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Verfahren und Gemisch zur Erzeugung von
Phosphatschichten auf Eisenoberflächen
Verfahren und Gemische zur Erzeugung von Phosphatschichten auf Eisenoberflächen unter Zusatz von Polyvinylacetat zu einer phosphatierenden Lösung sind bekannt. Dabei bildet sich auf den behandelten Oberflächen eine dünne grauweisse Schicht aus Eisenphosphat und Glimmer, die infolge ihrer chemischen Verbindung mit der Oberfläche völlig unlöslich ist. Als vorteilhaft wird empfohlen, nach der mechanischen Verarbeitung der Eisenformstücke diese noch mit einer dünnen Lackschicht zu überziehen, um die Aussenflächen des Gesamterzeugnisses zusätzlich gegen Korrosion zu schützen.
Ein jüngeres Verfahren empfiehlt die Verwendung von Talkum an Stelle von calciumhaltigen Mineralpulvern.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, in einem kalten Verfahren einen chemisch und mechanisch auf die Dauer beständigen Überzug in Gestalt einer Phosphatschicht von dreiwertigem Eisen auf Oberflächen von Eisen und Stahl zu erzeugen. Unter einer Ergänzung der bekannten hohen chemischen Beständigkeit durch eine sehr hohe mechanische Festigkeit soll ferner die Aufgabe gelöst werden, dass die behandelten Oberflächen auch gegen mechanische Dauerbeanspruchung, hohe Temperatur und schleifend wirkende Beanspruchungen bei einzelner oder gemeinsamer Einwirkung hochfest werden.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass es möglich ist, zu erreichen, dass auf kaltem Wege auf Stahloberflächen tertiäre Eisen-Phosphate sehr schnell aufwachsen und dass diese Phosphatschicht bis zur praktischen Unzerstörbarkeit durch die bekannten Rostbildner stabilisiert werden kann.
Während in den bisher auf Eisen erzeugten Phosphatschichten jedoch das Eisen durchwegs zweiwertig ist, also namentlich bei länger währendem Einfluss von Feuchtigkeit wasserlöslich ist und eine relativ geringe Resistenz gegen Chemikalien aufweist, haben sich die dreiwertigen Eisenphosphate in Gestalt der Leukophosphite als ausserordentlich wasserbeständig und chemikalienfest erwiesen. Sie sind auch in einem Überschuss von Phosphorsäure schwer oder kaum löslich und lassen sich nicht durch Wasserstoff reduzieren. Diese in mehreren Generationen aufwachsende Leukophosphitschicht erweist sich als durchgehend, geschlossen und porenfrei. Diese Aufwachsschicht enthält kein metallisches Eisen.
Wesentlich für die Wirkung ist die Fixierung der Spaltblätter von Kaliglimmer an ihrer Haftstelle während der Reaktionszeit. Im strengen Sinne müssen also die für die Aufwachsung vorbereiteten Kaliglimmerteilchen an ihrem Ort gehalten werden, damit die Umsetzung schnell abläuft. Hiezu sind geringe Mengen eines wasserunlöslichen, wasserabweisenden flüssigen Kunststoffes auf der Grundlage von z. B. Polyvinylacetat brauchbar.
Daher besteht das neue Verfahren zur Erzeugung von Phosphatschichten auf Aussenoberflächen unter Verwendungvon Phosphatierungslösungen, die einen Zusatz von Polyvinylacetat sowie Glimmer enthalten erfindungsgemäss grundsätzlich darin, dass die zu schützenden Eisenoberflächen bei Raumtemperatur mit einem Gemisch aus Orthophosphorsäure, feinteiligem blättchenförmigem Kaliglimmer und Polyvinylacetat im ungefähren Mengenverhältnis von
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<tb>
<tb> 15 <SEP> Gew. <SEP> -0/0 <SEP> Orthophosphorsäure
<tb> 15 <SEP> Gew. <SEP> -'10 <SEP> Kaliglimmer <SEP>
<tb> 12 <SEP> Gew. <SEP> -'10 <SEP> eines <SEP> flüssigen <SEP> Kunststoffgemisches
<tb> auf <SEP> der <SEP> Basis <SEP> Polyvinylacetat
<tb> Rest <SEP> Wasser
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nach dem Anstrichverfahren überzogen werden.
