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Die Erfindung betrifft einen Schichtwerkstoff mit hoher Permeabilität und niedriger Koerzitiv- feldstärke sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Werkstoffes. Schichtwerkstoffe mit solchen Eigenschaften werden für Wechselstromeinrichtungen, beispielsweise zur Herstellung von
Transformatorkernen, als magnetische Aufzeichnungsköpfe sowie als Abschirmungen für elektrische und magnetische Felder verwendet.
Bekannte derartige Schichtwerkstoffe werden im allgemeinen aus verhältnismässig dünnen Schich- ten aus magnetisierbarem Material unter Zwischenlage von Isolierschichten aus organischen Verbin- dungen, die dazu dienen, die Wirbelstromverluste zu vermindern, aufgebaut. Da die Handhabung der ausserordentlich dünnen Schichten des magnetisierbaren Werkstoffes Schwierigkeiten bereitet, kann es etwa beim Abziehen von einer Vorratsrolle oder beim Aufeinanderlegen zu dem geschichteten
Verband zu einer Verbiegung und Verformung desselben kommen, weswegen der sodann diesem Mate- rial innewohnenden Spannungen dessen magnetische Eigenschaften verschlechtert werden. Dies wieder kann zur Folge haben, dass aus dem betreffenden Schichtwerkstoff hergestellte Werkstücke sich hinsichtlich der elektrischen und magnetischen Eigenschaften als Ausschuss erweisen.
Diese Schwie- rigkeiten haben dazu geführt, dass die einzelnen Schichten aus magnetisierbarem Werkstoff nur begrenzt dünn ausgeführt werden konnten, wodurch die Qualität hieraus hergestellter Werkstücke bezüglich des Frequenzverhaltens ebenfalls begrenzt war.
Es sei an dieser Stelle darauf hingewiesen, dass unter einem magnetisierbaren Werkstoff ein magnetisch aktiver Werkstoff, beispielsweise ein ferromagnetischer Werkstoff zu verstehen ist, wel- cher, zumindest nach entsprechender Behandlung, als magnetisch weicher Werkstoff vorliegen kann.
Zum Unterschied von diesen üblichen oben genannten Schichtwerkstoffen geht die Erfindung daher von einem Schichtwerkstoff mit hoher Permeabilität und niedriger Koerzitivfeldstärke aus, der eine Mehrzahl von Schichten aus magnetisch weichem Metall und durchgehende anorganische, im Verhältnis zum magnetisch weichen Metall elektrisch isolierende Zwischenschichten enthält.
Derartige Schichtwerkstoffe sind aus der DE-OS 2009631 bekannt. Bei diesen bekannten Schichtwerkstoffen soll jedoch eine Diffusion von zwischengelagerten Metallen, wie z. B. Titan und Vana- dium, in eine Eisenschicht stattfinden, um eine Legierung von hohem Widerstand zu bilden, die ausserdem gute magnetische Eigenschaften aufweist. Der Anteil der Legierungszusätze wird ausdrücklich als variabel bezeichnet. Demgegenüber ist der erfindungsgemässe Schichtwerkstoff dadurch gekennzeichnet, dass jede der Zwischenschichten eine oder mehrere intermetallische isolierende Verbindungen enthält und vorzugsweise eine Metallschicht aufweist. Bei intermetallischen Verbindungen sind zum Unterschied von Legierungen die Elemente in bestimmten Atomverhältnissen vereinigt.
Diese grundlegende Differenz ist auch die Ursache der unterschiedlichen Eigenschaften der bekannten und der erfindungsgemässen Werkstoffe.
Es hat sich dabei als vorteilhaft erwiesen, wenn die genannte Metallschicht zwischen den Schichten aus magnetisch weichem Metall und den Schichten aus intermetallischer Verbindung angeordnet ist. Kupfer oder Nickel sind die bevorzugten Metalle für diesen Zweck. Die hochleitfähigen Metallschichten dienen in den aus dem erfindungsgemässen Schichtwerkstoff hergestellten Bauteilen zur Abschirmung oder zur Konzentration elektrischer Felder. Bei mehrspurigen Magnetband-Aufzeichnungsköpfen kann diese Technik dazu verwendet werden, benachbarte Abschnitte des Aufzeichnungskopfes voneinander zu trennen. Die Schichten aus magnetischem Werkstoff schirmen dabei die magnetischen Felder ab. Die Schichten aus Leiterwerkstoff schirmen die elektrischen Felder ab. Auch können geschichtete Abschirm-Bauteile gesondert hergestellt werden.
Im Falle der Anwendung des Schichtwerkstoffes für Transformatoren kann das Frequenzverhalten durch Verändern des Dicken-Verhältnisses zwischen dem magnetischen Werkstoff und dem isolierenden Werkstoff sowie durch den Grad der Querschnittsverringerung des vorbereiteten Knüppels variiert werden.
Die intermetallischen Verbindungen können sich auch zu beiden Seiten einer Isolationsschicht oder einer hochleitfähigen Schicht, die jeweils zwischen den Schichten aus magnetisch weichem Material angeordnet ist, befinden. Günstig ist es, wenn angrenzend an die Schichten aus magnetisch weichem Metall eine oder mehrere Schichten aus einem leitfähigen, mit den Nachbarschichten aus magnetisch weichem Metall oder aus einem weiteren Zwischenschichtmaterial isolierende intermetallische Verbindungen bildenden Werkstoff angeordnet ist bzw. sind. Bei einer bevorzugten Ausführungs-
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form der Erfindung ist ein Element der intermetallischen Verbindung ein hitzebeständiges Metall, z. B. Zirkon.
Ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemässen Schichtwerkstoffes besteht darin, dass die isolierende (n) intermetallische (n) Verbindung (en) in Form von Partikeln eingebracht und in einem flüchtigen Bindemittel gebunden wird (werden) und dass der daraus hergestellte mehrschich- tige Verband auf eine Temperatur oberhalb der Verflüchtigungstemperatur des Bindemittels erhitzt wird.
Gemäss einer besonderen Form des Verfahrens nach der Erfindung wird vor dem Zusammensetzen des Schichtverbandes auf jede Schichte aus magnetisch weichem Metall eine Schicht aus intermetalli- scher Verbindung oder einem Material, das die intermetallische Verbindung bildet, aufgebracht.
