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Verfahren zur Herstellung von Verbundmassen aus Polyolefinen
Die Herstellung von Verbundmassen aus Polyolefinen, beispielsweise in Form von Blöcken und Platten aus Polyäthylen, geschieht heute im allgemeinen so, dass das kleinteilige Ausgangsmaterial durch Einwirkung von Wärme und Druck plastifiziert und mit der Plastifizierung zu einer Einheit zusammengefügt wird. Nach der deutschen Patentschrift Nr. 1124 225 werden zuerst Formlinge aus feinteiligem Material ohne Einwirkung von Wärme gepresst, die anschliessend in einer zweiten Druckstufe unter Erhitzen plastifiziert und zu einer Einheit zusammengeschlossen werden. In allen diesen Fällen geht man von feinteiligem Material aus, dessen Behandlung durch Wärme und Druck zu einer völlig plastifizierten Einheit und nach Abkühlung zu einer kompakten Verbundmasse von einheitlicher Struktur führt.
Es ist auch bekannt, anklebefähige Oberflächen von Polyolefinen oder Polytetrafluoräthylen herzustellen, indem man auf das Polymere unter Anwendung von Druck und Temperatur eine oder mehrere Schichten aufsintert, die aus einer Mischung von Polymeren mit gleichen Molgewichten mit feinkörnigen, hochporösen, anorganischen Stoffen bestehen. Hiebei kann man auch eine Polyolefinschicht, die poröse anorganische Bestandteile enthält, und eine kompakte Polyolefinschicht durch den Vorgang der heissen Pressung verbinden, allerdings muss in allen Fällen das Molgewicht des kompakten Materials identisch mit dem Molgewicht des Polyolefins der porösen Komponente sein.
Es zeigte sich, dass die nach den be- kanntenVerfahren hergestellten Verbundmassen in den meisten Fällen eine erheblichestrukturveränderung erfahren hatten, insbesondere, wenn eine Vereinigung poröser Körper mit kompakten Körpern erfolgte.
Es wurde gefunden, dass das Verfahren zur Herstellung von Verbundmassen aus Polyolefinen, bei welchem man kompakte und poröse Massen oder Körper bis zur Plastifizierung der zu verbindenden Flächen erwärmt, mit ihren plastifizierten Oberflächen vereinigt und bei Normaldruck oder erhöhtem Druck erkalten lässt unter Erzielung von Verbundmassen, die ihre ursprüngliche Struktur praktisch unverändert beibehalten, durchgeführt werden kann, wenn die Komponenten aus Polymerisaten und/oder Mischpoly-
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unterscheiden. Man arbeitet dabei vorzugsweise so, dass man zur Plastifizierung auf eine zwischen 80 und 2500, vorzugsweise 100 - 2000, liegende Temperatur erwärmt, ohne dass der Fliesspunkt erreicht wird.
Der Zusammenschluss von Einzelteilen mit verschiedener Struktur zu einer Einheit gelingt auf die erfindungsgemässe Weise, obwohl hier nicht von ursprünglichem, kleinteiligem Material, beispielsweise von Pulvern, ausgegangen wird, sondern von fertig vorgeformten Stücken, zu deren Herstellung in jedem Fall vorher bereits die Bildung eines mindestens teilweise thermoplastischen Zustandes erforderlich war.
Eine zweite Plastifizierung, wie sie im Verlauf des Zusammenschlusses erforderlich ist, hat sich als durchführbar erwiesen und führt zu einem ausgezeichneten Verbund der beiden strukturverschiedenen Massen.
Die Arbeitsweise der Erfindung ist auf einen weiten Bereich von Polyolefinen anwendbar, wobei mit gleichem Erfolg sowohl einzelne Polyolefine, Mischungen von Polyolefinen und Mischpolymerisate verwendet werden können. Es sind insbesondere Polymerisate von Olefinen mit C-Zahlen von 2 bis 4, die nach dem Ziegler-Verfahren, dem Stanolind - und Phillips-Verfahren oder auch dem Hochdruck-Verfahren
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und andern hergestellt wurden. Zu diesen Polyolefinen und ihren Mischungen gehören in erster Linie
Polyäthylen, Polypropylen und Polybutylen.
