AT248419B - Verfahren zur Gewinnung von Dihydroperoxyden aus wässerigen Alkalilösungen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von Dihydroperoxyden aus wässerigen Alkalilösungen 
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   Man trägt beim erfindungsgemässen Verfahren zweckmässig Sorge dafür, dass für die Extraktion ein Extraktor hoher Wirksamkeit verwendet wird. Hiezu gehören beispielsweise Podbielniak-Extraktoren, Kolonnen mit rotierenden Einbauten, Pulsationskolonnen od. dgl. 



   Als organisches Extraktionsmittel kommen vor allem Ketone in Betracht, wie beispielsweise Methyl- äthylketon, Methylpropylketon, Methylisopropylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexanon usw. Es können aber auch andere Lösungsmittel angewandt werden, z. B. chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Methy-   lenchlorid, Tetrachlorkohlenstoff usw.,   ferner Äther u-a. Lösungsmittel, wie sie zum vorgenannten Zweck beispielsweise aus der deutschen Patentschrift Nr. 961168 bekannt sind. 



   Zur Erläuterung der Erfindung dienen folgende Beispiele :   Beispiel l :   Um mit einem vorhandenen Scheibel-Extraktor einen Methylisobutylketon-Diisopropylphenyldihydroperoxyd-Extrakt zu erhalten, der je 1 kg Methylisobutylketon 0,25 kg enthält, müssen dem Extraktor in kontinuierlichem Fluss bei   70 C   je Stunde 10 kg einer   4igen   wässerigen Natronlauge, die mit 0, 835 kg des Dihydroperoxyds beladen ist, und 2,9 kg bei   200C   mit Wasser gesättigtes Methylisobutylketon zugeführt werden. Die anfallende Raffinatlauge enthält 0, 11 kg Diisopropylphenyldihydroperoxyd.

   Der Methylisobutylketon-Extrakt besteht aus 2, 9 kg Methylisobutylketon und 0, 725 kg Dihydroperoxyd, d. h. l kg Methylisobutylketon hat 0,25 kg Dihydroperoxyd aufgenommen. 
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 lösung, nachdem ein Zusatz von 0,5 kg Wasser erfolgt ist, und 2,9 kg Methylisobutylketon dem Extraktor zugeführt, erhält man einen Methylisobutylketon-Extrakt, der je 1 kg Methylisobutylketon mehr als
0,25 kg Dihydroperoxyd aufgenommen hat. Um die gleiche Dihydroperoxyd-Konzentration im Methylisobutylketon-Extrakt (je   l   kg Methylisobutylketon 0,25 kg Dihydroperoxyd) zu erhalten, müssen jetzt
2,984 kg Methylisobutylketon der Extraktion zugeführt werden und die dann anfallende Raffinatlauge enthält nur noch 0, 089 kg Dihydroperoxyd.

   Der Methylisobutylketon-Extrakt besteht aus 2,984 kg Methylisobutylketon und   0, 746 kg Diisopropylphenyldihydroperoxyd,   d. h. 1 kg Methylisobutylketon hat wieder 0,25 kg Dihydroperoxyd aufgenommen. 



   Während also im ersten Fall   86, 8 Gew.-   des in der Natronlauge befindlichen Dihydroperoxyds extrahiert werden und 13,2   Ge\". -0/0   in der Natronlauge verbleiben, wird im zweiten Fall durch das zusätzlich eingebrachte Wasser erreicht, dass 89,4 Gew.-% des in der Natronlauge befindlichen Dihydroperoxyds extrahiert werden und nur 10, 6 Gew.-% in der Lauge verbleiben. 



   Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, dass man die Ketonextraktion mit einem Ketonabtreiber kombiniert, wie es beispielsweise die Zeichnung angibt. Die Ketonextraktion erfolgt in dem beispielsweise als Pulsationskolonne ausgebildeten Extraktor 1. Der Zulauf der zu   extrahierenden peroxydhaltigen Lauge erfolgt über Leitung   2. Das extrahierende Keton (Methylisobutylketon) wird durch Leitung 3   in die Kolonne eingebracht. Die extrahierte Lauge verlässt über Leitung   4 die Kolonne und wird der Abtreiberkolonne 5 zugeführt. In dieser Kolonne wird das Kreislaufwasser mit Spuren von Ketonen über Kopf durch Leitung 6 abgetrieben, während die ketonfreie Lauge den Abtreiber durch die Leitung 7 verlässt. Das dampfförmige Kopfprodukt der Kolonne 5 wird im Kondensator 8 kondensiert.

   Im Trennbehälter 9 trennt sich das Wasser vom Keton und wird über Leitung 10 zum Waschen im oberen und zugleich zum Verdünnen im unteren Teil der Extraktionskolonne 1 aufgegeben. Das gewaschene Keton verlässt zusammen mit dem Peroxyd die Extraktionskolonne durch Leitung 11, während der Zufluss von Frischketon über Leitungen 12 und 3 erfolgt. Die organische Phase aus dem Trenngefäss 9 (Keton) fliesst über die Leitung 13 und 3 wieder zur Extraktion in die Kolonne 1. 



   Das Abtreiben des Ketons von der Lauge ist deshalb so wichtig, weil die Lauge im Kreislauf geführt wird und zur Extraktion der Dihydroperoxyde aus dem Oxydat dient. Dadurch könnten Ketone in die Oxydation gelangen, wo sie-wie festgestellt wurde-den Reaktionsverlauf stören. 



   Bei der Darstellung ist zu beachten, dass sowohl die Wäsche als auch die Extraktion in einer Kolonne erfolgen, wodurch eine Kolonne mit Pumpen und Zubehör gespart wird. Es ist allerdings auch möglich, Extraktion und Waschung getrennt durchzuführen. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Gewinnung von Dihydroperoxyden aus wässerigen Alkalilösungen, wie sie bei der Oxydation von alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen der Formel <Desc/Clms Page number 3> EMI3.1 in der Ar einen gegebenenfalls substituierten aromatischen Rest und R Alkyl bedeuten, und der anschlie- ssenden Extraktion des Oxydats mit wässerigen Alkalilösungen anfallen, durch Extrahieren der Alkalilösung mit organischen Lösungsmitteln, insbesondere Ketonen, bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 85oC, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion unter Zusatz von Wasser, u.zw. einerseits zur Verdünnung der Alkalilauge vor Beendigung der Extraktion sowie anderseits zum Waschen des Extraktes, EMI3.2 richtungen hoher Wirksamkeit, u. zw.

   ein Podbielniak-Extraktor, eine Scheibel-Kolonne oder eine Pulsationskolonne, eingesetzt werden.