In Abänderungen dieses Verfahrens kann nach einem weiteren Merkmal der Erfindung getrennt zu- nächst eineschicht aus Orthophosphorsäure und blättchenförmigem Kaliglimmer und danach eine Schicht aus Polyvinylacetat als Deckschicht aufgetragen werden.
Schliesslich kannbei Verwendung eines wässerigen Gemisches zur Ausführung des vorstehenden Verfahrens oder seiner Modifikation ein weiterer Zusatz von bis zu 5% Eisenoxydrot verwendet werden.
Zur Erläuterung des technischen Fortschrittes, im besonderen der ungewöhnlich erhöhten physikalischen und mechanischen Oberflächendaten, welche nach dem neuen Verfahren erreicht werden, dienen die folgenden Versuchsergebnisse :
Ein Stahlblechstreifen, dessen Oberfläche mit der neuen Schutzschicht versehen ist, zeigt keine Korrosionserscheinungen, nachdem er während einer Dauer von 40 Tagen mehrere Stunden täglich mit 1000 Umdr/min in 3% figer Kochsalzlösung rotiert.
Ein gleich behandelter Stahlblechstreifen, über der Gasflamme bis zur höchsten Aufnahmefähigkeit von Wärme erhitzt, verliert unter der unmittelbaren Einwirkung der Flammhitze seine rote Tönung und verfärbtsich braun-schwarz. Inkaltem Wasser abgeschreckt wird die rote Tönung in der vollen Ursprünglichkeit wieder hergestellt. Die mikroskopische Untersuchung ergibt keinerlei Zerstörung oder Änderung der Oberfläche gegenüber dem Zustand vor Beginn der Behandlung. Die Leukophosphitschicht ist praktisch nicht zerstörbar.
Schlägt man die so behandelte Oberfläche während 2 bis 3 min mit mässigem Kraftaufwand mittels einer Stahlkugel, ergibt sich eine Verdichtung der kristallinen Schicht. Die Abflachung der zerklüfteten Kristallschicht ändert den Zustand nach einer Politur. Die Abweisungsfähigkeit gegenüber Feuchtigkeit und gasverseuchter Atmosphäre wird verstärkt.
Besonders bei üblicher Abdeckung des Stahlgrundes durch geeignete Deckanstriche erhält die geschützte Stahloberfläche ferner auch einen effektiven Dauerschutz gegen künftigeBildungvon Unterrost.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur ErzeugungvonPhosphatschichten auf Eisenoberflächen unter Verwendung von Phosphatierungslösungen, die einen Zusatz von Polyvinylacetat sowie Glimmer enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass die zu schützenden Eisenoberflächen bei Raumtemperatur mit einem Gemisch aus Orthophosphorsäure, feinteiligem blättchenförmigem Kaliglimmer und Polyvinylacetat im ungefähren Mengenverhältnis von
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<tb> 15 <SEP> Gew.-% <SEP> Orthophosphorsäure <SEP>
<tb> 15 <SEP> Gew.-lo <SEP> Kaliglimmer <SEP>
<tb> 12 <SEP> Gel.-% <SEP> eines <SEP> flüssigen <SEP> Kunststoffgemisches
<tb> auf <SEP> der <SEP> Basis <SEP> Polyvinylacetat
<tb> Rest <SEP> Wasser
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nach dem Anstrichverfahren überzogen werden.
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Method and mixture for the production of
Phosphate layers on iron surfaces
Processes and mixtures for producing phosphate layers on iron surfaces with the addition of polyvinyl acetate to a phosphating solution are known. A thin gray-white layer of iron phosphate and mica forms on the treated surfaces, which is completely insoluble due to its chemical bond with the surface. It is recommended that after mechanical processing of the iron fittings, it is recommended to coat them with a thin layer of lacquer in order to additionally protect the outer surfaces of the entire product against corrosion.
A more recent method recommends the use of talc instead of calcium-containing mineral powders.