Auch Polymerisate von verzweigten Olefinen, z. B. von 3-Methyl-Butylen sind geeignet. Als Misch- polymerisate kommen hauptsächlich solche aus alpha-Olefinen in Betracht, wie z. B. aus Äthylen und
Propylen, Äthylen und Butylen, Äthylen/Propylen/Butylen usw.
Auch Mischpolymerisate aus alpha-Olefinen und andern polymerisierbaren Vinylverbindungen, z. B.
Äthylen/Vinylacetat, Äthylen/Acrylsäureester usw., sind anwendbar. Ausserdem können auch Pfropfpolymerisate aus Polyolefinen und andern Vinylverbindungen, wie Methacrylsäure, Acrylsäure und Styrol, verwendet werden. Ebenso können mehr oder weniger vernetzte Polymerisate zum Einsatz kommen.
Die Molekulargewichte der einsetzbaren Polyolefine können sich in weiten Grenzen halten und je nach Art des verwendeten Polyolefins zwischen etwa 10000 und 3000000 liegen. Bevorzugt ist der Bereich zwischen etwa 20 000 und 1500 000. Auch Polymerisate, die durch thermischen Abbau von höhermolekularen Polymerisaten oder Mischpolymerisaten hergestellt worden sind, lassen sich für die erfindungsgemässe Arbeitsweise verwenden.
Aus den vorstehend angeführten Polymerisaten mit breitem Molekulargewichtsbereich werden die Ausgangskomponenten für Verbundmassen in kompakten oder poröser Struktur hergestellt, kompakte Massen z. B. mit Hilfe der eingangs beschriebenen Arbeitsweise nach der deutschen Patentschrift Nr. 1124 225, poröse Massen beispielsweise durch Sinterung nach der österr. Patentschrift Nr. 231 731.
Bei ihrer Herstellung können Zusätze von Stabilisatoren, Vernetzungsmitteln und Farbstoffen ebenso Verwendung finden wie der Zusatz von Füllstoffen anorganischer und organischer Natur, wie Kieselsäure und Russ.
Wesentlich ist bei der Erwärmung der in Form von Folien, Platten, Formstücken oder Profilen usw. vorliegenden Einsatzkomponenten, dass der Fliesspunkt des porösen Materials nicht erreicht wird. Mit der Erreichung des Fliesspunktes ist eine Änderung in der Struktur des Materials nicht mehr zu vermeiden. Die Einhaltung der richtigen Temperatur und Zeit zur Plastifizierung macht es häufig erforderlich, dass die für die Vereinigung vorgesehenen Einzelteile entweder getrennt voneinander oder auch gemeinsam mit verschiedener Dauer und gegebenenfalls bei verschiedenen Temperaturen erwärmt werden müssen. Die Zeit der Erwärmung kann bei dünnen Schichten, z.
B. für die Verbindung von Folien, sehr kurz sein, unter Umständen nur eine Minute betragen, während sie bei der vorsichtigen, gegebenenfalls stufenweisen Erwärmung von grossen Blöcken bis zu 24 h ausgedehnt werden muss.
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zweckmässig zwischen 100 und 2000, und besonders vorteilhaft zwischen 125 und 1750, liegen. Es ist im allgemeinen ausreichend bzw. zweckmässig, wenn sich die Plastifizierung nur auf die zu verbindenden Flächen erstreckt, sobald diese die erforderlichen Temperaturen erreicht haben, kann der Verband vorgenommen werden. Polyäthylene mit niedrigen Molekulargewichten benötigen im allgemeinen im Vergleich zu solchen mit höheren Molgewichten eine tiefere Plastifizierungstemperatur.
In den Fällen, in denen die Erwärmung von grossen Einzelteilen Schwierigkeiten bietet, kann durch eine gezielte Erwärmung, beispielsweise durch Infrarotstrahlung, ein Teil des Objektes auf die gewünschte Temperatur und damit zur Plastifizierung gebracht werden, während der übrige Teil seine ursprüngliche Temperatur beibehält, oder nur wenig erhöht.