Es versteht sich, dass in jedem Fall zur Ausbildung der isolierenden intermetallischen Verbindungen der gesamte Schichtverband oder Teilschichten desselben gegebenenfalls unter erhöhtem Druck erhitzt werden können. Häufig kann auch bei der Bildung der intermetallischen, isolierenden Verbindungs- schichten oder bei einem späteren Verfahrensschritt eine derartige Wärmebehandlung vorgenommen werden, dass die Weichglühtemperatur für den magnetisch weichen Werkstoff erreicht wird.
Die erfindungsgemässen Schichtwerkstoffe zeichnen sich durch hohe Permeabilitätswerte aus, sie weisen eine niedrige Koerzitivfeldstärke auf und sie sind ausserordentlich verschleissfest. Durch die hohe Temperaturbeständigkeit der intermetallischen Verbindungen kann der Schichtwerkstoff eine abschliessende Temperaturbehandlung zum Ausgleich vorhandener Spannungen und zum Weichglühen des magnetisch weichen Metalls erfahren, ohne dadurch beschädigt zu werden.
Dies stellt einen wesentlichen Vorteil, insbesondere im Falle der Verwendung des Schichtwerkstoffes in magnetischen Aufzeichnungsköpfen dar.
Die Formgebung der Werkstücke, welche aus dem Schichtwerkstoff, beispielsweise durch Ausstanzen, hergestellt werden sollen, erfolgt vor der Wärmebehandlung. Auf diese Weise können bei der Wärmebehandlung diejenigen Spannungen beseitigt werden, die während der Formgebung des Schichtwerkstoffes in die Gestalt des endgültigen Werkstoffes in den Schichtwerkstoff eingebracht worden sind.
Die Erfindung ist nachstehend an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen : Fig. l einen Querschnitt eines geschichteten Pressbarrens oder Strangpressbarrens vor der Reduktion, Fig. 2 eine vergrösserte Teilansicht gemäss den Linien 2-2 der Fig. 1, Fig. 3 eine Darstellung einer gegenüber Fig. 2 abgewandelten Ausführungsform, Fig. 4 ein mikroskopisches Bild eines Schichtwerkstoffes gemäss Fig. 2 nach der Querschnittsreduktion, Fig. 5 ein mikroskopisches Bild eines Schichtwerkstoffes gemäss Fig. 4 nach einer Wärmebehandlung, Fig. 6 einen Querschnitt eines geschichteten Abschirmwerkstoffes, Fig. 7 einen Querschnitt eines zusammengesetzten Bauteiles mit Schichtwerkstoffen gemäss Fig. 2 oder Fig. 3 einerseits und Schichtwerkstoffen gemäss Fig. 4 anderseits, Fig.
8 eine auseinandergezogene Darstellung zur Erläuterung der Herstellung von Ausführungsbeispielen und Fig. 9 einen Teilschnitt längs der Linie 9-9 der Fig. 8.
In Fig. 2 sind Schichten --10-- aus magnetisch weichem Werkstoff dargestellt, welche durch Zwischenschichten --12-- voneinander getrennt sind. Der Werkstoff dieser Zwischenschichten reagiert beim Erhitzen mit dem magnetisch weichen Werkstoff in solcher Weise, dass eine elektrisch isolierende Verbindung der Elemente entsteht, in der die Elemente im stöchiometrischen Verhältnis miteinander enthalten sind, so dass die hier mehrfach erwähnte elektrisch isolierende, intermetallische Verbindung entsteht. Die Schicht --12-- kann dabei aus einem Metall bestehen, das mit dem magnetisch weichen Material der Schicht --10-- zu der intermetallischen Verbindung reagiert. Es kann dabei aber auch vom ursprünglichen Metall etwas übrigbleiben, was zu den Schichten --34-- in Fig. 5 führt.
Wie Fig. 3 zeigt, können die Metallschichten --12-- von den Schichten --10-- aus magnetisch weichem Material durch weitere Metallschichten --44-- getrennt sein. In diesem Falle reagieren die Schichten --12-- mit den Schichten --44--, um intermetallische Verbindungen zu bilden. Wenn die Schichten --44-- nicht ganz reagieren, grenzen die intermetallischen Verbindungen nicht an die Schichten aus magnetisch weichem Material an. Zu beachten ist, dass auch bei der Ausgangslage von Fig. 3 ein Produkt erhalten werden kann, bei dem die Schichten aus intermetallischen Verbindungen an die Schichten aus magnetisch weichem Material angrenzen, nämlich dann, wenn die
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--12- vollständigDie Ummantelung --16- und der geschichtete Block --14-- werden dann in einen Blockaufneh- mer --18-- eingebracht und es wird zwischen die Seiten der Ummantelung --16-- und den Blockauf- nehmer --18-- ein Füllmaterial -20-- mit ähnlichen Eigenschaften wie der Magnetwerkstoff einge-
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--18- nichterzeugende Matrize extrudiert, so dass die Schichten --10 und 12-- gemeinsam reduziert werden.
Hierauf werden der Blockaufnehmer --18-- und das Füllmaterial --20-- vom Strangpressknüppel durch
Abätzen entfernt.
Fig. 4 zeigt in 1350facher Vergrösserung eine mikroskopische Aufnahme des geschichteten Teiles eines bereits extrudierten Knüppels. Die Schichten --24- aus magnetisch weichem Material sind zusammen mit den Schichten --26-- eines Werkstoffes reduziert, welcher zusammen mit dem Werkstoff der Schichten --24-- während eines Wärmebehandlungsschrittes eine intermetallische Verbindung eingeht. Die Schichten --24 und 26-- sind, wie aus den dunklen Linien --28-- zu erkennen ist, durch eine Diffusionsverbindung zusammengefügt. Die Summe aus den Schichten --28 und 26-- stellt die isolierende Zwischenschicht --50-- dar.
Der Schichtwerkstoff wird sodann in die endgültige Form gebracht, wonach die einzelnen
Werkstoffe entgratet und geätzt werden, um Metall zu entfernen, das die Ränder der einzelnen
Schichten überbrücken könnte.
