AT26868B

AT26868B - Process for the preparation of durable double compounds of hydrosulphurous acid with aldehydes.

Info

Publication number: AT26868B
Authority: AT
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1903-02-25
Filing date: 1905-11-20
Publication date: 1906-12-27

Description

  

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 Verbindung umgewandelt wird. Die hydroschweflige Säure kann aus den neuen Doppelverbindungen auch noch durch Einwirkung von Substanzen, welche zu der Aldehydkompoente, z. B. dem Formaldehyd, eine grössere Affinität wie letztere zu Hydrosulfit besitzen, freigemacht werden. Als vorzüglich geeignet haben sich für diesen Zweck die Bisulfite erwiesen. Die Umsetzung bezw. Rückbildung des Hydrosulfits tritt in diesem Falle schon in der Kälte in wässriger Lösung in nahezu quantitativer Ausbeute ein. 



   Zur Darstellung der in Rede stehenden Hydrosulfitdoppelverbindungen kann man folgende Wege einschlagen, und zwar :
1. indem man von schon gebildeten   Hydrosn) nten   ausgeht und auf diese Aldehyde   m   genügender, eventuell auch überschüssiger Menge einwirken lässt, oder
2. auf Bisulfitverbindungen von Aldehyden Zinkstaub und Säuren bezw. letztere in ihrer Wirkung ersetzende Körper in der zur Reduktion des Bisulfits erforderlichen Menge zur Einwirkung bringt. 



   Beispiel : I. 690 g Natriumhydrosulfit (50 g entsprechend 37   9   Indigotin) werden mit 310   9   dehyd (40%) vermischt. Es findet unter Lösung eine kräftige Einwirkung beider Substanzen aufeinander statt, welche sich durch eine lebhafte   Wärmeentwicklung   zu erkennen gibt. Beim Abkühlen des Reaktionsgemisches scheidet sich der neue Körper reichlich in Form kleiner, weisser, in Wasser leicht löslicher Kristallnadeln ab. Durch Eindampfen (vorteilhaft im Vakuum) kann der Körper in fester, sofort gebrauchsfähiger Form erhalten werden. 



   II. Man stellt folgende drei Mischungen her : a) 200 g Natriumbisulfit   380   Bé, 120 g Eis ; b) 20   9   Zinkstaub, 10 Wasser ; 
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 (40%) versetzt. Es findet hiebei schwache Erwärmung statt. Der erhaltene Kristallbrei wird im Vakuum getrocknet. 



   III. 100   9   Natriumhydrosulfit fest (Titer entsprechend 87 g Indigo) werden versetzt mit einem Gemische von 120 Formaldehyd (40%) und 100 Salzsäure 200 Bé. Unter Erwärmen entsteht die Formaldehydverbindung als Kristallbrei. Das Präparat enthält Natrium. 
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 Azetaldehyd. Es findet Erwärmung statt. Heim Stehen kristallisiert die Azetaldehydverbindung   aus   in Form weisser Kristalle, welche, am Tonteller getrocknet, gute Haltbarkeit aufweisen. 



     V.   Man   arbeitet   wie im   Beispiel   IV, aber unter Verwendung von 357 g Benzaldehyd. Man erhält ebenfalls eine wohl kristallisierte, im trockenen Zustande haltbare Substanz. 
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PATENT-ANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Darstellung haltbarer Doppelverbindungen der   hydroschwefligen     Sciure   mit   Ahtcbyden,   darin bestehend, dass man gesättigte Aldehyde in solchen Mengen auf die Salze und Doppelsalze der hydroschwefligen Säure bei   Ausschluss   oder in Gegenwart von die hydroschweflige Säure freimachenden   Säuren einwirken lässt, dass   das Produkt in der Kälte   Indigos sung   nicht reduziert.



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 Compound is converted. The hydro-sulphurous acid can also be obtained from the new double compounds by the action of substances which form the aldehyde component, e.g. B. formaldehyde, have a greater affinity than the latter for hydrosulfite, are freed. The bisulfites have proven to be particularly suitable for this purpose. The implementation respectively. In this case, regression of the hydrosulfite occurs even in the cold in an aqueous solution in an almost quantitative yield.



   To represent the hydrosulphite double compounds in question, one can take the following routes, namely:
1. by starting from hydrosn) nts already formed and letting a sufficient, possibly also excess amount act on these aldehydes, or
2. Bezw on bisulfite compounds of aldehydes zinc dust and acids. brings the latter in their effect replacing bodies into action in the amount required to reduce the bisulfite.



   Example: I. 690 g of sodium hydrosulfite (50 g corresponding to 37 9 indigotine) are mixed with 310 9 dehydration (40%). Under solution there is a strong effect of both substances on one another, which can be recognized by a lively development of heat. When the reaction mixture cools down, the new body is abundantly deposited in the form of small, white crystal needles that are easily soluble in water. By evaporation (advantageously in a vacuum), the body can be obtained in a solid, immediately usable form.



   II. The following three mixtures are prepared: a) 200 g of sodium bisulphite 380 Bé, 120 g of ice; b) 20 9 zinc dust, 10 water;
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 (40%) offset. There is weak warming here. The crystal slurry obtained is dried in vacuo.



   III. 100 9 sodium hydrosulfite solid (titer corresponding to 87 g indigo) are mixed with a mixture of 120 formaldehyde (40%) and 100 hydrochloric acid 200 Bé. The formaldehyde compound is formed as a crystal paste when heated. The preparation contains sodium.
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 Acetaldehyde. Warming takes place. When standing, the acetaldehyde compound crystallizes out in the form of white crystals which, when dried on a clay plate, have a good shelf life.



     V. The procedure is as in Example IV, but using 357 g of benzaldehyde. A well-crystallized substance which can be kept in the dry state is also obtained.
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PATENT CLAIMS:
1. A process for the preparation of durable double compounds of hydrosulfurous acid with Ahtcbyden, consisting in the fact that saturated aldehydes in such amounts on the salts and double salts of the hydrosulfuric acid with the exclusion or in the presence of the hydrosulfurous acid-liberating acids can act that the product in the Cold indigo solution not reduced.

Claims

2. Modification of the method protected by claim I, characterized in that EMI2.4