AT263954B

AT263954B - Verfahren zur Herstellung von Targets für zur Erzeugung von Neutronen bestimmte Beschleuniger

Info

Publication number: AT263954B
Application number: AT565666A
Authority: AT
Inventors: Marcel Dr Rer Nat Guillaume; Jean-Marie Dr Rer Nat Peters; Habil Leon Dr Winand; Habil Jean Dr Govaerts; Habil Georges Dr Gueben; Guy Dipl Chem Delfiore; Serge Ing Godar
Original assignee: Euratom
Priority date: 1965-06-18
Filing date: 1966-06-14
Publication date: 1968-08-12

Description

Verfahren zur Herstellung von Targets für zur Erzeugung von Neutronen bestimmte Beschleuniger
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Targets sowie die gemäss diesem Verfahren hergestellten Targets.

Durch Beschuss von Deuterium oder Tritium enthaltenden Targets mit geeigneten Ionen lassen sich monoenergetische Neutronen erzielen.

Die bei solchen Reaktionen ablaufenden Kernreaktionen sind D-D-und D-T-Reaktionen :
EMI1.1

Da diese Reaktionen energieabgebende Reaktionen sind, lassen sich bei Verwendung verhältnismässig niedriger Beschleunigungsspannungen ziemlich hohe Neutronenflusses erzielen. Beispielsweise genügen Deuteronen von 100 keV zum Erzeugen eines erheblichen Neutronenflusses.

Zur Durchführung der vorerwähnten Kernreaktionen genügt grundsätzlich der Beschuss von Deuterium und Tritium in Gasform in einer geschlossenen Kammer, die sehr dünne Fenster besitzt.

Dennochbesteht der derzeitige Stand der Technik darin, sich laufend Targets zu bedienen, die die absorbierten Gase in einer geeigneten dünnen Metallschicht, beispielsweise aus Zirkonium oder Titan, enthalten, die auf einen Träger aus einem andern Metall, wie beispielsweise Kupfer, Silber, Gold, Wolfram, Platin oder Tantal, aufgebracht ist.

Es ist zweckmässig, wenn das Atomverhältnis zwischen dem Wasserstoffisotop und dem Trägermetall möglichst hoch ist. Die wünschenswerten Kenndaten solcher bisher üblichen Targets sind
1. ein vernachlässigbarer Wasserstoffverlust aus dem im Vakuum gehaltenen Target,
2. eine vernachlässigbare Isotopenaustauschgeschwindigkeit zwischen Deuterium oder Tritium und Wasserstoff der Umgebung,
3. gute Verbindung zwischem dem absorbierenden Metall und dem Trägermetall,
4. eine nicht zu schnelle Zunahme des Wasserstoffausgleichsdrucks bei Temperaturen bis zu 150oC.

Die meisten der Verfahren zur Herstellung der üblichen, bisher bekannten, Deuterium oder Tritium in eine auf das Trägermetall gegossene oder aufgedampfte Zirkonium- oder Titanschicht absorbiert enthaltenden Targets müssten hinsichtlich einer routinemässigen Produktion verbessert werden.

Insbesondere für Tritiumtargets müssen auf Grund der schädlichen Eigenschaften dieses Isotops und

der begrenzten Lebensdauer der Tritiumtargets unter Bestrahlung die Herstellungsverfahren verbessert werden. Die Entwicklungstendenz von Targets geht dahin, dass eine Freisetzung von Gasen während ihrer langfristigen Lagerung weitgehend vermieden, das Atomverhältnis zwischen absorbiertem Gas und absorbierendem Metall weitestgehend vermehrt und ihre Lebensdauer unter Bestrahlung verbessert wer- den soll.

Die Erfindung wird diesen Anforderungen in sehr zufriedenstellender Weise gerecht :
Das Hauptmerkmal des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, dass mittels eines oder meh- rerer Katalysatoren tritierte und/oder deuterierte einfache chemische Verbindungen polymerisiert oder polykondensiert werden, worauf das erhaltene Pulver des Polymers oder Polykondensats gemahlen, ge- gebenenfalls mit, vorzugsweise gewichtsmässig 20go, BeO oder andern, dem BeO ähnliche thermische, elektrische und nukleare Eigenschaften besitzenden Stoffen vermischt, vorzugsweise mittels Schüttel- siebung in einer Form auf einer vorzugsweise aus rostfreiem Stahl bestehenden Metallscheibe, die ge- gebenenfalls mit einem das Haften der Schicht aus Polyphenyl an der Metallscheibe erleichternden
Material überzogen ist, gleichmässig verteilt und, vorzugsweise bei einem Druck von 4,

5 t/cm2, ver- dichtet wird.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, dass die Polymerisation mittels eines Gemisches aus den oxydierenden Katalysatoren AlCla und CuCl, vorzugsweise im Atomverhältnis l : l, erfolgt.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, dass das Material, das das Haften der Schicht aus dem Polymer oder Polykondensat an der Metallscheibe erleichtert, ein Silberlack ist.

