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Lagerfähiges, leicht in Wasser lösliches Konzentrat von
Erdölspaltern auf der Basis von Polyalkylenglykolen
Polyalkylenglykole, die aus einem aus Polypropylenglykol bestehenden hydrophoben Molekülkem und aus mit diesem verbundenen, aus Polyäthylenglykol bestehenden hydrophilen Molekülteile aufgebaut sind, wurden ganz allgemein zum Spalten von Erdölemulsionen vorgeschlagen. Es wurde auch bereits vorgeschlagen, solche Polyalkylenglykole als Erdölspalter zu verwenden, deren hydrophober Polypropylenkern Molekulargewichte bis zu 5000 aufweist (Kern-Molekulargewicht) und deren hydrophile, aus Poly- äthylenglykol bestehende Molekülteile 30 - 7rP/o, vorzugsweise 35-55ou des Gesamtmolekulargewichts ausmachen (Polyäthylenglykol-Anteil).
Diese Produkte sind überraschenderweise, trotz der verhältnis- mässigen Kleinheit ihres hydrophilen Anteils, den früher verwendeten Emulsionsspaltern auf Basis Äthylenoxyd weit überlegen ; sie zeichnen sich nicht nur durch einen unerwartet hohen Wirkungsgrad, sondern auch noch dadurch aus, dass sie in gleicher Weise zur Heiss- und Kaltspaltung befähigt sind, während die bisher üblichen Spalter immer nur jeweils für eine dieser Arbeitsmethoden spezifisch waren.
Nachteilig für die technische Verwendung der vorgenannten Polyalkylenglykole als Spalter ist die für viele dieser Produkte geltende Schwierigkeit, die sie infolge ihrer Konsistenz bei der Fassentleemng und Dosierung bereiten, ferner ihre schwierige Lösbarkeit. So sind beispielsweise Polyalkylenglykole mit Polypropylenkern-Molekulargewichten von 1750 bis 2250 und Polyäthylenglykol-Anteilen von 20 bis 70% zum Grossteil zähflüssig, salbenartig oder zähfest. Sie lassen sich daher aus den üblichen Transportfässern schwierig entleeren und bieten auch bei der Dosierung Schwierigkeiten. Ferner sind sie zum grossen Teil, obwohl an sich sämtlich wasserlöslich, nur schwer in die verdünnten wässerigen Lösungen überzuführen, wie sie im Betrieb zur Anwendung kommen.
Bei Produkten mit Kern-Molekulargewichten von mehr als 2250 nehmen diese Schwierigkeiten mit steigenden Kern-Molekulargewichten noch zu. Bei Produkten mit Kern-Molekulargewichten unterhalb 1750, d. h. bis zu 1250 bzw. 800, nehmen sie zwar ab, sind aber auch hier, besonders wenn es sich um Polyäthylenglykol-Anteile von 4rJf/o und mehr handelt, doch in vielen Fällen noch so gross, dass der technische Einsatz der Produkte dadurch erschwert ist.
Um die praktische Bedeutung der angedeuteten Schwierigkeiten zu erkennen, sei daran erinnert, dass in der Erdölindustrie oft unter primitiven Bedingungen gearbeitet werden muss, und dass daher Wert darauf gelegt wird, dass die zu verwendenden Spalter schnell und glatt zu handhaben und spielend leicht zu lösen sind. Aus diesen Gründen wird beispielsweise gefordert, dass 10 kg eines Spalters, die in einem 200 1-Fass mit Wasser überschichtet werden, bereits beim einfachen Hin- und Herrollen in kurzer Zeit sich lösen und eine einheitliche Lösung bilden.
Diese Forderung der Leichtflüssigkeit und Leichtlösbarkeit der Spalter ist noch dadurch verschärft, dass wegen der besonderen Betriebsverhältnisse der Erdölindustrie die Spalter auch bei Wintertemperaturen längere Zeit störungsfrei im Freien gelagert werden müssen, und dass in diesen Zeiten zum Lösen Wasser mit knapp über dem Nullpunkt liegenden Temperaturen genügen muss. Man könnte diese Schwierigkeiten dadurch umgehen, dass man den Verbrauchern die Spalter in einer bereits angelösten Form zur Verfügung stellt, also beispielsweise in Mischungen, die bereits zu 80, 70 oder 601o aus Wasser bestehen. Solche Präparate sind tatsächlich leicht zu handhaben und leicht zu lösen.
