sie bei Verwendung von nicht dispergierten Pig- menten erhalten werden kann, und bestehen aus allen ursprünglich vorhandenen Materialien, wobei kei- ne nennenswerte Verschlechterung dieser Stoffe auf Grund der Wärmebehandlung erfolgt ist.
Es können verschiedene Massnahmen angewendet werden, um eine Dispersion bzw. Verteilung des
Pigmentes auf den Körnungen des Harzes zu bewirken, u. zw. in Abhängigkeit davon, ob angenommen wird, dass das Pigment beim Aufbringen Agglomerate enthält oder nicht. Ein Haften bzw. eine Adhäsion des Pigmentes an den Harzteilchen wird in jedem Falle auf die Weise herbeigeführt, dass die Bestandteile zuerst in eine Mastix-Mischung übergeführt werden und dann die Mischung gemischt und in einer Misch- vorrichtung der Innenschertype oder in andern geeigneten Vorrichtungen bis zum Erreichen des gewünschten Dispersionsgrades bearbeitet wird.
Wenn angenommen werden kann, dass in dem trockenen Pigment keine agglomerierten Teilchen vorliegen oder dass es im wesentlichen aus den Grundteilchen besteht, dann werden das Harz und das Pigment in eine mit einem Heizmantel versehene Mischvorrichtung eingebracht und so lange vermischt, bis eine geeignete Mischung vorliegt. Ein mineralisches Öl (process oil), das von dem Harz nicht leicht absorbiert wird, jedoch von dem Pigment und dem Weichmacher leicht absorbiert wird, wird der Mischung von Harz und Pigment langsam zugesetzt und das Material wird so lange gemischt, bis es in einer Konsistenz vorliegt, die für eine hohe Scherbeanspruchung geeignet ist.
Dann wird die Mastix-Mischung erhitzt und sobald die Temperatur des Materials den geeigneten Wert erreicht hat, bricht die Masse und es wird ein Produkt erhalten, das in der körnigen Form der ursprünglich vorhandenen Harzteilchen vorliegt. Wenn das Produkt verpackt werden soll, dann soll es vorher gekühlt werden, um ein Anbacken in den Behältern zu vermeiden.
Wenn es bekannt ist, dass das Pigment, das verwendet werden soll, in der trocken anfallenden Form Agglomerate enthält, dann kann aus dem Pigment durch einen Zusatz von einem Weichmacher oder durch Zusatz von einem Weichmacher und einem Öl (process oil) eine Paste hergestellt werden. Diese Paste wird dann langsam dem Harz in einer Mischvorrichtung mit einer hohen Scherwirkung zugesetzt und das Verfahren wird in der oben beschriebenen Weise durchgeführt.
Um zu erreichen, dass das Öl nur vom Pigment und nicht auch vom Harz absorbiert wird, können das Pigment und das Öl in einem Innenmischer so lange vermischt werden, bis eine gleichmässige Mischung vorliegt, und dann kann zwecks Bildung einer Paste dieser Mischung der Weichmacher zugesetzt werden.
Sobald die Masse in ausreichendem Umfang gemischt ist, wird sie langsam in eine andere Mischvorrichtung vom Typ der Innenmischer, in welcher ein trockenes Harz (blend resin) enthalten ist, eingebracht und einem Vermischen unter starker Schereinwirkung unterworfen. Nach weiterem Vermischen zwecks Erhalt einer gleichmässigen Mischung wird Wärme zugeführt. Sobald die Mischung eine geeignete Temperatur erreicht hat, was von den verwendeten Bestandteilen abhängt, bricht sie und es wird eine trockene, freie fliessfähige Dispersion erhalten.
