AT269078B - Verfahren zur Herstellung von hydrophoben feinkörnigen Pulvern und/oder Granulaten aus Wasserglas - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von hydrophoben feinkörnigen Pulvern und/oder Granulaten aus Wasserglas 
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Wasser oft weitausgebreiteten Ölschichten angewendet werden kann. 



   Das Kennzeichnende der Erfindung ist nun darin zu sehen, dass aus wässeriger Lösung sprühgetrock- netes Wasserglas in Form von Hohlkugeln mit einem Schüttgewicht von etwa 50 bis etwa 200 g/l, vor- zugsweise etwa 60 bis etwa 100 g/l, in einem geschlossenen Behälter unter Umrühren mit Dämpfen von
Organohalogensilanen behandelt und anschliessend einer Wärmebehandlung unterzogen werden, wonach gegebenenfalls noch ein spezieller Granulierungsvorgang vorgenommen wird. 



   Nach einem eigenen älteren Vorschlag werden bereits den eingangs angeführten natürlichen Ad- sorptionsmitteln durch Behandeln mit hydrophobierter Kieselsäure organophile Eigenschaften verliehen, wodurch sie sich ebenfalls als Adsorbentien für nicht wasserlösliche Stoffe eignen. Wegen ihres be- grenzten Aufnahmevermögensan Öl können jedoch diese Produkte für grössere   ÖlverseuchungenvonGe-   wässern oder Böden nur bedingt eingesetzt werden, d. h. nur in solchen Fällen, in denen eine totale
Entfernung der Ölverunreinigungen nicht zwingend notwendig ist. 



   Überraschenderweise wurde jedoch gefunden, dass sich die beim Sprühtrocknen von Wasserglaslösungen bestimmter Dichte erhaltenen dünnwandigen Hohlkugeln mit dampfförmigen Organohalogensilanen, z. B. Dimethylchlorsilan, ohne weiteres hydrophobieren lassen und Produkte ergeben, welche eine für das Aufsaugen von Öl genügend grosse Öffnung aufweisen und dasselbe in diesem Masse festzuhalten vermögen. 



   Feinteilige, gefällte und hydrophobe Kieselsäuren mit grosser spezifischer Oberfläche zeigen hingegen nach der Sprühtrocknung diese Eigenschaften nicht, weil sich beim Versprühen auf der Wasseroberfläche zu grosse und zu schwere Agglomerate bilden, die vor Entfaltung ihrer vollen Wirkung bereits zu Boden sinken. Aus diesem Grunde lassen sich, wie zuvor ausgeführt, derartige hydrophobe Kieselsäuren lediglich im Gemisch mit andern Adsorbentien, die jedoch nicht ein für alle Fälle ausreichendes Ölaufnahmevermögen zeigen, zur Anwendung heranziehen. 



   Bei der an sich bekannten Sprühtrocknung von Wasserglas geht man zweckmässig von einer handels- üblichen Lösung mit der Dichte von 1, 31 und einem Molverhältnis von 1    Na 0 :   3,3    Sitz   aus und zerstäubt diese in einem Trockenturm mit Hilfe einer   Druckdüse.   Durch Veränderung der Eintrittstemperatur der Trockenluft sowie durch Veränderung der Düsenbohrung und des Zerstäubungsdruckes kann das Schüttgewicht des Trockengutes variiertund auf ein für die Versprühung ohne Staubentwicklung geeignetes   Schüttgewichtvonz. B. 60   bis 70 g/lgebracht werden.

   Unterzieht man ein solches Trockengut der Siebanalyse, dann   verbleibenungefähr 90% auf   Sieben mit den Maschenweiten 315 bis   630 li.   In dieser Körnung lässt 
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Beim   Hydrophobierungsvorgang   durch Behandlung des durch Sprühtrocknung erhaltenen Produktes mit Dämpfen von Organohalogensilanen reagiert die Siliciumchlorverbindung mit den Silanolgruppen des trockenen Wasserglases unter Abspaltung von Chlorwasserstoff, der vom Alkali des Wasserglases unter Bildung von Kochsalz absorbiert wird. Mit 20% Silanzusatz, bezogen auf das trockene Alkalisilikat, kann alles Alkali neutralisiert werden ; die Hohlkugeln sind gut hydrophob und bestehen zu etwa 1/3 aus Alkalichlorid und zu etwa 2/3 aus Kieselsäure. Durch halbstündiges Tempern auf 3000C wird die Stabilität der Kugeln noch verbessert.

   Um das Produkt für die Adsorption von Öl genügend hydrophob zu machen, genügt aber schon eine Beladung mit   2%,   vorzugsweise von 3 bis   5% des   Organohalogensilans. 



