AT515219A4 - Verfahren zur Ermittlung für Messdaten von Proben und Rheometer - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung für Messdaten von Proben (19), insbesondere mit viskoelastischem Verhalten, unter Einsatz eines Rotationsrheometers (100) und einer linearen DM(T)A-Analyseeinheit (200), wobei das Rotationsrheometer (100) zumindest Einheiten zur Messung und/oder zur Einstellung der von der oder auf die Messwelle (3) ausgeübten Normalkraft (9) und/oder der Drehzahl und/oder des Auslenkwinkels und/oder des Drehmoments (12) der Messwelle (3) und die lineare DM(T)A-Analyseeinheit (200) zumindest Einheiten zur Messung der Zug- und/oder Druckkraft und/oder der Position und/oder der Vorschubbewegung (9') seiner Stellstange (3') aufweist, wobei die Messwelle (3) des Rotationsrheometers (100) in einem Lager (5) rotierbar und die Stellstange (3') der linearen DM(T)A-Analyseeinheit (200) in einem Lager (5') linear verstellbar gelagert werden und wobei die zu untersuchende Probe (19) zwischen einander gegenüber liegenden Messteilen (1a, 1b) angeordnet wird, von denen der eine Messteil (1a) von der Messwelle (3) und der andere Messteil (1b) von der Stellstange (3') getragen wird. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass im Zuge der Aufnahme der Messdaten durch die lineare DM(T)A-Analyseeinheit (200) die von der Messwelle (3) des Rotationsrheometers (100) auf die Stellstange (3') der linearen DM(T)A-Analyseeinheit (200) über die Probe (19) übertragenen Rotationskräfte bzw. Drehmomente und im Zuge der Aufnahme der Messdaten durch das Rotationsrheometer (100) die von der Stellstange (3') über die Probe (19) auf die Messwelle (3) ausgeübten Zug- oder Druckkräfte bzw. linearen Verstellkräfte bei der Ermittlung und/oder Auswertung der Messdaten kompensiert werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung von Messdaten von Proben gemäß demOberbegriff des Patentanspruchs 1. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Rheometergemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 13, das insbesondere geeignet ist, daserfindungsgemäße Verfahren durchzuführen.

Rheometer sind Instrumente zur Bestimmung des Fließverhaltens insbesondere vonviskoelastischen Proben. Bekannte Verfahren zur Bestimmung des Fließverhaltens sindbeispielsweise Rotations-, Kriech-, Relaxions- und Oszillationsversuche. Mittels einesRheometers werden auch Festkörper im Oszillationsversuch untersucht. SolcheUntersuchungen werden dynamisch-mechanische Analysen genannt.

Die dynamisch-mechanische Analyse wird auch zur Bestimmung der viskoelastischenEigenschaften von Kunststoffen und anderen Werkstoffen herangezogen. DurchAufbringung unterschiedlicher Spannungszustände können Werkstoffeigenschaften wieSpeichermodul und Verlustmodul (komplexer Modul) in Abhängigkeit der Temperatur,Frequenz und weiteren Abhängigkeitsgrößen bestimmt werden.

Bei der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA), oder auch dynamisch-mechanischeThermoanalyse (DMTA) genannt, werden geringe sinusförmige, mechanischeBeanspruchungen auf einem Prüfkörper aufgebracht. Bei rein elastischem Verhalten einerProbe tritt keine zeitliche Phasenverschiebung zwischen Krafteinwirkung undAntwortsignal auf. Bei rein viskosem Verhalten, wie es bei sogenannten NewtonschenFlüssigkeiten auftritt, kann eine Phasenverschiebung von exakt 90° festgestellt werden.Bei viskoelastischen Proben, wie Kunststoffen, können eine Phasenverschiebung undsomit elastische aber auch viskose Eigenschaften gemessen werden.

