AT228907B - Verfahren zur Herstellung selbsthärtender Wasserglaskitte - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung selbsthärtender Wasserglaskitte 
Zur Härtung von Wasserglaskitten sind seit langem die Salze der Kieselfluorwasserstoffsäure bekannt. 



  Ihnen haftet der Nachteil an, dass bei Einwirkung starker Säuren und Wärme Flusssäure aus der erhärteten 
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 ist auch   erwiesen, dass die freiwerdende   Flusssäure   beiDestillationsprozessen aus dem   ausgemauerten Gefäss entfernt wird und sich dann an kälteren Teilen der Apparatur niederschlägt und dort Korrosion hervorruft. 



   Zur Härtung von Wasserglaskitten, d. h. Mischungen aus Wasserglaslösungen und inerten Füllstoffen, wie Quarzmehlen, wurden schon Anhydride organischer Säuren, innere Ester der Glykolsäure und Amide von Fettsäuren vorgeschlagen. 
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      B.Eine An   Silikatzement (nicht Wasserglaskitt) wurde ausserdem bereits dadurch hergestellt, dass man hochprozentige Kieselsäurelösungen, die man durch Spaltung organischer Siliziumverbindungen erhielt, mit Basen umsetzte. 



   Es wurde nun gefunden, dass Kieselphosphorsäure überraschenderweise zur Härtung von Wasserglaskitten besonders gut geeignet ist und dadurch hervorragende Eigenschaften erzielt werden, wie sie bisher bei Wasserglaskitten nicht bekannt waren. 



     Die mit Kieselphosphorsäure, insbesondere aber mit   der gemäss der belgischen Patentschrift Nr. 598925 hergestellten Kieselphosphorsäure gehärteten Wasserglaskitte sind sowohl gegen Säuren aller Konzentrationen, mit Ausnahme der Flusssäure, als auch gegen kaltes und kochendes Wasser beständig. Bei einer Reihe der hier beanspruchten Kieselphosphorsäurehärter wurde ein charakteristisches, bisher unbekanntes Röntgendiagramm gefunden. Als besonderen Vorteil und im Gegensatz zu allen früheren Wasserglaskitten haben die mit Kieselphosphorsäure gehärteten Wasserglaskitte, die in erster Linie zum Verlegen und Verfugen von säurefesten Steinen im sogenannten Säurebau Verwendung finden, die Eigenschaft, dass die Kittungen nicht mehr wie bisher mit einer Säure   oder einer Magnesiumsilicofluoridlösung   nachbehandelt werden müssen.

   Sie sind bereits ohne jegliche Nachbehandlung gegen Wasser jeglicher Temperatur beständig. 



   Die nachfolgenden Beispiele verdeutlichen im einzelnen das bisher Angeführte. 
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 Temperaturbereich von 50 bis 300 C, vorzugsweise 80-180 C, erhaltenes Reaktionsgemisch nach der Reifung mit einem Kieselphosphorsäure gegenüber inerten organischen Lösungsmittel von überschüssiger bzw. nicht umgesetzter Phosphorsäure befreit, abgetrennt und getrocknet. 



   Erforderlichenfalls kann das so erhaltene wasserlösliche Produkt zur Verzögerung des Auflösungsvorganges bei Temperaturen zwischen 1000C und dem Schmelzpunkt der Substanz unterworfen werden. 
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   Nach dieser Zeit wird die zuvor abgekühlte Mischung zerteilt und unter kräftigem Rühren in 30 1 trockenem   Diisopropyläther   aufgeschlämmt. Danach wird abgenutscht und zur Entfernung der restlichen überschüssigen Phosphorsäure die Prozedur mit geringeren Äthermengen noch zwei- bis dreimal wiederholt. 



   Der Filterkuchen wird unter milden Bedingungen im Vakuum oder bis 1000C im Trockenschrank getrocknet. 



   Man erhält 1500 g Kieselphosphorsäure der analytischen Zusammensetzung 26,   9%     SiOund   63,   8%   
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 2 min erforderlich sind. 



   2 Teile der so hergestellten Kieselphosphorsäure mit einer   Körnung     9ffl/o   feiner als 14er Maschensieb (196   Maschen/cn),     2, 5   Teile Kaolin,   47, 5   Teile Quarzmehl W 10,47, 5 Teile Quarzmehl GM, werden durch eine geeignete mechanische Vorrichtung zu einem innigen Gemenge vermischt.

   (Siebanalysen. von Quarzmehl W 10 und Quarzmehl GM : 
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<tb> Maschenzahl/cm <SEP> ? <SEP> Maschenweite/mm <SEP> Quarzmehl <SEP> W <SEP> 10 <SEP> Quarzmehl <SEP> GM
<tb> 100 <SEP> - <SEP> 400 <SEP> 0. <SEP> 6 <SEP> - <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 2, <SEP> 40 <SEP> 
<tb> 400-1600 <SEP> 0, <SEP> 3-0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 06 <SEP> 32, <SEP> 00 <SEP> 
<tb> 1600 <SEP> - <SEP> 3600 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> - <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 35, <SEP> 00 <SEP> 
<tb> 3600-6400 <SEP> 0, <SEP> 10-0, <SEP> 075 <SEP> 2,88 <SEP> 10, <SEP> 00 <SEP> 
<tb> 6400-10000 <SEP> 0, <SEP> 075-0, <SEP> 060 <SEP> 5, <SEP> 40 <SEP> 6, <SEP> 20 <SEP> 
<tb> f. <SEP> 10000 <SEP> 0, <SEP> 060 <SEP> 91, <SEP> 34 <SEP> 14, <SEP> 40) <SEP> 
<tb> 
 
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 freien Kitt angerührt. Verarbeitungszeit : 30 min, Erhärtungszeit : 24 h. 



