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Verfahren zur Herstellung von gebleichter Zellulosepulpe
Die Erfindung betrifft die Herstellung von gebleichter faseriger Zellulosepulpe nach Verfahren, nach welchen z. B. den Kraft-, Soda- oder Alkafide-Verfahren, das faserige Material mit NaOH und/oder
Na2S aufgeschlossen wird, und insbesondere die Verwendung von chemischen Verbindungen, die in der nach der kaustischen Extraktion erhaltenen Ablauge enthalten sind ; letztere Verfahrensstufe wird der i ersten Bleichung des Faserstoffes mit einer wässerigen Chlor und/oder Chlordioxyd enthaltenden Lösung folgen gelassen.
Gemäss dem herkömmlichen Kraft-Verfahren zur Herstellung von gebleichtem faserigem Zellulose- material, insbesondere aus Holzschnitzeln oder auch anderem Material, wie Gräser. Stroh und Bagasse, wird das Aufschlussverfahren ausgeführt, indem das Material mit der sogenannten, Natriumsulfid und Natriumhydroxyd enthaltenden Weisslauge erhitzt wird, um aus diesem Material Hemizellulose, Lignin u. a. extrahierbare organische Materialien entfernen zu können. Die erhaltene Fasermasse wird von der hiebei gebildeten Schwarzlauge abgetrennt und einem Bleichverfahren unterworfen, wahrend die Sehwarz- lauge innerhalb des Betriebes aufgearheitet wird.
Die Aufarbeitung der Schwarzlauge, im folgenden Aufarbeitungsstufe genannt, erfolgt, indem die
Lauge durch Eindampfen konzentriert und sodann zwecks Bildung einer Natriumkarbonat und Natrium- sulfid enthaltenden Schmelze in einen Ofen eingebracht wird. Die Schmelze wird unter Bildung der so- genannten Grünlauge mit Wasser abgeschreckt, wonach stehen gelassen und der Bodensatz, der aus un- löslichen Salzen von Metallkationen besteht, die nicht Natrium und Kalium sind, gewaschen wird. Die geklärte Flüssigkeit wird mit Kalk behandelt, um das Natriumkarbonat in Natriumhydroxyd überzufüh- ren, wobei das ausgefällte Kalziumkarbonat als Aufschlämmung abgetrennt, mit Wasser gewaschen und erhitzt wird, um den Kalk zur weiteren Behandlung der Grünlauge rückzugewinnen.
Die Waschwasser des Bodensatzes und der Aufschlämmung bilden gewöhnlich jenes Wasser, mit welchem die Schmelze nach Behandlung der Schwarzlauge im Ofen abgeschreckt wird. Die geklärte
Flüssigkeit wird als Weisslauge in dem Aufschlussverfahren wiedereingesetzt. Um in dieser Weisslauge
Natriumsulfid aufrecht zu erhalten, wird der Schwarzlauge vor deren Behandlung im Ofen Natriumsul- fat, gewöhnlich in Form eines Salzkuchens, zugesetzt.
Gemäss dem"Alkafide-Verfahren", das eine abgeänderte Ausführungsform des Kraft-Verfahrens darstellt, enthält die Aufschlusslauge für das faserige Zellulosematerial im wesentlichen nur Natrium- sulfid, wobei in der Aufarbeitungsstufe, nach Abtrennung des Natriumkarbonats aus der Grünlauge, eine an Natriumsulfid reiche Lösung vorgesehen wird, welche als Auffüllflüssigkeit während der Aufschluss-
Verfahrensstufe eingesetzt wird.
Bei dem herkömmlichen Soda-Verfahren enthält die Aufschlusslauge für das faserige Zellulosema- terial nur Natriumhydroxyd, wobei der Zusatz eines Salzkuchens während der Aufarbeitungsstufe weg- fällt.
Die gemäss diesen Verfahren abgetrennte Fasermasse oder Pulpe wird zunächst gewaschen und dann
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in einer ersten Bleichstufe mit einer wässerigen Chlor, Chlordioxyd oder Chlor und Chlordioxyd enthal- tenden Lösung teilweise gebleicht. Die auf diese Weise behandelte Fasermasse wird in Form einer kon- tinuierlichen nassen Matte mit Wasser gewaschen, die dann nochmals zerfasert, mit Natriumhydroxyd und Dampf behandelt und einer kaustischen Extraktion zugeführt wird, während welcher mit Natrium- hydroxyd erhitzt wird, um gefärbte Verunreinigungen, z. B. während der ersten Bleichung gebildete chlorierte Ligninverbindungen zu entfernen.
