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Klasse : 22 b 6 ÖSTERREICHISCHES PATENTAMT
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Verfahren zur Herstellung von Kohlenschwarz und Ofen zur Durchführung des Verfahrens Angemeldet am 11. März 1966 (A 2306/66) ; beanspruchte Priorität : Patentansprüche 1-3 und 5-9 vom 15. März 1965 (Nr. 3320/65) (Anmeldung in Schweden).
Beginn der Patentdauer : 15. Juli 1968.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenschwarz sowie einen Ofen zur Durch- führung des Verfahrens.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenschwarz durch unvollständige Ver- brennung flüssiger Kohlenwasserstoffe mit Hilfe tangential eingeblasener Verbrennungsgase.
5 Bei dem bekannten Verfahren dieser Art wird als Verbrennungsgas Kohlendioxyd verwendet. Es ist jedoch auch bekannt, Kohlenschwarz durch unvollständige Verbrennung von Kohlenwasserstoffen mit einem freien Sauerstoff enthaltenden Gas, wie z. B. Luft, herzustellen. In dem Ofen- oder Herdprozess werden dabei die Kohlenwasserstoffe durch Zerstäubungsbrenner in den Ofen eingeführt und unter Wir- belbedingungen verbrannt. Während die Verwendung von Zerstäuber dem Mischen der Kohlenwasser- 10 stoffe mit dem Verbrennungsgas sehr zuträglich ist, sind die Zerstäuber anderseits anfällig gegen Ver- stopfung und erfordern eine sorgfältig Wartung. Ausserdem bleiben sämtliche Aschekomponenten des Öls in dem Kohlenschwarz.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, dass man am Boden eines verti- kalen, zylindrischen, mit feuerfestem bzw. strahlungsreflektierendem Material ausgekleideten Ofens 15 einen Vorrat der flüssigen Kohlenwasserstoffe zufliessen lässt und die durch die Wärmestrahlung der Ofen- auskleidung erzeugten Kohlenwasserstoffdämpfe in an sich bekannter Weise mit freien Sauerstoff enthal- tenden Verbrennungsgasen, insbesondere mit Luft, unvollständig verbrennt.
Dabei ist es von besonderem Vorteil, wenn das Verbrennungsgas schräg nach abwärts eingeleitet wird. Dadurch streichen die Verbrennungsgase direkt über die Oberfläche des Kohlenwasserstoffsumpfes 20 und bewirken so eine gute Durchmischung des flüssigen Ausgangsmaterials mit dem Verbrennungsgas, was bei der Herstellung von Kohlenschwarz unbedingt nötig ist.
Die Erfindung betrifft auch einen Ofen zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens, der keine Zerstäubungseinrichtung benötigt und der infolgedessen einfacher im Aufbau ist und dennoch Koh- lenschwarz guter Handelsqualität erzeugt.
25 Erfindungsgemäss ist dieser Ofen gekennzeichnet durch einen vertikalen zylindrischen Reaktions- raum, der mit feuerfestem bzw. strahlungsreflektierendem Material ausgekleidet ist, durch eine Ein- lassöffnung am Boden der Ofenkammer für normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffe, die so angeordnet ist, dass die in den Ofen gelangenden flüssigen Kohlenwasserstoffe einen Flüssigkeitsvorrat am Boden des
Ofens bilden, durch eine Reihe von tangentialen Einlassöffnungen für das Verbrennungsgas und durch eine 30 Auslassöffnung für die Verbrennungsprodukte am oberen Ende des Ofens.
Durch die tangentialen Einlassöffnungen für das Verbrennungsgas wird eine turbulente Verbrennung
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jener Öldämpfe hervorgerufen, welche durch die Strahlungshitze der Ofenauskleidung erzeugt werden.
Vorzugsweise sind die tangentialen Einlässe schräg nach abwärts gerichtet, so dass das Gas die Oberflä- che des Flüssigkeitsvorrats überstreicht.
Vorzugsweise ist der Boden des Ofens nach oben gewölbt, so dass der Vorrat an flüssigen Kohlenwas-
5 serstoffen in Form eines Ringes vorliegt. Da dieser Flüssigkeitsring nahe der vertikalen zylindrischen
Ofenwand liegt, ist es auf diese Weise einfacher, die Verbrennungsgase direkt auf die Oberfläche der flüssigen Kohlenwasserstoffe zu leiten.