Anhand der dynamisch-mechanischen Analyse kann ein sehr breites Feld anunterschiedlichen Werkstoffen mit unterschiedlichen Eigenschaften untersucht werden.Um ein möglichst großes Feld an Eigenschaften abzudecken, werden unterschiedlichsteBeanspruchungsarten wie Zug, Druck, Biegung oder Torsion eingesetzt. Somit könnenMessaufbauten für Werkstoffe mit niedrigen Modulwerten, wie sie bei Elastomerenauftreten, und hohe Modulwerten, wie sie bei Verbundwerkstoffen auftreten, mit denlimitierenden Kraft- und Wegbereichen der Messgeräte realisiert werden.

Werkstoffproben mit kleinen Querschnitten werden typischerweise in Zugbeanspruchunggemessen, um eine ausreichende Kraftauflösung zu erreichen. Aufgrund der hohenEmpfindlichkeit und Genauigkeit der DMTA-Messung in Torsion werden Thermoplaste bevorzugt in diesem Modus gemessen. Wegen der anisotropen Eigenschaften vonVerbundwerkstoffen werden diese fast ausschließlich im Biegemodus analysiert.Werkstoffe mit niedrigen Modulwerten, wie bei Elastomeren, werden typischerweise inDruck oder Scherung gemessen.

Ziel der Erfindung ist die Erstellung eines Verfahrens und eines Rheometers, mit demeine Vielzahl von unterschiedlichen Parametern, insbesondere gleichzeitig oder zeitnahhintereinander, an ein und derselben Probe gemessen werden können. Des Weiteren sollein derartiges Rheometer konstruktiv einfach aufgebaut sein und die ermitteltenMesswerte mit höchster Genauigkeit ermitteln. Des Weiteren werden eine einfacheBedienbarkeit und Umrüstbarkeit angestrebt.

Diese Ziele werden bei einem Verfahren der eingangs genannten Art mit den Merkmalendes Kennzeichens des Patentanspruchs 1 erreicht. Erfindungsgemäß ist vorgesehen,dass im Zuge der Aufnahme der Messdaten durch die lineare DM(T)A-Analyseeinheit dievon der Messwelle des Rotationsrheometers auf die Stellstange der linearen DM(T)A-Analyseinheit über die Probe übertragenen Rotationskräfte bzw. Drehmomente und imZuge der Aufnahme der Messdaten durch das Rotationsrheometer die von der Stellstangeüber die Probe auf die Messwelle ausgeübten Zug- oder Druckkräfte bzw. linearenVerstellkräfte bei der Ermittlung und/oder Auswertung der Messdaten kompensiertwerden.

Ein erfindungsgemäßes Rheometer ist mit den Merkmalen des Kennzeichens desPatentanspruchs 13 charakterisiert. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass dasRheometer zumindest eine Kompensationseinheit umfasst, mit der im Zuge der Aufnahmebzw. Ermittlung von Messdaten mit der DM(T)A-Analyseeinheit die von der Messwelle desRotationsrheometers auf die Stellstange der linearen DM(T)A-Analyseeinheit über dieProbe ausgeübten Drehmomente und mit der im Zuge der Aufnahme von Messdaten mitdem Rotationsrheometer die von der Stellstange über die Probe auf die Messwelleausgeübten Druckkräfte kompensierbar sind.

Erfindungsgemäß ist somit eine Kombination von einem Rotationsrheometer mitintegrierter Drehmomentmessung und gegebenenfalls Normalkraftmessung mit einerlinearen DM(T)A-Analyseeinheit mit einem Linearmotor mit integrierter Kraftmessungvorgesehen. Das erfindungsgemäße Rotationsrheometer kann modulartig aufgebaut sein,wobei das Rheometer und die DM(T)A-Analyseeinheit modular austauschbar im Gestellbzw. Gehäuse des Rheometers angeordnet sein können. Es ist erfindungsgemäß möglich, innerhalb eines Messvorgangs den komplexen Schubmodul und den komplexenElastizitätsmodul an ein und derselben Probe, insbesondere gleichzeitig, zu bestimmen,ebenso wie die Querkontraktion einer Probe in Abhängigkeit von Temperatur undFeuchte. Schub- und Elastizitätsmodul können so zu identen Bedingungen inAbhängigkeit von Temperatur und/oder Frequenz und/oder Amplitude der Oszillationbestimmt werden, ohne dass irreversible Effekte der Probe die Messung stören.Strukturelle Änderungen der Probe durch die Versuchsbedingungen sind damit für beideMessungen ident. Möglich ist daher auch die Bestimmung der Poissonzahl im Zuge einereinzigen Messung zeitgleich oder in unmittelbar hintereinander durchgeführtenMessungen an ein und derselben Probe, wobei abwechselnd Torsion und Zug bzw. Druckgemessen werden. Möglich wird diese Vorgangsweise bei höchster Genauigkeit durch dieKompensation der gegenseitigen Kraftbeeinflussungen von Rotationsrheometer undlinearer DM(T)A-Analyseeinheit.