Die Fasermasse wird in gleicher Weise nochmals gewaschen und einer oder mehreren weiteren Bleichungen unterworfen, während welcher das Bleichen unter Ver- wendung von Hypochlorit oder vorzugsweise Chlordioxyd beendet wird.
Die nach der kaustischen Extraktion erhaltene Ablauge enthält neben restlichen, nicht in Reaktion getretenem Natriumhydroxyd Natriumsalze anorganischer Säuren, z. B. Natriumkarbonat, Natrium- sulfid, Natriumsulfat und Natriumchlorid sowie auch Natriumsalze organischer Säuren, die von der ge- ringen Menge an organischer, aus der teilweise gebleichten Fasermasse extrahiertem Materialstammen.
Diese Lauge wird gewöhnlich entfernt, wodurch öffentliche Wasserabfuhrleitungen verunreinigt und wert- volle chemische Verbindungen dem Gesamtverfahren entzogen werden.
Die Möglichkeit des Eindampfens dieser Lauge zur Wiederverwendung der chemischen Verbindung in dem Verfahren, z. B. durch Zusatz zur Schwarzlauge und zur Verwendung der Verbrennungswärme des organischen Materials wurde zwar schon in Betracht gezogen, jedoch wurde auf Grund des sehr niedrigen Feststoffgehaltes dieser Lauge das Eindampfen und Verbrennen als nicht wirtschaftlich erachtet und in einem industriellen Ausmass nicht ausgeführt. Eine andere Möglichkeit wäre die Konzentration der Ablauge durch ein Gegenstromwaschsystem, wobei jedoch die hiefür erforderlichen Anlagen grosse
Kapitalinvestitionen erfordern und ausserdem ziemlich schwer regelbar sind.
Es wurde nunmehr festgestellt, dass die nach der alkalischen Extraktion der gebleichten Fasermasse erhaltene Flüssigkeit sich zum Abschrecken der Schmelze, die nach der Behandlung der Schwarzlauge im Ofen erhalten wird, besonders gut eignet. Obgleich zu erwarten war, dass gewisse, organische Materialien, die in dieser Flüssigkeit enthalten sind während des Abschreckvorganges ein Schäumen verursachen, wurde gefunden, dass überhaupt kein oder nur ein geringes Schäumen auftritt.
Die Erfindung betrifft demnach eine Verbesserung eines Verfahrens zur Herstellung von gebleichter Pulpe, nach welchem ein faseriges Zellulosematerial, um es aufzuschliessen in einer wässerigen, Natriumhydroxyd und/oder Natriumsulfid enthaltenden Lösung erhitzt wird, wonach die Fasermasse aus der Lösung abgeschieden und die Lösung aufgearbeitet wird, indem sie eingeengt und unter Bildung einer Schmelze erhitzt wird, die Schmelze sodann in Wasser gelöst und die so erhaltene Lösung zwecks Bildung einer Flüssigkeit zur Wiederverwendung zum Aufschluss des Zellulosematerials behandelt wird, wobei die Fasermasse einer ersten Bleichung unterworfen wird, bei der sie mit einer wässerigen Lösung von Chlor und/oder Chlordioxyd gebleicht wird,
wonach die gebleichte Fasermasse mit einer heissen wässe- rigen Natriumhydroxyd enthaltenden Lösung extrahiert und hierauf zumindest nocheinmal gebleicht wird.
Die erfindungsgemässe Verbesserung eines solchen Verfahrens besteht darin, dass die nach der kaustischen Extraktion abfliessende Flüssigkeit zumindest zum Teil als Mittel zum Abschrecken und Auflösen der Schmelze verwendet wird, die nach der während der Laugenaufarbeitungsstufe erfolgenden Behandlung der Lösung erhalten wird.
