AT391206B - Method for economically obtaining xenon-krypton from air in large-scale operation - Google Patents

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Abstract

The invention relates to a method for economically obtaining xenon-krypton from the air in large-scale operation, in the course of which the air is introduced in a basic installation which comprises series circuits of air-separating units, and in each case two rectifying columns connected thereto in series. A liquid krypton- xenon gas mixture in a concentration of 1000 ppm is obtained from the lower part of the second rectifying column. The O2 gas collected in the upper parts of the first and second rectifying columns is fed back from there into the air-separating device. The invention is characterized in that for the purpose of further rectification and/or separation of the oxygen and the krypton-xenon gas mixture, the krypton-xenon-O2 gas mixture, whose concentration is approx. 5 ppm, is led from the lower part of the first rectifying column 1 into a common, second rectifying column IIa, IIb. From there, the krypton-xenon gas mixture at the lower part is led in the liquid state with a concentration of approx. 1000 ppm into a further cleaning installation, for the purpose of further cleaning and/or separation of oxygen. <IMAGE>

Description

Nr. 391 206No. 391 206

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur rationellen Ausbeutung von Xenon-Krypton aus der Luft im Großbetrieb, im Laufe dessen die Luft in einer Grundanlage, welche aus Reihenschaltungen von luftseparierenden Einheiten und aus mit diesem in Reihe geschalteten je zwei rektifizierenden Kolonnen besteht, eingeführt wird, wobei vom unteren Teil der zweiten rektifizierenden Kolonne ein flüssiges Krypton-Xenon Gasgemisch mit 1000 ppm Konzentration gewonnen wird, und wobei von oberen Teilen der ersten und zweiten rektifizierenden Kolonnen das dort gesammelte (¾ Gas in die luftseparierende Einrichtung zurückgeführt wird.The invention relates to a method for the rational exploitation of xenon krypton from the air in large-scale operations, in the course of which the air is introduced in a basic system, which consists of series connections of air-separating units and two rectifying columns connected in series therewith A liquid krypton-xenon gas mixture with a concentration of 1000 ppm is obtained from the lower part of the second rectifying column, and the (¾ gas collected there is returned to the air-separating device from the upper parts of the first and second rectifying columns.

Wie bekannt, enthält die Luft 1,1 x 10'^ Volumenprozent Krypton und 8,0 x 10'^ Volumenprozent Xenon. Im Laufe der Separierung von Krypton-Xenon aus der Luft, verbleiben die Krypton-Xenon Gase fast in ihrem Gesamtvolumen in dem Sauerstoff, da ihre Kondensationstemperatur bedeutend höher istAs is known, the air contains 1.1 x 10 '^ volume percent krypton and 8.0 x 10 ^ volume percent xenon. In the course of the separation of krypton-xenon from the air, almost all of the krypton-xenon gases remain in the oxygen, since their condensation temperature is significantly higher

Bei den an sich bekannten Separierungsverfahren wird das Krypton-Xenon Gasgemisch zuerst von dem Sauerstoff abgetrennt, und nach Reinigungsprozessen werden auch die Edelgase, d. h. das Xenon und Krypton voneinander separiertIn the separation processes known per se, the krypton-xenon gas mixture is first separated from the oxygen, and after purification processes, the noble gases, ie. H. the xenon and krypton separated from each other

Die Abtrennung des Sauerstoffes wird bei den an sich bekannten Verfahren folgenderweise durchgeführtThe separation of the oxygen is carried out as follows in the processes known per se

Am unteren Teil der zur Separierung der Luft dienenden Kolonne mit niedrigem Druck wird das Krypton-Xenon Gasgemisch beinhaltende Sauerstoffgas mit einer Konzentration von ungefähr 5 ppm über zwei aufeinander folgende rektifizierende Kolonnen durchgeführt, wodurch als Ergebnis am unteren Teil der zweiten rektifizierenden Kolonne ein flüssiger Krypton-Xenon Gasstrom mit ca. 1000 ppm Konzentration erhalten wird. Es soll erwähnt werden, daß bei diesen an sich bekannten Verfahren das am oberen Teil der rektifizierenden Kolonnen gesammelte (¾ Gas in die luftseparierende Einrichtung zurückgeführt wird, wo am oberen Teil dieserAt the lower part of the low-pressure air separation column, the oxygen gas containing the krypton-xenon gas mixture is carried out at a concentration of about 5 ppm over two successive rectifying columns, as a result of which a liquid krypton gas is obtained at the lower part of the second rectifying column. Xenon gas stream with about 1000 ppm concentration is obtained. It should be mentioned that in these processes known per se, the gas collected at the upper part of the rectifying columns (¾ gas is returned to the air-separating device, where at the upper part thereof

Einrichtung reines (¾ Gas gewonnen wird.Setup pure (¾ gas is obtained.