Die Zuflussleitung für die flüssigen Kohlenwasserstoffe ist vorzugsweise schraubenförmig um das Äussere des Ofens gewunden, so dass die Kohlenwasserstoffe vor dem Eintritt am unteren Teil des Ofens
10 vorgeheizt werden.
Der Ofen ist vorzugsweise von einem luftdichten Mantel umgeben, in welchen das Verbrennung- gas eingeleitet wird. Die tangentialen Einlassöffnungen für das Verbrennungsgas leiten das Gas von die- sem Mantel in den Ofen und die Gasströmungsgeschwindigkeit in die Kammer kann normalerweise durch die Kontrolle des Gasdruckes in dem Mantel geregelt werden. Die Verwendung eines den Ofen
15 umgebenden Mantels fördert nicht nur das Vorwärmen des Verbrennungsgases, sondern vermindert auch den Wärmeverlust des Ofens.
Die Menge an Verbrennungsgas wird vorzugsweise so gewählt, dass 40 bis 60 Gew. -0/0 des in den flüssigen Kohlenwasserstoffen enthaltenen Kohlenstoffes in Kohlenschwarz umgewandelt werden.
Jedes geeignete flüssige Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial kann verwendet werden. Der Ofen und 20 das Verfahren gemäss der Erfindungsind jedoch besonders geeignet, Kohlenschwarz aus schweren Kohlen - wasserstoffen, die aus Erdölfraktionen stammen, herzustellen. Das Ausgangsmaterial kann eine Erdöl- fraktion sein, die über 150 C, im besonderen über 250 C, siedet, und ein mittleres Molekulargewicht von mindestens 150 hat. Beispiele von geeigneten Ausgangsmaterialien sind Gasöle, Heizöle und Schmierölextrakte.
25 GeeigneteOfentemperaturenkonnenimBereichvonlOOObisl400 C, vorzugsweise 1100 bis 1300 C liegen. Der anfängliche Verbrennungsvorgang in dem Ofen selbst kann durch eine weitere Periode der
Reaktion zwischen den Verbrennungsprodukten abgelöst werden. Diese weitere Reaktion kann im oberen
Teil des Ofens oder in einer getrennten zweiten Kammer stattfinden.
Nachdem die Verbrennung und die Reaktion der Komponenten abgeschlossen ist, werden die Pro- 30 dukte auf eine solche Temperatur gekühlt, dass die Abtrennung des Kohlenschwarz möglich ist. Bei den normalen technischen Verfahren wird das Kühlen durch Einspritzen von Wasser in die Verbrennungspro- dukte bewirkt und das Kühlen durch direktes Wasserabschrecken kann gegebenenfalls verwendet werden.
Das indirekte Kühlen der Produkte hat jedoch eine Anzahl von Vorteilen gegenüber dem Wasserabschrek- ken und daher wird die Erfindung vorzugsweise in Verbindung mit der in der franz. Patentschrift 35 Nt. 1. 468. 099 beschriebenen Erfindung verwendet. Diese Patentschrift beschreibt einen Rohrkühler mit auf-und abgehenden Schaber, die die Ablagerung fester Teilchen an den inneren Wänden des Kühlers verhindernund beschreibt weiterhin die Verwendung eines solchen Rohrkühlers zum Kühlen der Produkte aus der Kohlenschwarz-Herstellung.
Nach dem Kühlen des Kohlenschwarz kann dieses in bekannter Weise, z. B. mit Hilfe von Elektro- 40 filtern, abgetrennt und gesammelt werden. Bei der Verwendung von Elektrofiltern, ist es von besonderer
Bedeutung, die Isolatoren für die Elektroden frei von Kohlenschwarz-Ablagerungen zu halten und ein besonders günstiges Verfahren, dies zubewirken, wird in der franz. Patentschrift Nr. 1. 471. 044be- schrieben.
Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung dargestellt, die einen Schnitt durch einen 45 erfindungsgemässen Ofen zeigt.
In der Zeichnung ist eine Reaktionskammer -1-- in Form eines aufrechten Zylinders durchwegs mit feuerfestem bzw. strahlungsreflektierendem Material ausgekleidet. Der Boden - - der Kammer ist kegelformig und es kann eine Leitung-3-vorgesehen sein, die von der Spitze des Kegels zum Ven- til -4- führt. Diese Leitung mit dem Ventil kann gegebenenfalls zum Einführen von Öl in den Ofen 50 verwendet werden. Die Kammer-1-weist einen Mantel-5-in einigem Abstand von der äusseren
Wand der Kammer auf, so dass ein Zwischenraum -6- rund um die Kammer gebildet wird. Der Zwi- schenraum-6-ist mit einer Druckluftquelle, z. B. einem Gebläse7-- verbunden.