Es ist des Weiteren möglich, das Rotationsrheometer oder die DM(T)A-Analyseeinheitbeliebig oben oder unten in das Rheometer einzubauen. Ferner werden Fehler beimMessen der Parameter minimiert, da sämtliche Messungen entweder gleichzeitig oderunmittelbar hintereinander an ein und derselben Probe vorgenommen werden können undVeränderungen der Probe über kurze Zeitpannen hinweg vernachlässigt werden könnenbzw. überhaupt nicht eintreten.

Bei einer bekannten Möglichkeit der Ermittlung der Poissonzahl werden zylindrischeProben in uniaxiale Frequenzen angeregt und die Amplituden der axialen und lateralenAusdehnung und deren Phasenverschiebung werden gemessen. Die Schwierigkeit liegt inder Messung der lateralen Ausdehnung mithilfe von berührungslosen Sensoren und in derBestimmung der Phasenverschiebung. Da die Phasenverschiebung sehr klein ist unddirekt mit der Poissonzahl zusammenhängt, ist der Fehler derartiger Messung groß. Ausdiesem Grund können Proben mit kleinen Phasenwinkeln mit dieser Methode nicht mehranalysiert werden.

Eine weitere bekannte Messmethode der Poissonzahl beruht auf sogenanntenSekundäreffekten beispielsweise auf Messung des komplexen Moduls und derdynamischen Steifigkeit. Einen starken Einfluss auf das Ergebnis dieser Methode zeigtder Geometriefaktor der Probe. Aufgrund von unzureichenden Kenntnissen über diesenGeometrieeinfluss ist diese Methode jedoch stark limitiert. Eine weitere bekannteSekundärmethode ist die Vermessung der Ausbreitung von Wellen in axialer Richtung beiStabproben. Diese Methode ist bezüglich des Frequenzbereichs stark begrenzt.

Die weitere Möglichkeit der Bestimmung der Poissonzahl ist die Methode der Messungvon zwei Modulwerten. Es ist bekannt, dass unterschiedliche Modulwerte, wie z.B. derkomplexe Schubmodul und der komplexe Elastizitätsmodul, mit der PoissonzahlZusammenhängen; im Falle von Schubmodul und Elastizitätsmodul durch folgendeFormel:

Die Bestimmung der komplexen Modulwerte wird üblicherweise mit der dynamisch¬mechanischen Analyse durchgeführt. Nach Durchführung der einzelnen Messungen(Bestimmung von E und G) kann die Poissonzahl ermittelt werden. Da jede Messungeinzeln durchgeführt werden muss und das Gerät dafür umgebaut oder ein weiteres Geräthinzugezogen werden muss, ist der Messaufwand sehr groß. Ein weiterer Nachteil dieserMethode ist, dass die Bestimmung nicht anhand einer einzigen Probe durchgeführtwerden kann. Der dadurch entstehende Fehlereinfluss aufgrund nicht exakt homogenerProbenkörper mit gleichen Abmessungen wirkt sich stark auf die errechnete Poissonzahlaus. Zusätzlich ist der hohe Materialverbrauch aufgrund von mindestens zwei Proben beigeringer Materialverfügbarkeit, wie es in der Synthesechemie häufig der Fall ist, eingroßer Nachteil. Ferner treten zwischen den Messungen Veränderungen in der Probe ein.Erfindungsgemäß werden diese Nachteile durch die gleichzeitige oder zeitnaheVermessung derselben Probevermieden und es wird eine exakte Bestimmung derPoissonzahl möglich.