Ihre Anwendung verbietet sich aber aus wirtschaftlichen Gründen, weil Transport und Lagerung von Produkten, die zum grössten Teil aus Wasser bestehen, zu kostspielig ist.
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Versucht man anderseits, Präparate einzusetzen, bei denen der Wasseranteil 50% oder weniger beträgt, so erweist sich auch dieser Weg als praktisch ungangbar, weil fast sämtliche Konzentrate dieser Art sowohl wegen ihres Aggregatzustandes als wegen ihrer schwierigen Lösbarkeit ungeeignet sind.
Stellt man nämlich Mischungen von wasserlöslichen Polyalkylenglykolen der vorliegenden Art mit Wasser in den Verhältnissen 50 : 50 bis 90 : 10 her, so ergeben sich Reihen fallender Viskosität in dem Sinne, dass zwischen Wasseranteilen von 50 bis 40% (bei Produkten mit sehr hochmolekularen Polypropylenglykol-Kernen sogar bereits von 40 bis 500/0) ein Maximum der Viskosität durchschritten wird.
In diesem Viskositätsbereich sind die Produkte nahezu sämtlich zähflüssig oder zähfest. Bei Wassergehalten von 50 bis 100/0 (bzw. 60 bis I o) fällt die Viskosität ab, behält aber immer noch hohe Werte bei. Nahezu sämtliche Verschnitte mit Wasseranteilen von weniger als 50% bzw. bei besonders hochmolekularen hydrophoben Kernen 601o neigen entweder, soweit sie flüssig sind, zur alsbaldigen Entmischung oder aber sie sind zähflüssig, gummiartig zäh oder zähfest. Schon aus diesen Gründen sind sie nicht als Handelsprodukte geeignet.
Vor allem aber sind sie nahezu sämtlich schwer lösbar, d. h. sie neigen dazu, beim Eingiessen oder Eintragen in Wasser zusammenhängende, mehr oder weniger klumpige oder gallertartige Massen zu bilden, die sich nur schwer und unter Aufwendung apparativer Mittel in Lösung bringen lassen. Produkte mit diesen Mängeln kommen aber für die Anwendung in den Aufbereitungsbetrieben der Erdölindustrie nicht in Frage, selbst wenn sie an und für sich hervorragende Spalterqualitäten besitzen.
Es stellt sich daher die Aufgabe, wirtschaftlich verwendbare, lagerbeständige und ohne Schwierigkeiten unter primitiven Bedingungen mit Wasser verdünnbare Konzentrate herzustellen, die mindestens 500/0 eines Polyalkylenglykol-Spalters mit Kern-Molekulargewichten bis etwa 3000 bzw. mindestens 401o eines Spalters von höherem Kern-Molekulargewicht enthalten.
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass man die genannten PolyalkylenglykolSpalter, bestehend aus einem hydrophobenPolypropylenglykolkern vom Molekulargewicht 900 bis zu 5000 und 20- 70go eines hydrophilen Polyäthylenglykol-Molekülteils, in ein Gemisch von
1. Wasser und
2. einer oder mehreren organischen Flüssigkeiten bringt.
Beispielsweise sind solche organische Flüssigkeiten einwertige aliphatische Alkohole mit bis zu 8 C-Atomen, zweiwertige aliphatische Alkohole mit bis zu 12 C-Atomen, einwertige alicyclische Alkohole, einwertige Aralkyl-Alkohole, Phenole und Kresole, Essigester einwertiger aliphatischer Alkohole mit bis zu 8 C-Atomen, Aceton und Homologe desselben mit bis zu 6 C-Atomen auf jeder
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Geeignet sind grundsätzlich alle organischen Flüssigkeiten, die in Wasser löslich oder dispergierbar sind, also eine deutliche oder mindestens merkliche Affinität zum Wasser besitzen. Im Charakter entsprechen diese organischen Flüssigkeiten insbesondere denjenigen, die in der von W. Trappe (Biochem.
Z. 305,157 und 306, 321 ; G. Hesse"Adsorptionsmethoden im chemischen Laboratorium". Walter de Gruyter & Co., Berlin, S. 31) angegebenen Reihe zwischen Äther und Pyridin, beides einschliesslich, stehen.
