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wie organische Säuren, Aluminiumsulfat, Natriumbisulfat, ja sogar Schwefel kombinieren, w bei Verwendung von Hydrosulfiten ausgeschlossen ist, da Schwefel diese zersetzt. Bedingung ist dabei allerdings, dass Schwefel nicht gleichzeitig mit stark sauer wirkenden Salzen der Mineralsäuren und Zinksulfoxylat zusammengebracht werden kann, da in diesem Fall die Atzwirkung beeinträchtigt wird.
Hiebei hat sich gezeigt, dass die Metallsalze der Aldehydsulfoxylsäure. welche im allgemeinen nicht so gute Atzungen ergeben wie die Alkalisalze, ebensogut wie letztere ätzen, wenn sie in der Druckfarbe selbst hergestellt sind. Man erhält dieselben in diesem Falle aus dem Alkalisulfoxylat, wenn man letzteres etwa im molekularen Verhältnis mit löslichen Zinksalzen in sehr konzentrierten Lösungen und bei geeigneten Temperaturen zusammenbringt.
Beispielsweise kann man eine Ätzreserve dieser Art herstellen, indem man die erforderliche Menge Rongalit C'der BASF in der üblichen Verdickung löst, sodann unter Erwärmen die berechnete Menge Zinkazetat oder Zinksulfat zugibt, dann auflöst und das Erwärmen unter gutem Umrühren noch einige Zeit fortsetzt, wobei dann allmählich die Fällung des Zinksulfoxylates teilweise beginnt. Dann kühlt man ab, worauf sich die Hauptmenge des Zinksalzes als kristallinischer Niederschlag abscheidet. Ist die Fällung vollständig, so gibt man die geeignete Menge Chlorammonium hinzu und erwärmt, bis dieses das Zinkfonnaldehydsulfoxylat gelöst hat.
Ein Zusatz von Gummi verhindert bzw. be- einträchtigt die Ausfällung des Zinksulfoxylates. Für Küpenfarbstoffe, welche sich schwer reservieren lassen, wie z. B. verschiedene Schwefelfarhstoffe, verwendet man zweckmässiger die fertig-
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Salze oder Schwefel. Selbst Indigo, der bekanntlich bei weitem am schwierigsten zu reservieren ist, lässt, sich auf diese Weise unter Zuhilfenahme von Schwefel vollständig reservieren, desgleichen Thioindigorot.
An Stelle der Schwermetalle der Aldehydsulfoxvlsäure lassen sich auch deren Erdalkalisalze verwenden.
Das Ergebnis, welches mit diesen Ätzreserven erreicht wird, ist überraschend, denn unerwarteterweise reservieren einerseits die bisher meistens in Gegenwart von Oxydationsmitteln,
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Die Zusammensetzung der Ätzreserven ist daher zweckmässig von Fall zu Fall eine ver- schiedene. So ist zur Erzielung einer gelbilluminierten Ätzreserve unter Indanthren besonders die aus den Alkalisalze der Sulfoxylsaure unter Zusatz von Bleisulfat u. dgl. hergestellte Ätze geeignet. Die Ätzreserven ohne Metallsalze aus den säurebeständigen Alkalisalzen der Sulfoxylsäure eignen sich naturgemäss besonders zur Erzielung von Weiss neben Gelb unter Indanthren-
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Die Ausführung des Verfahrens gestaltet sich kurz folgendermassen :
Auf Färbungen, die mit Farbstoffen hergestellt sind, welche sich durch Hydrosulfit ätzen lassen, z. B.
Paranitranilinrot, welches durch Kuppeln von Naphtol mit diazotiertem Paranitranilin auf der Faser hergestellt wird, druckt man diese Ätzreserven auf. Nach dem Trocknen überdruckt man mit einem Küpenfarbstoff, z. B. Indanthren, Flavanthren usw. und trocknet.
Sodann wird 3 Minuten bei 103-1060 im Mather-Platt-Schnelldämpfer gedämpft, dann gewaschen und chromiert, sofern eine Gelb- bzw. Grünätzreserve mit Hilfe von Bleisalzen erhalten werden soll. Bei der Verwendung von Zinksulfoxylat ist zu bemerken. dass hiebei nach dem Dämpfen eine kurze Passage durch schwache Säure bei etwa 500 erfolgen muss. Zum Schluss wird gut geseift, u. zw. 2-3 Minuten bei 60-80 . Es ist dies ein Haupterfordernis, sollen klare über- druckfarben resultieren.
Was die Herstellung der Druckfarben betrifft, so ist es erforderlich, dass dieselben einen genügend steifen Papp darstellen, welcher die bei Reservierungen erforderliche Schutz-und Deckkraft besitzt. Das Drucken der Ätzreserven geschieht entweder mit Modeln (Perrotinen) oder Kupferwalzen, die mit tiefer Pappgravur versehen sind, wie sie bei dem Blaudruckpapp- artikel verwandt wird. Dabei müssen die Ätzreserven für Perrotinendruck weniger dick als jene für Kupferwalzendruck sein und für letztere richtet sich die Zusammensetzung der Ätzreserven auch wieder nach der Tiefe der Gravur.
Das Überdrucken mit den Überdruckfarben hat wegen deren starker Alkalität mit seichten Walzen zu geschehen, da sonst keine klaren Farben erzielt werden. Daher müssen auch diese
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In folgendem werden einige Beispiele für die Herstellung von Weiss-und Huntitxreserven sowievonÜberdruckfarbzusammensetzungengegeben.
