AT395980B - Verfahren zur modifizierung von bitumenemulsionen mittels elastomeren - Google Patents
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Description
AT 395 980 B r
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modifizierung von Bitumenemulsionen mittels Elastomeren bei leicht erhöhten Temperaturen.
Die wichtigsten Eigenschaften von Bitumen und Bitumenprodukten, wie Festigkeit, Erweichungspunkt, Elastizität, Brechpunkt, Duktilität und Kaltfluß können durch Zumischung von Elastomeren vorteilhaft verändert 5 werden. Die Elastomeren gehören zu den kautschukartigen Kunststoffen und sind bis zu dem Zersetzungspunkt zu einer gummielastischen Formveränderung fähig.
Durch Modifizierung von Bitumen durch Elastomeren kann man die obigen bekannten Eigenschaften der Elastomeren mit den bekannten Eigenschaften des Bitumens vereinigen. Der "hauptsächlich plastische" Zustand wird in der Konsistenz des Bitumens in die Richtung zum "überwiegend elastischen" Zustand verschoben. Dem-10 zufolge werden die Zerreißfestigkeit und die Viskosität erhöht, die durch Fließung hervorgerufene Formveränderung vermindert, der Bereich der Plastizität erweitert, was große Vorteile in der Anwendungstechnik bringt
Der Zusammenhang zwischen den elastischen Eigenschaften und dem Verhalten des Bitumen-Bindemittels und deren Bestimmung ist nicht bekannt, d. h. der Wirkungsmechanismus beim Einbau der Polymerzusatzstoffe ist nicht geklärt. 15 Die Verteilung des Polymers im Bitumen und dadurch die Konsistenzverschiebung ist nicht nur durch die Menge, Art und Struktur des Polymers, sondern auch durch die materiellen Eigenschaften des Bitumens, wie Löslichkeit desselben in den gewählten Elastomeren beeinflußt. Die Qualität und die materiellen Eigenschaften des Bitumens bestimmen also die Auswählung der bevorzugten Komponenten und deren Verhältnisse, sowie die Durchführung der "Umsetzung" (Vermischen) der beiden Ausgangsstoffe. Die chemische Zusammensetzung des 20 Bitumens verändert sich von dem Ursprungsort des Rohöls abhängig, es gibt Unterschiede in der Aufarbeitungstechnologie, und so kann kein einheitliches Strukturmodell auf die erwarteten Eigenschaften, wie Stabilität der Bitumen-Elastomer Mischung aufgestellt werden.
Die Verwendung von Styrol-Butadien-Styrol-(SBS)-Kautschuk zur Modifizierung von Bitumen ist bekannt. Neben einem geringen Kautschukbedarf kann man gute Kallfließeigenschaften schaffen. Das durch SBS-25 Kautschuk modifizierte Bitumen enthält 5-13 Gew.-% Elastomer, dessen Verteilung in Bitumen bei einer Temperatur zwischen 160 und 180 °C mit einer Behandlung durch 8-12 Stunden durchgeführt wird. Wegen der langsamen Dispergierung wird das Elastomer für lange Zeit unter einer hohen Temperatur belastet, dies verschlechtert die Eigenschaften des Systems und verursacht eine partielle Zersetzung, wobei die lange Zeitdauer auch einen großen Energiebedarf benötigt. Bei der Modifizierung des Bitumens soll Luft ausgeschlossen werden, 30 und trotz der langen Zeitdauer ist das modifizierte Bitumen nur begrenzt stabil und neigt zur Zertrennung.
Die nachträgliche Herstellung von Emulsionen aus dem modifizierten Bitumen ist sehr kompliziert, da die hohe Viskosität spezielle Vorrichtungen benötigt, und trotzdem ist die Emulsionsbildung nicht vollständig.