Die nach diesem Verfahren hergestellten Konzentrate sind leichtflüssig, leicht giessbar, sowohl bei tiefen Winter- wie bei hohen Sommertemperaturen stabil und lassen sich in beiden Fällen ohne Schwierigkeit mit Wasser zu beständigen, sich nicht entmischenden Lösungen verdünnen. Auch Polyalkylenglykol-Spalter mit Polypropylen-Kem-Molekulargewichten über 2500, die mit steigenden Kerngewichten eine umso zähere Konsistenz aufweisen, je höher gleichzeitig der Polyäthylenglykol-Anteil liegt, können nach diesem Verfahren in leichtflüssige und mühelos mit Wasser verdünnbare Konzentrate übergeführt werden, die hohen technischen und wirtschaftlichen Ansprüchen genügen.
Sie entsprechen auch der Forderung, dass sie, selbst bei Wintertemperaturen, längere Zeit im Freien gelagert werden können, dabei doch fliessbar bleiben und sich sogar in nahe dem Nullpunkt befindlichem Wasser glatt lösen.
Das Verhältnis von Wasser zu organischer Flüssigkeit in den Konzentraten kann vielfältig variiert werden, entsprechend den im weiten Bereich verschiedenen Lösbarkeits-Eigenschaften des jeweils gewählten Spalters ; der Lösungsmittelanteil, bezogen auf das Produkt, soll mindestens etwa 5go und dei Wasseranteil, bezogen auf das Gesamtkonzentrat, mindestens etwa 1% betragen.
Beispielsweise sind in der nachstehenden Tabelle geeignete Verhältnisse von Spaltern (Sp), organischer Flüssigkeit (org. Fl.) und Wasser (HzO) angegeben.
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<tb>
<tb> Sp. <SEP> org.Fl. <SEP> H2O <SEP> Sp. <SEP> org.Fl. <SEP> H2O
<tb> 50 <SEP> 3 <SEP> 47 <SEP> 80 <SEP> 8 <SEP> 12
<tb> 50 <SEP> : <SEP> 10 <SEP> : <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> : <SEP> 12 <SEP> : <SEP> 8 <SEP>
<tb> 50 <SEP> : <SEP> 40 <SEP> : <SEP> 10 <SEP> 80 <SEP> : <SEP> 16 <SEP> : <SEP> 4 <SEP>
<tb> 50 <SEP> : <SEP> 45 <SEP> : <SEP> 5 <SEP> 80 <SEP> : <SEP> 18 <SEP> : <SEP> 2 <SEP>
<tb> 60 <SEP> 3 <SEP> 37 <SEP> 90 <SEP> 5 <SEP> 5
<tb> 60 <SEP> 10 <SEP> 30 <SEP> 90 <SEP> 6 <SEP> 4 <SEP>
<tb> 60 <SEP> : <SEP> 25 <SEP> : <SEP> 15 <SEP> 90 <SEP> : <SEP> 8 <SEP> : <SEP> 2 <SEP>
<tb> 60 <SEP> 35 <SEP> 5 <SEP> 90 <SEP> 9 <SEP> 1 <SEP>
<tb> 70 <SEP> :
<SEP> 5 <SEP> : <SEP> 25 <SEP>
<tb> 70 <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP>
<tb> 70 <SEP> 20 <SEP> 10 <SEP>
<tb> 70 <SEP> 27 <SEP> : <SEP> 3
<tb>
Einstellungen, die nur organische Flüssigkeit, also kein Wasser enthalten, sind mit Hilfe der genannten organischen Flüssigkeiten möglich und können die Effekte der Leichtfliessbarkeit und Leichtlösbarkeit aufweisen, haben aber fast alle den Nachteil, dass sie zur Entmischung neigen und beim Lagern in Zonen von verschiedenem Gehalt zerfallen. Da eine Homogenisierung solcher entmischter Verschnitte in den meisten Fällen nicht auf einfache Weise möglich ist, stellen sie keine wirtschaftliche Lösung der vorliegenden Aufgabe dar.
Wie gering der Wasserzusatz im äussersten Falle sein kann, damit noch homogene und lagerbeständige Verschnitte entstehen, ist nicht allgemein zu sagen. Im grossen und ganzen liegen die geringstmöglichen Wasseranteile zwischen 1 und 10%, bezogen auf den Gesamtverschnitt.