Von dem Zwi- schenraum --6-- gehen eine Reihe von Düsen-8- tangential und schräg nach unten durch die Kam- merwand zum Boden-2- der Kammer. Druckluft, die in dem Raum--6- durch die Kammerwand 55 vorgeheiztwurde, kann so gegen den Boden-2-der Kammer geleitet werden, wo sie über den Vorrat an flüssigen Kohlenwasserstoffen streicht, der seinerseits durch eine Leitung9-- auf den Boden der
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Kammer geleitet wurde. Die Leitung --9- umgibt die Kammer schraubenförmig, so dass die flüssigen
Kohlenwasserstoffe ebenfalls vor ihrem Eintritt in die Kammer vorgeheizt werden.
Die tangentialen nach abwärts gerichteten Luftstrahlen aus den Düsen -8- erzeugen Wirbelbedingungen innerhalb der Kam- mer, so dass die Dämpfe, die durch die Hitzestrahlung des Ofens erzeugt werden, zum Teil zu Kohle, 5 Kohlenoxyden und Wasserstoff verbrannt werden. Die Anzahl und Grösse der Düsen --8-- hängt von den
Dimensionen des Ofens ab. In einem Ofen von 0, 8 m Durchmesser wurden 12 Düsen mit einem inneren
Durchmesser von 2 cm als ausreichend befunden. Weitere Reaktion und Verbrennung tritt auf, wenn die
Produkte als eine Mischung aus Gas und Feststoffen nach aufwärts in und durch den Reaktionsraum --10-- streichen. Die Aufwärtsströmung der Reaktionsprodukte wird durch die Druckdifferenz aufrechterhalten, 10 die zwischen den verschiedenen Teilen des Reaktionssystems vorliegt.
Die Produkte werden in einem Rohrkuhler-11-gekuhit, der vertikale Rohre-12-aufweist, die durch einen Kühlmittel enthalten- den Mantel umgeben sind.
Vorzugsweise weisen die Rohre -12- auf- und abgehende Schaber (nicht gezeigt) auf, so wie es in der franz. Patentschrift Nr. 1.468. 099 beschrieben ist. Die gekühlten Produkte gelangen dann in eine 15 Gaskammer --14-- und durch eine Leitung --15- nach aussen zu nicht gezeigten Anlagen, in welchen das Kohlenschwarz abgetrennt und gesammelt wird. Die Abtrennungsvorrichtung kann geeigneterweise ein Elektrofilter sein, welches vorzugsweise in einer Art konstruiert und betrieben wird, wie es in der franz. Patentschrift Nr. 1. 471. 044 beschrieben ist. Das Elektrofilter in dieser Patentschrift weist Ein- richtungen auf, um geringe Mengen des abziehenden Gases, das von dem Kohlenschwarz befreit ist, in 20 die Isolierkammer des Elektrofilters zu leiten.
Die Erfindung wird an dem folgenden Beispiel weiter erläutert.
Beispiel : Ein Ofen, wie in der Zeichnung dargestellt, wurde während einer Zeit von 25 Tagen in einem Grossexperiment betrieben, wobei die durchschnittliche Ausbeute an Kohlenschwarz 1 t/Tag betrug.
25 Als Ausgangsmaterial waren Erdölfraktionen der folgenden Eigenschaften verwendet :
Tabelle :
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Tabelle : (Fortsetzung)
Das Kohlenschwarz wurde in einer Ausbeute von 40 bis 60 Gew. -0/0, bezogen auf das flüssige Ein- 5 satzmaterial, hergestellt und die Proben, die in regelmässigen Intervallen während der Laufzeit der An-
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forcing furnace) war.
PATENT ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Kohlenschwarz durch unvollständige Verbrennung flüssiger Koh-
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10 dassmanamBodeneinesvertikalen, zylindrischen, mit feuerfestem bzw. strahlungsreflektierendem Ma- terial ausgekleideten Ofens einen Vorrat der flüssigen Kohlenwasserstoffe zufliessen lässt und die durch die Wärmestrahlung der Ofenauskleidung erzeugten Kohlenwasserstoffdämpfe in an sich bekannter Weise mit freien Sauerstoff enthaltenden Verbrennungsgasen, insbesondere mit Luft, unvollständig verbrennt.
2. VerfahrennachAnspruchl, dadurch gekennzeichnet, daBdasVerbrennungsgasschrag 15 nach abwärts eingeleitet wird.