AT213050B - Verfahren zur Herstellung von Polyolefinen mit einem mittleren Molekulargewicht von 50000 bis 100000 - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Polyolefinen mit einem mittleren
Molekulargewicht von 50000 bis 100000 
Es ist bekannt, dass sich die Polymerisation von Olefinen, insbesondere die Polymerisation von Äthylen, bei Drücken unterhalb von ungefähr 100 atü und Temperaturen unterhalb von ungefähr 1000 C unter Verwendung von Katalysatoren durchführen lässt, die aus einem Gemisch metallorganischer Ver- 
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 Kohlenwasserstoff-Fraktionen des Benzin- oder Dieselölsiedebereiches bestehenden Hilfsflüssigkeit durchgeführt. Die gleiche Hilfsflüssigkeit kann auch zur Verdünnung der beiden Katalysatorkomponenten verwendet werden. 



   Es ist bisher meist   üblich.   diese Herstellung von Polyolefinen, insbesondere von Polyäthylen, mit Katalysatoren durchzuführen, die aus Aluminiumalkylverbindungen, z. B. aus Diäthylaluminiummonochlorid, und Titantetrachlorid bestehen. Das Molekulargewicht des hergestellten Polymerisates lässt sich dabei dadurch variieren, dass man das Molverhältnis von Aluminiumalkylverbindung zu Titantetrachloridverändert. Niedrigmolekulare Polyäthylene entstehen, wenn man das Verhältnis der beiden Katalysatorbestandteile zur Seite des Titantetrachlorids verschiebt. 



   Nach einem andern Vorschlag kann man das Molekulargewicht der Polymerisate auch dadurch einstellen, dass aus Aluminiumalkylverbindung und Titantetrachlorid zunächst Titantrichlorid hergestellt und dieses mit Titantetrachlorid und Aluminiumalkylverbindung in verschiedenen Mengenverhältnissen gemischt wird. Dabei sollen hochmolekulare Polymere dann entstehen, wenn man Titantrichlorid und Aluminiumalkylverbindung allein verwendet, während zur Herstellung niedrigmolekularer Polymere steigende Mengen von Titantetrachlorid zugesetzt werden müssen. 



   Es wurde gefunden, dass man zur Herstellung von Polyolefinen mit einem mittleren viskosimetrisch bestimmten Molekulargewicht zwischen 50000 und 100000, insbesondere zur Herstellung von Poly- äthylenen mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen   50 000   und   100000,   die durch Polymerisation von Olefinen, insbesondere von Äthylen, bei Drücken unterhalb von 100 atü und Temperaturen bis ungefähr   1000C   unter Verwendung solcher Katalysatoren entstehen, die aus Gemischen von metallorganischen Verbindungen, insbesondere aus Aluminiumalkylverbindungen, mit Metallverbindungen der   4.-6.

   Nebengruppe   des periodischen Systems, insbesondere mit Titanverbindungen, bestehen, mit besonderem Vorteil so arbeitet, dass zur Polymerisation mit höchstgereinigten Olefinen und höchstgereinigten Hilfsflüssigkeiten Katalysatoren aus Titantrichlorid und Dialkylaluminiummonochlorid verwendet werden, die auf 1 Mol Titantrichlorid weniger als 0, 5 Mole, vorzugsweise   0,   1-0, 3 Mole, Dialkylaluminiummonochlorid enthalten. Es war überraschend, dass auch mit Katalysatoren, die bei ihrem Einsatz in den Polymerisationsreaktor kein freies Titantetrachlorid enthalten, Polymere mit mittlerem Molgewicht von 50000 bis 100000 hergestellt werden können, weil man bisher annahm, dass nur bei Anwesenheit von freiem Titantetrachlorid niedriger molekulare Polymere erhalten werden können. 



   Die Verwendung der erfindungsgemässen Katalysatoren, die neben Titantrichlorid nur sehr wenig Dialkylaluminiummonochlorid enthalten, ist allerdings nur bei Verwendung von höchstgereinigten 

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 geleitet. Der Filterrückstand wurde durch Behandlung mit Wasserdampf, verdünnter Natronlauge und anschliessender Neutralwaschung von   Lösungsmittel- und   Katalysatorresten befreit. Nach dem Trocknen erhielt man ein weisses Pulver in einer Ausbeute von etwa 700 g/g Katalysator. Das Molekulargewicht des erhaltenen Polyäthylens schwankte im Verlauf von etwa 2 Monaten zwischen etwa   50000   und 70000. 



   Während der Laufzeit von 2 Monaten traten bei der Durchführung des Syntheseversuches keinerlei
Schwierigkeiten durch Folienbildung im Reaktor auf.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Polyolefinen mit einem mittleren viskosimetrisch bestimmten Mole- kulargewicht zwischen 50000 und 100000, insbesondere zur Herstellung von Polyäthylenen mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 50000 und 100000, die durch Polymerisation von Olefinen, insbesondere von Äthylen, bei Drücken unterhalb von 100 atü und Temperaturen bis ungefähr 1000 C unter Verwendung solcher Katalysatoren entstehen, die aus Gemischen von metallorganischen Verbindungen, insbesondere aus Aluminiumalkylverbindungen, mit Metallverbindungen der 4.

   - 6. Nebengruppe des periodischen Systems, insbesondere mit Titanverbindungen, bestehen, dadurch gekennzeichnet, dass zur Polymerisation mit höchstgereinigten Olefinen und höchstgereinigten Hilfsflüssigkeiten Katalysatoren aus Titantrichlorid und Dialkylaluminiummonochlorid verwendet werden, die auf 1 Mol Titantrichlorid weniger als 0, 5 Mole, vorzugsweise 0, 1-0, 3 Mole, Dialkylaluminiummonochlorid enthalten.