Nach HU-PS 180.004 verwendet man zur Herstellung von kationischen Emulsionen aus Bitumen und Kautschuk ein Bitumen mit einem Erweichungspunkt zwischen 42 und 73 °C und einer Penetration zwischen 10 35 und 300. Nach dem beschriebenen Verfahren wird das Bitumen mit verzweigtem Polystyrol-Polybutadien-Blockpolymer (Molgewicht zwischen 75.000 und 250.000) und mit 40 - 70 % Anteil des benötigten Emulgators bei einer Temperatur zwischen 145 und 190 °C behandelt, und danach mit dem übrigen Anteil des Emulgators, mit der Säure und Wasser an der angegebenen Temperatur vermischt. Die Gegenwart des Emulgators beeinflußt die Konsistenz der Mischung, so kann auf die Verwendung von Lösungsmitteln zur Verdünnung verzichtet und die 40 verwendete hochviskose Mischung leicht emulgiert werden. Der Nachteil besteht darin, daß die Modifizierung nur bei Temperaturen zwischen 140 und 180 °C durchführbar ist und diese hohe Temperatur die Stabilität des Styrol-Butadien-Polymers beschädigt und daß die Durchführung dieses Verfahrens spezielle Vorrichtungen benötigt
Anionische oder kationische Bitumenemulsionen zum Straßenbau können zur Verbesserung der Haftung an den Gesteinen kalt (bei Zimmertemperatur) modifiziert werden, indem man die Bitumenemulsion bei Zimmer-45 temperatur mit Latex vermischt Es soll jedoch beachtet werden, daß der in Dispersion vorhandene Latex mit der
Bitumenemulsion verträglich sein soll, daß heißt die Emulsionssysteme sollen bei einem gleichen pH-Wert identisch sein. Obwohl die kalte Modifizierung zu einer Veränderung der Eigenschaften führt, die aufgrund der verwendeten Menge an Latex zu gering ist Man kann weiterhin mit Zertrennung rechnen, welche nur mit erhöhtem Emulgatorzusatz kompensiert werden kann. 50 Das bei milder Temperatur modifizierte Elastomerebitumen zeigt fast alle Nachteile von nicht vulkanisiertem Kautschuk, sein Alterungswiderstand und seine Wärmebeständigkeit sind unbefriedigend, die Plastizität vermindert sich vorfristig, der Elastomerbitumenüberzug wird unter Einwirkung des Wetters unbiegsam und steht der Belastung nicht entgegen.
Die Aufgabe der Erfindung ist die Modifizierung von Bitumenemulsionen durch Elastomeren bei leicht erhöh-55 ten Temperaturen, die eine optimale Dispersion von Elastomeren im Bitumen gewährleistet, wobei nach Zersetzung der Emulsion ein stabiles und modifiziertes Bitumenprodukt mit verbesserten Eigenschaften, jedoch mit geringer Menge an Latex erhältlich ist.
Gegenstand der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Modifizierung von Bitumenemulsionen durch Elastomeren, vorzugsweise durch Dispersionspolymeren auf Chlorbutadien- oder Styrolbutadienbasis, welches dadurch 60 gekennzeichnet wird, daß man Bitumen mit einem Erweichungspunkt zwischen 38 und 60 °C und einer Penetration zwischen 30 und 200 auf eine Temperatur zwischen 120 und 140 °C erwärmt, und das erwärmte Bitumen mit einer wäßrigen Phase der Temperatur 50 - 80 °C, enthaltend einen Emulgator und eine Dispersion eines mit -2-
AT 395 980 B dem Emulgator verträglichen Latex, vorzugsweise Chlorbutadien- oder Styrolbutadien-Polymers, vermischt und unter Rühren bei einer Temperatur zwischen 80 und 100 °C mindestens 15 Minuten wärmebehandelt.
Der Bitumengehalt der Emulsion wird vorzugsweise zwischen 40 und 60 Gew.-% und deren Latexgehalt zwischen 5 und 25 Gew.-% eingestellt. Der Trockengehalt des verwendeten Latex beträgt gewöhnlich 45 - 58 Gew.-%. Das Rühren wird vorzugsweise in einer Kolloidmühle durchgeführt. Die zu behandelnde Mischung wird während der Wärmebehandlung durch die Kolloidmühle, gegebenenfalls über eine Temperieranlage, zirkuliert. Als Bitumen verwendet man destilliertes Bitumen, insbesondere der Qualität SZB 30, SZB 90, SZB 50 und B 200, welches gegebenenfalls mit 5-10 Gew.-% Extraktöl verdünnt ist.