Durch Verwendung der nach der kaustischen Extraktion abfliessenden Flüssigkeit zum Abschrecken der Schmelze, an Stelle der während der Aufarbeitungsstufe erhaltenen Waschungen der Bodensätze und der Aufschlämmung, ist während dieser Verfahrensstufe nur ein geringer oder überhaupt kein Wasserzusatz erforderlich, und werden die in dieser Flüssigkeit gelösten Verbindungen in der Grünlauge und in der Weisslauge zur Behandlung der Fasermasse verwendet. Ferner wird die Verbrennungswärme des organischen Materials in der Flüssigkeit während des Erhitzens der konzentrischen Schwarzlauge verwertet.
Es ist möglich für die kaustische Extraktion im Zuge derSchwarzlaugenaufarbeitung erhaltene Laugen einzusetzen, nämlich die Natriumsulfid und Natriumkarbonat enthaltende Grünlauge oder die Natriumhydroxyd und Natriumsulfid enthaltende Weisslauge. Auf Grund des Vorliegens von Natriumsulfid und der nachteiligen Wirkung desselben auf die nachfolgende Bleichung, insbesondere wenn diese mit Chlordioxyd vorgenommen wird, ist es erwünscht, das Natriumsulfid aus der Fasermasse vollständig zu entfernen, bevor diese weiteren Bleichungen unterworfen wird. Zu diesem Zweck wird eine zusätzliche, d. i. zweite Waschvorrichtung nach der kaustischen Extraktion vorgesehen, wobei die von der zweiten Waschvorrichtung abgegebene Flüssigkeit teilweise als Waschwasser in der ersten Waschvorrichtung wiederverwendet werden kann.
Obgleich die nach der kaustischen Extraktion erhaltene Ablauge direkt zum Abschrecken der Schmelze eingesetzt werden kann, wird die Lauge vorzugsweise zunächst zum Waschen der Bodensätze bei Klä-
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rung der Grünlauge und der Aufschlämmung bei Klärung der kaustischen Grünlauge verwendet, um die vorhandenen chemischen Werte der Ablauge, wie in dem herkömmlichen Kraft-Verfahren, zu verwer- ten.
Im allgemeinen beträgt der zusätzlich während derAufarbeitungsstufe erfindungsgemaB eingefuhrte gelöste Feststoff ungefähr 6% (Eigengewicht) bezogen auf das Gesamtverfahren, wobei im allgemeinen ein geringes zusätzliches Verdampfen von Wasser in der Grössenordnung von 60/0 erforderlich ist. Dem- nach ist es bei einem geringen zusätzlichen Kostenaufwand möglich, wertvolle Verbindungen von der nach der kaustischen Extraktion erhaltenen Flüssigkeit in dem Verfahren wiedereinzusetzen und gleich- zeitig eine Verunreinigung von öffentlichen Wasserabfuhrleitungen durch diese Verbindungen zu vermeiden. Des weiteren wird die Verbrennungswärme des organischen Materials dieser Flüssigkeit während des
Verfahrens verwertet.
Es ist vorteilhaft, die Erfindung mit einer nach der kaustischen Extraktion erhaltenen Ablauge aus- zuführen, die in der Weise konzentriert wurde, dass zumindest ein Teil dieser Lauge auf die gewaschene, aus gebleichtem Faserstoff gebildete Matte aufgebracht wurde.
Die Erfindung ist von besonderem Vorteil bei Pulpeherstellungsverfahren, bei welchen die erste
Bleichung mit einer Mischung vorgenommen wird, in der ein wesentlicher Teil des Chlors durch CI02 ersetzt ist. Dies ist darauf zurückzuführen, dass bei Vornahme der ersten Bleichung hauptsächlich oder ausschliesslich mit CL in den zirkulierenden Flüssigkeiten eine zu grosse, sich nachteilig auswirkende
Menge an Chloriden gebildet werden kann. Wenn ein erheblicher Teil des Cl durch CI02 ersetzt ist, wird die Menge an Chloridrückständen herabgesetzt.
