AT213073B

AT213073B - Verfahren zur Herstellung elektrischer Widerstandselemente auf pulvermetallurgischem Wege

Info

Publication number: AT213073B
Application number: AT602356A
Authority: AT
Original assignee: Kanthal Ab
Priority date: 1954-02-08
Filing date: 1954-06-03
Publication date: 1961-01-25

Description

Verfahren zur Herstellung elektrischer Wider Stands elemente auf pulvermetallurgischem Wege
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Hautnachgibt, wird zuerst bei zunehmendem Anteil TaSig niedriger. Bei etwa 10 Gew.-% TaSj ist die Erweiweichungstemperatur so gering, dass das zweckmässigerweise in Draht- oder Bandform hergestellte Mischsilicid bereits bei 15000 C gebogen und geformt werden kann. Die Erweichungstemperatur des Materials kann auch auf andere Weise beeinflusst werden als durch die Veränderung der ursprünglichen Zusammensetzung des Materials, beispielsweise durch Sinterung auf verschiedene Art, eventuell in mehreren Etap- pen. Anderseits bringen es höhere Gehalte an TaSi als 25 Gew. -0/0 mit sich. dass die Erweichungstemperatur des Mischsilicids höher wird als die des reinen MoSi.

Die Erweichungstemperatur steigt danach mit weiter zunehmenden Tantalgehalten, so dass sie bei einem Gehalt von 40 Gew.-% TaSi einen Wert von nicht weniger als zirka 18000 C erreicht. Diese hohe Erweichungstemperatur ist von Bedeutung, besonders wenn es sich um die Verwendung des Materials für elektrische Widerstandselemente handelt, weil diese es ermöglicht, Elementkonstruktionen ohne keramische Stützen zu verwenden auch bei den höchsten Temperaturen, die das Widerstandsmaterial verträgt, ohne schnell oxydiert oder auf andere Weise zerstört zu werden.

Der elektrische Widerstand bei Mischsiliciden nimmt mit zunehmendem Tantalgehalt zu. Bei niedrigem Tantalgehalt nimmt der elektrische Widerstand rasch mit der Temperatur zu, während die Abhängig-
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Die bei Zusätzen kleiner Mengen TaSiz erhaltene Plastizität in Hitze ist in hohem Masse von der Koragrösse, aber auch von der Menge des in der Masse enthaltenden Oxyds abhängig. Selbst eine sehr kleine Menge Oxyd - vorzugsweiseSiO2 - beeinflu@t nicht nur den Sinterungsprozess, indem man eine ge- ringere Porosität erhält, sondern hat auch die Wirkung, dass ein Teil des zugefügten Tantalsilicids mit der
Kieselsäure unter Bildung eines keramischenproduktes mit guter Feuerfestigkeit und Oxydationsbeständig- keit reagiert. Dieses Produkt bremst den Kornzuwachs der Silicide, was von entscheidender Bedeutung da- für ist, dass die Legierung plastisch formbar ist.

Als ein Beispiel eines solchen Tantalsilicid enthaltenden Materials, das in Wärme plastisch formbar ist, wird folgendes, in zwei Schritten erfindungsgemäss hergestellte Material mit der nachstehenden Zu- sammensetzung erwähnt ;
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-0/0 MoSund Siliciden von unter anderem AI, Fe, Nb usw..

Bei der Herstellung geschieht die erste Sinterung im Schutzgas bei einer solchen Temperatur und unter solchen Bedingungen, dass der erhaltene noch poröse Sinterkörper eine für das fortgesetzte Hantieren ge- nügende mechanische Festigkeit erhält. Nach diesem Vorsintern weist das Material eine Erweichungstem- peratur von ungefähr 14200 C auf. Daraus folgt, dass die Sinterungstemperatur während des Vorsintern i diese Temperatur nicht überschreiten darf, denn in solchem Falle würde das Material deformiert werden.

Nach Fertigsintern, das vorzugsweise unter einer Temperatur von 16000 C ausgeführt wird, weist das End- erzeugnis eine Erweichungstemperatur von 17000 C auf. Die plastische Verformung des Materials in Wär- me wird vorzugsweise bei ungefähr 15000 C vorgenommen und es ist selbstverständlich, dass diese Opera- tion entweder im Schutzgas oder in Luft ausgeführt werden kann. Die Behandlung in Luft ist selbstver- ) ständlich billiger und einfacher. Die Eigenschaft des Materials, in Wärme plastisch verformbar zu sein, wird also nur während eines Abschnittes des Schlusssinterns ausgenützt, ehe das Material die endgültige hohe Erweichungstemperatur erhalten hat.