Qualität Penetration bei 25 °C in 0,1 mm: (°C) Hießpunkt (zumindest): B 200 170 - 230 38-44 SZB 30 20-35 60 SZB 50 40-60 52 SZB 90 71 -100 46
Extraktöl ist ein Extrakt gewonnen bei der Raffinierung von Schmierölen mit Furfurol enthaltend wenigstens 30 % aromatische Fraktion mit einer Erstarrungstemperatur von höchstens 30 °C und Hammpunkt (Marcusson) von höchstens 150 °C.
Als anionische Emulgatoren seien Alkali- und Ammoniumsalze von Ölsäure oder Fichtennadelölfettsäure genannt, welche gegebenenfalls Kupfer-, Zink-, Cobalt- oder Cadmiumsalze enthalten können. Als kationische Emulgatoren seien mit Mineralsäuren Salze bildenden Talgfettsäurediamine und als nicht ionische Emulgatoren z. B. Nonylphenolpolyglykolether (Ethylenoxydzahl 10) genannt. Das wäßrige Medium wird bei Verwendung von kationischen Emulgatoren auf einen pH-Wert von etwa 3, bei nicht ionischen Emulgatoren etwa 7 und bei anionischen Emulgatoren etwa 10 -12 eingestellt.
Als Latex wird eine wäßrige Kolloiddispersion mit einem Trockengehalt zwischen 47 und 58 Gew.-% verwendet. Als Beispiel seien mit anionischen oder nicht ionischen Emulgatoren dispergiertes 2-Chlorbutadien-(l,3)-Polymer (Baypren Latex B), mit anionischen oder Polyvinylalkohol enthaltenden Emulgatoren dispergiertes 2-Chlorbutadien-Methacrylsäure, Mischpolymer (Neopren-Latex 115; DuPont), weiterhin kationische Emulgatoren enthaltendes Chloroprenlatex (KA 2810; Bayer AG) oder ein anionisches Latex enthaltend 25 Gew.-% Styrol und 75 Gew.-% Butadien (Buna S 213) genannt.
Die Wärmebehandlung von Bitumenemulsion und Latex wird bei einer Temperatur zwischen 70 und 80 °C 15 - 30 Minuten durchgeführt, wobei abhängig von der Stabilität des behandelten Systemes gegebenenfalls auch eine längere Zeitdauer benötigt sein kann. Zu den kationischen Emulgatoren kann nötigenfalls ein kleiner Anteil von Calciumchlorid zugefügt werden.
Die Wärmebehandlung kann in einem Gefäß mit Schnellrührer oder in einem Gefäß mit Rührer und Pumpe durchgeführt werden. Die Mischung wird erfindungsgemäß so lange behandelt, bis die entnommene Probe Korngrößen hauptsächlich zwischen 3 und 5 pm zeigt, und das Bitumen-Elastomer-System mindestens in 90 % aus-gebildet ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist eine allgemein verwendbare Methode, die in einem Emulsionsystem durchgeführt zur Herstellung von Elastomerbitumen, Produkten mit hoher Ausbeute und kleinem Aufwand geeignet ist.
Es wurde erkannt, daß eine homogene disperse Struktur aus wäßriger Bitumenemulsion und aus entsprechendem Anteil an Elastomerdispersion mit Hilfe von geeigneten Emulgatoren bei leicht erhöhten Temperaturen ohne Wärmebelastung hergestellt werden kann, deren Korngrößenverteilung hauptsächlich in einem engen Bereich liegt Dem homogenen Einbau und der vollkommenen Umsetzung zufolge, kann die erforderliche Menge von Elastomeren auf das Bitumen bezogen ohne Verschlechterung der Qualität erniedrigt werden.