Die Erfindung soll an Hand einer Zeichnung beispielsweise erläutert werden. Holzschnitzel werden in einem Digestor --1-- in einer Weisslauge behandelt, die aus einer wässerigen Lösung von Natrium- hydroxyd und Natriumsulfid besteht, Sodann wird das Gemisch in einen Abscheider --2-- gebracht, in dem die Fasermasse von der Schwarzlauge abgetrennt wird, wonach die Lauge einem Verdampfer-3-- zugeführt und in diesem eingeengt wird. Der konzentrierten Schwarzlauge wird Natriumsulfat zuge- setzt, wonach in einem Ofen -4-- erhitzt wird. Die so erhaltene, Natriumkarbonat und Natriumsulfid enthaltende Schmelze wird dann einer Vorrichtung --5-- zugeführt, in der sie mit Wasser abgeschreckt wird.
Die auf diese Weise gebildete Grünlauge wird in eine Kläranlage --6-- geleitet ; die in dieser er- haltenen Bodensätze werden in eine Waschvorrichtung -7 -- geführt. Die geklärte Grünlauge wird so- dann in eine Vorrichtung --8-- geleitet, in der sie mit Kalk gemischt wird, wonach die erhaltene Flüs- sigkeit einer Kläranlage --9-- zugeführt wird, in der das ausgefällte Kalziumkarbonat inForm einer
Aufschlämmung entfernt und in eine Waschvorrichtung --10-- geleitet wird.
Die aus dem Abscheider --2 -- kommende Fasermasse wird mit Wasser in einer Waschvorrich- tung --11-- gewaschen und dann in eine erste Bleichvorrichtung (einem Chlorinator) --12-- gelei- tet, in der die Fasermasse mit einer wässerigen, Cl und/oder CI02 enthaltenden Lösung teilweisege- bleicht wird.
Von der Vorrichtung 12-- gelangt die Fasermasse zu einer Waschvorrichtung --13-, in der sie in Form einer Matte über ein Drahtnetz auf der Aussenfläche der rotierenden Trommel-14- geführt und mit über die Leitung -15-- zugeführtem Wasser gewaschen wird.
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--13-- austretende FlüssigkeitWaschvorrichtung --13-- kommt die faserige Matte zu einer Zerfaserungsanlage-19-, in der sie mit durch die Leitung --18a-- zugeführtem Dampf und wiedereingesetzter Weisslauge gemischt wird, die aus der Kläranlage --9- über die Leitung-20-eingelassen wird. Der Rest der Weisslauge gelangt von der Kläranlage --9- über die Leitung --21-- zu dem Digestor -1-- zwecks Behandlung frischer Holzschnitzel.
Die heisse Mischung der Fasermasse und der Weisslauge kommt dann zur kaustischen Extraktion in einen Behälter in dem die Verunreinigungen gelöst werden, wonach die Mischung mittels einer Pumpe --23-- in eine waschvorrichtung -24-- geleitet wird, in der die Fasermasse inForm einer Matte von der aus einem Drahtnetz bestehenden Aussenfläche der rotierenden Trommel-25-aufgenommen und mit durch die Leitung --26-- zugeführtem Wasser gewaschen wird.
Von der Waschvorrichtung --24- wird die Ablauge durch die Leitung --27 -- mittels einer Vakuumpumpe (nicht gezeigt) abgezogen und in einen Behälter geleitet, aus dem sie mittels einer Pumpe--28-gefördert wird, wobei ein Teil der Lauge durch Leitungen-29 und 30-- auf die Oberfläche der Matte auf der Trommel --14-- der Waschvorrichtung --13--- geleitet wird, ein Teil durch die Leitungen-31, 32 und 33-- zu der Waschvorrichtung --7 -- und durch die Leitungen --31, 34 und 35-zu der Wasch-
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vorrichtung --10- gelangt und ein weiterer Teil gewünschtenfalls durch die Leitungen --31, 34 und 36-- zu der Verdickungsvorrichtung-37-geleitet wird.
Ein Teil der durch die Leitung --30- ge- führten Flüssigkeit wird von den Leitungen --30a und 30b-- zu dem Behälter --22- bzw, Waschvor- richtung -24-- gebracht, Die gewaschene Fasermatte gelangt von der WaschvorrichtUng --24- zu einer Zerfaserungsvorrichtung-38-und wird mittels der Pumpe --39-- zu einer Waschvorrichtung-40-geleitet, in der die Fasermasse eine Matte auf der aus einem Drahtnetz gebildeten Oberfläche einer rotierenden Trommel-41-bildet, auf der sie mit Wasser aus der Leitung-15-gewaschen wird. Die von der Waschvorrichtung -40-- mittels einer Pumpe (nicht gezeigt) zu dem Be-
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es zum Abschrecken und zum Lösen der im Ofen --4-- erhaltenen Schmelze verwendet wird.
