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Verfahren zur Erzielung binärer Mischungen bestimmter Zusammensetzung
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Als pulverförmige Produkte, die sich zur Dispergierung gemäss dem Verfahren nach der Erfindung eignen, können genannt werden : die trägen Füllstoffe, wie sie in der Kautschukoder Farbenindustrie verwendet werden (weisse oder farbige Füllstoffe), die bei den Farben verwendeten Pigmente und die beim Kautschuk angewendeten verstärkenden Füllstoffe.
Die nachstehende Tabelle gibt eine beispielsweise Zusammenstellung von dispergierbaren mineralischen Stoffen, den entsprechenden Umhüllungsmitteln und der hauptsächlichen Verwendung der so aufgebauten binären Mischungen an, ohne die Erfindung jedoch darauf zu beschränken.
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<tb>
<tb>
Mineralischer <SEP> Stoff <SEP> Umhüllungsmittel <SEP> Verwendung <SEP>
<tb> Zinkoxyd <SEP> Leinöl <SEP> oder <SEP> Fette <SEP> Farben
<tb> andere <SEP> u. <SEP> dgl.
<tb> trocknende
<tb> Öle
<tb> Titandioxyd
<tb> Lithopon <SEP> Trikresyl-Synthetische
<tb> phosphate <SEP> Farben <SEP> oder
<tb> oder <SEP> andere <SEP> plastisches
<tb> wenig <SEP> Material
<tb> flüchtige
<tb> Ester
<tb> Calziumcarbonat
<tb> Bariumsulfat
<tb> Silicium <SEP> und <SEP> Kienteer <SEP> oder <SEP> KautschukSilikate <SEP> schwere <SEP> industrie
<tb> Erdöle <SEP> oder
<tb> Stearinsäure
<tb> Eisenoxyd
<tb>
Die verwendete flüssige Phase, welche ein wenig flüchtiges, die Teilchen umhüllendes Mittel ist, tritt in die Struktur der Farben, der Druck-
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farben, des Kautschuks, der plastischen Stoffe usw. als Binder oder Weichmacher ein.
Das flüssige Mittel kann ebenso auch durch folgende Körper dargestellt sein :
Eine Mischung schwerer Kohlenwasserstoffe (Rückstände mineralischer Öle, Paraffine, Wachse, Kienteer), ein Ester mit hohem Siedepunkt (Phthalate, Phosphate), ein fetter Körper (Pflanzenöle, wie Leinöl, Öl aus Chinaholz, Rizinusöl) eine Fettsäure (Stearinsäure), ein fetter Körper einer Harzverbindung (oleoglycerophthalisches Harz).
Gemäss einem ersten Merkmal der Erfindung erfolgt die Dispergierung des pulverförmigen mineralischen Stoffes nach und nach, wodurch man in jedem Augenblick nur ein sehr kleines Volumen an Pulver bei Vorhandensein einer homogenen Masse besitzt, in welcher die flüssige Phase vorherrschend ist. Jede Zusammenballung der festen Teilchen kann so vermieden werden.
Nach einem zweiten wesentlichen Merkmal der Erfindung wird die Dispergierung unmittelbar beim Ort der Herstellung der Teilchen, vorzugsweise in einer geeigneten Atmosphäre, vorgenommen.
Unter diesen Bedingungen werden die festen Teilchen der flüssigen Phase einverleibt, ohne dass sie irgend einen anderen Ort als den ihrer Herstellung passieren. Indem man jeden Zutritt der Aussenluft verhindert, die möglicherweise reicher an Sauerstoff sein kann und einen andern Feuchtigkeitsgrad besitzt, haben die Teilchen weder das Bestreben, sich aneinander zu binden, noch erleiden sie irgendwelche Ver- änderungen des Zustandes ihrer Oberfläche.
Die verwendete flüssige Phase findet sich teilweise wieder in der Formel für das Endprodukt.
Dieses zeigt eine veränderliche Zähigkeit, entsprechend der Feinheit der Teilchen, die Art des Umhüllungsmittels und dem Ansatz zur Extraktion desselben.
Gemäss der Erfindung kann man auch Mischungen mit dem Aussehen eines festen Körpers herstellen (als Folge einer sehr weit getriebenen Extraktion der flüssigen Phase), bei dem jedoch alle Teilchen umhüllt bleiben.
Diese Zwischenprodukte, welche zur Erfindung gehören, können ihrerseits mit grosser Leichtigkeit in einer flüssigen oder zähflüssigen Phase dispergiert werden, welche gleich oder verschieden zur ersten sein kann. Die Lagerung dieser konzentrierten Zwischenmischungen bietet besondere Vorteile im Verhältnis zu jener der trockenen pulverförmigen Stoffe.