Es ist möglich, die verschiedenen Mischungsstufen, die erforderlich sind, um das trockene Pigment in dem Öl und dem Weichmacher unter Bildung einer Paste, welche später dem Harz zwecks Bildung der Dispersion zugesetzt wird, zu dispergieren, auszuschalten. Um dies zu erreichen, wird das trockene Pigment direkt in eine Mischvorrichtung vom Typ der Innenmischer mit einer hohen Scherwirkung eingebracht und der Weichmacher und das Öl werden langsam zugesetzt, um eine Mischung zu bilden, die eine steife Beschaffenheit aufweist und für eine wirksame Vermischung geeignet ist. Sobald das Pigment in ausreichendem Umfang gemischt ist, wird das trockene Harz zugesetzt und das Vermischen so lange
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fortgesetzt, bis eine Mastix-Mischung gebildet ist. Hierauf wird der Mischvorrichtung Wärme zugeführt und das Vermischen fortgesetzt.
Die Mischung bricht dann und ergibt eine trockene, freie fliessfähige
Dispersion. Der Vorteil dieser Verfahrensweise liegt darin, dass die getrennte Stufe der Vermahlung des
Pigmentes wegfällt und die Harzteilchen nur einer minimalen Schereinwirkung unterworfen werden, so dass nur ein geringes oder überhaupt kein physikalisches Brechen der Harzteilchen bewirkt wird. Ein Erhitzen des erhaltenen Produktes auf eine geeignete Temperatur hat dann zur Folge, dass dieses trocken und stabil wird.
Um eine Absorption des Öles durch das Harz leichter zu verhindern, können das Harz und das Pigment in einer Mischvorrichtung vom Typ der Innenmischer unter Bildung einer gleichmässigen Mischung von Harz und Pigment vermischt werden und hierauf wird dann das leichte Öl zugesetzt. Nach weiterem Vermischen zwecks Gewinnung einer gleichmässigen Mischung von Pigment, Harz und Öl wird der Weichmacher zugesetzt, um eine Mastix-Mischung zu bilden, die einer Beanspruchung durch starke Scherwirkung gewachsen ist. Dann wird Wärme zugeführt und weiter vermischt, bis die Masse unter Bildung einer trockenen, frei fliessfähigen Dispersion bricht. Die erhaltene Mischung wird auf geeignete Weise gekühlt und später gegebenenfalls verpackt.
Der Zweck des Zusatzes des Öles zu der Mischung von Harz und Pigment besteht darin, zu bewirken, dass das Öl vorzugsweise von dem Pigment absorbiert wird. Dadurch wird die Möglichkeit einer Absorption des Öles durch das Harz verringert und der Grossteil des Weichmachers bleibt für das Harz verfügbar.
Das Pigment absorbiert das Öl und den Weichmacher sehr leicht, wogegen das Harz nur eine geringe Affinität zu dem Öl hat. Ein grosser Vorteil der Verwendung von Öl liegt darin, dass das Öl im Vergleich mit dem Weichmacher sehr billig ist. Ferner wirkt das Öl auch als Gleitmittel für das Harz, wenn die fertige Mischung verarbeitet wird.
Eine andere Verfahrensweise, durch welche gewährleistet wird, dass das Öl durch das Pigment und nicht durch das Harz absorbiert wird, kann in der Wc ise ausgeführt werden, dass das Pigment in eine Mischvorrichtung vom Typ der Innenmischer eingebracht und dann das Öl zugesetzt wird. Sobald eine gleichmässige Vermischung des Öles und des Pigmentes erreicht ist, wird das Harz zugesetzt. Wenn dann eine gleichmässige Mischung von Öl, Pigment und Harz vorliegt, wird der Weichmacher langsam zugesetzt, um eine Mastix-Mischung zu bilden, welche für eine hohe Scherbeanspruchung geeignet ist. Die Masse wird dann erhitzt und weiter gemischt, bis sie unter Bildung einer trockenen, frei fliessfähigen Dispersion bricht. Dann wird die Mischung der Mischvorrichtung entnommen und gekühlt.
Die angeführte Verfahrensweise hat die Vorteile, dass die Harzteilchen vor der wirklichen Dispergierung des Pigmentes auf ihnen nur einer minimalen Scherbeanspruchung unterworfen werden und dass nur eine einzige Mischoperation erforderlich ist.