Die Aufschlämmung wird der Verdickungsvorrichtung --37-- aus der Waschvorrichtung --10-- über die Leitung 48zugeführt, in der sie eingedickt wird, um sodann einem Ofen --49-- zugeführt zu werden, in dem die Aufschlämmung erhitzt wird, umKalk freizusetzen, der dann durch die Leitung-50in die Vorrichtung -8-- zur weiteren kaustischen Behandlung der Grünlauge ruckgeleitet wird.
Nach erfolgtem Waschen in der Vorrichtung -40- wird. die Fasermasse den weiteren Bleichungen mit Chlordioxyd unterworfen.
Um festzustellen, ob die Verwendung von der nach der kaustischen Extraktion dergebleichten Fasermasse erhaltenen Ablauge irgendwelche Verfahrensnachteile bedingt, wurde eine Serie von Laboratoriumsversuchen ausgeführt, die in den folgenden Beispielen beschrieben sind :
Beispiel 1: Eine Grünlauge einer Kraft-Anlage wurde nachgeahmt, indem 29 g N S, 22, 7 g NaOH und 160 g NaCOg, in einem Fall in einer tatsächlich aus einer Kraft-Anlage gewonnenen Extraktionslauge und in einem andern Fall in destilliertem Wasser aufgelöst wurden. um je 11 von nach-
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200 ml von jeder dieser Lösungen wurden mit 22,4 g festem Kalziumhydrochlorid behandelt, auf 800C erhitzt und 2 h gerührt. Nach Beendigung des Rührens wurde die Absetzgeschwindigkeit beobachtet.
Das Absetzen erfolgte bei beiden Flüssigkeiten mit praktisch derselben Geschwindigkeit, womit angezeigt wurde, dass das in der Extraktionslauge gelöste Material keinen nachteiligen Einfluss auf die Absetzgeschwindigkeit hatte ; letztere stellt einen sehr bedeutenden Faktor bei Betrieb einer Anlage zur kaustischen Behandlung dar.
Während des Rührens wurde beobachtet, dass sich oberhalb der Lösung, welche die wiedereingesetzte Extraktionslauge enthielt, weniger Schaum bildete, was anzeigt, dass diese Flüssigkeit bei Verwendung in einem solchen System das Problem des Schäumens eher verringert als vergrössert.
Die klare Lösung wurde abdekantiert und der Rest abfiltriert DieFiltriergeschwindigkeitwar in beiden Fällen ungefähr die gleiche, womit angezeigt wird, dass die Extraktionslauge das Filtrieren der Aufschlämmung nicht nachteilig beeinflusst,
Bei Analyse des Filtrats unterVerwendung desTAPPI-Standardverfahrens No. T 624m-60 wurde fest- gestellt, dass in beiden Fällen der gleiche Anteil an Natriumkarbonat in Natriumhydroxyd übergeführt war, nämlich 81, 4% mit destilliertem Wasser und 81, 6% mit der Extraktionslauge, was wieder zeigt, dass die Feststoffe in der Extraktionslauge die kaustische Behandlung nicht nachteilig beeinflussen.
Beispiel 2 : In einem Laboratorium einer Pulpanlage wurde eine Probe einer normalen Grünlauge der Anlage mit einer Grünlauge verglichen, die erhalten worden war, indem die Schmelze in einer Flüssigkeit aufgelöst wurde, in der 70 Vol.-% der schwachen Waschflüssigkeit durch eine der gleichen Anlage entnommenen Extraktionslauge ersetzt worden war, wobei beide Lösungen die gleichen Konzentrationen im Bereich von 180 bis 190 g/l aufwiesen.