Am unteren Teil der zweiten rektifizierenden Kolonne gewonnenes, Krypton-Xenon-hältiges flüssiges Gas wird nachher zwecks weiterer Reinigung in entsprechende Laboratorieneinrichtungen geleitet.Krypton-xenon-containing liquid gas obtained at the lower part of the second rectifying column is subsequently passed to corresponding laboratory facilities for further purification.

Aus den erwähnten zwei rektifizierenden Kolonnen kann die erste Kolonne in eine sogenannte &quot;cold-box&quot; eingebaut werden, welche in den Großbetrieben häufig verwendet wird.From the two rectifying columns mentioned, the first column can be converted into a so-called &quot; cold box &quot; installed, which is often used in large companies.

Wie bekannt, besteht die Grundeinrichtung in Großbetrieben aus mehreren, miteinander parallel geschalteten Fertigungslinien, die je einzeln aus einer Luftreinigungseinrichtung und mit dieser in Reihenschaltung angeschlossen zwei rektifizierenden Kolonnen ausgestattet sind.As is known, the basic device in large companies consists of a plurality of production lines connected in parallel, each of which is individually equipped with an air purification device and two rectifying columns connected in series.

Die zweite rektifizierende Kolonne ist in den Hauptanlagen der Großbetriebe zumeist in eine mit Eisenbeton umhüllte &quot;cold-box&quot; eingebaut, weil die Explosionsgefahr des mit Kohlenwasserstoff angereicherten Gasstroms immer in Betracht gezogen sein muß.The second rectifying column in the main plants of the large companies is usually enclosed in a &quot; cold-box &quot; installed because the risk of explosion of the hydrocarbon-enriched gas stream must always be taken into account.

In der oben beschriebenen, an sich bekannten Ausbeutungstechnologie reichert sich das Krypton-Xenon Gasgemisch in der ersten rektifizierenden Kolonne an, da dieses sich vom großen Teil des Sauerstoffes separiert. Am Bodenteil der ersten rektifizierenden Kolonne enthält jedoch das Xenon-Krypton-Gasgemisch noch immer eine bedeutende Menge an Sauerstoff, demzufolge die Anwendung der zweiten rektifizierenden Kolonne unerläßlich ist. Am Bodenteil der zweiten rektifizierenden Kolonne sammelt sich das Krypton-Xenon Gasgemisch im flüssigen Zustand und mit einer Konzentration von 1000 ppm, welches aus diesem Bodenteil der zweiten rektifizierenden Kolonne zwecks weiterer Reinigung ausgeführt sein kann. Das am Kopf der ersten und zweiten rektifizierenden Kolonnen gesammelte O2 Gas wird in die luftseparierende Einrichtung zurückgeführt, und am Kopf kann derreine Sauerstoff gewonnen werden.In the known exploitation technology described above, the krypton-xenon gas mixture accumulates in the first rectifying column, since this separates from the major part of the oxygen. At the bottom of the first rectifying column, however, the xenon-krypton gas mixture still contains a significant amount of oxygen, so the use of the second rectifying column is essential. At the bottom part of the second rectifying column, the krypton-xenon gas mixture collects in the liquid state and with a concentration of 1000 ppm, which can be carried out from this bottom part of the second rectifying column for further purification. The O2 gas collected at the top of the first and second rectifying columns is returned to the air separator and the pure oxygen can be recovered at the top.

