AT221476B - Process for the production of a boride from titanium, zirconium, chromium, tantalum or phosphorus - Google Patents

Process for the production of a boride from titanium, zirconium, chromium, tantalum or phosphorus

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AT221476B
AT221476B AT742059A AT742059A AT221476B AT 221476 B AT221476 B AT 221476B AT 742059 A AT742059 A AT 742059A AT 742059 A AT742059 A AT 742059A AT 221476 B AT221476 B AT 221476B
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  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)

Description

  

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung eines Borides von Titan, Zirkon, Chrom,
Tantal oder Phosphor 
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 wünschte Konzentration von   TiO   und B2O3, wie sie durch Analyse des Elektrolyten bestimmt wurde, aufrecht zu erhalten. Das Produkt, ein Gemisch dendritischer Vorsprünge und einer festen Schicht an der Kathodenwand, betrug aus einem Zyklus des Prozesses nach dem Dekantieren des feinen Materials und Auslaugen mit   HCl/HF   420 g. Es bestand zu   67, 90/0   aus Ti und   30,2go   aus B. Die Stromnutzleistung war   55je.   
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 elektrolysiert. Die Elektrolyse wurde durch 40 Minuten mit einem Strom von 30 A bei einer EMK von 3 bis. 4 V ausgeführt.

   Die Stromdichte an der Kathode betrug etwa 0,77   A/cm2.   Das Chromdiboridprodukt wurde mit Wasser gewaschen und durch Röntgenanalyse identifiziert. 



   Beispiel 5 : 200 g einer 3% Ta2O5, 10% B2O3, 43,5% KCL und   43, 5% KF enthaltenden Schmelze   wurden bei 750 - 8000C unter Verwendung eines Graphittiegels als Anode und eines Graphitstabes als Kathode elektrolysiert. Die Elektrolyse wurde durch 45 Minuten mit einem Strom von 30 A bei einer verwendeten EMK von   2,     V ausgeführt.   Die Stromdichte an der Kathode war etwa 0,77   A/cm.   Das Tantaldiboridprodukt wurde mit Wasser gewaschen und durch Röntgenanalyse identifiziert. 



   Beispiel 6 : Eine aus 5 g Borphosphat   (BPO), 90   g Boroxyd,   105   g Natriumfluorid,   105   g Natriumchlorid und 10 g Natriumborfluorid (NaBF4) erhaltene Schmelze wurde bei 800-850 C in einem als Anode dienenden Graphitgefäss von 5 cm innerem Durchmesser elektrolysiert, wobei die Kathode durch einen Graphitstab von 2, 5 cm Durchmesser gebildet wurde, der in das Gefäss hineinragre. Die Elektrolyse wurde 1 Stunde unter Zusatz von 3 g Zusatzportionen Borphosphat je 10 Minuten durchgeführt.

   Eine Ausbeute von 3,5 g eines festen, an der Kathode anhaftenden Produktes wurde erhalten ; dieses Produkt enthielt Bor und Phosphor, und eine photographische Röntgen-Pulveruntersuchung ergab, dass es im wesentlichen mit Material der Art identisch war, das aus der direkten Reaktion von elementarem Bor mit elementarem Phosphor in einem evakuierten, verschlossenen Quarzrohr entsteht.. 
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  Process for producing a boride of titanium, zirconium, chromium
Tantalum or phosphorus
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 desired concentration of TiO and B2O3 as determined by analysis of the electrolyte to be maintained. The product, a mixture of dendritic protrusions and a solid layer on the cathode wall, was 420 g from one cycle of the process after decanting the fine material and leaching with HCl / HF. It consisted of 67, 90/0 from Ti and 30.2go from B. The useful electricity output was 55 each.
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 electrolyzed. The electrolysis was carried out for 40 minutes with a current of 30 A at an EMF of 3 to. 4 V executed.

   The current density at the cathode was about 0.77 A / cm2. The chromium diboride product was washed with water and identified by X-ray analysis.



   Example 5: 200 g of a melt containing 3% Ta2O5, 10% B2O3, 43.5% KCL and 43.5% KF were electrolyzed at 750-8000C using a graphite crucible as the anode and a graphite rod as the cathode. The electrolysis was carried out for 45 minutes with a current of 30 A with an EMF of 2.0 V used. The current density at the cathode was about 0.77 A / cm. The tantalum diboride product was washed with water and identified by X-ray analysis.



   Example 6: A melt obtained from 5 g boron phosphate (BPO), 90 g boron oxide, 105 g sodium fluoride, 105 g sodium chloride and 10 g sodium boron fluoride (NaBF4) was electrolyzed at 800-850 C in a graphite vessel with an internal diameter of 5 cm serving as anode , the cathode being formed by a graphite rod 2.5 cm in diameter, which protrudes into the vessel. The electrolysis was carried out for 1 hour with the addition of 3 g additional portions of boron phosphate per 10 minutes.

   A yield of 3.5 g of a solid product adhered to the cathode was obtained; this product contained boron and phosphorus and an X-ray powder photographic examination showed that it was essentially identical to material of the type which results from the direct reaction of elemental boron with elemental phosphorus in an evacuated, sealed quartz tube ..
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Claims (1)

<Desc/Clms Page number 5> EMI5.1 <Desc / Clms Page number 5> EMI5.1 ANSPRÜCHE :8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Schmelze aus 2% CrF3. 10% B2O3, 44% KCl und 44% KF zum Einsatz gelangt und bei Temperaturen zwischen 700 und 9000C elektrolysiert wird. CLAIMS: 8. Process according to claims 1 to 4, characterized in that a melt of 2% CrF3. 10% B2O3, 44% KCl and 44% KF is used and electrolyzed at temperatures between 700 and 9000C. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Schmelze aus 3% Ta2O5. 10% B2O3, 43, e KCl und 43, 5% KF zum Einsatz gelangt und bei Temperaturen zwischen 700 und 9000C elektrolysiert wird. EMI5.2 9. The method according to claims 1 to 4, characterized in that a melt of 3% Ta2O5. 10% B2O3, 43, e KCl and 43, 5% KF is used and is electrolyzed at temperatures between 700 and 9000C. EMI5.2
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