In manchen Fällen ist es zweckmässig, zur Vermeidung einer Oxydation die Erwärmung in einer Inertgasatmosphäre vorzunehmen.
Ist die Erwärmung der zu vereinigendenEinzelkomponenten soweit fortgeschritten, dass der plastische Zustand erreicht wurde, so werden die einzelnen Stücke mit ihrer plastifizierten Oberfläche zusammengefügt, gegebenenfalls noch kurze Zeit weiter erwärmt, wobei sie belastet werden können, und schliesslich unter Normaldruck oder auch bei erhöhtem Druck erkalten gelassen. Von wesentlicher Bedeutung ist dabei, dass, insbesondere bei dünnen Stücken, vor der Anwendung des Druckes keinerlei Wärmeverluste entstehen. Es ist daher vorteilhaft, die Abkühlung zwischen Isolierschichten oder Schichten mit geringer Wärmeleitung vorzunehmen.
Die Abkühlung auf Raumtemperatur, die bei Normaldruck oder Drucken bis zu etwa 100 atü vorgenommen werden kann, erfordert je nach Schichtdicke oder Grösse des Verbundstückes entweder nur wenige Minuten oder auch eine Zeit bis zu 10 h.
Das Verfahren der Herstellung von Verbundmassen zwischen kompakten und porösen Einzelkom- ponenten aus Polyolefinen ist ausserordentlich variationsfähig und führt zu Produkten, deren ursprüngliche Struktur erhalten bleibt. Damit ist es möglich geworden, auf technisch durchführbare Weise einerseits kompakte Polyolefinmassen mit einer porösen Schicht zu verbinden und anderseits poröse Massen durch eine kompakte Schicht nach aussen abzuschliessen. Auf diese Weise werden neue Verarbeitungsmöglich-
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zwischen V2A-Platten von 120 x 120 x l mm, die bereits auf eine Temperatur von 1700 erwärmt worden sind, eingebracht. Nun belastet man die obere V2A-Platte mit 1000 g Gewicht.
Dieser Aufbau bleibt 25min bei 1700 im Wärmeschrank; dann nimmt man ihn, nachdem die Belastung heruntergenommen ist, aus dem Trockenschrank und lässt ihn zwischen Tischlerplatten unter einer Belastung von 9872 g erkalten.
Zwischen der kompakten und der porösen Einsatzkomponente hat ein guter Verbund stattgefunden.
Beispiel 8 : Eine kompakte Folie aus Polyäthylen mit dem Molgewicht 1000000 und den Abmessungen 100 x 100 x 2 mm, legt man 30 min bei 1600 in den Wärmeschrank. Dann wird eine poröse Platte der Grösse 100 x 100 x 3 mm, bestehend aus einem Mischpolymerisat von 90% Äthylen und 10% Propylen, auf die plastifizierte Polyäthylenfolie gelegt und 6 min bei 1600 im Wärmeschrank gelassen.
Nach dieser Zeit nimmt man die Abkühlung zwischen Tischlerplatten unter einer Belastung von 10 000 g vor. Zwischen den beiden Folien ist ein fester Verbund eingetreten.
Beispiel 9 : Eine kompakte Polyäthylenfolie, 100 x 100 x 2 mm, aus Polyäthylen mit dem Molgewicht 1000 000, wird 30 min lang bei 160 in den Wärmeofen gelegt. Nun wird die plastifizierte Platte
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ponente stattgefunden.
Bei allen Verbundplatten ist die Struktur der kompakten und porösen Einsatzkomponenten erhalten geblieben.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Verbundmassen aus Polyolefinen durch Erwärmen mindestens einer kompakten und mindestens einer porösen Komponente bis zur Plastifizierung der zu verbindenden Flächen, Vereinigung derselben und Erkaltenlassen bei normalem oder erhöhtem Druck, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten aus Polymerisaten und/oder Mischpolymerisaten von Olefinen, deren C-Zahl zwischen 2 und 6 und deren Molgewichte zwischen etwa 10 000 und etwa 3 000 000 liegen, bestehen und die Komponenten sich durch ihre Molgewichte voneinander unterscheiden.