Der große Nachteil des oben beschriebenen Verfahrens zur Ausbeutung von Krypton-Xenon Gasgemisch im Großbetrieb besteht darin, daß die in den parallel angeordneten Fertigungslinien der Grundeinrichtung vorhandenen rektifizierenden Kolonnen einen zu hohen Kostenaufwand beanspruchen, da die Umhüllung dieser Kolonnen mit Eisenbeton, und die gegebenenfalls nötige Schätzung zur Verhinderung einer eventuellen Explosionsgefahr kostspielige Maßnahmen beanspruchen, welche mit einem großen Raumbedarf verbunden sind.The major disadvantage of the above-described process for the exploitation of krypton-xenon gas mixture in large-scale operations is that the rectifying columns present in the parallel production lines of the basic device take up too much of an expense, since the covering of these columns with reinforced concrete and the necessary estimation, if necessary To prevent a possible risk of explosion, take costly measures which are associated with a large space requirement.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß in der Großbetriebsherstellung des Krypton-Xenon Gasgemisches, wo wenigstens zwei oder mehrere, miteinander parallel geschaltete luftseparierende Einrichtungen verwendet werden, der Kostenaufwand bedeutend absinkt, und der Wirkungsgrad bzw. die Ökonomie der Gewinnung verbessert, d. h. das gewonnene spezifische Gasvolumen erhöht werden kann, falls erfindungsgemäß bei den parallel geschalteten luftseparierenden Einrichtungen der Grundlage die aus der ersten rektifizierenden Kolonne ausgeleiteten Gasströme miteinander vereinigt, in eine zweite gemeinsame rektifizierende Kolonne weitergeleitet werden, und daß die in dieser Weise vereinigten Gasströme in der zweiten gemeinsamen rektifizierenden Kolonne gemeinsam rektifiziert werden.The invention is based on the knowledge that in the large-scale production of the krypton-xenon gas mixture, where at least two or more air-separating devices connected in parallel are used, the cost is significantly reduced and the efficiency or the economy of extraction is improved, i. H. the specific gas volume obtained can be increased if, in accordance with the invention, the gas streams discharged from the first rectifying column are combined with one another in the parallel air-separating devices and are passed on to a second common rectifying column, and that the gas streams thus combined are passed on in the second common one rectifying column are rectified together.

Die Erfindung betrifft also ein Verfahren gemäß der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß vom unteren Teil der ersten rektifizierenden Kolonne (I) das Krypton-Xenon-C^ Gasgemisch, dessen Konzentration ca. 5 ppm beträgt, zwecks weiterer Rektifizierung bzw. zwecks Separierung des Sauerstoffs und des Krypton-Xenon-Gasgemisches in eine gemeinsame rektifizierende Kolonne (Üa) geleitet wird, von welcher das Krypton-Xenon Gasgemisch am unteren Teil in flüssigem Zustand mit einer Konzentration von ca. 1000 ppm zwecks weiterer Reinigung bzw. Sauerstoffabscheidung in eine weitere Kolonne (üb) geleitet wird.The invention thus relates to a method according to the type mentioned at the outset, which is characterized in that the krypton-xenon-C ^ gas mixture, the concentration of which is approximately 5 ppm, from the lower part of the first rectifying column (I) for the purpose of further rectification or for the purpose of separating the oxygen and the krypton-xenon gas mixture is passed into a common rectifying column (Üa), of which the krypton-xenon gas mixture is in a liquid state at the lower part with a concentration of approx. 1000 ppm for further purification or oxygen separation in another column (ü) is passed.

Das Wesen des Verfahrens gemäß der Erfindung liegt darin, daß bei jeder luftseparierenden Einrichtung eine erste rektifizierende Kolonne gebraucht wird. Als zweite Kolonne wird jedoch nur eine gemeinsame Kolonne für -2-The essence of the process according to the invention is that a first rectifying column is used in each air-separating device. However, only a common column for -2- is used as the second column.

Claims (3)