Beispiel 3 :
EMI4.1
<tb>
<tb> Polyvinylchlorid-Harz <SEP> (Geon <SEP> 101EP-B. <SEP> F. <SEP> Goodrich <SEP> Chemical) <SEP> 47, <SEP> 2%
<tb> Di- <SEP> (2-äthylhexyl)-phthalat <SEP> 28, <SEP> 2% <SEP>
<tb> Leichtöl <SEP> (Light <SEP> Process <SEP> Oil) <SEP> (Gulf <SEP> 561 <SEP> Oil) <SEP> 4, <SEP> 6go
<tb> Electra-Rotpigment <SEP> (Harmon <SEP> Color <SEP> Division, <SEP> B. <SEP> F. <SEP> Goodrich) <SEP> 20, <SEP> 00/0
<tb> 100, <SEP> 0%
<tb>
In eine elektrisch geheizte Universal-Knet- und -Mischmaschine mit Klingen der Sigmatype, welche einen Fassungsraum von 94,8 l aufweist, werden 4,54 kg Electra-Rotpigment eingebracht. Dann wird zu mischen begonnen und es werden 1, 04 kg Leichtöl langsam während eines Zeitraumes von etwa 4 Minuten eingebracht. Die Mischung wird dann noch weitere 3 Minuten lang gemischt.
Dann wird die Mischvorrichtung abgestellt und es werden 10,7 kg Polyvinylchlorid-Harz zugesetzt und während 5 Minuten lang vermischen gelassen. Dem Heizmantel wird eine Wärmemenge von insgesamt 9,6 kW zugeführt. Dann werden während eines Zeitraumes von 5 Minuten 6, 4 kg Di- (2-äthylhexyl)-phthalat zugesetzt ; nach dieser Zeit liegt eine Mastix-Mischung vor und die Temperatur der Mischung liegt nur wenig über 52 C.
Nachdem alle Bestandteile zugesetzt worden sind, wird das Vermischen unter hoher Scherwirkung noch etwa 26-31 Minuten lang fortgesetzt. Nach dieser Zeit kann beobachtet werden, dass die Masse unter Bildung einer verhältnismässig frei fliessfähigen Dispersion bricht. Die Temperatur des Heizmantels wird in diesem Zeitpunkt auf etwa 1070C gehalten und das Vermischen wird noch während eines Zeitraumes von bis zu 5 Minuten fortgesetzt ; nach dieser Zeit hat das Material nur ein sehr wenig feuchtes Aussehen.
Die Batch-Temperatur beträgt etwa 90 C. Der Batch wird der Mischvorrichtung entnommen, unter RUh- ren gekühlt und hierauf zur Entfernung der gebildeten Klumpen mit einer Grösse von 20 Maschen oder darüber gesiebt und die abgesiebten Anteile werden mit dem Harz einem andern Batch zugesetzt.
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Beispiel 4 :
EMI5.1
<tb>
<tb> Polyvinylchlorid-Harz <SEP> 21, <SEP> 4%
<tb> Butyl-benzyl-phthalat <SEP> 22, <SEP> 1%
<tb> Leichtöl <SEP> (Light <SEP> Process <SEP> Oil) <SEP> 6, <SEP> 50/0
<tb> Eisenoxyd-Braunpigment <SEP> 50, <SEP> Olo
<tb> 100, <SEP> 0%
<tb>
Gemäss der im Zusammenhang mit Beispiel 3 beschriebenen allgemeinen Verfahrensweise werden 11, 35 kg eines Ferro-Ferri-Eisenoxyd-Brauns in eine Mischvorrichtung der oben beschriebenen Art eingebracht.
Der Mischungszyklus wird mit dem langsamen Zusatz von 1, 47 kg Leichtöl begonnen. Nach etwa 7 Minuten wird die Mischvorrichtung abgestellt und es werden 4,85 kg Polyvinylchlorid-Harz zugesetzt.