Wie hoch der Anteil organischer Flüssigkeit im Einzelfall sein muss, hängt von der Natur des Produktes ab und von denEffekten, die erreicht werden sollen. In günstig gelagertenFällen können 5-10%, bezogen auf das Produkt, genügen. In schwierigeren Fällen sind 10-30%, in Sonderfällen, besonders bei Produkten mit sehr hohem Kern-Molekulargewicht, 30-50% oder sogar mehr als 50% erforderlich. Der Anteil des Polyalkylenglykol-Spalters im Konzentrat beträgt bei Spaltern mit Polypropylen-Kern-Molekulargewichten von etwa 900 bis 3000 vorzugsweise mindestens 50% und bei Spaltern mit höherem Kern-Molekulargewicht vorzugsweise mindestens 400/0.
Zur Prüfung und Bewertung der Lösbarkeit hat sich folgende Methode bewährt :
Man füllt einen Schüttelzylinder von 125 cm3 Inhalt mit 100 cm3 destilliertem Wasser und lässt 5 cm3 Verschnitt in dünnem Strahle auf die Oberfläche des Wassers laufen. Durch einfaches Umwenden unterstützt man den Löseprozess, indem man nach jedem Umwenden eine Pause von einer Minute einlegt.
Für die Bewertung dient folgende Skala :
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<tb>
<tb> Lösbarkeit
<tb> Vollständige <SEP> Lösung <SEP> nach <SEP> 1- <SEP> bis <SEP> 3mal <SEP> Umwenden <SEP> sehr <SEP> gut
<tb> "4-bis <SEP> 6mal" <SEP> gut <SEP>
<tb> 7-bis <SEP> 12mal"nicht <SEP> mehr
<tb> ausreichend
<tb> " <SEP> " <SEP> " <SEP> mehr <SEP> als <SEP> 12mal <SEP> Umwenden <SEP> schlecht
<tb>
Die Erfindung bezieht sich, innerhalb der angegebenen Grenzen für den Anteil des hydrophilen Molekülteils am Gesamtmolekulargewicht, auf sämtliche Polyoxyalkylen-Verbindungen, die in der USA-Patentschrift Nr. 2, 674, 619 beschrieben sind.
In erster Linie kommen die oxäthylierten Propylenglykole in Frage, deren hydrophober Kern auf dem Radikal des Propylenglykóls aufgebaut ist. Äquivalent hiezu sind Polyalkylenglykole, deren hydrophober Kern nicht auf dem Radikal des Propylenglykols, sondern auf dem einer andern organischen Verbindung mit mehreren beweglichen Wasserstoffatomen aufgebaut ist, wie Acetamid, 1,5-Pentandiol, Glyzerin, Äthylendiamin, Benzolsulfonamid, Sucrose u. dgl. Ebenfalls sind Äquivalente solche Polyalkylenglykole der einen oder andern Art, deren hydrophiler Teil nicht mittels Äthylenoxyd, sondern mit Hilfe eines andern, zu hydrophilen Kondensationsprodukten führenden Alkylenoxyds, wie Butadiendioxyd u. dgl., aufgebaut ist.
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:Beispiel 6 : Ein Polyalkylenglykol mit einem Kern-Molekulargewicht von zirka 2000 und einem Polyäthylenglykol-Anteil von 380/0 ist bei zirka 300C von dickflüssiger Konsistenz. Das Produkt ist in Wasser löslich, geht aber, wenn man es auf primitive-Weise in Wasser zu lösen versucht, nur langsam in Lösung. Im Verschnitt mit Aceton und Wasser im Verhältnis 60 : 18 : 22 (Sp. : org. FI. : HzO) stellt es eine leichtbewegliche Flüssigkeit dar (Viskosität bei 200 C 159 cP), die auch beim Abkühlen auf minus 20 C noch leicht fliessbar ist. Bei der Prüfung auf Lösbarkeit nach der oben beschriebenen Methode erweist es sich als besonders gut lösbar.
Es ist nahezu schon beim Eingiessen, vollständig aber nach "lmal Umwenden" gelöst. Auch wenn man es auf minus 200C abkühlt und In eiskaltes Wasser einträgt, geht es spielend in Lösung. Ersetzt man in vorstehendem Beispiel das Aceton durch Methyl-Äthyl-Keton, so erhält man ein Produkt von sehr ähnlichen Eigenschaften.
