AT234712B - Verfahren zur Herstellung biuretarmer Harnstoffprills - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung biuretarmer Harnstoffprills 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung biuretarmer Harnstoffprills. 



   Harnstoffprills erhält man meistens, indem man die von der Harnstoffsynthese herrührende Harnstoff- lösung zu einer Harnstoffschmelze mit einem Feuchtigkeitsgehalt von   z. B.   2   Gew. -0/0   oder weniger ein- dampft und anschliessend diese Schmelze oben in einem sogenannten Prillierturm zu Tropfen verspritzt, die während ihres Falles durch den Prillierturm im Gegenstrom mit Kühlluft abkühlen und zu runden Kör- nern, den Harnstoffprills, erstarren. Nötigenfalls werden diese Prills noch nachgetrocknet. 



   Trotz der Berücksichtigung möglichst niedriger Temperaturverhältnisse und Aufenthaltszeiten bei hö- herer Temperatur während des Eindampfens und des Verspritzens der Harnstoffschmelze liegt nicht die
Möglichkeit vor, den Biuretgehalt, der sich durch thermische Zersetzung von Harnstoff während der Syn- these und durch weitere Verarbeitung gemäss der Bruttoreaktion 2 CO    (NI ) NHCDNHCONH,   +   NH   in den Prills gebildet hat, zu einem Wert unterhalb 0,6   Grew.-%   herabzusetzen. 



   Biruet ist giftig für Pflanzen, bestimmte Pflanzen, die sehr empfindlich sind, erfordern bei Düngung mit Harnstoff Harnstoff mit einem Biuretgehalt unterhalb 0,3 Gew.-%. 



   Aus diesem Grunde hat man schon vorgeschlagen, das Eindampfen von Harnstofflösungen zu einer Harnstoffschmelze durch eine Kristallisation von Harnstoff zu ersetzen, wobei nahezu biuretfreie Harnstoffkristalle gewonnen werden, und anschliessend diese Harnstoffkristalle aufzuschmelzen und auf die übliche Weise zu Prills weiterzuverarbeiten. Die auf diese Weise erhaltenen Harnstoffprills sind tatsächlich biuretarm und enthalten in Abhängigkeit von der Vollkommenheit des Schmelzvorganges 0,   3 - 0, 5go   Biuret. 



   Zweck der Erfindung ist den Biuretgehalt in den Prills noch mehr herabzusetzen. 



   Gemäss der Erfindung wird diese Herabsetzung erzielt-. indem man Harnstofflristalle, welche z. B. bei der Kristallisation aus einer Harnstofflösung unter Ausscheiden einer biuretreichen Mutterlauge erhalten werden, nicht zu einer homogenen Schmelze aufschmilzt, sondern das Aufschmelzen beschränkt, bis sich eine dünnflüssige Kristallsuspension gebildet hat, worauf diese Kristallsuspension zu Tropfen verspritzt wird, die während ihres Falles abkühlen und zu Prills erstarren. Es stellte sich heraus, dass Harnstoffkristallsuspensionen und geschmolzener Harnstoff mit einem Gehalt an festem Harnstoff bis zu 30   Grew.-%   nocht ausgezeichnet zu Prills verarbeitet werden konnten. 



   Für das Prillieren des Harnstoffs ist es erwünscht, dass die aufzuschmelzenden Harnstoffkristalle feinkörnig sind, d. h. dass die grösste Abmessung vorzugsweise nicht mehr als   500 je   beträgt. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren weist gegenüber dem Verfahren, bei dem sämtliche Kristalle geschmolzen werden, folgende Vorteile auf : a) Die für das Aufschmelzen zuzuführende Wärmemenge ist geringer, da nicht alle Kristalle aufgeschmolzen zu werden brauchen ; infolgedessen wird die Zeit für das Aufschmelzen der Harnstoffkristalle verkürzt und/oder kann die Temperatur während des Aufschmelzens um einige Grade niedriger sein ; b) die Bildung von Biuret wird durch die kürzere Aufschmelzzeit und/oder niedrigere Schmelztemperatur herabgesetzt.

   Biuret bildet sich nur in der Schmelze, d. h. in dem flüssigen Teil der zu verarbeitenden   Harnstoffkristallsuspension :   c) es braucht weniger Kühlluft durch den Prillierturm zu strömen, weil beim Erstarren der Prills eine geringere Wärmemenge frei wird ; d) die Ammoniakverluste während des Verspritzens der Harnstoffschmelze und Erstarren der Tropfen 

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 während ihres Sturzes durch den Prillierturm sind geringer. 



   Diese Vorteile machen sich schon geltend, wenn die zu verarbeitende Harnstoffschmelze nur 5   Gew. -0/0   an festem Harnstoff enthält, aber je höher der Gehalt an festem Harnstoff in der Schmelze, um so deut- licher treten die genannten Vorteile hervor. 



   Nachfolgendes Zahlenbeispiel ermittelt eine Einsicht in die aus dem Verfahren zu ziehenden Vor- teile. 



   Harnstoffkristalle mit einem Biuretgehalt von 0,08   Gew.-%   werden mittels einer Dosiervorrichtung kontinuierlich einer durch Dampf erwärmten Umlaufleitung zugeführt, wobei für den Umlauf eine Pumpe
Sorge trägt. Kontinuierlich wird aus dieser Leitung der geschmolzene Harnstoff ausgeschieden. Während des Aufschmelzvorganges wird zugleich der Umlaufleitung eine geringe Menge NH, in Höhe von etwa
0,   4Plo   vom zugesetzten Harnstoff dosiert, um die Biuretbildungsreaktion zu verzögern. Bei einer mittleren Aufenthaltszeit von 3 min und einer Temperatur der Schmelze von   1350C wird   eine homogene Schmelze mit einem Biuretgehalt von 0,33   Gew.-%   abgeführt. 



   Der Wärmeverbrauch beträgt 65 gkal/g Harnstoff. Die Biuretzunahme beläuft sich auf 0,25 Gew.-%. 



  Wird beim   erfiridungsgemässen   Verfahren kontinuierlich eine 20   Gew.-%   an festem Harnstoff enthaltende Suspension abgeführt, so beträgt die Temperatur der Schmelze 133 C, die mittlere Aufenthaltszeit   2 1/2   min, der Wärmeverbrauch 52 gkal/g Produkt und die Biuretzunahme 0,10   Grew.-%.   



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung biuretarmer Harnstoffprills, indem man Harnstoffkristalle aufschmilzt und die Schmelze zu Tropfen verspritzt, die durch Kühlung zu festen Körnern (Prills) erstarren, dadurch gekennzeichnet, dass man die Harnstoffkristalle zu einer Harnstoffkristalle enthaltenden Suspension aufschmilzt, welche Suspension anschliessend auf die übliche Weise zu Prills verarbeitet wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschmelzen in einem Umlaufsstem unter kontinuierlicher Zufuhr von Kristallharnstoff und kontinuierlicher Abfuhr der Suspension stattfindet.

   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschmelzen unter Zufuhr von Ammoniak stattfindet.