The object of the invention is to produce, in a cold process, a chemically and mechanically durable coating in the form of a phosphate layer of trivalent iron on surfaces of iron and steel. In addition to the well-known high chemical resistance by a very high mechanical strength, the object is also to be achieved that the treated surfaces are also highly resistant to long-term mechanical stress, high temperature and abrasive stresses with individual or joint action.
The invention is based on the knowledge that it is possible to achieve that tertiary iron phosphates grow very quickly on steel surfaces by cold means and that this phosphate layer can be stabilized by the known rust-forming agents until it is practically indestructible.
While iron is consistently bivalent in the phosphate layers previously produced on iron, i.e. it is water-soluble and has a relatively low resistance to chemicals when exposed to moisture for a long time, the trivalent iron phosphates in the form of leukophosphites have proven to be extremely water-resistant and resistant to chemicals. They are sparingly or hardly soluble even in an excess of phosphoric acid and cannot be reduced by hydrogen. This leucophosphite layer, which grows in several generations, proves to be continuous, closed and pore-free. This growth layer does not contain any metallic iron.
The fixation of the split leaves of potash mica at their place of adhesion during the reaction time is essential for the effect. In the strict sense, the potash mica particles prepared for growth have to be kept in place so that the conversion takes place quickly. For this purpose, small amounts of a water-insoluble, water-repellent liquid plastic based on z. B. polyvinyl acetate useful.
Therefore, according to the invention, the new method for producing phosphate layers on external surfaces using phosphating solutions which contain an addition of polyvinyl acetate and mica basically consists in treating the iron surfaces to be protected at room temperature with a mixture of orthophosphoric acid, finely divided platelet-shaped potassium mica and polyvinyl acetate in an approximate ratio of
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<tb>
<tb> 15 <SEP> wt. <SEP> -0/0 <SEP> orthophosphoric acid
<tb> 15 <SEP> wt. <SEP> -'10 <SEP> Potash mica <SEP>
<tb> 12 <SEP> wt. <SEP> -'10 <SEP> of a <SEP> liquid <SEP> plastic mixture
<tb> on <SEP> based on <SEP> <SEP> polyvinyl acetate
<tb> rest <SEP> water
<tb>
be coated after the painting process.
In modifications to this method, according to a further feature of the invention, a layer of orthophosphoric acid and lamellar potassium mica can first be applied separately and then a layer of polyvinyl acetate as a top layer.
Finally, when using an aqueous mixture to carry out the above process or its modification, a further addition of up to 5% red iron oxide can be used.
The following test results serve to explain the technical progress, in particular the unusually increased physical and mechanical surface data that are achieved using the new method:
A sheet steel strip, the surface of which has been provided with the new protective layer, shows no signs of corrosion after it has been rotated for a period of 40 days for several hours a day at 1000 rev / min in 3% saline solution.
A strip of sheet steel treated in the same way, heated over a gas flame to the highest heat absorption capacity, loses its red tint under the direct effect of the flame heat and turns brown-black. Quenched in cold water, the red tint is restored to its full originality. The microscopic examination reveals no destruction or change in the surface compared to the state before the start of the treatment. The leukophosphite layer is practically indestructible.
If the surface treated in this way is hit for 2 to 3 minutes with moderate exertion of force using a steel ball, the crystalline layer is compacted. The flattening of the fissured crystal layer changes the state after polishing. The repellency against moisture and gas contaminated atmosphere is increased.
Particularly when the steel base is normally covered with suitable top coats, the protected steel surface also receives effective permanent protection against the future formation of under rust.
PATENT CLAIMS:
1. A method for producing phosphate layers on iron surfaces using phosphating solutions which contain an addition of polyvinyl acetate and mica, characterized in that the iron surfaces to be protected are treated at room temperature with a mixture of orthophosphoric acid, finely divided platelet-shaped potassium mica and polyvinyl acetate in an approximate proportion of
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<tb> 15 <SEP>% by weight <SEP> orthophosphoric acid <SEP>
<tb> 15 <SEP> Lo by weight <SEP> Potash mica <SEP>
<tb> 12 <SEP> gel .-% <SEP> of a <SEP> liquid <SEP> plastic mixture
<tb> on <SEP> based on <SEP> <SEP> polyvinyl acetate
<tb> rest <SEP> water
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be coated after the painting process.