Der geschichtete Verband wird dann einer Wärmebehandlung unterzogen, um das magnetische
Material weichzuglühen und eine hohe Permeabilität und eine geringe Koerzitivkraft zu erzielen.
Während der Wärmebehandlung bilden sich in den Bereichen, in welchen durch Diffusion Werkstoff- paare vorhanden sind, wie in Fig. 4 durch die Linien --28-- angedeutet ist, intermetallische Verbin- dungen, was in Fig. 5 innerhalb der Klammer --30-- dargestellt ist. Der magnetische Werkstoff in den Schichten --24- wird weichgeglüht und bildet, wie aus Fig. 5 zu ersehen ist, grobkörnige
Bereiche --32--. Die Zwischenschichten-26-gemäss Fig. 4 nehmen den Mittelbereich --34-- innerhalb der durch die Klammer bezeichneten Schichten --30- nach Fig. 5 ein, und die übrigen Schich- ten --36, 38 und 40-gemäss Fig. 5 bestehen aus ersten, zweiten und dritten intermetallischen Ver- bindungen zwischen dem magnetisch weichen Material und dem isolierenden Verbindungsmaterial.
Die Schichten zwischen den Schichten aus magnetisch weichem Material bilden isolierende, intermetallische Verbindungen, in welchen sich die Elemente in bestimmten Atomverhältnissen ähn- lich wie bei echten chemischen Verbindungen vereinigen, wobei sie jedoch nicht einfachen Valenz- regeln folgen. Je nach dem Vorhandensein anderer Materialien in dem Schichtverband sind die
Schichten --10 und 12-- so gewählt, dass sich während der Wärmebehandlung mindestens eine Trenn- schicht einer isolierenden, intermetallischen Verbindung bildet. Geeignete Metalle zur Bildung der Schichte --12- sind Niob, Tantal, Zirkon, Titan, Hafnium, Vanadin, Magnesium, Aluminium, Zink, Kadmium und bestimmte Seltenerdenelemente.
Phasendiagramme, welche intermetallische Verbindungen bei Binärsystemen zeigen, lassen sich folgenden Veröffentlichungen entnehmen :"Constitution of Binary Alloys" von Max Hansen, 2. Ausgabe, McGraw-Hill Book Co., N. Y., 1958, und "Constitution ob Binary Alloys", erste Ergänzung von Rodney P. Elliot, McGraw-Hill Book Co., N. Y., 1965. Intermetallische Verbindungen bilden sich auch in Dreistofflegierungen und Vierstofflegierungen, wie in der Veröffentlichung "Intermetallic Compunds", J. H. Westbrook, Wiley and Sons, N. Y., diskutiert wird.
Bei einem Ausführungsbeispiel bestanden die Schichten --10-- aus magnetisch weichem Material in einer Legierung, welche 79% Nickel, 16% Eisen und 4% Molybdän enthielt. Diese Legierung ist eine einphasige Legierung oder Feststoff-Lösungslegierung mit der Kristallstruktur des Nickels, die bei richtiger Wärmebehandlung eine sehr hohe Permeabilität und eine niedrige Koerzitivkraft aufweist. Jede Schicht --10- wies eine Dicke von 0, 178 mm, eine Breite von etwa 50 mm und eine Länge von etwa 127 mm auf.
Die Schichten --12- bestanden aus Zirkon in einer Stärke von etwa 0, 0178 mm. Das Dicken-
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verhältnis der Schichten --10 und 12-- war so gewählt, dass sich einerseits eine hohe Qualität des Magnetwerkstoffes ergab und anderseits hinreichend Verbindungen bildendes Metall zur Verfü- gung stand, um eine gute elektrische Trennung im gewünschten Betriebs-Frequenzbereich zu erhalten. Dickenverhältnisse von 3 : 1 bis 50 : 1 liefern gute Ergebnisse.
Der Schichtverband --14-- aus der erwähnten Nickel-Eisen-Molybdänlegierung und den Zirkonschichten wurde mit einer Titanummantelung versehen und in einen Blockaufnehmer --18-- aus Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt gesetzt, wobei als Füllmaterial --20-- ebenfalls Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt diente. Wird anderes magnetisches Metall verwendet, so ist auch entsprechend anderes Füllmetall vorzusehen. Weitere Beispiele geeigneter magnetisch weicher Materialien können aus der Veröffentlichung"Ferromagnetism"von Richard M. Bozorth, Van Nostrand, New York, 1951 und "Metals Handbook" Metals Handbook Committee of ASM, 1961, Seiten 785-797, entnommen werden.
Nach Evakuieren der Anordnung --22-- wurde diese auf 7000C erhitzt und wurde sie durch eine einen laminaren Fluss bildende Halbzollmatrize extrudiert, wobei die Schichten eine Querschnittsverringerung erfuhren und eine Diffusionsverbindung eingingen. Der extrudierte Strangpressknüppel wurde dann mit einer Chlor-Eisen-Ätzlösung abgespritzt, um den Stahl vom Blockaufnehmer und das Füllmaterial zu entfernen. Nach der Ätzung ergab sich eine rechteckige Anordnung mit einer solchen Querschnittsform, die der Mikroaufnahme nach Fig. 4 zu entnehmen ist. Der Schichtverband wurde dann durch Walzen in seinem Querschnitt weiter auf etwa 0,5 mm Stärke reduziert. Aus dem flachen Material wurden sodann Ringe mit quadratischem Querschnitt ausgeschnitten, die entgratet und in einer Flusssäure-Salpetersäure-Ätzlösung geätzt wurden.
Hierauf wurden einige der Ringe durch 2 h hindurch bei 900 C wärmebehandelt und dann im Ofen belassen und abgekühlt. Die magnetischen Schichten --32-- waren hierauf vollständig weichgeglüht, wie sich aus den beträchtlichen Korngrössen und den breiten Bändern in den Körnern in der Aufnahme nach Fig. 5 erkennen lässt. Das Ineinanderdiffundieren zwischen den Schichten aus Zirkon und der Magnetlegierung führte zur Bildung sämtlicher möglicher intermetallischer Verbindungen, die sich aus dem NickelZirkon-Phasendiagramm vorhersagen lassen.