Weitere Vorteile der Erfindung bestehen darin, dass bei dem eingesetzten Linearmotorein längerer Verschiebeweg der Stellstange möglich wird, da Messungen mit der DMTA-Analyseeinheit und dem Rotationsrheometer unabhängig voneinander erfolgen könnenund keine Begrenzung durch eine Drehmomentmessung erfolgt.

Wesentliche Probleme werden erfindungsgemäß beseitigt, nämlich, dass die Verstellungder Stellstange des Linearmotors die Lagerung der Messwelle bzw. die Position derMesswelle des Rotationsrheometers höhenmäßig beeinflusst, woraus sich Fehler ergebenkönnen, sowie dass die Rotation des Messmotors des Rotationsrheometers, der dieMesswelle antreibt, über die Probe die Stellstange des Linearmotors der DM(T)A-Analyseeinheit zu einer Drehbewegung antreibt, welcher Drehbewegung die Stellstangedes Linearmotors folgen würde, weil die Stellstange des Linearmotors lediglich inLängsrichtung steif gelagert ist. Das wesentliche Ziel der Erfindung, die gegenseitigeBeeinflussung des Rotationsrheometers und der linearen DM(T)A-Analyseeinheit auszuschalten, um exakte Messwerte zu erhalten, wird erfindungsgemäß mit den bereitsgenannten Merkmalen der Ansprüche 1 und 13 erreicht. Durch diese Vorgangsweise wirddie Empfindlichkeit des erfindungsgemäßen Rheometers beträchtlich erhöht bzw. werdendie erreichten Messwerte mit höchster Genauigkeit zur Verfügung gestellt.

Ganz allgemein wird bemerkt, dass das erfindungsgemäß eingesetzteRotationsrheometer den üblichen bzw. bekannten, vielfältigen Aufbau von bekanntenRotationsrheometern besitzt, d.h. auch über einen Mess- bzw. Antriebsmotor, der eine inhochexakten Luftlagern gelagerte Messwelle mit vorgegebenen Drehmomenten,Drehzahlen oder Oszillationen antreibt. Vergleichbares gilt für die erfindungsgemäßeingesetzte, lineare DM(T)A-Analyseeinheit, welche ebenfalls alle für derartigeAnalyseeinheiten aus dem Stand der Technik bekannten Merkmale aufweisen kann.Wesentlich für die Erfindung ist es, die beiden Geräte, nämlich ein Rotationsrheometerund eine lineare DM(T)A-Analyseeinheit zu einem gemeinsamen Rheometer zukombinieren, um die erfindungsgemäßen Vorteile zu erhalten.

Vorteilhaft wird das erfindungsgemäße Verfahren derart geführt, dass im Zuge derErmittlung der Messdaten das Rotationsrheometer und die DM(T)A-Analyseeinheitgemeinsam in Betrieb gesetzt werden und die Messdaten der Probe mit demRotationsrheometer und der DM(T)A-Analyseeinheit unmittelbar hintereinander jeweilsabwechselnd oder gleichzeitig aufgenommen werden. Insbesondere wird bei dieserVorgangsweise eine Veränderung der Probe während unmittelbar aufeinanderfolgendenMessungen vermieden werden. Durch eine gleichzeitige Messung wird die Poissonzahlmit höchster Genauigkeit ermittelt.

Wenn Messdaten mit dem Roationsrheometer gegebenenfalls gleichzeitig mit derDM(T)A-Analyseeinheit ermittelt werden, ist es von Vorteil, wenn bei der Ermittlung derMessdaten mit dem Rotationsrheometer die in Richtung der Vorschub-Achse derStellstange erfolgenden Einwirkungen der Stellstange auf die Messwelle kompensiertwerden, indem die Messwelle und/oder der von der Messwelle getragene Messteil,vorzugsweise durch Versteifung des Lagers oder Ausübung einer Gegenkraft,höheninvariant gegenüber einer am Rotationsrheometer festgelegten Bezugsbasisgehalten werden oder die auf den Messteil von der Stellstange ausgeübten linearenVerstellkräfte und daraus resultierende Bewegungen rechnerisch bei der Auswertung derMessdaten kompensiert werden.

