AT294771B - Verfahren zur Graphitierung von ungeordnetem Kohlenstoff - Google Patents
Verfahren zur Graphitierung von ungeordnetem KohlenstoffInfo
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Description
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Verfahren zur Graphitierung von ungeordnetem Kohlenstoff
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Graphitierung von ungeordnetem Kohlenstoff mit Hilfe von Katalysatoren, wobei dem zu graphitierenden Kohlenstoff eine Verbindung eines Elements der IV. bis VIII. Gruppe des Periodensystems zugegeben wird und dieser auf eine über dem Schmelzpunkt des Katalysators liegende Temperatur erhitzt wird und auf dieser Temperatur bis zur Erreichung des gewünschten Rekristallisationsgrades gehalten wird.
EMI1.1
bei werden die zu graphitierenden Körper auf sehr hohe Temperaturen im Bereich über 20000C aufge- heizt. Diese Graphitierungsbehandlung erfordert nicht nur relativ lange Zeit, sondern verbraucht dar- über hinaus erhebliche Energiemengen. Es ist ferner nicht möglich, beliebige ungeordnete Kohlekörper durch eine thermische Behandlung in Graphit überzuführen.
Beispielsweise gelingt die Graphitierung von Russ oder von Harzkoks auf diesem Weg nicht.
Nach der deutschen Auslegeschrift 1193 853 ist ein Verfahren zur katalytischen Graphitierung von Kohlenstoff bekannt, nach welchem Elemente oder Verbindungen aus der Gruppe der Seltenen Erden dem Kohlenstoff zugesetzt werden. Dieses Verfahren ist insoweit nachteilig, als Seltene Erden einen hohen Absorptionsquerschnitt für thermische Neutronen aufweisen und die Zusätze dieser Elemente die Verwendung von Graphit für Reaktorzwecke ausschliessen. Schliesslich ist es nach der franz. Patentschrift Nr. 1. 491. 497 bekannt, die Graphitierung von Kohlenstoff durch Zusätze von Chrom, Nickel oder Kobalt, insbesondere von Chromoxyd, zu verbessern.
Da erst nach Bildung von kohlenstoffgesättigter oder - übersättigter Karbide dieser Elemente eine katalytische Wirkung erzielt wird, sind derartig behandelte Kohlenstoffkörper über längere Zeit auf verhältnismässig hohe Temperaturen zu erhitzen. Zudem weisen die graphitierten Körper zahlreiche Hohlräume auf.
Zur Erleichterung der Umwandlung von Kohlenstoff in Graphit sind ebenfalls Zusätze von Karbiden vorgeschlagen worden, z. B. von Siliziumkarbid, gegebenenfalls in Verbindung mit andern Karbiden mit höherer Verdampfungstemperatur, wie z. B. Titankarbid, Borkarbid, Molybdänkarbid, Niobkarbid, Vanadinkarbid und Zirkonkarbid. Diese Karbide wurden dem zu graphitierenden Kohlenstoff zugesetzt und sodann die Graphitierungsbehandlung durchgeführt.
Nach einem andern bekannten Graphitierungsverfahren wird der zu graphitierenden ungeordneten Kohle ein Metall der Eisengruppe oder Eisensilizid zugesetzt und hierauf eine Erhitzung auf eine Temperatur im Bereich zwischen 1300 und 17000C vorgenommen. Hiebei erfolgte eine katalytische Graphitierung bei einer wesentlich niedrigeren Temperatur, als der normalen Graphitierungstemperatur entspricht. Ein Nachteil dieses Graphitierungsverfahrens besteht unter anderem darin, dass sich im Graphitkörper an den Stellen, an denen sich ursprünglich der Katalysator befindet, nach Abschluss der Graphitierung Hohlräume zurückbleiben, die die Dichte des Graphitkörpers herabsetzen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Graphitierungsverfahren zu finden, das sowohl die
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Nachteile der bekannten thermischen Graphitierungsverfahren wie der bekannten katalytischen Gra- phitierungsverfahren vermeidet. Sie schlägt zur Lösung dieser Aufgabe ein Verfahren der eingangs ge- nannten Art vor, bei dem erfindungsgemäss als Katalysatoren Karbide in Form von Suspensionen, kar- bidbildende Gemische aus diesen Metallen und Kohlenstoff zugegeben werden, die bei der Behandi lungstemperatur an Kohlenstoff gesättigt bzw. übersättigt sind.
Das Einbringen dieses Katalysators kann durch Aufstreichen auf die Oberfläche der zu graphitie- renden Kohlenstoffkörper, durch Auftropfen auf dieselbe oder Aufdampfen auf diese Körper erfolgen.