Nr. 391 206 alle gleichzeitig im Betrieb gehaltenen luftseparierenden Einrichtungen verwendet. Diese gemeinsame Kolonne hat die Aufgabe, das Gasgemisch weiter anzureichern, den Kohlenwasserstoffanteil durch Adsorption zu vermindern und katalytisch zu befreien. Nach der adsorptiven Abtrennung der Verbrennungsprodukte wird das Krypton-Xenon-Gasgemisch in einer weiteren rektifizierenden Kolonne angereichert Die Ausbeute kann dadurch bis auf 70 % erhöht werden. Das erfmdungsgemäße Verfahren bietet die nachstehenden Vorteile: - Im Vergleich mit der Grundlage der Großbetriebe, wo wenigstens zwei oder mehrere luftseparierende Einrichtungen und rektifizierende Kolonnen in Reiheschaltung angeordnet sind, wird nach der Erfindung statt der Vielzahl von explosionsfest ausgebauten zweiten rektifizierenden Kolonnen nur eine einzige gemeinsame zweite rektifizierende Kolonne verwendet, wodurch ein beträchtlicher Kostenaufwand und Raumbedarf eingespart wird. - Die gemeinsame Rektifizierung der vereinigten Gasströme wird aus den ersten rektifizierenden Kolonnen gewonnen. Es kann so eine Ausbeutung des Krypton-Xenon-Gasgemisches im Vergleich mit den zum Stand der Technik gehörenden Verfahren mit einem höheren spezifischen Wirkungsgrad erreicht werden, da die Krypton-Xenon Konzentration in dieser gemeinsamen zweiten rektifizierenden Kolonne bedeutend größer ist als die Konzentration in den zweiten rektifizierenden Kolonnen der an sich bekannten Fertigungslinien. Das Verfahren gemäß der Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispieles und schematisch gehaltener Figuren wie folgt näher erläutert. Fig. 1 veranschaulicht den Stand der Technik. Wie man sieht, besteht die Grundeinrichtung aus mehreren miteinander parallel geschalteten Fertigungslinien, die je einzeln aus einer Luftreinigungseinrichtung (2) und mit dieser in Reihenschaltung angeschlossenen zwei rektifizierenden Kolonnen (I), (Π) gebildet sind. Aus Fig.No. 391 206 uses all air-separating devices kept in operation at the same time. This common column has the task of further enriching the gas mixture, reducing the hydrocarbon fraction by adsorption and liberating it catalytically. After the adsorptive separation of the combustion products, the krypton-xenon gas mixture is enriched in a further rectifying column. The yield can thereby be increased to 70%. The method according to the invention offers the following advantages: - In comparison with the basis of the large companies, where at least two or more air-separating devices and rectifying columns are arranged in series, according to the invention, instead of the large number of explosion-proof second rectifying columns, only a single common second column is used rectifying column used, which saves a considerable cost and space. - The joint rectification of the combined gas streams is obtained from the first rectifying columns. An exploitation of the krypton-xenon gas mixture can thus be achieved with a higher specific efficiency in comparison with the methods belonging to the prior art, since the krypton-xenon concentration in this common second rectifying column is significantly greater than the concentration in the second rectifying columns of the known production lines. The method according to the invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment and schematically held figures as follows. Fig. 1 illustrates the prior art. As can be seen, the basic device consists of a plurality of production lines connected in parallel, each of which is formed individually from an air purification device (2) and with two rectifying columns (I), (Π) connected in series. From Fig. 2 ist schematisch die Erfindung zu ersehen. Im Großbetrieb wird aus der Luft Krypton-Xenon und reiner Sauerstoff (O2) gewonnen, und zwar mittels einer Grundeinrichtung, die aus drei Herstellungslinien besteht. Jede der drei Herstellungslinien ist mit einer ersten rektifizierenden Kolonne (I) gleicherweise ausgestattet und diese drei Herstellungslinien sind zueinander parallel geschaltet. Die ersten Einheiten dieser Linien sind identisch mit den an sich bekannten luftseparierenden Einheiten, an deren oberem Teil das O2 Gas und an ihrem unteren Teil das Krypton-Xenon Gas, gemischt mit Sauerstoff, mit einer Konzentration von ca. 5 ppm gesammelt werden. Das am unteren Teil der luftseparierenden Einheiten (2) gesammelte Krypton-Xenon-Gas, welches mit Sauerstoff gemischt ist, wird in die erste rektifizierende Kolonne (I) geleitet, die in der &quot;cold-box&quot; z. B. im Kühlschrank der Grundeinrichtung, angeordnet ist, wo eine weitere Separierung des Sauerstoffes von dem Krypton-Xenon-Gasgemisch erfolgt. Das am oberen Teil dieser ersten rektifizierenden Kolonne (I) gesammelte O2 wird in den oberen