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sche Verbindung von Zirkon und der Nickel-Eisen-Molybdänlegierung und besitzt sie daher gegenüber dieser Legierung einen hohen Widerstand.
Die weichgeglühten Ringe wurden dann als Transformatorkerne bewickelt und mit Kernen verglichen, welche in üblicher Weise hergestellt worden waren. Ein Wechselstrom bekannter Grösse mit gegebener Frequenz wurde den Primärwicklungen jedes Transformators zugeführt und die Spannungsausgänge der Sekundärwicklungen der Transformatoren wurden mit einem Voltmeter hoher Impedanz (10 Megohm) gemessen. Insbesondere bei hohen Frequenzen war die elektromotorische Kraft an der Sekundärwicklung des Transformators mit dem weichgeglühten Ringkern bei gleichem Speisestrom bedeutend höher als die elektromotorische Kraft, die an den bekannten, nicht weichgeglühten Ringkernen zu messen war.
Ausserdem zeigten die Transformatoren mit den weichgeglühten Ringkernen scharfe Resonanzfrequenzkurven, die auf der erhöhten kapazitiven Wirkung der intermetallischen Isolationslagen beruhten, welche sich während der Wärmebehandlung gebildet hatten. Insgesamt ergab sich, dass aus dem erfindungsgemässen Schichtwerkstoff gefertigte Transformatoren mindestens um eine Grössenordnung günstigere Eigenschaften als herkömmliche Transformatoren aufwiesen und dass eine bedeutend bessere Konstanz des Verhaltens bei hohen Frequenzen erzielt wurde.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 3 waren in einem Ausführungsbeispiel 0, 178 mm starke Schichten --10-- der vorstehend erwähnten Nickel-Eisen-Molybdänlegierung durch eine zusammengesetzte Zwischenschichte einer 0, 078 mm starken Titan-Trennschicht (in Fig. 3 mit --12-- bezeichnet) voneinander getrennt, welche sich zwischen benachbarten Schichten --44- von sauerstofffreiem, hochleitfähigem Kupfer bestand, das ungefähr dieselbe Dicke aufwies wie das Titan. Die Wahl von Kupfer erfolgte, weil dieses Material keine schädliche Wirkung auf die magnetischen Eigenschaften der Nickel-Eisen-Molybdänlegierung beim Hineindiffundieren in diese hat. Ausserdem bildet das Kupfer eine intermetallische, isolierende Verbindung mit dem Titan.
Im übrigen waren die Verfahrensschritte zur Herstellung des Schichtwerkstoffes dieselben, wie vorstehend beschrieben wurde.
Die Versuchsergebnisse waren in gleicher Weise zufriedenstellend. Es zeigte sich also, dass die intermetallische Verbindung, welche die isolierende Trennschicht bildet, nicht notwendigerweise
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zusammen mit dem magnetischen Werkstoff selbst gebildet werden muss.
Vorzugsweise soll die Schicht einer intermetallischen Verbindung nicht sehr viel dicker als die Schicht des isolierenden, Verbindungen bildenden Materials sein. Tatsächlich ist es für Anwen- dungen in Transformatoren wünschenswert, dass die Zwischenschichte aus hochleitfähigem Metall ausreichend dünn ist, so dass während des Verfahrensschrittes des Weichglühens im wesentlichen eine vollständige Reaktion erfolgt, um isolierende, intermetallische Verbindungen an Stelle der ursprünglichen, leitfähigen Zwischenschichte zu erzeugen. Im Anwendungsfalle bei Transformatoren kann eine nicht zur Reaktion gebrachte Schicht der Zwischenschichte aus Metall noch in dieser
Zwischenschichte verbleiben, doch nehmen, wenn die Dicke einer solchen Zwischenschichte zunimmt, die Wirbelstromverluste zu.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 6 besteht ein Abschirmungswerkstoff-14 S-- aus Kupfer- schichten --46--, welche gegenüber den Zwischenschichten --44-- nach Fig. 3 verhältnismässig dick ausgeführt sind. Diese Kupferschichten --46- sind zwischen benachbarten Schichten --48- aus
Titan und Schichten --10-- aus magnetisch weichem Werkstoff angeordnet. Sowohl die Kupferschichten als auch die Schichten aus magnetischem Werkstoff wiesen eine Dicke von etwa 0, 178 mm auf, woge- gen die Titanschichten eine Stärke von 0, 0178 mm aufwiesen. Im übrigen war das vorliegende Aus- führungsbeispiel genau so erstellt, wie vorstehend beschrieben.
In vorliegendem Falle bildeten jedoch die Titan-Schichten --48- isolierende, intermetallische Verbindungs-Trennschichten sowohl mit den Schichten --10- aus magnetisch weichem Material als auch mit den dicken Kupferschich- ten --46--. Diese intermetallischen Verbindungs-Trennschichten waren ähnlich ausgebildet wie die
Schichten --36, 38 und 40-- in Fig. 5. Die resultierenden Kupferschichten waren ausreichend dick, um als Abschirmungen für ein elektrisches Feld zu wirken. Nach einer Querschnittsreduzierung und einem Ausschneiden des Knuppels konnten die Kupferschichten --46-- als Abschirmungen für das elektrische Feld und die Schichten --10- aus magnetischem Werkstoff entsprechend den Schich- ten --32- nach Fig. 5 als Abschirmungen für das magnetische Feld dienen.
Die hochleitfähige Schichte --46-- darf nicht so dünn sein, dass sie während des Weichglüh-
Verfahrens vollständig reagiert. Die Schicht soll mindestens dreimal so dick wie die Schichten - sein und soll eine ausreichende Dicke aufweisen, um nach der Reaktion zur Bildung der intermetallischen Verbindungen eine Schichtstärke übrigzulassen, welche etwa so gross ist wie die verbleibende Schichtstärke des magnetisch weichen Werkstoffes. Gegebenenfalls kann die hochleit- fähige Schichte bedeutend stärker ausgeführt werden.