Die flüssige Phase, in Form eines unendlich dünnen Filmes, welcher die festen Teilchen trennt, spielt nämlich eine sehr wichtige Rolle bei der Konservierung der Zwischenprodukte, als : physikalischer oder mechanischer Schutz, indem sie die Zusammenballung der Teilchen durch Druck und Absorption der Feuchtigkeit vermeidet.
Elektrischer Schutz, indem sie die Zusammenballung der Teilchen durch elektrostatische Anziehung verhindert.
Chemischer Schutz, indem sie den Angriff der atmosphärischen Bestandteile auf die Teilchen unterbindet.
Die Aufbewahrung der pulverförmigen Stoffe in dieser Form ist demnach sehr vorteilhaft.
Andere Merkmale der Erfindung werden an Hand der nachstehenden Beschreibung noch hervorgehen.
In den Zeichnungen, auf deren Ausführungsbeispiele sich die Erfindung nicht beschränkt, zeigt Fig. 1 in sehr schematischer Art eine Ausführungsmöglichkeit des Verfahrens nach der Erfindung, Fig. 2 zeigt mit mehr Einzelheiten eine bevorzugte Ausführung des Verfahrens für den Fall, in dem der zu dispergierende pulverförmige Stoff durch eine Reaktion in gasförmiger Umgebung erzeugt wurde, Fig. 3 zeigt unter denselben Bedingungen ein anderes Ausführungsbeispiel zur Dispersion eines durch Feinzerkleinerung gewonnenen pulverförmigen Stoffes.
Bezugnehmend auf Fig. 1 sieht man bei 1 den Behälter, welcher den zu dispergierenden
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Der Behälter speist parallel eine Batterie von Homogenisatoren 2, 3, 4, welche die flüssige Phase enthalten. Die vorgenannten Homogenisatoren sind in aufeinanderfolgenden Stufen montiert und sie münden in zwei Extraktoren 5 und 6, wie Schleudern, Zentrifugen oder Pressen, die ebenfalls in Kaskade geschaltet sind und
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verbunden sind.
Unter diesen Bedingungen belädt sich die flüssige Phase, welche nach 2 gelangt, nach und nach bis zum Niveau der Homogenisatoren 2, 3, 4, mit festen Teilchen, welche in einem Flüssigkeitsvolumen verteilt werden, das um vieles grösser ist als jenes, das dem gewünschten Endgehalt entspricht. Die Dispergierung vollzieht sich also unter den günstigsten Bedingungen.
Die aus 4 stammende vollkommen homogene Mischung wird in den Extraktoren 5 und 6, welche bei 8 und 9 eine Paste bzw. Blöcke von festem Aussehen liefern, deren jedes Teilchen aber umhüllt bleibt, zur festen Phase konzentriert.
Selbstverständlich sind Mittel vorgesehen, um die über die Leitung 7 in den Kreislauf wieder eingeführte flüssige Phase zu regenerieren und um die bei 8 und 9 abgezogene Menge bei einer Zuführung 11 durch frische Flüssigkeit zu kompensieren.
Bei dem Beispiel der Fig. 2 betreffend eine Einrichtung zur Dispergierung von Zinkoxyd in einem Erdöl (bestehend aus einer Mischung schwerer Kohlenwasserstoffstückstände) hat man zur Durchführung einer Dispergierung in einer geeigneten Atmosphäre eine dichte Verbindung mit dem gasförmigen Mittel, in welchem die Teilchen entstanden sind, vorgesehen.
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Mit 21 ist der Zinkoxydofen bezeichnet, welcher das Zinkoxyd in Form von Schnee erzeugt. Eine Saugvorrichtung 22 erzeugt einen Gasstrom, welcher die Teilchen des Zinkoxydes durch einen Wärmeaustauscher 23 und durch die Zyklone 24, deren Ausgangsrohre 26 in einer Kammer 27 mit Luftfiltern 28 münden, mit sich führt.
Das'Zinkoxydpulver, dessen Korngrösse von 0, 1 bis zu einigen Mikrons geht, wird in dem unteren Teil 31 der Zyklone 24 und in der Kammer 27 gesammelt.
Dank der Anordnung des Austauschers 23 sind die Teilchen nicht dem Kontakt mit der äusseren Atmosphäre ausgesetzt.
Windflügel 32 lassen das Zinkoxydpulver auf eine luftdichte Transportschraube 33 fallen, welche durch einen Trichter 34 einen ebenfalls luftdichten Speichertrichter 35 speist, derart, dass das gasförmige Mittel, mit dem die Teilchen in Kontakt sind, sich nicht von jenem unterscheidet, in welchem sie entstanden sind.
Der Trichter 35 ist mit drei Windflügeln 36, 37, 38 ausgerüstet, von denen jeder mit einem Vibrator 39 versehen ist, welcher es gestattet, über biegsame und dichte Leitungen 41 eine gestaffelte Reihe von drei aufeinanderfolgenden Homogenisatoren, 2, 3, 4 zu versorgen, die wie im Falle der Fig. 1 zusammengeschaltet sind.