Die Vorteile der Erfindung bestehen - in der großen Emulsionsstabilität und langen Lagerstabilität, - in der günstigsten Bildung der Elastomerbitumen-Struktur, die energiesparend und umweltfreundlich ist, - in den günstigen kolliodchemischen Eigenschaften, da sich Bitumenelastomer Myzelien in der Größenordnung von 3 - 5 Jim bilden, ohne das Elastomer unter Wärmeeinwirkung zu beschädigen.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert:
Beispiel 1
Zur Modifizierung von Bitumen in einer anionischen Emulsion verwendet man die folgenden Komponenten: 50 Gewichtsteile 10 Gewichtsteile 4 Gewichtsteile 4 Gewichtsteile 32 Gewichtsteile
Bitumen SZB 90 2-Chlorbutadien-(l,3) Polymer in wäßriger Kolloiddispersion (Baypren Latex B, Trockengehalt 58 Gew.-%) Ölsäure
Ammoniaklösung (25 Gew.-%)
Wasser -3-
AT 395 980 B
Das Bitumen wird getrennt in einem Heizgefäß auf 130 °C erwärmt und bis zum Vermischen mit der Wasserphase auf dieser Temperatur gehalten.
In einem Rührgefäß werden 32 Gewichtsteile Wasser der Temperatur von 70 °C vorgelegt. Im Wasser wird die Ölsäure mit der Ammoniaklösung emulgiert und der Emulsion werden 10 Gewichtsteile Latex zugefügt. Die Wasserphase, deren pH-Wert etwa 10 beträgt, wird bei einer Temperatur zwischen 70 und 75 °C gehalten. Das Bitumen und die Wasserphase werden in einer Kolloidmühle mit einer Drehzahl von 3000 U/Minute zugeführt und über einem Rührgefäß bei einer Temperatur von 90 °C zirkuliert. Nach bestimmter Zirkulierungszeit erhält man eine homogene Emulsion, welche als Isolierungsmaterial in der Bauindustrie angewandt werden kann.
Beispiel 2
Zur Modifizierung von Bitumen in einer kationischen Emulsion verwendet man die folgenden Komponenten: 50 Gewichtsteile 8 Gewichtsteile 0,3 Gewichtsteile 0,5 Gewichtsteile 41,2 Gewichtsteile
Bitumen B 200 2-Chlorbutadien-(l,3) Polymer in kationischer wäßriger Dispersion (Baypren Latex KA 8210, Trockengehalt 58 Gew.-%) Talgfettsäurediamin (Duomeen T, Akzo Chemie)
Salzsäure (37 Gew.-%)
Wasser
Man geht analog dem Beispiel 1 vor, jedoch mit dem Unterschied, daß das Bitumen auf 120 °C erwärmt und mit einer Wasserphase mit pH=3 und einer Temperatur von 60 °C vermischt wird. In der Wasserphase wird zunächst ein Salzsäuresalz des kationischen Emulgators gebildet und dann mit der Latexdispersion vermischt. Das Bitumen wird mit der Wasserphase bei 80 °C 20 Minuten gerührt, diese Zeitdauer genügt zur Modifizierung. Die Rührung kann in einem Heizgefäß mit einer am Boden montierten Pumpe erfolgen, wobei die Mischung mit der Pumpe kontinuierlich zirkuliert wird. Die erhaltene kationische Bitumenemulsion kann im Straßenbau verwendet werden und zeigt eine verbesserte Haftung.
Beispiel 3
Zur Modifizierung von Bitumen in einer nichtionischen Emulsion verwendet man die folgenden Komponenten: 50 Gewichtsteile 12 Gewichtsteile 1 Gewichtsteil 37 Gewichtsteile
Bitumen SZB 50
Chloropren-Methacrylsäure Copolymer in 47 Gew.-%-iger Dispersion (Neopren-Latex 115, DuPont; Carboxyl Mol/kg Latextrockenstoff 0,33) Nonylphenolpolyglykolether (Ethylenoxydzahl 10, Arkopal N-100, Hoechst AG) Wasser
Das Bitumen wird auf eine Temperatur von 140 °C erwärmt und bis zum Vermischen mit der Wasserphase auf dieser Temperatur gehalten. Der Emulgator wird im Wasser bei einer Temperatur von 65 °C und einem pH-Wert von 7 gelöst und mit der Latexdispersion vermischt.
Die Wasserphase wird bei der Temperatur von 65 °C gehalten und mit dem Bitumen, welches eine Temperatur von 140 °C aufweist in einer Kolloidmühle ausgerüstet mit einer separaten Temperieranlage vermischt und 60 Minuten bei einer Temperatur von 90 °C zirkuliert. Die entnommene Probe zeigt unter dem Mikroskop eine einheitliche Korngrößenverteilung.