In bestimmten Fällen der Abschirmung ist es nicht notwendig, die leitfähigen Schichten --46-- von dem magnetisch weichen Werkstoff zu isolieren. In diesen Fällen können die Trennschichten - auch weggelassen werden.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 7 ist der Strangpressknüppel aus einem ersten geschichteten
Verband aus Schichten -14-- entsprechend der Ausführungsform nach Fig. 2 und aus einem zweiten geschichteten Verband --14 S-- von Abschirmschichten entsprechend der Ausführungsform nach Fig. 6 aufgebaut. Nach gemeinsamer Querschnittsreduktion und Formgebung werden die als Transformatorab-
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der Fall ist. Die Abschirmabschnitte vermögen die Transformatorabschnitte voneinander abzuschirmen oder zu trennen, so dass eine Verwendung als Vielspur-Aufzeichnungsköpfe möglich ist, wobei jeder Transformatorabschnitt einer eigenen Spur zugeordnet ist und der benachbarte Abschirmabschnitt ein Nebensprechen von andern Transformatorabschnitten her verhindert.
Zwischen den Schichten aus magnetisch weichem Werkstoff können ausserdem zusätzliche Werkstoffschichten vorgesehen sein. Ausserdem ist zwar vorstehend in Verbindung mit der Strangpressmatrize ein vorausgehender, anfänglicher Verfahrensschritt zur Diffusionsverbindung der einzelnen Schichten beschrieben worden, doch kann die Verbindung auch durch Walzen oder Pressen herbeigeführt werden.
Die endgültige Dicke der verschiedenen Schichten ist für das Frequenzverhalten des Schichtwerkstoffes oder des betreffenden Werkstückes unbedingt wesentlich. Die Schichtstärken können durch den Grad der gemeinsamen Querschnittsverminderung eingestellt werden, wobei Schichten aus magnetischem Werkstoff in einer Stärke bis zu 0, 0025 mm erreicht werden können.
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Gemäss andern Ausführungsformen kann der Werkstoff mit hohem Widerstand selbst unmittelbar auf die Schichten aus magnetisch weichem Metall aufgebracht werden, so dass keine Notwendigkeit besteht, die beiden Schichten miteinander reagieren zu lassen, um die Trennschicht mit hohem Widerstand zu erzeugen. Es ist nur erforderlich, den Schichtwerkstoff so weit zu erhitzen, dass sich eine ausreichende Verbindung zwischen den Schichten ergibt und die gewünschte hohe Verschleissfestigkeit der Schichten mit hohem Widerstand erzeugt wird.
Gemäss Fig. 8 wechseln sich Schichten aus Blättern --60-- aus magnetischem Material mit Schichten aus intermetallischen Verbindungen --62-- ab. Die Schichten --60-- bestehen aus üblichen Blättern aus magnetisch weichem Werkstoff, in welche auf photographischem Weg Elemente-64eingeätzt sind. Die dargestellten Elemente --64-- haben die Form von Tonband-Abtastkopf-Abschnitten. Die intermetallischen Verbindungen liegen in Schichten von Partikeln vor, die unter Verwendung eines flüchtigen organischen Bindemittels in eine bandartige oder folienartige Form gebracht sind, wie etwa in der US-PS Nr. 3, 371, 001 beschrieben ist.
Die aus magnetisch weichem Werkstoff bestehenden Blätter, die eine Dicke von etwa 0, 025 mm
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welche von einer Platte --70-- aufragen, übereinander geschichtet. Die jeweils dazwischenliegend vorgesehenen Schichten weisen eine Dicke von etwa 0,005 mm auf, so dass ein geschichteter Ver- band --61-- entsprechend Fig. 9 entsteht, wobei die Schichten --60-- in den Lagen --10-- nach Fig. 2 und die Schichten --62-- den Lagen --12-- nach Fig. 2 entsprechen. Die gesamte Plattenanordnung wird dann in sauerstofffreier Atmosphäre erhitzt. Das organische Bindemittel verflüchtigt sich, ohne dass ein unerwünschter Rest zurückbleibt. Der Schichtverband wird dann ausreichend stark erhitzt, um eine Verbindung zu den Schichten aus magnetisch weichem Metall herzustellen.
Hierauf wird ein mit Führungsbohrungen --74-- versehenes Gewicht --72-- auf die Führungsstifte --68-- aufgesteckt und liegt über dem zusammengefügten Schichtwerkstoff --61-- und über zur Festlegung der Dicke dienenden Abstandsstücken --76--. Hierauf wird die gesamte Anordnung in ein evakuierbares Gefäss oder in einen andern sauerstofffreien Raum eingebracht, um während eines nachfolgenden Wärmebehandlungsschrittes eine Oxydation zu vermeiden. Durch die Wärmebehandlung erfolgt ein Weichglühen des magnetisch weichen Werkstoffes, was im Falle der vorstehend erwähnten Nickel-Eisen-Molybdänlegierung in einem Temperaturbereich von etwa 600 bis 1200 C geschieht.
Das Gewicht --72-- drückt den Schichtwerkstoff auf eine Dicke zusammen, die durch die Höhe der Abstandsstücke --76-- festgelegt wird. Da das magnetisch weiche Metall vollständig weich-bzw. spannungsfrei geglüht wird, werden die bei der Herstellung eingebrachten Spannungen beseitigt.
Der weichgeglühte Schichtwerkstoff wird anschliessend einer Abkühlung unterzogen, welche auf den verwendeten, magnetisch weichen Werkstoff abgestimmt ist. Für die zuvor erwähnte Legierung betrug die Abkühlgeschwindigkeit etwa 195 bis 280 C je Stunde von der Weichglühtemperatur des betreffenden Metalls über seine Curietemperatur (im Falle der hier betrachteten Nickel-Eisen-
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herausgenommen.
Schliesslich wird der vollständig weichgeglühte Schichtwerkstoff in die gewünschten Werkstücke zerschnitten, geschliffen und poliert.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Schichtwerkstoff mit hoher Permeabilität und niedriger Koerzitivfeldstärke, der eine Mehrzahl von Schichten aus magnetisch weichem Metall und durchgehende anorganische, im Verhältnis zum magnetisch weichen Metall elektrisch isolierende Zwischenschichten enthält, dadurch gekennzeichnet, dass jede der Zwischenschichten (50,30) eine oder mehrere intermetallische isolierende Verbindungen enthält und vorzugsweise eine Metallschicht (46) aufweist.