Dann wird dem Heizmantel Wärme zugeführt und das Mischen 5 Minuten lang fortgesetzt. Nach dieser Zeit werden 5,01 kg Butyl-benzyl-phthalat langsam in einer Menge von etwa 0,91 kg pro Minute zugesetzt. Sobald der Batch in eine Masse von hohen Schereigenschaften übergeführt ist, wird der Zusatz an Weichmacher zeitweise während etwa 20 Minuten hindurch unterbrochen, um eine Periode des heftigen Knetens und vollständigen Vermischens des Eisenoxydpigmentes zu gewährleisten. Wenn dies erforderlich erscheinen sollte, können während dieses Zeitraumes geringe Mengen von Weichmachern zugesetzt werden, um eine für die Bearbeitung geeignete Konsistenz der Masse aufrechtzuerhalten. Dann soll der Zusatz von Butyl-benzyl-phthalat beendet werden und das Vermischen während eines Zeitraumes von etwa 11 bis 16 Minuten fortgesetzt werden, bis der Batch bricht.
Die Temperatur des Heizmantels soll etwa 1070C betragen und die Batchtemperatur soll zwischen etwa 80 und etwa 93 C liegen. Die Endstufen bei dieser Arbeitsweise sind mit den in Beispiel 3 beschriebenen Endstufen identisch.
Beispiel 5 :
EMI5.2
<tb>
<tb> Polyvinylchlorid-Harz <SEP> 18, <SEP> 33%
<tb> Di- <SEP> (2-äthylhexyl)-phthalat <SEP> 20, <SEP> 42%
<tb> Leichtöl <SEP> (Light <SEP> Process <SEP> Oil) <SEP> 11, <SEP> 25%
<tb> Titandioxyd, <SEP> Rutil <SEP> 33, <SEP> 46%
<tb> Eisenoxydrot <SEP> 15, <SEP> 63%
<tb> Russ <SEP> (nach <SEP> dem <SEP> Channel-Verfahren <SEP> erhalten) <SEP> 0, <SEP> 91%
<tb> 100, <SEP> 00%
<tb>
Die zur Herstellung dieser Mischung angewendeten Verfahrensschritte sind mit den Verfahrensschritten, wie sie in den Beispielen 3 und 4 beschrieben worden sind, identisch.
Beispiel 6 :
EMI5.3
<tb>
<tb> Polyvinylchlorid-Harz <SEP> 38, <SEP> 78%
<tb> Di- <SEP> (2-äthylhexyl)-phthalat <SEP> 32, <SEP> 25%
<tb> Leichtöl <SEP> (Light <SEP> Process <SEP> Oil) <SEP> 12, <SEP> 971a
<tb> Russ <SEP> (nach <SEP> dem <SEP> Channel-Verfahren <SEP> erhalten) <SEP> 16, <SEP> 00%
<tb> 100, <SEP> 00%
<tb>
EMI5.4
rensschritten, wie sie in den Beispielen 3 und 4 beschrieben worden sind.
Diese Dispersionen bestehen aus einem trockenen Pigment, einem Weichmacher auf Polyvinylchlorid-Grundlage und einem trockenen Harz von der Type der Polyvinylchlorid-Harze, mit oder ohne Zusatz eines geeigneten Öls. Das Endprodukt besteht aus dispergierten, benetzten Pigmentteilchen, die auf den Oberflächen der Harzteilchen verteilt bzw. verschmiert sind. Die fertige Dispersion greift sich trocken an, und bei Berührung der Dispersion mit Gegenständen unter den üblichen Handhabungsbedingungen erfolgt keine Übertragung von Pigment. Die fertige Dispersion besitzt alle Eigenschaften der üblichen, trockenen Mischungen dieser Art.
Bei vielen der oben vorgeschlagenen Verfahren für die Herstellung von Farbdispersionen kann als Hilfsmittel ein Verdünnungs-bzw. Streckmittel in das System eingeführt werden. Das Streckmittel kann den Materialien zu jedem gewünschten Zeitpunkt bei jeder der angeführten Verfahrensweisen zugesetzt werden, doch soll der Zusatz vorzugsweise erst nach dem Zusatz des Öles erfolgen. Um die beste Wirksamkeit des Streckmittels zu erreichen, wird dieses vorzugsweise erst dann zugesetzt, wenn alle andern Bestandteile bereits einverleibt sind. da sonst ein Teil des Streckmittels vorzeitig verflüchtigt werden kann.