Ersetzt man in dem obigen Beispiel das Aceton durch Butyldiglykol und nimmt eine Einstellung im Verhältnis 55 : 5 : 40 vor, so weist dieses Produkt zwar nicht die hervorragende Löslichkeit der obigen Einstellung mit Aceton auf, ist aber, bewertet nach der obigen Skala, immer noch "gut" löslich. Soll es freilich den hohen Anforderungen genügen, die hinsichtlich Fliessbarkeit und Lösbarkeit bei strengen Wintertemperaturen gestellt werden, so sind Einstellungen im Verhältnis 55 : 10 : 35 oder 55 : 15 : 30 vorzuziehen.
Wird das gleiche Produkt mit Isopropanol und Wasser in den Verhältnissen 90 : 7, 5 : 2, 5 oder 90 : 5 : 5 verschnitten, so bildet es flüssige Öle (Viskosität bei 200C 497cP für 70 : 7, 5 : 2, 5 bzw.
617 cP für 90 : 5 : 5), die sich leicht in Wasser lösen. Geprüft nach der oben beschriebenen Methode benötigen beide "5mal Umwenden". Beide Verschnitte sind kältebeständig und lösen sich, auf minus 100C abgekühlt, auch noch in Eiswasser schnell und leicht auf.
Beispiel 7 : Das Pluronic-Produkt L 64 der Wyandotte Company, mit einem Kern-Molekulargewicht von 1501 bis 1800 und einem Polyäthylenglykol-Anteil von 40%, ist ein schwerflüssiges 51, das zwar in Wasser glatt löslich ist, aber nur langsam in Lösung geht. Geprüft nach der oben angeführten Methode benötigt es "10mal Umwenden", erhält also die Bewertung "nicht mehr ausreichend lösbar".
Im Verschnitt mit Äthanol und Wasser im Verhältnis 80 : 8 : 12 ist es ein leichtflüssiges Öl (Viskosität bei 200C 536 cP), das sich leicht (erforderlich 2mal Umwenden) in Wasser löst (Bewertung "sehr gut lösbar"). Bei der Abkühlung auf minus 10 bis minus 200C bleibt es gut fliessbar und benötigt, in diesem Zustande in Eiswasser gegossen, nur "5mal Umwenden" (Bewertung :"gut lösbar").
Ersetzt man in vorstehender Einstellung das Äthanol durch Methanol, so erhält man ein sehr ähnliches Produkt (Viskosität bei 20 C 515 cP) mit nur wenig geringerer Lösbarkeit.
Beispiel 8 : Ein Polyalkylenglykol mit einem Kern-Molekulargewicht von 2900 bis 3000 und einem Polyäthylenglykol-Anteil von 4silo stellt ein nicht ganz festes, zähflüssige bzw. zähfestes Produkt dar, das zwar in Wasser löslich ist, aber nur sehr schwer in Lösung zu bringen ist. Wird es mit Isopropanol und Wasser in den Verhältnissen 60 : 20 : 20 und 60 : 25 : 15 verschnitten, so entstehen leichtflüssige Öle, deren Viskosität bei 200 C 450 cP (60 : 20 : 20) bzw. 252 cP (60 : 25 : 15) beträgt und die sehr leicht in Lösung zu bringen sind.
Geprüft nach der oben beschriebenen Methode benötigen sie "2mal Umwenden" (60 : 25 : 15) bzw. "4mal Umwenden" (60 : 20. : 20). Dagegen benötigt dasselbe Produkt in der Einstellung 60 : 15 : 25 (mit Isopropanol) mehr als "12mal Umwenden", hat also eine für praktische Zwecke nicht mehr ausreichende Lösbarkeit. Wird das gleiche Produkt mit n-Propanol und Wasser im Verhältnis 70 : 28 : 2 verschnitten, so entsteht ein leichtflüssiges Öl (Viskosität bei 200 C 312 cP), das sich sehr leicht in Wasser löst (3mal Umwenden ; Bewertung : "sehr gut lösbar").