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The invention relates to a layer material with high permeability and low coercive field strength and a method for producing such a material. Layer materials with such properties are used for AC devices, for example for the production of
Transformer cores, used as magnetic recording heads and as shields for electrical and magnetic fields.
Known layer materials of this type are generally constructed from relatively thin layers made of magnetizable material with the interposition of insulating layers made from organic compounds, which serve to reduce eddy current losses. Since the handling of the extremely thin layers of the magnetizable material is difficult, it can be removed from a supply roll or stacked on top of the layered one
Bandage to bend and deform the same, which is why the stresses then inherent in this material deteriorate its magnetic properties. This in turn can have the consequence that workpieces made from the layer material in question prove to be rejects with regard to the electrical and magnetic properties.
These difficulties have meant that the individual layers of magnetizable material could only be made thin to a limited extent, as a result of which the quality of workpieces produced therefrom was also limited with regard to the frequency behavior.
At this point it should be pointed out that a magnetizable material is to be understood as a magnetically active material, for example a ferromagnetic material, which, at least after appropriate treatment, can be present as a magnetically soft material.
In contrast to these conventional layer materials mentioned above, the invention is therefore based on a layer material with high permeability and low coercive field strength, which contains a plurality of layers of magnetically soft metal and continuous inorganic intermediate layers which are electrically insulating in relation to the magnetically soft metal.
Such layer materials are known from DE-OS 2009631. In these known layer materials, however, a diffusion of intermediately stored metals, such as. As titanium and vanadium, take place in an iron layer to form an alloy of high resistance, which also has good magnetic properties. The proportion of alloy additives is expressly described as variable. In contrast, the layer material according to the invention is characterized in that each of the intermediate layers contains one or more intermetallic insulating compounds and preferably has a metal layer. In the case of intermetallic compounds, unlike alloys, the elements are combined in certain atomic ratios.
This fundamental difference is also the cause of the different properties of the known and the inventive materials.
It has proven to be advantageous if the metal layer mentioned is arranged between the layers of magnetically soft metal and the layers of intermetallic compound. Copper or nickel are the preferred metals for this purpose. The highly conductive metal layers are used in the components produced from the layer material according to the invention for shielding or for concentrating electrical fields. With multi-track magnetic tape recording heads, this technique can be used to separate adjacent portions of the recording head. The layers of magnetic material shield the magnetic fields. The layers of conductor material shield the electrical fields. Layered shielding components can also be produced separately.
If the layered material is used for transformers, the frequency behavior can be varied by changing the thickness ratio between the magnetic material and the insulating material and by reducing the cross-section of the prepared stick.
The intermetallic connections can also be located on both sides of an insulation layer or a highly conductive layer, which is in each case arranged between the layers of magnetically soft material. It is expedient if one or more layers of a conductive material that forms intermetallic compounds that isolate with the neighboring layers of magnetically soft metal or of a further interlayer material are arranged adjacent to the layers of magnetically soft metal. In a preferred embodiment
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form of the invention is an element of the intermetallic compound a heat-resistant metal, e.g. B. Zircon.
One method for producing a layered material according to the invention is that the insulating intermetallic compound (s) is introduced in the form of particles and is (are) bound in a volatile binder and that the multilayered bond produced therefrom is applied to one Temperature above the volatilization temperature of the binder is heated.
According to a special form of the method according to the invention, a layer of intermetallic compound or a material which forms the intermetallic compound is applied to each layer of magnetically soft metal before the layer assembly is assembled.
It goes without saying that in any case, in order to form the insulating intermetallic compounds, the entire layer structure or partial layers thereof can, if appropriate, be heated under increased pressure. Frequently, during the formation of the intermetallic, insulating connecting layers or in a later process step, such a heat treatment can be carried out that the soft annealing temperature for the magnetically soft material is reached.
The layer materials according to the invention are distinguished by high permeability values, they have a low coercive field strength and they are extremely wear-resistant. Due to the high temperature resistance of the intermetallic compounds, the layer material can undergo a final temperature treatment to compensate for existing stresses and to soft-glow the magnetically soft metal without being damaged.
This is a significant advantage, particularly when the layer material is used in magnetic recording heads.
The shaping of the workpieces which are to be produced from the layer material, for example by punching out, takes place before the heat treatment. In this way, those stresses which were introduced into the shape of the final material in the shape of the final material during the shaping of the layer material can be removed during the heat treatment.
The invention is explained below with reference to the drawings. 1 shows a cross section of a layered press ingot or extruded ingot before reduction, FIG. 2 shows an enlarged partial view according to lines 2-2 of FIG. 1, FIG. 3 shows an embodiment modified from FIG. 2, FIG. 4 2 after the cross-sectional reduction, FIG. 5 shows a microscopic image of a layered material according to FIG. 4 after a heat treatment, FIG. 6 shows a cross section of a layered shielding material, FIG. 7 shows a cross section of a composite component with layered materials according to FIG 2 or 3 on the one hand and layer materials according to FIG. 4 on the other hand,
8 is an exploded view to explain the manufacture of exemplary embodiments, and FIG. 9 is a partial section along the line 9-9 of FIG. 8.
2 shows layers --10-- made of magnetically soft material, which are separated from one another by intermediate layers --12--. When heated, the material of these intermediate layers reacts with the magnetically soft material in such a way that an electrically insulating connection of the elements is formed, in which the elements are contained in a stoichiometric ratio, so that the electrically insulating, intermetallic connection mentioned several times is created. Layer --12-- can consist of a metal that reacts with the magnetically soft material of layer --10-- to form the intermetallic compound. However, some of the original metal may remain, which leads to layers --34-- in Fig. 5.
As FIG. 3 shows, the metal layers --12-- can be separated from the layers --10-- made of magnetically soft material by further metal layers --44--. In this case, layers --12-- react with layers --44-- to form intermetallic compounds. If the layers --44-- do not fully react, the intermetallic compounds do not adjoin the layers made of magnetically soft material. It should be noted that even in the starting position of FIG. 3, a product can be obtained in which the layers of intermetallic compounds adjoin the layers of magnetically soft material, namely when the
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--12- completeThe casing --16- and the layered block --14-- are then placed in a block holder --18-- and it is between the sides of the casing --16-- and the block holder --18-- a filling material -20-- with similar properties as the magnetic material -
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--18- extruded die, so that layers --10 and 12-- are reduced together.