Das Streckmittel trägt dazu bei, den verhältnismässigen Gesamtanteil an Feststoffen in der fertigen Dispersion zu erhöhen, da es die Gegenwart von ausreichenden Fliissigkeitsmengen bei den angewandten Mischbedmgungen zur Bildung einer Mastix-Mischung ermöglicht. Wenn jedoch die Brechungstemperatur der Masse erreicht ist, dann dampft das Streckmittel ab. Daher muss das zu verwendende Streckmittel
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zumindest bei der höchsten Temperatur, die während des Mischverfahrens angewendet werden soll, vollständig verflüchtigt werden. Vorzugsweise soll jedoch ein Streckmittel verwendet werden, das bei oder unterhalb der Bruchtemperatur der Mischung, in welcher es verwendet werden soll, verdampft bzw. sich verflüchtigt.
Beispiel 7 :
EMI6.1
<tb>
<tb> Polyvinylchlorid <SEP> -Harz <SEP> 40, <SEP> 000/0 <SEP>
<tb> Santicizer'160 <SEP> (Butyl-benzyl-phthalat) <SEP> 40, <SEP> 00%
<tb> Russ <SEP> (nach <SEP> dem <SEP> Channel-Verfahren <SEP> erhalten) <SEP> 20, <SEP> 00%
<tb> 100, <SEP> 00%
<tb> Benzo-sol <SEP> (verdampft) <SEP> 12
<tb>
4,54 kg Russ werden zusammen mit 7,72 kg Santicizer 160 in eine Mischvorrichtung der Innenmischtype, wie sie oben beschrieben worden ist, eingebracht und darin während eines Zeitraumes von 10 Minuten vermischt. Dabei wird dem Heizmantel Wärme zugeführt, um eine Temperatur von 650C zu erhalten. Dann werden die restlichen 1, 36 kg Santicizer 160 langsam zugefügt, um eine steife MastixMischung zu erhalten. Das Vermischen wird 10 Minuten lang fortgesetzt und dann werden 9,08 kg Polyvinylchlorid-Harz zugesetzt.
Dem Heizmantel wird weiter Wärme zugeführt, um die Temperatur auf 930C zu bringen. Hierauf werden 2,72 kg Benzo-sol in die Mischung eingebracht. Die Mischvorrichtung wird entlüftet und das Streckmittel dampft ab. Der Batch bricht nicht scharf, sondern wird allmählich trockener und schliesslich frei fliessfähig. Das Vermischen wird fortgesetzt, bis sich die Batch-Temperatur auf 930C eingestellt hat und der Geruch des Streckmittels nicht mehr wahrnehmbar ist. Der Batch wird dann der Mischvorrichtung entnommen, unter Rühren gekühlt, zur Entfernung von Teilchen'mit einer Grösse von über 20 Maschen gesiebt und schliesslich verpackt.
Beispiel 8 :
EMI6.2
<tb>
<tb> Polyvinylchlorid-Harz <SEP> 47, <SEP> 1%
<tb> Santicizer <SEP> 160 <SEP> (Butyl-benzyl-phthalat) <SEP> 32, <SEP> 85%
<tb> Electra-Rotpigment <SEP> 20,05%
<tb> 100, <SEP> 00%
<tb> Benz-sol <SEP> (verdampft) <SEP> 7,8
<tb>
Eine Paste aus folgenden Bestandteilen wird in einer Standard-Farbmühle mit drei Walzen gemahlen :
EMI6.3
<tb>
<tb> Electra-Rotpigment <SEP> 33, <SEP> 0* <SEP>
<tb> Santicizer <SEP> 54,2%
<tb> Benzo-sol <SEP> 12, <SEP> 8%
<tb> 100, <SEP> 0%
<tb>
15,65 kg Polyvinylchlorid-Harz (Geon 101 E. P.) werden in eine Mischvorrichtung der oben beschriebenen Art eingebracht und bei einer Temperatur des Heizmantels von etwa 650C während eines Zeitraumes von etwa 10 Minuten durchgemischt.