1. Weissätzreserve ohne Bleisaixe.
British gum . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 g
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2. Flavanthren-Überdruckfarbe. a) Verdickung.
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1000 g b) Druckfarbe.
Obige Verdickung............ 540-460 9
Rongalit jB............ 330- 370 q Flavanthrenteig BASF . . . . . . . . . . 130- 170 g 1000-1000 9
Druckfarbe ist zu mahlen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von ÄtzreservPl1 unter Küpenfarbstoffen auf mittelst Hydrosulfite (Sulfoxylaten) ätzbaren Färbundgen, dadurch gekennzeichnet, dass man auf die Färbung eine Hydrosulfitätzreserve aufdruckt, welche neben Salzen von Sulfoxylsäureverbindungen solche neutrale oder saure Salze oder Säuren oder dgl. enthält, welche in der Kälte die betreffendenSulfo- xvlate nicht zersetzen und dabei den darüber zu druckenden Küpenfarbstoff reservieren, worauf nach Aufdruck des Küpenfarbstoffs in bekannter Weise gedämpft und gewaschen wird.
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such as organic acids, aluminum sulphate, sodium bisulphate, even combine sulfur, w is excluded when using hydrosulphites, as sulfur decomposes them. The condition is, however, that sulfur cannot be combined with strongly acidic salts of mineral acids and zinc sulfoxylate at the same time, since in this case the etching effect is impaired.
It has been shown that the metal salts of aldehyde sulfoxylic acid. which in general do not produce as good etchings as the alkali salts, as well as the latter when they are produced in the printing ink itself. In this case, the same is obtained from the alkali metal sulfoxylate if the latter is brought together in approximately the molecular ratio with soluble zinc salts in very concentrated solutions and at suitable temperatures.
For example, you can create an etching reserve of this type by dissolving the required amount of Rongalit C 'from BASF in the usual thickening, then adding the calculated amount of zinc acetate or zinc sulfate while warming, then dissolving and continuing the heating for some time with thorough stirring, whereby then gradually the precipitation of the zinc sulfoxylate begins in part. It is then cooled, whereupon most of the zinc salt separates out as a crystalline precipitate. When the precipitation is complete, the appropriate amount of chlorammonium is added and heated until it has dissolved the zinc formaldehyde sulfoxylate.
The addition of rubber prevents or impairs the precipitation of the zinc sulfoxylate. For vat dyes that are difficult to reserve, such as B. various sulfur raw materials, it is more appropriate to use the finished
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Salts or sulfur. Even indigo, which is known to be by far the most difficult to reserve, can be completely reserved in this way with the aid of sulfur, as can thioindigo red.
Instead of the heavy metals of aldehyde sulfoxylic acid, its alkaline earth metal salts can also be used.
The result that is achieved with these etching reserves is surprising, because unexpectedly, on the one hand, the previously mostly in the presence of oxidizing agents,
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The composition of the etching reserves is therefore expediently different from case to case. So to achieve a yellow-illuminated etch reserve under indanthrene, especially the one from the alkali salts of sulfoxylic acid with the addition of lead sulfate and. Like. Etching produced suitable. The etching reserves without metal salts from the acid-resistant alkali salts of sulfoxylic acid are naturally particularly suitable for achieving white in addition to yellow under indanthrene
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The execution of the procedure is as follows:
On dyeings made with dyes that can be etched by hydrosulfite, e.g. B.
Paranitraniline red, which is produced by coupling naphtol with diazotized paranitraniline on the fiber, these etching reserves are printed on. After drying it is overprinted with a vat dye, e.g. B. indanthrene, flavanthrene, etc. and dries.
Then it is steamed for 3 minutes at 103-1060 in a Mather-Platt high-speed steamer, then washed and chrome-plated, if a yellow or green etch reserve is to be obtained with the help of lead salts. Note when using zinc sulfoxylate. that after steaming a short passage through weak acid at about 500 must be made. At the end it is well soaped, u. between 2-3 minutes at 60-80. This is a main requirement if clear overprinting colors are to result.
As far as the production of the printing inks is concerned, it is necessary that the same be a sufficiently rigid cardboard which has the protection and covering power required for reservations. The etching reserves are printed either with models (Perrotinen) or copper rollers, which are provided with deep cardboard engraving, as is used for the blue printed cardboard article. The etching reserves for perrotine printing must be less thick than those for copper roller printing and for the latter, the composition of the etching reserves is also based on the depth of the engraving.
Overprinting with the overprinting inks has to be done with shallow rollers because of their strong alkalinity, otherwise no clear colors are achieved. Therefore, these must also
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In the following some examples are given for the production of white and huntite reserves as well as of overprint ink compositions.
1. White etching reserve without lead mixer.
British gum. . . . . . . . . . . . . . . . . 100 g
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2. Flavanthrene overprint ink. a) thickening.
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1000 g b) printing ink.
Above thickening ............ 540-460 9
Rongalit jB ............ 330- 370 q Flavanthr dough BASF. . . . . . . . . . 130-170 g 1000-1000 9
Printing ink is to be ground.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the production of ÄtzreservPl1 under vat dyes on by means of hydrosulfites (sulfoxylates) etchable dye rings, characterized in that a Hydrosulfitätzreserve is printed on the dye, which in addition to salts of sulfoxylic acid compounds such neutral or acidic salts or acids or the like Cold do not decompose the sulpho xvlate in question and thereby reserve the vat dye to be printed over it, whereupon, after the vat dye has been printed, it is steamed and washed in a known manner.