Wenn es auf minus 10 bis minus 200C abgekühlt und in diesem Zustande in Eiswasser eingetragen wird, ist es ebenfalls noch
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Umwenden ; Bewertung :"gut lösbar").Beispiel 9 : Ein Polyalkylenglykol mit einem Kern-Molekulargewicht von 2940 und einem Poly- äthylenglykol-Anteil von 5cp/o stellt bei gewöhnlicher Temperatur eine zähfeste Masse dar, die zwar in Wasser löslich ist, aber nur sehr schwer in Lösung zu bringen ist.
Stellt man Verschnitte mit n-Propanol und Wasser in folgenden Verhältnissen her : 50 : 15 : 35 50 : 20 : 30 50 : 30 : 20 50 : 40 : 10 50 : 45 : 5, so entstehen klare Öle, deren Viskosität stufenweise von 1750 cP bei 20 C (50 : 15 : 35) bis 70 cP bei 20 C (50 : 45 : 5) abnimmt. Der Verschnitt 50 : 15 : 35 steht, geprüft und bewertet nach der oben an-
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vier Verschnitte bleibt auch noch bestehen, wenn sie auf minus 200C abgekühlt und in Eiswasser gegeben werden.
Wesentlich schlechter lösbar und für technische Zwecke nicht mehr brauchbar sind Verschnitte mit
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einem Polyäthylenglykol-Anteil von 38 bis zo stellt ein vaselineartiges Produkt dar, das trotz einer an sich vorhandenen guten Löslichkeit in Wasser nur schwer in Lösung zu bringen ist. Wird es mit Cyclohexanon und Wasser in den Verhältnissen 80 : 10 : 10 oder 80 : 15 : 5 verschnitten, so entstehen Produkte von jolig-flüssiger Konsistenz, die sehr leicht in Wasser lösbar sind.
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<tb>
<tb>
Einstellung <SEP> Viskosität <SEP> Lösbarkeit <SEP> bei <SEP> Bewertung
<tb> t <SEP> bei <SEP> 200 <SEP> C <SEP> gewöhnl. <SEP> Temp.
<tb>
80 <SEP> : <SEP> 10 <SEP> : <SEP> 10 <SEP> 725 <SEP> cP <SEP> 4mal <SEP> Umwenden <SEP> gut <SEP> lösbar
<tb> 80 <SEP> : <SEP> 10 <SEP> : <SEP> 10 <SEP> 725 <SEP> cP <SEP> 4mal <SEP> Umwenden <SEP> gut <SEP> lösbar
<tb> 80 <SEP> : <SEP> 15 <SEP> : <SEP> 5 <SEP> 355 <SEP> cP <SEP> 2mal <SEP> Umwenden <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> lösbar
<tb>
Sie behalten ihren flüssigen Zustand beim Abkühlen auf minus 10 C bei und sind, wenn sie in diesem Zustand in Eiswasser eingetragen werden, ebenfalls noch gut lösbar (erforderlich 5-bis 6mal Umwenden).
Wird in den vorstehenden Verschnitten das Cyclohexanon durch Cyclohexanol ersetzt, so entstehen Produkte von etwas höherer Viskosität, aber noch guter Lösbarkeit.
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<tb>
<tb>
Einstellung <SEP> Viskosität <SEP> Lösbarkeit <SEP> bei <SEP> Bewertung
<tb> bei <SEP> 20 <SEP> C <SEP> gewöhnl. <SEP> Temp.
<tb>
80 <SEP> : <SEP> 10 <SEP> : <SEP> 10 <SEP> 805 <SEP> cP <SEP> 6mal <SEP> Umwenden <SEP> gut <SEP> lösbar
<tb> 80 <SEP> : <SEP> 15 <SEP> : <SEP> 5 <SEP> 600 <SEP> cP <SEP> 5mal <SEP> Umwenden <SEP> gut <SEP> lösbar
<tb>
Wird das gleiche Produkt mit Amylalkohol und Wasser in den Verhältnissen 80 : 10 : 10 oder 80 : 15 : 5 verschnitten, so entstehen Produkte, die in der Fliessbarkeit und Lösbarkeit den entsprechenden Einstellungen mit Cyclohexanol sehr ähnlich sind.