Ein noch weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, dass die gleichmässige Verteilung des Po- lymer-oder Polykondensatpulvers mittels eines Siebes mit etwa 450 Drähten/cm, vorzugsweise nach einem Vorsieben mit dem gleichen Sieb, erfolgt.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, dass die zu polymerisierenden einfachen chemischen Verbindungen Benzol, Toluol und Xylol sind.

Ein noch weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, dass die zu polykondensierenden einfachen chemischen Verbindungen die Ausgangsprodukte der Synthesen tritierter und/oderdeuterierterPolybenz- imidazole sind.

Die Erfindung ist im nachstehenden an Hand eines Durchführungsbeispieles des Verfahrens nach der Erfindung näher erläutert.

In einem 200 ml Reaktionsbehälter aus Pyrex-Hartglas, der aus drei gesonderten Teilen besteht, u. zw. a) dem eigentlichen Reaktionsraum von zylindrischer Form mit ebenem Boden mit einem Durchmesser von 60 mm, b) einer grossen geschliffenen Einkehlung, die das bequeme und rasche Einbringen des katalytischen Gemisches AICIs - CuCl2 ermöglicht, c) einem kranzförmigen Raum an der Basis der Einkehlung mit einem Ausgang nach aussen durch einen kleinen Absperrhahn und einem Zugang zum Reaktionsraum über eine Reihe auf einem Kreis angeordneter kleiner Öffnungen, wird folgendes Verfahren durchgeführt :
Zu Beginn wird auf dem Reaktionsbehälter ein Rohr mit Absperrhahn angebracht. Das Vorvakuum in der Kammer wird über den kleinen Hahn des vorerwähnten kranzförmigen Raumes hergestellt.

Der Boden des Behälters wird in flüssigen Stickstoff eingetaucht, worauf ein ml von einer Rampe über ein Rohr mit Absperrhahn zugeführtes tritiertes Benzol die Innenfläche in Form eines massiven Films auskleidet.

Darauf wird der atmosphärische Druck erneut hergestellt und das Rohr mit Absperrhahn durch einen Trichter ersetzt, durch den in einem Zuge 11 g des äquimolekularen Gemisches AlClg-CuCl eingebracht werden.

Darauf wird an Stelle des Trichters wieder das Rohr mit Absperrhahn aufgesetzt und erneut ein Vakuum hergestellt.

Das mittels gespannter Federn hermetisch verschlossene System wird dann für die Dauer 1/2 h bei 800C in einen Ofen gestellt.

Nach dem Verstreichen dieser Zeitspanne lässt man das Gerät erkalten und werden die Reaktiongase über den Absperrhahn bis zu einer möglichst einwandfreien Entgasung abgepumpt. Darauf wird durch Ansaugen über den Hahn des Kranzes etwa CC14 eingebracht, so dass sich der Überschuss an AtClg auflöst.

Darauf wird das Rohr mit Absperrhahn durch ein mit einer Scheibe aus gesintertem Glas versehenes Rohr ersetzt und das Ganze auf einen Erlenmeyerkolben mit einem Vakuum von 2 l gestürzt.

Das Vakuum wird auf der Seite des Erlenmeyerkolbens hergestellt, wobei die über den Hahn des Kranzes durch die kleinen Öffnungen angesaugten Waschlösungen in feinen Strahlen gegen alle Wände gespritzt werden und das Reaktionsprodukt zu der gesinterten Scheibe mitnehmen. In gleicher Weise wird das CuCl2 mittels Alkohol beseitigt. Nach beendigtem Waschen wird das Polyphenyl auf dem gesinterten Glas im Ofen getrocknet.

Dieses Verfahren wurde unter den vorstehend erörterten Bedingungen achtmal wiederholt und erbrachte folgende Ergebnisse :
EMI3.1

<tb>
<tb> Ausbeute <SEP> % <SEP> Chlor <SEP> % <SEP> Kalzinationsrilckstände <SEP> %
<tb> 111 <SEP> 15 <SEP> 1 <SEP>
<tb> 118
<tb> 114 <SEP> 23 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 119
<tb> 109
<tb> 112 <SEP> 14 <SEP> 1 <SEP>
<tb> 118 <SEP> 22 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP>
<tb>

Wie aus der vorstehenden Tabelle ersichtlich, wird auch während der Reaktion eine bestimmte Chlormenge gebunden, was jedoch nicht schädlich ist.

