AT405248B

AT405248B - Verfahren zum beschicken

Info

Publication number: AT405248B
Application number: AT800898A
Authority: AT
Original assignee: Prior Eng Ag
Priority date: 1997-12-10
Filing date: 1998-04-03
Publication date: 1999-06-25
Also published as: ATA800898A

Description


  



  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis   4,   dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Beginn des
Beschickens der Teilchenbettraum mit Flüssigkeit gefüllt gehalten wird. 

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  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass bei quellbarer
Teilchenmaterial eine Flüssigkeit verwendet wird, in der Quellung nicht eintritt, vorzugsweise eine
Flüssigkeit, die Schrumpfung des Teilchenmaterials verursacht. 



  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzielung einheitli- cher Bettdichte eine Suspension mit konstantem   Teilchenanteil   eingesetzt und die Suspension gesteu- ert zwangsgefördert wird. 



  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Annularchro- matographen mit Schleifringeluatabnahme der Schleifring während des Beschickens gegenüber dem
Teilchenbettraum abgesackt wird. 



  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Annularchro- matographen mit Schleifringeluatabnahme der Schleifring während des Beschickens mit dem Teilchen- bettraum mitbewegt wird.

Claims

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschicken des Teilchenbettraums eines Annularchromatographen mit einer Füllung.

Das Teilchenbett in einem Annularchromatographen sollte zur Erzielung einer scharfen Bahnentrennung isotrop sein, also die gleiche Schüttdichte aufweisen, mit anderen Worten sollten pro Volumseinheit gleich viele Teilchen vorliegen. Dies ist nur reproduzierbar möglich als sogenannte dichte Packung, also dichtes Aneinanderlagern der Teilchen möglichst ohne teilchenformnichtbedingte Zwischenräume.

Erfindungsgemäss wird dies dadurch erzielt, dass das Teilchenmaterial als Suspension in einer Flüssigkeit unter Druck eingebracht und der Teilchenbettraum, vorzugsweise intermittierend, gerüttelt wird.

Dabei kann man die Suspension gleichmässig über den gesamten Umfang des Teilchenbettraums einbringen oder an einer oder mehreren ausgewählten Stellen des Umfangs, wobei in den beiden letztgenannten Fällen der Teilchenraum schneller (eine Aufgabestelle) oder langsamer (mehrere Aufgabestellen) rotiert wird.

Gerüttelt kann durch Anlegen eines oder mehrerer Schwingköpfe von z. B. elektromechanischen Schwingen oder Schallgeneratoren erfolgen. Bei Beschickungen, wo der Annutarchromatograph gedreht wird, ist bevorzugt, dass beim Rütteln eine Rotationsbewegung des Teilchenbettraums durch eine Hin- und Her-Bewegung in der und gegen die Rotationsrichtung abgelöst wird.

Während des Rüttelns wird die Suspensionszufuhr vorzugsweise nicht unterbrochen - die Rüttelfre- quenz und die Rütteizeiten werden auf die Teilchensuspension abgestimmt.

Vorzugsweise wird mit einer Frequenz bis hinauf zu etwa 2, 5 kHz, insbesondere bei 10 Hz bis 1, 5 kHz gerüttelt bzw. hin-und herbewegt, wobei natürlich der Hin- und Herbewegung Grenzen durch die Massenträgheit gesetzt sind. Dies betrifft auch deren Winkelbereich, der unter 30', vorzugsweise bei 1-15' liegt.

Die Beschickung wird so begonnen, dass der Teilchenbettraum mit Flüssigkeit gefüllt gehalten wird.

Während des Beschickens steigt der Durchflusswiderstand infolge des höher werdenden Teilchenbetts an, sodass eine bevorzugte Vorgangsweise darin besteht, dass zur Erzielung einheitlicher Bettdichte eine Suspension mit konstantem Teilchenanteil eingesetzt und die Suspension gesteuert zwangsgefördert wird.

Mit anderen Worten wird unabhängig vom Gegendruck mit konstantem Volumen pro Zeiteinheit beschickt.

Im Falle der Teilchenbettraum des Annularchromatographen mit einem Material beschickt werden soll, das in Kontakt mit Flüssigkeiten aufquillt, sollte als die Suspensionsflüssigkeit für das Teilchenmaterial eine solche verwendet werden, in der Quellung nicht auftritt, vorzugsweise eine Flüssigkeit, die Schrumpfung des Teilchenmaterials verursacht.

Wie stark diese Schrumpfung sein darf, hängt von der geforderten Durchlässigkeit des Teilchenbetts ab, da bei der Expansion der Teilchen nach Beschickung des Teilchenbettraums Teilchenverformung unter Zwischenraumverkleinerung auftritt.

Bei einem Annularchromatographen mit Eluatabnahme über einen Schleifring wird während der Beschickung der Schleifring gegenüber dem Teilchenbettraum entweder abgesackt oder zusammen mit ihm bewegt, sodass beim Rütteln keine Abnützung auftritt.

Patentansprüche 1. Verfahren zum Beschicken des Teilchenbettraums eines Annularchromatographen mit einer Füllung, dadurch gekennzeichnet, dass das Teilchenmaterial als Suspension in einer Flüssigkeit unter Druck eingebracht und der Teilchenbettraum, vorzugsweise intermittierend, gerüttelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass beim Rütteln eine Rotationsbewegung des Teilchenbettraums durch eine Hin- und Her-Bewegung in der und gegen die Rotationsrichtung abgelöst wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mit einer Frequenz von bis hinauf zu etwa 2, 5 kHz, vorzugsweise 10 Hz bis 1, 5 kHz, gerüttelt bzw. hin-und herbewegt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass über einen Winkelbereich von unter 30', vorzugsweise 1-15', hin-und herbewegt wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.