Beispiel 11 : Das Pluronic L 42 (Kern- Molekulargewicht 1001 - 1200j Polyäthylenglykol- Anteil 20go) ist ein klares, bei normaler Temperatur dünnflüssiges Öl, das sich leicht in Wasser löst (3mal Umwenden). Bei der Abkühlung auf minus 100 C und darunter wird es dickflüssig bzw. zähflüssig und besitzt, in diesem Zustande in Eiswasser eingetragen, eine für technische Zwecke nicht mehr ausreichende Lösbarkeit (10- bis 15mal Umwenden). Wird es mit n-Propanol und Wasser in den Verhältnissen 90 : 5 : 5 und 90 : 7, 5 : 2, 5 verschnitten, so entstehen leichtflüssige Öle von sehr guter Lösbarkeit :
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<tb>
<tb> Einstellung <SEP> Viskosität <SEP> Lösbarkeit <SEP> bei <SEP> Bewertung
<tb> bei <SEP> 20 <SEP> C <SEP> gewöhnl. <SEP> Temp.
<tb>
90 <SEP> : <SEP> 5. <SEP> 0 <SEP> : <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 271 <SEP> cP <SEP> 3mal <SEP> Umwenden <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> lösbar <SEP> 1 <SEP>
<tb> 90 <SEP> : <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 207 <SEP> cp <SEP> 2mal <SEP> Umwenden <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> lösbar <SEP> j <SEP>
<tb>
Auch bei der Abkühlung auf minus 200 C behalten die beiden Einstellungen ihre Fliessbarkeit bei und sind noch gut lösbar.
Beispiel 12 : Das Pluronic L 62 (Kern-Molekulargewicht 1501 - 1800 ; Polyäthylenglykol- Anteil 20U/o) ist ein klares, fliessbares Öl, das sich bei Zimmertemperatur in Wasser noch gut lösen lässt (6mal Umwenden), bei der Abkühlung auf unter minus 100 C aber dickflüssig bzw. zähflüssig wird und eine für technische Zwecke nicht mehr ausreichende Lösbarkeit und Fliessbarkeit besitzt bis 30mal Umwenden). Wird das Produkt mit n-Propanol und Wasser in den Verhältnissen 90 : 5 : 5 und 90 : 7, 5 ; S, 5 verschnitten, so entstehen leichtflüssige Öle, die sehr gut lösbar sind :
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<tb>
<tb> Einstellung <SEP> Viskosität <SEP> Lösbarkeit <SEP> bei <SEP> Bewertung
<tb> bei. <SEP> 200C. <SEP> gewöhnl. <SEP> Temp.
<tb>
90 <SEP> : <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> : <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 405 <SEP> cP <SEP> 4mal <SEP> Umwenden <SEP> gut <SEP> lösbar
<tb> 90 <SEP> : <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> : <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 405 <SEP> cP <SEP> 4mal <SEP> Umwenden <SEP> gut <SEP> lösbar
<tb> 80 <SEP> : <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 306 <SEP> cP <SEP> 3mal <SEP> Umwenden <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> lösbar
<tb>
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Bei der Abkühlung unter minus 100 C behalten die beiden Einstellungen ihre Fliessbarkeit bei und sind in diesem Zustande noch gut lösbar (5-bzw. 6mal Umwenden).
Beispiel 13 : Das Pluronic L 72 (Kern-Molekulargewicht 1801 - 2100 ; Polyäthylenglykol- Anteil 20 ? o) ist ein klares Öl, das bei Zimmertemperatur in Wasser eine für technische Zwecke noch brauchbare Lösbarkeit besitzt (6mal Umwenden). Wird es auf minus 100 C und darunter abgekühlt, so wird es dickflüssig bzw. zähflüssig und benötigt bei der Lösbarkeitsprobe 20- bis 30mal Umwenden, ist also in dieser Form für technische Zwecke nicht mehr brauchbar. Wird es mit n-Propanol und Wasser in den Verhältnissen 90 : 5 : 5 und 90 : 7, 5 : 2, 5 verschnitten, so entstehen leichtflüssige, gut lösbare Öle,
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<tb>
<tb> Einstellung <SEP> Viskosität <SEP> Lösbarkeit <SEP> bei <SEP> Bewertung
<tb> bei <SEP> 200 <SEP> C <SEP> gewöhnl. <SEP> Temp.
<tb>
90 <SEP> : <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> : <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 448 <SEP> cP <SEP> 5mal <SEP> Umwenden <SEP> gut <SEP> lösbar
<tb> 90 <SEP> : <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 351 <SEP> cP <SEP> 4mal <SEP> Umwenden <SEP> gut <SEP> lösbar
<tb>
die auch bei der Abkühlung auf unter minus 100 C noch gut fliessbar und lösbar sind (6- bis 7mal Umwenden).