Die erhaltene nichtionische Bitumenemulsion kann als Bindemittel in Baustoffmischungen mit großem mineralischen Füllstoffgehalt, wie Kies oder Kalciumcarbonat angewandt werden.
Beispiel 4
Zur Modifizierung der Eigenschaften von Bitumen in anionischer Emulsion enthaltend Styrol-Butadien Latex verwendet man die folgende Zusammensetzung:
Bitumen SZB 30 47 Gewichtsteile
Extraktöl 3 Gewichtsteile 10 Gewichtsteile 3 Gewichtsteile 1 Gewichtsteil 36 Gewichtsteile
Styrol-Butadien 25/75 anionischer Copolymerlatex (etwa 50 Gew.-%; Buna Latex S 213) Fichtennadelölfettsäure KOH-Lösung (10 Gew.-%)
Wasser
Das Bitumen wird mit dem Extraktöl auf eine Temperatur von 130 °C erwärmt und bis zum Vermischen mit der Wasserphase auf dieser Temperatur gehalten. Die Fichtennadelölfettsäure wird mit der KOH-Lösung im Wasser bei einer Temperatur von etwa 70 °C emulgiert, mit dem Latex vermischt und die erhaltene Wasserphase -4-
Claims (8)
- AT 395 980 B mit einem pH-Wert von etwa 12 wird mit der Bitumenbasis in einer Kolloidmühle vermischt. Die Mischung zirkuliert 15 Minuten lang in einer Kolloidmühle, bis die entnommene Probe eine homogene Korngrößenverteilung aufweist. Die erhaltene anionische Bitumenemulsion kann zur Grundierung von Bauisolierungen aus Bitumen angewandt werden. PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Modifizierung von Bitumenemulsionen durch Elastomere, vorzugsweise mittels Dispersionspolymeren auf Chlorbutadien- oder Styrolbutadienbasis, dadurch gekennzeichnet, daß man Bitumen mit einem Erweichungspunkt zwischen 38 und 60 °C und einer Penetration zwischen 30 und 200 auf eine Temperatur zwischen 120 und 140 °C erwärmt, sodann mit einer auf eine Temperatur zwischen 50 und 80 °C erwärmten wäßrigen Phase, welche einen Emulgator und eine Dispersion eines mit dem Emulgator verträglichen Latex, vorzugsweise aus Chlorbutadien- oder Styrolbutadien-Polymer, enthält, vermischt und das erhaltene Gemisch unter Rühren bei einer Temperatur zwischen 80 und 100 °C mindestens 15 Minuten wärmebehandelt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wärmebehandlung unter intensivem Rühren, vorzugsweise in einer Kolloidmühle, durchführt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Latexdispersion mit einem Trockengehalt zwischen 45 und 58 Gew.-% in einer Menge zwischen 10 und 30 Gew.-%, auf die Menge des Bitumens bezogen, einsetzt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mit Mineralöl verdünntes Bitumen einsetzt.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Bitumen in einer wäßrigen Emulsion enthaltend 45 bis 58 Gew.-% Trockenstoff behandelt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Modifizierung einer kationischen Bitumenemulsion eine wäßrige Phase mit pH=3 bis 5, einen Emulgator bestehend aus einem Salz von Talgfettsäurediamin, verdünnt mit einer Mineralsäure und eine Dispersion des kationischen Polymeren von 2-Chlorbu-tadien-(l,3) einsetzt.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Modifizierung einer anionischen Bitumenemulsion ein basisches wäßriges Medium, einen Emulgator enthaltend Alkali- oder Ammoniumsalz von Ölsäure oder Fichtennadelölfettsäure und eine Dispersion von 2-Chlorbutadien-(l,3)-Polymerbutadien-Latex einsetzt.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Modifizierung einer nicht ionischen Bitumenemulsion ein neutrales Medium, einen Nonylphenolpolyglykolether-Emulgator und eine Dispersion von Chloropren-Methacrylsäure-Latex einsetzt. -5-
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