Dann werden innerhalb von 5 Minuten 20,2 kg der Paste, die auf die oben angegebene Weise hergestellt wurde, langsam zugesetzt. Der Mischvorrichtung wird mehr Wärme zugeführt, um eine Temperatur von 930C zu erhalten. Dann wird die Mischung entlüftet und das Streckmittel verflüchtigt. Das Vermischen wird fortgesetzt, bis die Temperatur der Mischung etwa 930C beträgt und kein Geruch von Streckmittel mehr wahrnehmbar ist. Der Batch, der frei fliessfähig und trocken ist, wird dann aus der Mischvorrichtung entnommen ; unter Rühren gekühlt und gesiebt, wobei alle Klumpen, die eine Grösse von über 20 Maschen aufweisen, entfernt und einem folgenden Batch zugesetzt werden.
Beispiel 9 :
EMI6.4
<tb>
<tb> Polyvinylchlorid-Harz <SEP> 45,42%
<tb> DOP <SEP> [Di- <SEP> (2-äthylhexyl)-phthalat] <SEP> 27, <SEP> 14% <SEP>
<tb> Leichtöl <SEP> (Light <SEP> Process <SEP> Oil) <SEP> 4, <SEP> 44%
<tb> Electra-Rotpigment <SEP> 23,00%
<tb> 100, <SEP> 00%
<tb> Benzo-sol <SEP> (verdampft) <SEP> 10,00
<tb>
In eine Mischvorrichtung von der Type der Innenmischer werden 5, 23 kg Pigment eingebracht und dann wird mit dem Vermischen begonnen ; hierauf werden 1, 01 kg Leichtöl langsam zugefügt. Nach etwa 7 Minuten werden 10,3 kg Polyvinylchlorid-Harz zugesetzt und dem Heizmantel Wärme zugeführt, so dass eine Temperatur von etwa 930C herrscht.
Hierauf werden langsam 6, 15 kg DOP zugesetzt und etwa 5 Minuten lang vermischt ; anschliessend erfolgt eine Zugabe von 2,27 kg Benz-sol Das Vermischen soll während eines Zeitraumes von etwa 33 Minuten unter. einer hohen Scherwirkung und unter Entlüften
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durchgeführt werden, bis die Masse trocken wird und der Geruch von Benzo-sol nicht mehr wahrnehmbar ist. Dann wird weiter Wärme zugeführt, um die Temperatur des Heizmantels auf 1070C zu bringen, und das Vermischen wird während etwa 5 Minuten ohne Entlüftung fortgesetzt. Der Batch, der nunmehr frei fliessfähig ist, wird der Mischvorrichtung entnommen, unter Rühren gekühlt und gesiebt. Teilchen bzw.
Klumpen, die eine Grösse von 20 Maschen oder darüber aufweisen, werden abgetrennt und mit dem Harz einem weiteren Batch zugesetzt.
Diese Dispersionen werden in einer Mischvorrichtung der Innenmischtype mit hoher Scherwirkung oder in andern geeigneten Vorrichtungen, die ein Dispergieren und eine Verteilung bzw. Verschmierung des Pigmentes auf der Oberfläche des Harzes bewirken, hergestellt. Der Überzug, der aus dem Pigment gebildet ist, haftet fest an der unregelmässigen Oberfläche der Harzteilchen an oder wird auf dieser Ober- fläche festgehalten, u. z. sowohl durch physikalische Kräfte, als auch auf Grund der Kraft, die von dem ungesättigten Teil des Absorptionswertes des Pigmentes in bezug auf das Öl und den Weichmacher, oder durch die Absorptionseigenschaften des Harzes in bezug auf den Weichmacher, oder durch die in bezug auf den Weichmacher vorliegenden Absorptionseigenschaften sowohl des Pigmentes als auch des Harzes, hervorgerufen wird.
Es ist darauf hinzuweisen, dass bei den oben angeführten Beispielen für die Verfahren Wärme zuge- führt wird, bevor eine Mastix-Mischung gebildet wird ; dies erfolgte in Hinblick auf die besonderen Heiz- vorrichtungen, die bei Durchführung der in diesen Beispielen beschriebenen Verfahren verwendet wurden.