The block sensor --18-- and the filling material --20-- are then passed through by the extrusion billet
Etching away.
4 shows a microscopic image of the layered part of an already extruded billet in a magnification of 1350 times. The layers --24- made of magnetically soft material are reduced together with the layers --26-- of a material which, together with the material of the layers --24--, forms an intermetallic compound during a heat treatment step. Layers --24 and 26--, as can be seen from the dark lines --28--, are joined by a diffusion connection. The sum of layers --28 and 26-- represents the insulating intermediate layer --50--.
The layer material is then brought into its final shape, after which the individual
Materials are deburred and etched to remove metal that is the edges of each
Could bridge layers.
The layered dressing is then subjected to a heat treatment to remove the magnetic
Soft anneal material and achieve high permeability and low coercive force.
During the heat treatment, in the areas in which material pairs are present by diffusion, as indicated in FIG. 4 by the lines --28--, intermetallic compounds form, which in FIG. 5 is within the brackets - 30-- is shown. The magnetic material in the layers --24- is soft-annealed and, as can be seen from FIG. 5, forms coarse-grained
Ranges --32--. 4 take up the central region --34-- within the layers --30- according to FIG. 5 denoted by the bracket, and the other layers --36, 38 and 40-according to FIG 5 consist of first, second and third intermetallic connections between the magnetically soft material and the insulating connection material.
The layers between the layers of magnetically soft material form insulating, intermetallic compounds, in which the elements combine in certain atomic ratios similarly to real chemical compounds, although they do not follow simple valence rules. Depending on the presence of other materials in the layer structure, these are
Layers --10 and 12-- are selected so that at least one separating layer of an insulating, intermetallic compound forms during the heat treatment. Suitable metals for forming the layer 12 are niobium, tantalum, zirconium, titanium, hafnium, vanadium, magnesium, aluminum, zinc, cadmium and certain rare earth elements.
Phase diagrams showing intermetallic compounds in binary systems can be found in the following publications: "Constitution of Binary Alloys" by Max Hansen, 2nd edition, McGraw-Hill Book Co., NY, 1958, and "Constitution ob Binary Alloys", first supplement by Rodney P. Elliot, McGraw-Hill Book Co., NY, 1965. Intermetallic compounds also form in three-component and four-component alloys, as discussed in Intermetallic Compunds, JH Westbrook, Wiley and Sons, NY.
In one embodiment, layers 10-10 were made of magnetically soft material in an alloy containing 79% nickel, 16% iron and 4% molybdenum. This alloy is a single-phase alloy or solid solution alloy with the crystal structure of nickel, which, when properly heat treated, has a very high permeability and a low coercive force. Each layer --10- had a thickness of 0.178 mm, a width of approximately 50 mm and a length of approximately 127 mm.
The layers --12- consisted of zircon with a thickness of approximately 0.0178 mm. The thick
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The ratio of the layers --10 and 12-- was chosen so that on the one hand there was a high quality of the magnetic material and on the other hand there was sufficient metal forming connections to obtain good electrical isolation in the desired operating frequency range. Thickness ratios from 3: 1 to 50: 1 give good results.
The layer structure --14-- made of the mentioned nickel-iron-molybdenum alloy and the zircon layers was provided with a titanium coating and placed in a block holder --18-- made of steel with low carbon content, with --20-- also steel as filling material served low carbon. If other magnetic metal is used, other filler metal must also be used. Further examples of suitable magnetically soft materials can be found in the publication "Ferromagnetism" by Richard M. Bozorth, Van Nostrand, New York, 1951 and "Metals Handbook" Metals Handbook Committee of ASM, 1961, pages 785-797.
After the --22-- assembly was evacuated, it was heated to 7000C and extruded through a half-inch die to form a laminar flow, the layers being reduced in cross-section and forming a diffusion bond. The extruded billet was then sprayed with a chlorine-iron etching solution to remove the steel from the block receiver and the filler. After the etching, a rectangular arrangement with such a cross-sectional shape resulted, which can be seen in the micrograph according to FIG. 4. The cross-section of the layer structure was then further reduced to about 0.5 mm in thickness by rolling. Rings with a square cross section were then cut out of the flat material, which were deburred and etched in a hydrofluoric acid-nitric acid etching solution.
Some of the rings were then heat treated at 900 C for 2 hours and then left in the oven and cooled. The magnetic layers --32-- were then completely soft-annealed, as can be seen from the considerable grain sizes and the wide bands in the grains in the photograph according to FIG. 5. The diffusion into one another between the layers of zircon and the magnetic alloy led to the formation of all possible intermetallic compounds that can be predicted from the nickel-zircon phase diagram.
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Connection of zircon and the nickel-iron-molybdenum alloy and therefore has a high resistance to this alloy.
The annealed rings were then wound as transformer cores and compared to cores that were made in the usual way. An alternating current of known size with a given frequency was supplied to the primary windings of each transformer and the voltage outputs of the secondary windings of the transformers were measured with a high impedance voltmeter (10 megohms). Especially at high frequencies, the electromotive force on the secondary winding of the transformer with the soft annealed toroid was significantly higher than the electromotive force that was measured on the known, not soft annealed toroids with the same supply current.
In addition, the transformers with the soft-annealed toroidal cores showed sharp resonance frequency curves, which were based on the increased capacitive effect of the intermetallic insulation layers that had formed during the heat treatment. Overall, it was found that transformers made from the layered material according to the invention had properties that were at least an order of magnitude more favorable than conventional transformers and that significantly better constancy of behavior at high frequencies was achieved.
In the embodiment according to FIG. 3, in an exemplary embodiment layers with a thickness of 0.178 mm were -10 - of the above-mentioned nickel-iron-molybdenum alloy due to a composite intermediate layer of a 0.078 mm thick titanium separating layer (in FIG. 3 with - -12--) separated from each other, which consisted of adjacent layers --44- of oxygen-free, highly conductive copper, which was approximately the same thickness as the titanium. Copper was chosen because this material has no detrimental effect on the magnetic properties of the nickel-iron-molybdenum alloy when diffusing into it. In addition, the copper forms an intermetallic, insulating connection with the titanium.