Eine andere Möglichkeit besteht darin, den Katalysator bei der Herstellung der Kohlenstoffkörper in die zur Herstellung derselben verwendete grüne Mischung einzumischen oder das Korn der Feststoffkomponente dieser Mischung mit diesem Katalysator zu umhüllen. Er kann ferner auch, z. B. bei selektiver
Graphitierung der Bindung, in das Bindemittel eingebracht werden. Schliesslich kann der Katalysator in die Nähe des umzuwandelnden ungeordneten Kohlenstoffs gebracht werden.
Wird der katalytisch zu graphitierende Kohlenstoffkörper auf die Behandlungstemperatur erhitzt, so scheidet der Katalysator, d. h. das an Kohlenstoff gesättigte Metall, Kohlenstoff in geordneter Form, d. h. in Form von Graphit, aus, während gleichzeitig ungeordneter Kohlenstoff in Lösung geht. Dieser
Vorgang wiederholt sich so oft, bis der gesamte Kohlenstoffkörper in Graphit umgewandelt ist. Diese
Rekristallisation beruht offenbar auf der unterschiedlichen Löslichkeit von ungeordneten und von gut kristallisiertem graphitischem Kohlenstoff in den Übergangselementen der IV. bis VIII. Gruppe des
Periodensystems. Die Umwandlung verläuft isotherm. Der genannte Vorgang kann über die Umwandlung von ungeordnetem Kohlenstoff in Graphit hinaus zur Ausbildung grösserer Kristalle und damit zu weit- gehender kristalliner Ordnung ausgenutzt werden.
Jedoch nimmt die Umwandlungsgeschwindigkeit mit steigender kristalliner Ordnung des Kohlenstoffs ab.
Als besonders geeignete Katalysatoren haben sich an Kohlenstoff übersättigtes Vanadin mit einer
Zusammensetzung VC 2 : 49 At% C in Verbindung mit einer Umwandlungstemperatur über 2650 C, an
Kohlenstoff übersättigtes Nickel mit einer Zusammensetzung NiC = 12 At% C in Verbindung mit einer
Umwandlungstemperatur über 1450 C, an Kohlenstoff übersättigtes Titan mit einer Zusammensetzung
TiC 2 : 65 Af ! l/oC in Verbindung mit einer Umwandlungstemperatur über 29000Cund an Kohlenstoff über- sättigtes Zirkon mit einer Zusammensetzung ZrC ==65 Af C in Verbindung mit einer Umwandlungs- temperatur über 28000C erwiesen.
Um einen bestimmten Rekristallisationsgrad zu erreichen, kann man die Umwandlung durch Be- grenzen der Haltezeit abstoppen oder die Menge des zugesetzten Katalysators entsprechend gering bemessen.
Der verwendete Katalysator kann nach Durchführung der Umwandlungsbehandlung aus dem erzeug- ten Graphitkörper in an sich bekannter Weise entfernt werden. Dies gelingt beispielsweise durch Chlo- rieren oder durch Herausdampfen.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass man hiemit auch ther- misch nicht graphitierbaren Kohlenstoff, wie z. B. Russ oder Harzkoks, graphitieren kann. Darüber hin- aus gestattet es die Graphitierung ungeordneten Kohlenstoffs bei wesentlich niedrigeren Temperaturen durchzuführen, als das beim thermischen Graphitierungsverfahren sonst erforderlich ist.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung können die im folgenden aufgeführten Ausführungsbeispie- le dienen.
Beispiel 1 : Auf ein 25 cm2 grosses und 3 mm dickes Stück aus glasartigem Kohlenstoff, das vorher bei 30000C geglüht war und dessen Fehlordnung durch thermische Behandlung nicht verändert wird, wird feinpulveriges VC (Zusammensetzung VC > 0, 95) aufgebracht, u. zw. zirka 0,05 g. Die Probe wird 30 min bei 27000C unter Inertgasatmosphäre (Argon) geglüht. Nach dem Abkühlen ist eine zusammenhängende Graphitplatte mit der Dichte 1, 55, aber Gitterabstand 3,35 und L= 500 entstanden. Der Vanadiumgehalt ist gleichmässig mit 0, 370/0 verteilt.