Beispiel 14 : Drei Polyalkylenglykole, die das gleiche Kern-Molekulargewicht von 1000 bis 1100, aber verschiedene Polyäthylenglykol-Anteile, u. zw. 35 bzw. 40 bzw. 45%, besitzen, sind ölige Substanzen, die bei gewöhnlicher Temperatur eine noch gute, bei Wintertemperaturen dagegen eine für technische Zwecke nicht mehr ausreichende Lösbarkeit besitzen. - Werden sie mit Phenol und Wasser in den Verhältnissen 80 : 4 : 16 bzw. 80 : 8 : 12 verschnitten, so entstehen leichtflüssige Öle von guter bzw. sehr guter Lösbarkeit :
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<tb>
<tb> Polyäthylen- <SEP> Einstellungen <SEP> mit <SEP> Viskosität <SEP> Lösbarkeit <SEP> bei <SEP> Bewertung
<tb> glykol-Anteil <SEP> Phenol <SEP> und <SEP> Wasser <SEP> bei <SEP> 200 <SEP> C <SEP> gewöhn <SEP> !. <SEP> Temp.
<tb>
3510 <SEP> 80 <SEP> : <SEP> 4 <SEP> : <SEP> 16 <SEP> 397 <SEP> cP <SEP> 4mal <SEP> Umwenden <SEP> gut
<tb> 80 <SEP> : <SEP> 8 <SEP> : <SEP> 12 <SEP> 437 <SEP> cP <SEP> 2mal <SEP> Umwenden <SEP> sehr <SEP> gut
<tb> 80 <SEP> : <SEP> 4 <SEP> : <SEP> 16 <SEP> 387 <SEP> cP <SEP> 5mal <SEP> Umwenden <SEP> gut
<tb> 80 <SEP> : <SEP> 8 <SEP> : <SEP> 12 <SEP> 427 <SEP> cP <SEP> 3mal <SEP> Umwenden <SEP> sehr <SEP> gut
<tb> 80 <SEP> 4 <SEP> 16 <SEP> 500 <SEP> cP <SEP> 6mal <SEP> Umwenden <SEP> gut
<tb> 80 <SEP> : <SEP> 8 <SEP> : <SEP> 12 <SEP> 530 <SEP> cP <SEP> 3mal <SEP> Umwenden <SEP> sehr <SEP> gut
<tb>
Auch bei Wintertemperaturen sind diese Einstellungen noch gut lösbar.
Beispiel 15 : Ein Polyalkylenglykol mit einem Kern-Molekulargewicht von zirka 2000 und einem Polyäthylenglykol-Anteil von 40% ist bei gewöhnlicher Temperatur ein sehr dickflüssiges, für technische Zwecke nicht mehr hinreichend lösbares Öl. Bei Wintertemperaturen wird es zähflüssig bis zähfest und hat dann eine ganz unzureichende Lösbarkeit. - Wird das Produkt mit Butyldiglykol und Wasser in den Verhältnissen 60 : 9 : 31 bzw. 60 : 12 : 28 eingestellt, so entstehen Verschnitte von guter Fliessbarkeit und guter bis sehr guter Lösbarkeit.
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<tb>
<tb>
Einstellung <SEP> Viskosität <SEP> Lösbarkeit <SEP> bei <SEP> Bewertung
<tb> bei <SEP> 20 <SEP> C <SEP> gewöhnl. <SEP> Temp.
<tb>
60 <SEP> : <SEP> 9 <SEP> : <SEP> 31 <SEP> 780 <SEP> cP <SEP> 4mal <SEP> Umwenden <SEP> gut <SEP> lösbar
<tb> 60 <SEP> : <SEP> 12 <SEP> : <SEP> 28 <SEP> 625 <SEP> cP <SEP> Smal <SEP> Umwenden <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> lösbar
<tb>
Auch bei Wintertemperaturen sind die Einstellungen noch gut fliessbar und lösbar. In der Einstellung 60 : 6 : 34 dagegen (Viskosität bei 200C = 1360 cP) sind Fliessbarkeit und Lösbarkeit schon bei gewöhnlicher Temperatur, besonders aber bei Wintertemperaturen für technische Zwecke nicht mehr ausreichend.