Ausserdem ist festzuhalten, dass bei den vorstehend angegebenen Stufen der Erfindung ein geometrischer Faktor des Behälters, in welchem die Reaktion durchgeführt wird, auf den einwandfreien Ab- lauf der Polymerisation in erheblichem Masse einwirkt.

Nach dem Trocknen des tritierten Polyphenyls wird das Pulver gemahlen, mit 20o BeO vermischt, um eine bessere Wärmeleitfähigkeit der Tablette unter Bestrahlung herbeizuführen, und darauf durch ein Sieb mit etwa 450 Drähten/cm gesiebt. Nach diesem Sieben wird das Pulver mittels eines Schüttelsiebes erneut gesiebt, wobei nunmehr eine Metallscheibe angebracht wird, die mit einer dünnen Schicht getrocknetem, bei 7500C gehärtetem Silberlack überzogen ist. Nachdem die erste Schicht erkaltet ist, erhält sei eine zweite Schicht gleicher Art. Nach einem Trocknen bei Raumtemperatur für die Dauer von 20 bis 25 min wird das Polyphenyl bei einem statischen Druck von 4,5 t/cm2 verdichtet, wobei es zum Teil in den Lack eindringt und das Verschweissen herbeiführt.

Diese so zubereiteten Scheiben werden in einem Ofen bei einer vorgeschriebenen Temperatur bis zu 500 C erwärmt. Das Target ist somit fertig und zu seiner Verwendung bereit.

Die erfindungsgemäss erhaltenen Targets besitzen beachtliche Eigenschaften hinsichtlich ihrer Lagerungsfähigkeit und ihres Verhaltens unter Ionenbeschuss
So wurde unter Protonenbestrahlung von 300 kV, 100 gA keinerlei thermischer Verfall, d. h. während 15 Betriebsstunden wurden keinerlei Wasserstoffverluste festgestellt, soweit in Höhe des Targets kein heisser Fleck oder heisse Punkte auftreten.

Die Targets gemäss der Erfindung übertreffen hinsichtlich der Neutronenausbeute die bisher bekannten Targets.

Der bekannte Stand der Technik bietet zur Verwirklichung anderer Durchfuhrungsformen der Erfindung zahlreiche Abänderungsmöglichkeiten des gegebenen Beispiels. So könnte man beispielsweise für die Polymerisation andere"Friedel-Crafts"-Katalysatoren verwenden.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Targets, wie sie für zur Erzeugung von Neutronen bestimmte Beschleuniger verwendet werden, dadurch gekennzeichnet, dass mittels eines oder mehrerer Katalysatoren tritierte und/oderdeuterierteeinfache chemische Verbindungen polymerisiert oder polykondensiert werden, worauf das erhaltene Pulver des Polymers oder Polykondensats gemahlen, gegebenenfalls mit, vorzugsweise gewichtsmässig 20%, BeO oder andern, dem BeO ähnliche thermische, elektrische und nukleare Eigenschaften besitzenden Stoffen vermischt, vorzugsweise mittels Schüttelsiebung in einer Form auf einer vorzugsweise aus rostfreiem Stahl bestehenden Metallscheibe,

die gegebenen- <Desc/Clms Page number 4> falls mit einem das Haften der Schicht aus Polyphenyl an der Metallscheibe erleichternden Material überzogen ist, gleichmässig verteilt und, vorzugsweise bei einem Druck von 4, 5 t/cm 2, verdichtet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation mittels eines Gemisches aus den oxydierenden Katalysatoren AlClg und Cucul2, vorzugsweise im Atomverhältnis l : l, erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Material, das das Haften der Schicht aus dem Polymer oder Polykondensat an der Metallscheibe erleichtert, ein Silberlack ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die gleichmässige Verteilung des Polymer- oder Polykondensatpulvers mittels eines Siebes mit etwa 540 Drähten/cm, vorzugsweise nach einem Vorsieben mit dem gleichen Sieb, erfolgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die zu polymerisierenden einfachen chemischen Verbindungen Benzol, Toluol und Xylol sind.

6. Verfahren nach einem der AnsprUche 1, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die zu polykondensierenden einfachen chemischen Verbindungen die Ausgangsprodukte der Synthesen tritierter und/oder deuterierter Polybenzimidazole sind.