Man kann die Plastizität in Hitze in einem Zwischenstadium bei der Herstellung von Spiralen oder gefaltenen schwachen Bändern auf die Weise technisch ausnutzen, dass das Material zuerst in Form eines , Drahtes. Rohres oder Bandes nach Beimischung von temporären Bindemitteln durch Spritzpressen in plasti- schem Zustand hergestellt wird, wonach das Material getrocknet und nach Vertreibung des Bindemittels auf geeignete Weise in Schutzgasatmosphäre bei einer Temperatur unterhalb 14200 C gesintert wird, wo- bei man ein Zwischenprodukt mit niedriger Erweichungstemperatur erhält. Danach wird das Material in.

Hitze zu Spiralen oder gefalteten Bändern geformt oder ihm eine andere gewünschte Form gegeben. Nach ) vollendeter Formgebung geschieht die endgültige Sinterung an der Luft bei geeigneter Temperatur, bei- spielsweise 16000 C, wobei Kieselsäure oder ein Mischoxyd gebildet wird, welche das noch bestehende
Porenvolumen ausfüllt, wodurch die Erweichungstemperatur des Materials bis zu einem endgültigen hohen
Werte steigt.

In Fig. 1-3 werden einige Ausführungen von elektrischen Widerstandselementen gezeigt, die gemäss i der Erfindung hergestellt wurden.

In Fig. 1 wird beispielsweise ein 500 mm langer Stab gezeigt, der aus verschiedenen Ausgangsmi-

schungen auf solche Weise gepresst wurde, dass ein zirka 120 mm langes Mittelstück erhalten wurde, das aus einer Masse mit 10 Gew.-% TaSi2, 3Gew.-% VSi2 und 87 Gew.-'% MoSi hergestellt worden ist, während die beiden 190 mm langen Enden G1-B1 und B2-G2 aus reinem MoS1z gemacht sind. Hiebei sind die äussersten Anschlusszonen Ci und Gj in an sich bekannter Weise für den Anschluss an die elektrischen Speiseleitungen präpariert.

Da das Material im Mittelstück A einen grösseren spezifischen elektrischen Widerstand als das Material in den beiden Enden besitzt, erhält der Stab bei Verwendung als elektrisches Widerstandselement eine bedeutend höhere Temperatur im Mittelstück A als in den Enden. Einen noch gro- Beren Temperaturunterschied zwischen dem Mittelstück und den Enden kann man dadurch erhalten, dass man nach der erfindungsgemässen Sinterung des Stabes das Mittelstück A so abschleift, dass dessen Querschnitt beispielsweise nur halb so gross wie der der Enden wird, wodurch beim Stromdurchgang durch den Stab die Enden eine so niedrige Temperatur erhalten, dass besondere Anordnungen zur Kühlung der Enden überflüssig werden.

Das Mittelstück A kann in thermischer Hinsicht als"Glühzone"bezeichnet werden, während die Endzonen als "kalte Zonen" bezeichnet werden können.

Gemäss einer Weiterentwicklung der Erfindung kann man eine Kombination verschiedener Silicidmassen erreichen, indem man die erfindungsgemäss zu Ende gesinterten Teilstäbe verschiedener Zusammensetzung, eventuell unter Verwendung eines pulverförmigen Schweissmaterials in den Ritzen, mittels Drucksinterung zusammenfügt. Dieses pulverförmige Material soll entweder die gleiche Zusammensetzung wie einer der Teilstäbe besitzen oder eine Zusammensetzung, die eine Mischung des pulverförmigen Ausgangsmaterials der verschiedenen Teilstäbe darstellt,
Es ist weiters selbstverständlich, dass dasselbe Verfahren auch in solchem Falle verwendet werden kann, wo die erfindungsgemäss fertig gesinterten Teilstäbe dieselbe materielle Zusammensetzung, dagegen gegebenenfalls verschiedene Querschnitte, haben.

