AT344140B - Verfahren zur entfernung des aluminiumhaltigen katalysators aus den produkten der phenolalkylierung mit olefinen - Google Patents

Description

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   Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der erdölchemischen Synthese, die Prozesse der Alkylierung von Phenol und seinen Homologen in Gegenwart von aluminiumhaltigem Katalysator betrifft, insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Verfahren zur Entfernung von aluminiumhaltigem Katalysator aus den Produkten der Alkylierung von Phenol und seinen Homologen. 



   In der Industrie haben Prozesse der Alkylierung von Phenol und seinen Homologen in Gegenwart von Katalysatoren, die Verbindungen von Aluminium mit Phenolen darstellen, eine weitgehende Verwendung gefunden. 



   Die Alkylierungsprodukte werden zwecks Isolierung von individuellen Alkylphenolen daraus der Rektifizierung bei einer Temperatur von 130 bis 2500C unterzogen. Vor der Rektifizierung sollen die genannten Produkte von den Beimengungen des aluminiumhaltigen Katalysators gereinigt werden, weil Aluminium den Verlauf von Nebenreaktionen, beispielsweise Isomerisierung, bewirkt. Die Entfernung des genannten Katalysators verwirklicht man durch Zerstören desselben. 
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 tion der Zerstörung von Katalysator kann man durch folgendes Schema darstellen. 
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 worin   R', R ", R 11. eine   Alkylgruppe oder Wasserstoff bedeuten. 



   Das Aluminiumhydroxyd fällt in Form von Gel aus, das sich schwer und mit einer niedrigen Geschwindigkeit filtrieren lässt und eine grosse Filtrationsfläche erfordert. 
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 doch fallen in diesem Falle Phenolabwässer an, die einer kostspieligen Reinigung bedürfen. Ausserdem entsteht die Notwendigkeit, Alkylierungsprodukte mitWasser sorgfältig zu waschen, da sogar geringe Säuremengen auch zuNebenreaktionen führen. Die Menge von Phenolwasser vergrössert sich um das Vielfache im Vergleich zu der angewandten   Säurelösung.   



   Am wirtschaftlichsten ist trotz der Schwierigkeiten der Prozess der Zerstörung des aluminiumhaltigen Katalysators mit dem billigsten Reagens-Wasser. Deswegen wurde bereits eine Vervollkommnung dieses Verfahrens vorgeschlagen. 
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 den etwa   l   bis 6 Mol Wasser (vorzugsweise 3 bis 6 Mol) pro Mol Aluminium zugesetzt. Die Behandlung mit Wasser führt man während 15 min bei 140 C durch. 



   Dabei bildet sich eine Suspension, die filtriert wird. Zur besseren Abtrennung des Niederschlags und zur Vergrösserung der Filtrationsgeschwindigkeit wird in der genannten Patentschrift dem Reaktionsgemisch auch ein Lösungsmittel (z. B. ein Olefin, ein aromatischer Kohlenwasserstoff, Nitrobenzol, Monochlortoluol oder Petroleumäther) welches die Viskosität der Lösung herabsetzt und die Löslichkeit des Niederschlags vermindert, zugegeben. 



   Dem oben beschriebenen Verfahren sind einige Nachteile eigen. 



   1. Es ist eine sehr genaue Dosierung von Wasser ins Reaktionsgemisch notwendig (3 bis 6 Mol Wasser pro Mol Aluminium). Es ist schwierig, eine genaue Dosierung zu verwirklichen, weil sich der Gehalt der Alkylierungsprodukte an Aluminium im industriellen Prozess auf Grund der Schwankung seiner Konzentration in den Ausgangsphenolen und der Zerstörung während der Alkylierung durch die mit Rohstoff (Phenole und Olefine) kommenden geringen Mengen Feuchtigkeit im weiten Bereich (um das 1, 5 bis 2-fache) verändert. 



   2. Der erhaltene Niederschlag enthält organische Stoffe in gebundener Form, was zu Verlusten an Phenolen führt, die nicht zurückzugewinnen sind. 



   3. Obwohl die Zugabe von einem interten Lösungmittel die Suspensionstrennung verbessert, ist das Verfahren mit zusätzlichem Energieaufwand zur Regenerierung des Lösungsmittels verbunden. 



   4. Das in Form von Niederschlag erhaltene    AI (OH) 3 ist   feinkörnig, verstopft die Filteroberfläche und lässt sich deswegen schwer filtrieren. 



   Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Vervollkommnung des Verfahrens zur Entfernung von aluminiumhaltigemKatalysator aus den Produkten der Phenolalkylierung durch Zerstörung deselben mit Wasser, um damit die Leistungsfähigkeit des Prozesses zu erhöhen und Verluste an Phenolen und Produkten der Phenolalkylierung auszuschliessen. 



   Die gestellte Aufgabe wurde gelöst durch ein Verfahren zur Entfernung won Aluminium aus den Produkten der Phenolalkylierung mitOlefinen, Hydrolyse des Katalysators mit Wasser bei erhöhter Temperatur und 

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 le weisen eine volle Beständigkeit bei dauerhafter Erhitzung (2 bis 4 h) auf 2500C auf, was ein Beweis dafür ist, dass im Alkylat kein Al vorhanden ist, da es bekannt ist, dass das Vorhandensein von sogar Al-Spuren im Alkylat unter ähnlichen Bedingungen zu Prozessen der Dealkylierung führt. Die erfindungsgemäss erhältliche Alkylphenolzusammensetzung ist nach der Entfernung des Katalysators daraus vollkommen aluminiumfrei. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Entfernung des aluminiumhaltigen Katalysators aus den Produkten der Phenolalkylierung mit Olefinen, durch Hydrolyse des Katalysators mit Wasser bei erhöhter Temperatur und Abtrennung des gebildeten Niederschlags, dadurch gekennzeichnet, dass man die Hydrolyse bei der Temperatur der Phenolalkylierung durchführt und das Hydrolysat nachfolgend auf eine Temperatur von 165 bis 2500C erwärmt, wobei man gleichzeitig das Wasser zur Bildung von kristallinem Metaaluminat bei atmosphärischem oder vermindertem Druck abdestilliert.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d gekennzeichnet, dass man zur Hydrolyse 3 bis 20 Mol Wasser pro Mol Aluminium verwendet.

   3. VerfahrennachdenAnsprüchen 1 und2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Hydrolysatauf eine Temperatur von 185 bis 2200C erwärmt.