   Dieser Kitt dient zum Vermauern von säurefesten Steinen in Reaktionstürmen, in den Salzsäure abspaltende Stoffe oder Salpetersäure auftreten. Die Kittungen zeichnen sich durch eine hohe Druckfestigkeit (500   kg/cm2),   gemessen an einem Zylinder von 25 mm Höhe und 25 mm Durchmesser, eine gute Haftfestigkeit am Stahlmantel   15 - 18 kg/crn2 und   eine gute Haftfestigkeit am keramischen Stein 12 kg/cm2 aus. Bei der Beanspruchung eines ausgemauerten Kessels oder   Reaktionsturmes   mit Wasser zeigt die Kittung keinen Angriff, auch dann nicht, wenn Wasser als erste Beanspruchung für das ausgemauerte Gefäss statt Säure auftritt. 



   Beispiel 2 : 2   Gew.-Teile   Kieselphosphorsäure,   2, 5 Gew.-Teile   Kaolin, 47, 75 Gew.-Teile Quarzmehl W 10, 47, 75 Gew.-Teile Quarzmehl GM werden zu einem homogenen Gemenge in einer geeigneten Apparatur vereinigt. Korngrössenverteilungen entsprechen Beispiel 1. Anschliessend wird dieses Kittmehl mit einem Wasserglas, das aus   11, 2% K 0,   24,   5%     SiO,     64, 30/0   Wasser besteht und ein spezifisches Gewicht von 1, 32 aufweist, zu einem gut plastischen Kitt angerührt und damit ein stählerner Schwefelsäurebehälter ausgemauert. Der Kitt zeigt ebenfalls sowohl gegen Schwefelsäure als auch gegen Wasser auch dann, wenn Wasser die erste Beanspruchung der Kittung ist, eine gute Beständigkeit.

   Die Verarbeitungszeit der angemischten Kittmasse beträgt bei   200C   25 min, die Erhärtungszeit 24 h. 



   Es ist hervorzuheben, dass Kitte mit Kieselphosphorsäure als Härter ebenfalls eine gute Haftfestigkeit auf Beton aufweisen. Durch die Abwesenheit von Flusssäure weisen Wasserglaskitte, die mit Kieselphosphorsäure gehärtet werden, sehr gute, sich auch im Laufe der Beanspruchung nicht verändernde Haftfestigkeiten auf. 



   Beispiel 3:1 Gew.-Teil Kieselphosphorsäure, 2,5 Gew.-Teile Kaolin, 48,25 Gew.-Teile Quarzmehl W 10, 48, 25 Gew.-Teile Quarzmehl GM, Körnungen s. Beispiel   1,   werden mit 37 Teilen eines Wasserglases, bestehend aus 8 Gew.-Teilen K20, 20 Gew.-Teilen SiO und 71,8   Gew.-Teilen   Wasser zu einem plastischen, gut verarbeitbaren, klumpenfreien Kitt vermischt. Die Verarbeitbarkeit dieser Mi- 

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 schung beträgt etwa 15 min,   die Erhärtungszeit 16   h.

   Wegen ihrer relativ kurzen Erhärtungszeit sind Wasserglaskitte gemäss Beispiel 3 besonders geeignet für Reparaturen an den Stellen des Betriebes, an denen es auf eine baldige Wiederbenutzung ankommt. 
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 Teilen eines Wasserglases, bestehend aus 14,5 Gew.-Teilen K 0, 27,2   Gew.-Teilen SiO   und 58,3 Gew.Teilen Wasser, mit einem spezifischen Gewicht von 1, 42, einer Viskosität von 50 cP bei 200C zu einem 
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 Kitt ein relativ niedriges Porenvolumen von zirka   12%.   Dieser Kitt eignet sich besonders zum Ausmauern von Mischsäurebehältern. (Unter Mischsäure werden in der Technik allgemein Mischungen von Salpetersäure und Schwefelsäure in wechselnden Mengenverhältnissen verstanden.)   PATENTANSPRÜCHE :    
1.

   Verfahren zur Herstellung selbsthärtender Wasserglaskitte, die sich aus einem inerten Füllstoff, Alkalisilikatlösungen und   einem Härter zusammensetzen,   dadurch gekennzeichnet, dass als Härter Kieselphosphorsäure zugesetzt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren zur Herstellung selbsthärtender Wasserglaskitte nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass als Härter Kieselphosphorsäure in Mengen von 0,1 bis 10 Grew.-%, bezogen auf die Mischung bestehend aus inertem Füllstoff und dem Härter, zugesetzt wird.

   3. Verfahren zur Herstellung selbsthärtender Wasserglaskitte nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Härter Kieselphosphorsäure verwendet wird, die sich aus Kieselsäure und Phosphorsäure im Mol-Verhältnis SiO : PO von 2 bis 0,25, vorzugsweise 1,0, zusammensetzt.