Nach einstündiger, bei 93 bis 1020C unter kontinuierlichem Rühren erfolgender Behandlung mit dem Ofen der Anlage entnommenem Kalk, der in einem Überschuss von 6% über den stöchiometrisch erforderlichen Anteil eingesetzt wurde, um diesen Anteil soweit wie möglich dem Anteil des in der Anlage normalerweise verwendeten Kalküberschusses anzugleichen, wurden die folgenden Beobachtungen gemacht :
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a) die Weisslauge, die aus der Grünlauge erhalten worden war, welche die Extraktionslauge ent- hielt, setzte sich etwas rascher ab als die in üblicher Weise erhaltene Weisslauge ; b) die Wirksamkeit der kaustischen Behandlung, d. i. die perzentuelle Überführung von Natrium- salzen in Natriumhydroxyd, war bei Verwendung von aus Extraktionslauge gebildeter Grünlau- ge 1 bis 40/0 höher ;
c) die aus der Lauge, welche die Extraktionslauge enthielt, abfiltrierte Aufschiammung, ermog- lichte ein schnelleres Durchfliessen des Waschwassers, was ein leichteres Filtrieren und auch ein schnelleres Absetzen anzeigt.
Wenn die Kalkaufschlämmungen in einem Laboratoriumsofen auf 9270C erhitzt wurden, entstand beim Erhitzen des von der Extraktionslauge stammenden nochmals gebrannten Kalks ein Verlust, der etwas grösser war, als erwartet, da dieser Kalk etwas organisches Material enthielt, wobei jedoch beide Kalkaufschlämmungen ein sehr geringes Zusammenbacken aufwiesen ; dies besagt, dass beim Erhitzen von in dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltenen Kalkrückständen zusätzliche Schwierigkeiten
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Ein wesentlicher Unterschied zwischen dem Verfahren nach Beispiel 1 und Beispiel 2 bestand darin, dass, wenn lediglich die stöchiometrisch erforderliche Kalkmenge der Grünlauge, die aus der Extraktionslauge gemäss Beispiel 1 hergestellt wurde, hinzugefügt wurde, die Aufschlämmung leicht rotbraun und die abfiltrierte Flüssigkeit dunkelbraun war, wobei die Analyse ergab, dass nur das Natriumkarbonat im Natriumhydroxyd übergeführt war und die gefärbten Salze der organischen Säuren in dem Filtrat zurückblieben.
Wenn in Beispiel 2 ein Kalküberschuss verwendet wurde, war die Aufschlämmung dunkelbraun und die filtrierte Flüssigkeit wesentlich heller braunorange gefärbt, was anzeigt, dass auch die gefärbten Natriumsalze der organischen Sauren in Natriumhydroxyd übergeführt waren und die gefärbten Kalziumsalze der organischen Säuren in dem Filtrat zuruckblieben.
Diese Feststellungen zeigen die Verschiedenartigkeit der Anwendungsmöglichkeiten des erfindungsgemässen Verfahrens, indem die Natriumsalze der organischen Säuren entweder mit der Kalkaufschlämmung ausgefällt und in dem Ofen verbrannt oder aber in Lösung belassen werden können, um mit der Weisslauge zu dem Digestor und den Verdampfern und dem Aufarbeitungssystem zu gelangen. Diese verschiedenen Möglichkeiten können bei Betrieb einer Pulpanlage von Bedeutung sein.
PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von gebleichter Pulpe, nach welchem ein faseriges Zellulosematerial, um es aufzuschliessen, in einer wässerigen, Natriumhydroxyd und/oder Natriumsulfid enthaltenden Lösung erhitzt wird, wonach die Fasermasse aus der Lösung abgeschieden und die Lösung aufgearbeitet wird, indem sie eingeengt und unter Bildung einer Schmelze erhitzt wird, die Schmelze sodann in Wasser gelöst und die so erhaltene Lösung zwecks Bildung einer Flüssigkeit zur Wiederverwendung zum Aufschluss des Zellulosematerials behandelt wird, wobei die Fasermasse einer ersten Bleichung unterworfen wird, bei der sie mit einer wässerigen Lösung von Chlor und/oder Chlordioxydgebleichtwird,
wonach die gebleichte Fasermasse mit einer heissen wässerigen Natriumhydroxyd enthaltenden Lösung extrahiert und hierauf zumindest noch einmal gebleicht wird, dadurch gekennzeichnet, dass die nach der kaustischen Extraktion abfliessende Flüssigkeit zumindest zum Teil als Mittel zum Abschrecken und Auflösen der Schmelze verwendet wird, die nach der während der Laugenaufarbeitungsstufe erfolgenden Behandlung der Lösung erhalten wird.