Es ist jedoch in den meisten Fällen aus Gründen, welche offensichtlich sind, vorzuziehen, Wärme erst nach Bildung einer Mastix-Mischung und nach dem Erreichen des gewünschten Dispersionsgrades zuzufüh- ren.
Es gibt verschiedene grundlegende Eigenschaften, die festgelegt bzw. bestimmt werden sollen, be- vor eine Dispersion hergestellt werden kann. Die Menge an jedem der zu verwendenden Bestandteile hängt von der Zusammensetzung der Masse ab, zu welcher die Dispersion zugesetzt wird, und ferner hängt diese Menge auch von dem Prozentgehalt des gewünschten Pigmentes ab. Es ist wichtig, dass die
Fliesstemperatur oder der Schmelzpunkt der Dispersion der gleiche oder niedriger ist als der der Grund- mischung, zu welcher die Dispersion zugesetzt wird. Dies ist deshalb erforderlich, damit eine gleich- mässige Farbverteilung in dem Satz, welchem die Dispersion zugesetzt werden soll, bewirkt wird, nachdem die Grundmischung und die Dispersion zum Fliessen gebracht worden sind bzw. geschmolzen worden sind.
Ein zu hoher Schmelzpunkt der Dispersion kann zur Folge haben, dass in der fertigen Mischung nichteinverleibte Klumpen der Dispersion vorhanden sind. Um zu gewährleisten, dass die Dispersion eine geeignete Fliesstemperatur aufweist, soll die Menge an Weichmacher, die für das Harz in der Dispersion verfügbar ist, die gleiche oder grösser sein als die Menge, die für das Harz in dem Ausgangssatz verfügbar ist. Wenn die Wirksamkeit des besonderen, in der Dispersion verwendeten Weichmachers nicht die gleiche ist, wie die des besonderen Weichmachers, der in dem Ausgangssatz verwendet worden ist, dann soll ein Korrekturfaktor angewendet werden, um die Menge an Weichmacher zu bestimmen, die in der Dispersion zur Erreichung der gewünschten Fliesstemperatur verwendet werden soll.
Die Absorptionswerte sollen sowohl im Falle des Harzes, als auch im Falle des Pigmentes für den Weichmacher und das Öl in jedem einzelnen Falle durch die Standardmethoden der American Society for Testing Materials ermittelt werden. Eine diesbezügliche Information ist für eine Bestimmung der unteren Grenze der Gesamtmenge an Flüssigkeiten (Öl und Weichmacher), die in der Dispersion verwendet werden soll, erforderlich.
Die Gesamtmenge an Flüssigkeiten soll bei Raumtemperatur oder bei der Temperatur, welcher das Material zu Beginn des Mischungsverfahrens unterworfen wird, ausreichend sein, um eine vollständige Benetzung der Teilchen des Harzes und des Pigmentes herbeizuführen, und ferner soll noch ein geringer Überschuss vorliegen, der dafür erforderlich ist, die Bildung einer Mastix-Mischung zu bewirken, welche einer hohen Scherbeanspruchung unterworfen werden kann. Dieser Überschuss kann in jedem einzelnen Falle auf einfache Weise dadurch ermittelt werden, dass langsam über die vorbestimmten Absorptionswerte des Harzes und des Pigmentes hinaus Flüssigkeit zugesetzt wird, bis eine Mastix-Konsistenz erreicht ist.
Die Gesamtmenge an Flüssigkeit, d. h. also an Weichmacher oder Öl oder an diesen beiden Stoffen, soll so sein, dass in bezug auf den Absorptionswert des Pigmentes oder des Harzes oder sowohl des Pigmenten und des Harzes, wenn die Dispersion fertig ist, ein Unterschuss vorliegt. Dieser Unterschuss wird hervorgerufen, wenn der Mastix-Mischung Wärme zugeführt wird, um sie zu brechen, wenn der gewünschte Dispersionsgrad und eine Verteilung bzw. Verschmierung auf den Harzteilchen erreicht ist. Die Temperatur, bei der die Mischung bricht, schwankt in Abhängigkeit von den Eigenschaften des Weichmachers und des Harzes, welche jeweils verwendet werden. Der Weichmacher wird bei Zufuhr von
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