Teil der luftseparierenden Anlage (2) zurückgeführt, wobei das, am unteren Teil dieser ersten Kolonne gesammelte (¾ Gas, welches noch mit Krypton-Xenon Gas gemischt ist, in eine zweite rektifizierende Kolonne (Ila), (üb) geführt wird, die gegen Explosionsgefahr mit Eisenbetonumhüllung umgeben ist. Am oberen Teil dieser zweiten gemeinsamen rektifizierenden Kolonne (Ha), (Ilb) sammelt sich das separierte (¾ Gas, welches in den oberen Teil der luftseparierenden Einrichtung (2) zurückgeführt wird. Am Bodenteil der zweiten rektifizierenden Kolonne wird ein Krypton-Xenon Gasgemisch mit ca. 1000 ppm Konzentration im flüssigen Zustand gewonnen, welches zwecks weiterer Reinigung in eine entsprechende Laboratorieneinrichtung geleitet wird. PATENTANSPRUCH Verfahren zur rationellen Ausbeutung von Xenon-Krypton aus der Luft im Großbetrieb, im Laufe dessen die Luft in einer Grundanlage, welche aus Reihenschaltungen von luftseparierenden Einheiten und aus mit diesen in Reihe geschalteten je zwei rektifizierenden Kolonnen besteht, eingeführt wird, wobei vom unteren Teil der zweiten rektifizierenden Kolonne ein flüssiges Krypton-Xenon Gasgemisch mit 1000 ppm Konzentration gewonnen wird, und wobei von oberen Teilen der ersten und zweiten rektifizierenden Kolonnen das dort gesammelte C&gt;2 Gas in die luftseparierende Einrichtung zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß vom unteren Teil der ersten rektifizierenden Kolonne (I) das Krypton-Xenon-02 Gasgemisch, dessen Konzentration ca. 5 ppm beträgt,2 the invention can be seen schematically. In large companies, krypton-xenon and pure oxygen (O2) are obtained from the air, using a basic device that consists of three production lines. Each of the three production lines is likewise equipped with a first rectifying column (I) and these three production lines are connected in parallel with one another. The first units of these lines are identical to the air-separating units known per se, on the upper part of which the O2 gas and on the lower part the krypton-xenon gas, mixed with oxygen, are collected at a concentration of approx. 5 ppm. The krypton-xenon gas collected at the lower part of the air-separating units (2), which is mixed with oxygen, is passed into the first rectifying column (I), which is located in the &quot; cold-box &quot; e.g. B. in the refrigerator of the basic device, where a further separation of the oxygen from the krypton-xenon gas mixture takes place. The O2 collected at the upper part of this first rectifying column (I) is returned to the upper part of the air-separating system (2), the gas collected at the lower part of this first column (¾ gas, which is still mixed with krypton-xenon gas, into a second rectifying column (Ila), (ü), which is surrounded by a reinforced concrete casing to protect against the risk of explosion, at the upper part of this second common rectifying column (Ha), (Ilb) the separated (¾ gas, which is in the upper At the bottom part of the second rectifying column, a krypton-xenon gas mixture with a concentration of approx. 1000 ppm in the liquid state is obtained, which is passed to an appropriate laboratory facility for further purification Xenon krypton from the air in a large plant, in the course of which the air in a basic system, which e consists of series connections of air-separating units and consists of two rectifying columns connected in series, is introduced, whereby a liquid krypton-xenon gas mixture with 1000 ppm concentration is obtained from the lower part of the second rectifying column, and wherein from upper parts of the first and the second rectifying columns, the C &gt; 2 gas collected there is returned to the air-separating device, characterized in that from the lower part of the first rectifying column (I) the krypton-xenon-02 gas mixture, the concentration of which is approx. 5 ppm, -3- Nr. 391 206 zwecks weiterer Rektifizierung bzw. zwecks Separierung des Sauerstoffes und des Krypton-Xenon-Gasgemisches in eine gemeinsame zweite rektifizierende Kolonne (Ila) geleitet wird, von welcher das Krypton-Xenon Gasgemisch am unteren Teil in flüssigem Zustand mit einer Konzentration von ca. 1000 ppm zwecks weiterer Reinigung bzw. Sauerstoffabscheidung in eine weitere Kolonne (üb) geleitet wird. ϊ 10 Hiezu 1 Blatt Zeichnung -4-No. 391 206 for further rectification or for the purpose of separating the oxygen and the krypton-xenon gas mixture is passed into a common second rectifying column (Ila), of which the krypton-xenon gas mixture is in the liquid state at the bottom with a Concentration of about 1000 ppm for further purification or oxygen separation is passed into another column. ϊ 10 plus 1 sheet drawing -4-
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