Ein Speicherbehälter 43, mit einem Nebenschluss 46 versehen, enthält das Erdöl, welches durch ein Heizungssystem mit dem Thermostat 44 auf konstante Temperatur gebracht wird. Eine Kreislaufpumpe 48 mit konstanter Abgabe sendet das Erdöl mit konstanter Temperatur in den Homogenisator 2.
Die Versorgung mit Öl und Zinkoxyd ist dieselbe wie bei den nach Fig. 1 angeordneten Homogenisatoren 2,3, 4, die wirklichen Volumsverhält-
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des Zinkoxydes im Erdöl dispergiert und gegen- über der äusseren Atmosphäre unempfindlich gemacht worden. Das abgeschlossene System kann demnach beim Ausgang des Homogenisators 4 aufhören. Allenfalls kann sich die Abdichtung über alle Kreise erstrecken, um eine eventuelle Oxydation der wieder in den Kreislauf eingeführten flüssigen Phase zu verhindern.
Die angeschlossene Zentrifuge 5 bezweckt die Verdichtung des Zinkoxyds und kann die Konzentration des Öles genau einstellen. Die so erzeugte Paste, welche sich aus 60 Vol.-% Oxyd und 40 Vol. % Öl (oder 90% Oxyd und 10% Öl in Gew.-Teilen) zusammensetzt, wird zu einer hydraulischen Filterpresse 6 (z. B. eine automatische Presse mit 12 Töpfen) geleitet.
Das Filter 6 erhöht noch die Konzentration in der Niederschlagsphase und es liefert bei 9 Kuchen 51 in fester Form, in welchen jedoch alle festen Teilchen mit einem dünnen Ölfilm umkleidet bleiben. Die Zusammensetzung der Kuchen entspricht 76 Vol.-% Oxyd und 24 Vol.-% Öl (oder 95% Oxyd und 5% Öl in Gew.-Teilen).
Das in den Kreislauf wieder eingeführte und durch die Leitung 7 in den Behälter 43 zurückgebrachte Öl wird dekantiert. Im Bedarfsfalle gestattet die Zentrifuge 52, die wiedereingeführte Flüssigkeit zu reinigen.
Die Kuchen 51 können vorteilhaft für die Erzeugung von Mischungen auf Kautschukbasis verwendet werden.
Es genügt, diese Kuchen in einen Mischer einzuführen und die andern zur Erzeugung der Mischung notwendigen Stoffe (Gummi, andere Füllstoffe, Pigmente und Weichmacher usw.) hinzuzufügen.
Die pulverförmigen Bestandteile dieser Mischungen können übrigens ihrerseits in Form fester Kuchen, die gemäss der Erfindung hergestellt werden, eingebracht werden.
Die Qualität der so erzeugten Produkte ist besonders bemerkenswert.
Das Ausführungsbeispiel der Fig. 3 betrifft die Dispergierung eines pulverförmigen Stoffes in Leinöl, welcher aus Lithopon (weisses Pigment, hergestellt durch Feinzerkleinerung einer Verbindung aus Bariumsulfat und Zinksulfid) gebildet ist. Die entsprechend der Erfindung erzielten Mischungen sind für die Fabrikation fetter Farben bestimmt.
Der Lithopon wird in 61 gespeichert und durch einen automatischen Lader 62 einem Zentrifugalzerkleinerer 63 zugeführt, welcher mit einem Luftsammler 64 ausgerüstet ist, der konditionierte Luft (Temperatur und Feuchtigkeitszustand) aus einer Einheit 65 erhält, die für diesen Zweck vorgesehen ist, wodurch jede Veränderung der Oberfläche der gemahlenen Teilchen und ihre Zusammenballung vermieden werden. DerLitho- : pon wird in einem Fülltrichter 66 eingesammelt, der mit Luftfiltern ausgerüstet ist, und in 67 gespeichert. Er wird durch ein Verteilerssystem und dichte Leitungen, analog jenen der Fig. 2, zu Homogenisatoren wie bei 2 geführt, welche : Teile einer Anordnung nach Art der Fig. 2 zur fortgesetzten Zirkulation des Leinöls sind.
Die Dispergierung des Lithopon vollzieht sich also in Gegenwart derselben Luft, welche den Stoff zuerst nach seiner Zerkleinerung umgeben hat.
Es versteht sich von selbst, dass die Erfindung nicht auf die beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt ist und dass man verschiedene Varianten an ihr anbringen kann, hauptsächlich was die Auswahl der geeigneten Apparate zur Ausführung der verschiedenen, durch die Erfindung vorgesehenen physikalischen Vorgänge betrifft.
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