Otherwise, the process steps for producing the layer material were the same as described above.
The test results were equally satisfactory. It was thus found that the intermetallic compound which forms the insulating separating layer is not necessarily
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must be formed together with the magnetic material itself.
The layer of an intermetallic compound should preferably not be very much thicker than the layer of the insulating, compound-forming material. In fact, for applications in transformers, it is desirable that the intermediate layer made of highly conductive metal is sufficiently thin that essentially a complete reaction takes place during the soft annealing process step in order to produce insulating, intermetallic compounds instead of the original, conductive intermediate layer. In the case of use with transformers, a layer of the intermediate layer made of metal which has not been reacted can still be in it
Intermediate layers remain, but as the thickness of such an intermediate layer increases, the eddy current losses increase.
In the embodiment according to FIG. 6, a shielding material 14 S-- consists of copper layers --46--, which are made relatively thick compared to the intermediate layers --44-- according to FIG. 3. These copper layers --46- are between adjacent layers --48-
Titanium and layers --10-- made of magnetically soft material. Both the copper layers and the layers of magnetic material had a thickness of approximately 0.178 mm, whereas the titanium layers had a thickness of 0.0178 mm. Otherwise, the present exemplary embodiment was created exactly as described above.
In the present case, however, the titanium layers --48- formed insulating, intermetallic compound separating layers both with the layers --10- made of magnetically soft material and with the thick copper layers --46--. These intermetallic compound release layers were formed similarly to that
Layers --36, 38 and 40-- in Fig. 5. The resulting copper layers were sufficiently thick to act as shields for an electric field. After reducing the cross-section and cutting out the dome, the copper layers --46-- as shielding for the electric field and the layers --10- made of magnetic material corresponding to the layers --32- according to FIG. 5 as shielding for the magnetic field Serve field.
The highly conductive layer --46-- must not be so thin that it
Procedure fully responded. The layer should be at least three times as thick as the layers - and should be of sufficient thickness to leave a layer thickness after the reaction to form the intermetallic compounds which is approximately as large as the remaining layer thickness of the magnetically soft material. If necessary, the highly conductive layer can be made significantly stronger.
In certain cases of shielding, it is not necessary to isolate the conductive layers --46-- from the magnetically soft material. In these cases, the separating layers can also be omitted.
In the embodiment according to FIG. 7, the extrusion billet is made of a first layered
Association of layers -14-- according to the embodiment according to FIG. 2 and a second layered association --14 S-- of shielding layers according to the embodiment according to FIG. 6. After reducing the cross-section and shaping them together, they are used as transformer
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the case is. The shielding sections are able to shield or separate the transformer sections from one another, so that they can be used as multi-track recording heads, each transformer section being assigned to its own track and the adjacent shielding section preventing crosstalk from other transformer sections.
Additional layers of material can also be provided between the layers of magnetically soft material. In addition, although a preceding, initial process step for diffusion bonding of the individual layers has been described above in connection with the extrusion die, the connection can also be brought about by rolling or pressing.
The final thickness of the different layers is essential for the frequency behavior of the layer material or the workpiece concerned. The layer thicknesses can be adjusted by the degree of joint cross-sectional reduction, layers of magnetic material with a thickness of up to 0.0025 mm being able to be achieved.
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According to other embodiments, the high-resistance material itself can be applied directly to the layers of magnetically soft metal, so that there is no need for the two layers to react with one another in order to produce the separating layer with high resistance. It is only necessary to heat the layer material to such an extent that there is a sufficient connection between the layers and the desired high wear resistance of the layers is produced with high resistance.
According to Fig. 8 layers of sheets --60-- of magnetic material alternate with layers of intermetallic compounds --62--. The layers --60-- consist of usual sheets of magnetically soft material, into which elements are 64-etched in a photographic way. The elements --64-- shown are in the form of tape readhead sections. The intermetallic compounds are in layers of particles that are formed into a ribbon-like or sheet-like shape using a volatile organic binder, such as described in U.S. Patent No. 3,371,001.
The sheets made of magnetically soft material, which have a thickness of about 0, 025 mm
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which rise from a plate --70--, layered on top of each other. The layers provided in between each have a thickness of approximately 0.005 mm, so that a layered bond --61-- corresponding to FIG. 9 is formed, the layers --60-- in layers --10-- according to FIG 2 and the layers --62-- correspond to the layers --12-- according to Fig. 2. The entire plate assembly is then heated in an oxygen-free atmosphere. The organic binder evaporates without leaving an undesired residue. The layer structure is then heated sufficiently to establish a connection to the layers of magnetically soft metal.
Then a weight --72-- provided with guide holes --72-- is placed on the guide pins --68-- and lies over the assembled layer material --61-- and over the spacers --76-- used to determine the thickness . The entire arrangement is then placed in an evacuable vessel or in another oxygen-free space in order to avoid oxidation during a subsequent heat treatment step. The heat treatment results in soft annealing of the magnetically soft material, which in the case of the above-mentioned nickel-iron-molybdenum alloy takes place in a temperature range of approximately 600 to 1200 ° C.
The weight --72-- compresses the layer material to a thickness, which is determined by the height of the spacers --76--. Since the magnetically soft metal is completely soft or. annealing without stress, the stresses introduced during production are eliminated.
The soft-annealed layer material is then subjected to cooling, which is matched to the magnetically soft material used. For the aforementioned alloy, the cooling rate was approximately 195 to 280 C per hour from the soft annealing temperature of the metal in question to its Curie temperature (in the case of the nickel-iron alloy considered here
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taken out.
Finally, the completely soft-annealed layer material is cut into the desired workpieces, ground and polished.
PATENT CLAIMS:
1. layer material with high permeability and low coercive field strength, which contains a plurality of layers of magnetically soft metal and continuous inorganic, in relation to the magnetically soft metal electrically insulating intermediate layers, characterized in that each of the intermediate layers (50,30) one or more intermetallic Contains insulating compounds and preferably has a metal layer (46).