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200 Teile Formaldehydlösung (36#7%) rasch eingetragen. Die freiwerdendo Reaktionswärme beschleunigt die Auflösung, durch Zugabe on wenig Wasser wird eventuell ungelöst bleibendes Hydrosulfit in Lösung gebracht. Sobald alles feste Salz verschwunden ist, wird die Flüssigkeit filtriert und ohne erkalten zu lassen, mit so viel Methylalkohol unter Um- schütteln versetzt, dass eben eine schwache Trübung entsteht. Beim weiteren Erkalten scheidet sich ein dicker Kristallbrei aus, welcher im wesentlichen nur die im Sinne dieser Erfindung reduktionsunfähige Verbindung enthält, falls nicht zu viel Holzgeist verwendet wurde.
Man saugt ab, sobald die Ausscheidung nicht mehr zunimmt und dampft das Filtrat @eine Lösung des formaldehydsulfoxylsauren Salzes in wässerigem Methylalkohol-unter gelindem Erwärmen im Vakuum ein. Der in der Warme sirupöse Rückstand erstarrt beim
Erkalten kristallinisch.
Beispiel III. SOO Teile des nach Beispiel I der englischen Patentschrift Nr. 5867/03 hergestellten, kristallinischen Einwirkungsproduktes von Formaldehyd auf "Hydrosulfit rein
B. A. S. F." (d. i. eine zirka 64%ige alkoholische Paste von kristallwasserhaltigem Natrium- hydrosulfit), wie es durch Abkühlung des Reaktionsgemisches erhalten wird, werden mehrere
Male mit Methylalkohol kurze Zeit warm digeriert. Die weitere Verarbeitung erfolgt wie bei Beispiel I. Die erhaltenen Produkte sind identisch mit den nach Beispiel 1 und II resultierenden.
I ! p i s p i ss l IV. Eine auf beliebige z. B. in der in Beispiel II beschriebenen Weise hergestellte konzentrierte Lösung von Formaldehyd-Hydrosulfit lässt man langsam verdunsten, eventuell bei einer Temperatur von 35-40 C und saugt von Zeit zu Zeit die ab- geschiedenen Kristalle ab. Es gelingt so leicht, nach einigen niedriger prozentigcn Fraktionen
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man mit dieser Fraktion die Operation, so erhält man den Körper in reiner Form.
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200 parts of formaldehyde solution (36 # 7%) entered quickly. The released heat of reaction accelerates the dissolution, by adding a little water any undissolved hydrosulfite is brought into solution. As soon as all of the solid salt has disappeared, the liquid is filtered and, without letting it cool down, mixed with enough methyl alcohol while shaking it that a slight cloudiness arises. On further cooling, a thick crystal sludge separates which essentially only contains the compound which is incapable of reduction in the context of this invention, if too much wood spirit has not been used.
It is filtered off with suction as soon as the excretion no longer increases and the filtrate is evaporated - a solution of the formaldehyde sulfoxylic acid salt in aqueous methyl alcohol - with gentle heating in vacuo. The syrupy residue in the warm solidifies when
Crystalline cooling.
Example III. SOO parts of the crystalline action product of formaldehyde on hydrosulfite pure, prepared according to example I of English patent specification No. 5867/03
B. A. S. F. "(i.e. an approximately 64% alcoholic paste of sodium hydrosulfite containing water of crystallization), as obtained by cooling the reaction mixture, are several
Mal digested warm with methyl alcohol for a short time. The further processing takes place as in Example I. The products obtained are identical to those resulting from Examples 1 and II.
I! p i s p i ss l IV. One on any z. B. in the manner described in Example II concentrated solution of formaldehyde hydrosulphite is allowed to slowly evaporate, possibly at a temperature of 35-40 C and from time to time the separated crystals are suctioned off. It works so easily after a few lower percentages
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if you do the operation with this fraction, you get the body in pure form.