  In diesem Falle mischt man vorteilhaft zur völligen Abneutralisierung des Alkalis den Chlorsilandämpfen noch dampfförmige Mineralsäuren, z. B. Chlorwasserstoff oder Schwefeltrioxyd, als Anhydrid der Schwefelsäure bei, um die Neutralisierungskosten herabzusetzen. 



   Für besondere Zwecke ist es vorteilhaft, das sprühgetrocknete und hydrophobierte Wasserglaspulver in Granulatform zu bringen, indem das hydrophobierte Produkt noch mit einer Latexemulsion, zweckmässig in Mengen von 10 bis   50go,   vorzugsweise 15 bis   25%,   bezogen auf das Trockengewicht des sprühgetrockneten Produktes, in einer Granulierform besprüht wird. 



     Beispiel l :   Handelsübliches Wasserglas mit 25,   5%     SiO   und einem Molverhältnis von Na 0 : SiO = 1 : 3,3 wird mittels einer Druckdüse unter einem Druck von 28 bis 32 atü zerstäubt. Die Trockenluft wird direkt zugeführt und besitzt eine Eintrittstemperatur von   4700C-, nach   dem Verlassen des Trockners ist sie noch 180 bis   1900C heiss.   Das Trockengut zeigt ein Schüttgewicht von 60 bis 70 g/l und eine mittlere Körnung von 250 bis 350   ft.   Die einzelnen Teilchen bestehen aus dünnwandigen Hohlkugeln, die einseitig geöffnet sind. 



   In einen 12 1-Kolben werden 500 g des sprühgetrockneten Wasserglases eingefüllt. Unter Rühren werden 20 g Dimethylchlorsilan in Dampfform zugesetzt und das Gemisch dann noch 30 min mit Chlorwasserstoff bedampft. Nach dieser Zeit ist alles Alkali abneutralisiert und die Hohlkugeln sind hydro-   phob   geworden, d. h., sie lassen sich nicht mehr mit Wasser benetzen. Zur Verbesserung der hydropho- 

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 ben Eigenschaften wird das Pulver anschliessend noch 1/2 h auf 3000C erhitzt,
Das sprühgetrocknete und hydrophobierte Wasserglas zeigt beim Aufsprühen auf ölhaltige Wasserschichten spontane Ölabsorption unter Ausbildung eines hinreichend zusammenhaftenden Teppichs, der sich leicht von der Wasseroberfläche entfernen lässt. Die ölhaltige Masse kann zwecks Vernichtung der organischen Verunreinigungen rasch und gut abgebrannt werden.

   Die gleichen guten Eigenschaften weisen auch die Granulate auf ; sie haben aber den Vorteil, dass sie beim Versprühen nicht so empfindlich gegen das Windverblasen sind. Ausserdem sind sie billiger als reiner Latex, weil dieser bei ihrer Herstellung nur die Rolle eines Granulierhilfsmittels spielt. 



     Beispiel 2 : Zur   Herstellung eines Granulates aus dem gemäss Beispiel 1 hergestellten Produkt werden 300 g des sprühgetrockneten und hydrophobierten Wasserglases mit 270 g einer 220/oigen Latexemulsion,   z. B.   bestehend aus Buna-Hüls 220, in einer Granuliertrommel besprüht. Nach dem Trocknen bei   1100C   sind die einzelnen Gebilde gut verklebt. Nach Sichtung durch ein 3 mm-Sieb besitzt das Granulat ein Schüttgewicht von 140 g/l. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von hydrophoben feinkörnigen Pulvern und/oder Granulaten aus Wasserglas, durch Behandlung des zu hydrophobierenden Materials mit Dämpfen von Organohalogensilanen, dadurch gekennzeichnet, dass aus wässeriger Lösung sprühgetrocknetes Wasserglas in Form von Hohlkugeln mit einem Schüttgewicht von 50 bis 200 g/l, vorzugsweise 60 bis 100 g/l, in einem geschlossenen Behälter unter Rühren mit Dämpfen von Organohalogensilanen behandelt und anschliessend einer Wärmebehandlung,   z.

   B.   durch   halbstündiges   Erhitzen auf 300 C, unterworfen wird, wonach gegebenenfalls zur Granulierung des sprühgetrockneten und hydrophobierten Wasserglases das pulverförmige Produkt mit einer Latexemulsion in Mengen von 10 bis   500/0,   vorzugsweise 15 bis   25%,   bezogen auf das Trockengewicht des sprühgetrockneten Produktes, in einer Granuliertrommel besprüht wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dasszurHydrophobierungDi- methyldichlorsilan in Mengen von 2 bis 20%, vorzugsweise 3 bis 5%, bezogen auf das sprühgetrocknete Wasserglas, verwendet wird.

   3. Verfahren nach Anspruch l oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Hydrophobierung ausser den Organohalogensilanen noch dampfförmige Mineralsäuren, vorzugsweise Chlorwasserstoff, zur völligen Abneutralisierung des Alkalis im Wasserglas eingesetzt werden.