AT220590B - Verfahren zur Gewinnung von Borsäure aus fein zerkleinertem Colemanit oder andern Calciumboratmineralien - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von Borsäure aus fein zerkleinertem
Colemanit oder andern   Calciumboratmineralien   
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Nach einem gewissen Zeitraum, der auch zur Vervollständigung des Umsatzes notwendig ist und dessen Dauer je nach der Natur des Minerals zwischen 20 Minuten und einigen Stunden variieren kann, 

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 wird die Suspension filtriert und der Kuchen mit Wasser gewaschen. 



   Die ammoniakalische Lösung, die man auf diese Weise erhält und die im allgemeinen eine leicht gelbe Farbe aufweist (diese Farbe verschwindet bei Behandlung   mit Tierkohle),   wird zum Sieden gebracht, um sie zu konzentrieren und das Ammoniak zu eliminieren, das seinerseits zurückgewonnen wird. 



  Die Entfernung desselben erfolgt infolge der Unstabilität des borsauren Ammoniumsalzes, das sich bei dieser Temperatur in Borsäure und Ammoniak zerlegt. 
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   Die letzten Spuren von Ammoniak werden entfernt, indem man den letzten Teil der obengenannten Operation bei einem "stripping" (Abstreifen) mit Luft durchführt, dem die Wiedergewinnung des    NH   durch Waschen mit Wasser folgt. 



   Wie oben angedeutet, muss das Mineral zu einem sehr feinen Pulver zerkleinert werden, da die Reaktion eine Oberflächenreaktion ist und das Ergebnis in hohem Masse von diesem Wert beeinflusst wird. 



   Es ist ausserdem festgestellt worden, dass die Reaktionsgeschwindigkeit sehr variiert, je nachdem ob nur ein gemahlenes oder ein calciniertes und gemahlenes Mineral benutzt wird. 



   Um sehr hohe Ausbeuten mit einem nur gemahlenen Mineral zu erhalten, ist es nötig, zu einer Behandlung zu greifen, die in zwei Phasen und im Gegenstrom erfolgt. Das heisst, man behandelt das frische Mineral mit einer Lösung, die schon eine Behandlung ausgeführt hat, und der Kuchen, der ein erstes Mal extrahiert wurde, wird dann mit einer frischen Lösung zur Reaktion gebracht. 



   Mit calciniertem und gemahlenem Mineral erhält man ausgezeichnete Resultate, auch wenn sie etwas geringer sind als die vorstehenden, mit bedeutend kürzeren Reaktionszeiten als die, die im Falle des nur gemahlenen Minerals nötig sind, und bei Ausführung einer einzigen Behandlung. 



   Für jeden der obigen Fälle wird ein erklärendes, aber nicht abgrenzendes Beispiel angeführt. 



     Bei. spiel 1 : Der   Gehalt des benutzten Colemanits an   Bozos   war   41, 340/0.   Auf Grund dieses Wertes wurden die theoretischen Mengen der Reagentien bestimmt, die für die Ätzung von 100 g Mineral zu benutzen sind, die als Bezugsausdrücke nötig sind. 
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<tb> :(NH) <SEP> HCO <SEP> 60 <SEP> g <SEP> 
<tb> NH <SEP> 50 <SEP> ml <SEP> einer <SEP> 30% <SEP> igen <SEP> Losung <SEP> 
<tb> H20 <SEP> 800 <SEP> ml <SEP> 
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Die Behandlung erfolgt in einem Gefäss von 2000 ml. Die Bewegung erhält man durch einen Magnetrührer. Die Temperatur wird durch elektrische Heizung auf 450C gehalten. 



   Indem man die Gewinnung in Gegenstrom ausführt, wird das erste Ätzen des Minerals mit einer Lösung ausgeführt, die schon eine erste Ätzung bewirkt hat. 



   Nach drei Stunden Reaktion wird die Suspension filtriert, und während die Lösung zur Phase der Konzentration und Eliminierung des Ammoniaks überführt wird, wird der Kuchen mit einer frischen   CO-und     NH-haltigen   Lösung behandelt. Das so erhaltene Ganze wird für zirka drei Stunden in Bewegung gehalten, immer bei einer Temperatur von 45 C ; dann wird filtriert, man wäscht den Kuchen mit Wasser und die abgetrennte ammoniakalische Lösung wird für eine weitere Ätzung benutzt. 



   Die zur Konzentrationsphase gebrachte Lösung wird in einem Gefäss von 2000 ml zum Sieden gebracht ; sobald ihr Volumen auf etwa die Hälfte vermindert ist, wird sie in einen grossen Apparat gebracht, in dem die Konzentrierung fortgesetzt wird, indem man gleichzeitig Luft durchsprudeln lässt zur Eliminierung der letzten Spuren von Ammoniak. Aus diesem kristallisiert nach weitgehendem Einengen (auf zirka 200 ml) beim Abkühlen die Borsäure, die, von der Mutterlauge durch Filtration getrennt, gewaschen wird und zum Austrocknen in einen Ofen gebracht wird, während die Mutterlauge wieder in den Zyklus ins Konzentrationsstadium zurückkehrt. 



   Wenn man unter diesen Bedingungen vorgeht, erhält man Ausbeuten von 98,   6%,   99,   9%,   92, 5%, 98, 9%. 
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   In diesem Fall wird das Ätzen in einer einzigen Phase durchgeführt und in einem bedeutend kürzeren Zeitraum. 

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   Mit einer Reaktionszeit von drei Stunden wurde eine Ausbeute von 97% erhalten. Bei kurzeren Zeiten wurden etwas niedrigere Ausbeuten verzeichnet. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Gewinnung von Borsäure aus fein zerkleinertem Colemanit oder andern Calciumboratmineralien, dadurch gekennzeichnet, dass man auf das Ausgangsmineral eine wässerige Lösung, welche mindestens die gemäss der Gleichung 
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 stöchiometrisch erforderlichen Mengen an   CO   und NHs enthält, einwirken lässt, die erhaltene Ammoniumboratlösung nach Entfernung des Calciumcarbonats durch Erhitzen und Luftdurchleiten von Ammoniak befreit und aus der so entstandenen wässerigen Borsäurelösung die Borsäure selbst in bekannter Weise gewinnt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein fein gemahlenes Ausgangsmineral eingesetzt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein fein gemahlenes und calciniertes Ausgangsmaterial eingesetzt wird.

   4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur während der Behandlung mit der wässerigen CO2- und NH3-Lösung zwischen Raumtemperatur und 900C gehalten wird.

   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung während einiger Stunden und unter Bewegung des Reaktionsgutes erfolgt.

   6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass nach Verstreichen der zur quantitativen Bildung von Calciumcarbonat und Ammoniumborat erforderlichen Zeit das in Suspensionsform vorliegende Reaktionsprodukt filtriert und der Calciumcarbonatkuchen mit Wasser vom anhaftenden Ammoniumborat befreit wird.

   7. Verfahren nach einem der Ansprüche l, 2 und 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass bei Verwendung eines fein gemahlenen, jedoch nicht calcinierten Ausgangsminerals die Umsetzung desselben mit der wässerigen CO2 - und NH3 -Lösung in Anteilen und im Gegenstrom erfolgt.

   8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung des Ausgangsmaterials mit der wässerigen CO-und NH-Lösung oberhalb des atmosphärischen Druckes, insbesondere durch Verwendung von CO, durchgeführt wird.