So hat es sich herausgestellt, dass man gemäss dieser Methode mit Leichtigkeit z. B. einen Stab der Gesamtlänge von 1200 mm nach Fig. 2 herstellen kann, bei dem die Glühzone D1-A-D2 800 mm Länge und die Endzonen G1-B1 und B2-G2 je eine Länge von 230mm besitzen. Der Stab kann dabei aus drei Stabelementen hergestellt werden, nämlich G1-B1-Dl, A und D2-B2-G2, jedes mit einer Gesamtlänge von 400 mm. Die Stabelemente werden mittels eines pulverförmigen Materials an den Kontaktstellen EI und E2 zusammengefügt. Das Element A ist in dem gezeigten Ausführungsbeispiel ausschliesslich aus einer Masse mit 25 Gew. -Teilen TaS1z. 70 Gew. -0/0 MoS1z und 5 Gew.-% NbSi hergestellt, während die beiden übrigen ElementeGl-Bl-Dl und D2-.

B2-G2. in der Mitte Fugen Fl, F2 besitzen, wobei die Teilstükke D1 und D2 die gleiche Zusammensetzung aufweisen wie das zuerst genannte Mittelelement A und die Teilstücke G1-B1 und G2-B2 aus reinem MoS1z hergestellt sind.

Bei der Ausführung gemäss Fig. 3 ist der mittlere Stab heterogen mit einer Partie A, die aus einer Ausgangsmischung von 25 Gew.-% TaSi , 70 Gew.-% MoSiz und 5 Gew.-% NbSi, hergestellt ist, und
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gemacht sind.Die äusseren Stäbe B1-G1 und B2-G2 sind aus reinem MoSi2 hergestellt. Hier ist also die Glühzone auf Partie A beschränkt, während die kalten Zonen G1-B1-Cl und C2-B2-G2 ausser den ganzen Aussenstäben auch Teile des Mittelstabes enthalten. Die Fugen EI und E2 zwischen den Stäben liegen also innerhalb der kalten Zone, während die Übergängen und F2 zwischen verschiedenen zusammengesetzten Teilen innerhalb des Mittelstabes liegen.

PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung elektrischer Widerstandselemente, die zur Verwendung in oxydierender Atmosphäre bei einer Temperatur bis ungefähr 1600 C vorgesehen und aus zunderbeständigem, auf pul- vermetallurgischem Wege hergestellten,silicidhaltigen Material ausgebildet sind, welches ganz oder zum überwiegenden Teil aus Moisi2 besteht, dadurch gekennzeichnet, dass das Material in zwei Schritten ge- sintert wird. u. zw. derart, dass das erste Sintern in einer Schutz gasatmosphäre bei einer Temperatur unterhalb 14200 C ausgeführt und das zweite Sintern an der Luft bei einer Temperatur zwischen 1500 und 17000 C vorgenommen wird.
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und bis zu 8, 5 G.

ew.-% SiO enthält.

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Claims

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Material zunächst durch Spritzpressen im plastischen Zustand, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme von Bindemitteln, zu einem Draht, Rohr oder Band geformt wird. wonach es bei einer Temperatur unterhalb 14200 C in einer Schutzgasatmosphäre vorgesintert, bei 1500 C zu Spiralen, gefalteten Bändern od. dgl. geformt und schliesslich bei 1600 C fertiggesintert wird. <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 zur Herstellung von Elementen, die aus einer mittleren Glühzone und kalten Anschlusszonen zusammengesetzt sind, dadurch gekennzeichnet, dass dem mittleren Elementteil und wenigstens den anschliessenden Enden der übrigenElementteile vorzugsweise dieselbe Zusammensetzung gegeben wird und dass die in zwei Schritten je fertiggesinterten Elementteile miteinander zu dem gewünschten Widerstandselement zusammengesintert werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche l bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Widerstandselement mit Zonen aus verschiedenen Ausgangsstoffen in einem Stück gepresst der zweistufigen Sinterung unterworfen wird.

6. Nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5 hergestelltes Widerstandselement, dadurch gekennzeichnet, dass die Anschlusszonen gegenüber der Glühzone einen so niedrigen spezifischen Widerstand und/oder einen so grossen Querschnitt besitzen, dass der Temperaturabfall von der heissen Glühzone zu den kalten Anschlusszonen deren Anschluss an die Stromquelle ohne besondere Kühlvorrichtungen ermöglicht.

7. Widerstandselement nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Anschlusszonen allein aus Moisi. mit einer beim Glühen in der Luft während des zweiten Sinterungsschrittes ausgebildeten Schutzhaut aus Quarzglas bestehen.