Beispiel 2 : Ein heterogen aufgebauter polykristalliner Stabkörper (spez. Gewicht 1, 65 bis 1,7 g/cm3) mit weicher Bindung (Pechbinder) wird nach der thermischen Behandlung bei 25000C mit einer Suspension (1 Gew... t1/o Nickel mit 7% Graphit in 3% figer wässeriger Polyvinylalkohollösung als Bindemittel) bestrichen und 1/2 h bei 17000C in Inertgas wärmebehandelt. Durch die Behandlung fällt der elektrische Widerstand von 11 Ohm mm/m2 auf 7 Ohm. Die Längsausdehnung fällt von 3, 5. 10-6 auf 2, 5. 10-6/OC. Wird ein nickelfreier Stab benötigt, so kann das Nickel durch 1/2stündige Chlorierung bei 20000C in an sich bekannter Weise vom Graphitkörper entfernt werden.
Beispiel 3 : Eine technische Graphitelektrode grossendurchmessers enthält im Ansatz neben dem bekannten Kornanteil an 60% und dem Staubanteil von 40% und Pech von 25%, bezogen auf 100 Gew.-%
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Koks und Staub zusätzlich 1 Grew.-% feinverteiltes Eisenkarbid (mit mindestens 7 Grew.-% Gesamtkohlenstoff mit einer Körnung 10 Il). Das Metallpulver wird in der Mischmaschine eingemischt. Die Graphitierung erfolgt bei 2500 C, wobei ähnliche elektrische Leitfähigkeiten erreicht werden wie bei 27000C ohne Fe-Zusatz.
Beispiel 4 : DCz-partikel werden bei 10000C mit Pyrokohlenstoff überzogen. Darauf wird eine ZrC-Schicht von 5 J1 Dicke abgeschieden. Anschliessend erfolgt eine Pyrokohlenstoffschicht, die bei 19000C abgeschieden wurde. Während der üblichen Abscheidungsbehandlung der äusseren Schicht erfolgt eine Umkristallisation der inneren C-Schicht mit ZrC. Das in denPyrographithineindiffundierendeUran wird an der durch ZrC umkristallisierten Pyrokohlenstoffschicht an der weiteren Diffusion durch den Kohlenstoff gehindert und gelangt nicht an die Partikeloberfläche.
Beispiel 5 : Graphitkorn (Naturgraphit-oder Elektrographitabfall) und Graphitstaub werden mit einem mit aufgeschlämmtem NiC versehenen Kunstharzbindemittel versehen. Es erfolgt eine Direktgraphitierung bis 17000C.
Vorteil : Vereinfachtes Verfahren für Hartgraphitelektroden mit hoher Leitfähigkeit.
PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Graphitierung von ungeordnetem Kohlenstoff mit Hilfe von Katalysatoren, wobei dem zu graphitierenden Kohlenstoff eine Verbindung eines Elements der IV. bis VIII. Gruppe des
Periodensystems zugegeben wird und dieser auf eine über dem Schmelzpunkt des Katalysators liegende
Temperatur erhitzt wird und auf dieser Temperatur bis zur Erreichung des gewünschten Rekristallisa- tionsgrades gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysatoren Karbide in Form von Suspensionen, karbidbildende Gemische aus diesen Metallen und Kohlenstoff zugegeben werden, die bei der Behandlungstemperatur an Kohlenstoff gesättigt bzw. übersättigt sind.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator auf die Oberfläche des zu graphitierenden Kohlenstoffkörpers aufgestrichen wird.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator auf die Oberfläche des zu graphitierenden Kohlenstoffkörpers aufgetropft wird.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator auf die Oberfläche des zu graphitierenden Kohlenstoffkörpers aufgedampft wird.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator bei der Formung des Kohlenstoffkörpers der Ausgangsmischung beigemischt wird.6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass als Katalysator ein aus Kohlenstoff übersättigtes Vanadin einer Zusammensetzung VC 49 At% C verwendet wird und die Behandlungstemperatur 26500C beträgt.7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysator ein an Kohlenstoff gesättigtes oder übersättigtes Nickel mit einer Zusammensetzung NiC s 12 At < 1oC verwendet wird und die Behandlungstemperatur über 145 00C beträgt.8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass als Katalysator ein an Kohlenstoff gesättigtes oder übersättigtes Titan mit einer Zusammensetzung EMI3.1 dass als Katalysator ein an Kohlenstoff gesättigtes oder übersättigtes Zirkon mit einer Zusammensetzung ZrC s : 65At% C verwendet wird und die Behandlungstemperatur über 28000C beträgt.10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass nach Beendigung der Graphitierungsbehandlung der Katalysator nach bekannten Methoden entfernt wird. Druckschriften, die das Patentamt zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik in Betracht gezogen hat : EMI3.2 <tb> <tb> DT-AS <SEP> 1193 <SEP> 853 <SEP> FR-PS <SEP> 1491497 <tb>
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