In einfacher Weise ist es möglich, dass bei der Ermittlung der Messdaten mit der DM(T)A-Analyseeinheit die Einwirkungen der von der Messwelle auf die Stellstange ausgeübtenDrehmomente kompensiert werden, indem die Stellstange und/oder der Messteil,vorzugsweise durch Versteifung des Lagers oder Ausübung einer Gegenkraft,rotationsinvariant gehalten werden oder die auf den Messteil von der Messwelleausgeübten Rotationskräfte und daraus resultierende Bewegungen rechnerisch bei derAuswertung der Messdaten kompensiert werden.

Da nicht immer die Aufbringung von Kräften bzw. Drehmomenten in ein und derselbenBewegungsrichtung erfolgt, sondern insbesondere oftmals die Aufbringung vonperiodischen Krafteinwirkungen bzw. oszillierenden Krafteinwirkungen erfolgt, kannerfindungsgemäß vorgesehen sein, dass periodische Bewegungen, insbesondereOszillationsbewegungen, und/oder periodische, insbesondere oszillierende,Kraftwirkungen der Stellstange und/oder der Messwelle durch mit derselben Periodeerfolgende Gegenbewegungen und/oder Gegenkraftwirkungen kompensiert werden.

Zur Kompensation der vom Rotationsrheometer auf die lineare DM(T)A-Analyseeinheitausgeübten Kräften und umgekehrt kann vorgesehen sein, dass zu Kalibrierungszweckender von der Stellstange und der von der Messwelle getragene Messteil druckfrei oder mitvorgegebenem Druck in gegenseitige Anlage gebracht und die für Messungenerforderlichen und vorgegebenen, linearen Bewegungen der Stellstange und/oderRotationsbewegungen der Messwelle ausgeführt werden und die zwischen der Messwelleund der Stellstange und umgekehrt ausgeübten Krafteinwirkungen, Druckkräfte oderDrehmomente und die resultierenden Bewegungen und/oder Bewegungsänderungen fürKalibrierungen, vorzugsweise in Form von Kalibrierungstabellen, aufgezeichnet und imZuge der Ermittlung der Messdaten zur rechnerischen Kompensation zur Verfügunggestellt werden. Mit den ermittelten Kalibrierungstabellen können die im Zuge derMessung ermittelten Messwerte verknüpft bzw. umgerechnet werden und stehen sodannals exakte Messwerte zur Verfügung. Diese Kalibrierwerte können mit der Kompensationbasierend auf den mit Sensoren ermittelten Messwerten kombiniert werden.

Von Vorteil ist es insbesondere für die rasche Ermittlung von Messdaten, wenn im Zugeder Ermittlung der Messdaten die von der Stellstange über die Probe auf die Messwelleund umgekehrt ausgeübten Krafteinwirkungen und daraus resultierenden Bewegungenund/oder Bewegungsänderungen laufend abgefühlt und ermittelt und zur sofortigenAusübung von Gegenkräften, Gegendrehmomenten und/oder Einleitung vonGegenbewegungen auf die Stellstange und/oder die Messwelle zur Kompensation der auftretenden Krafteinwirkungen und Bewegungen und/oder Bewegungsänderungen derStellstange und/oder der Messwelle herangezogen werden. Es ist möglich, mitentsprechend rasch und exakt reagierenden Sensoren Kräfte, Drehmomente und/oderlineare Bewegungen abzufühlen und die entsprechenden Gegenbewegungen bzw. dieentsprechende Aufbringung von Gegenkräften einzuleiten.

Die Reaktion auf gegenseitige Beeinflussungen von Rheometer und DM(T)A-Analyseeinheit kann aufgehoben bzw. vermieden werden, indem zur Kompensation dieSteifigkeit des Lagers der Messwelle gegenüber einer Höhenverstellung relativ zur Basisund/oder die Steifigkeit des Lagers der Stellstange gegenüber einer Rotation um ihreVorschubachse eingeregelt bzw. erhöht werden. Es kann auch vorgesehen sein, dass zurKompensation der von der Stellstange ausgeübten Kraftwirkung die Höhenlage des vonder Messwelle getragenen Messteils gegenüber einer am Rotationsrheometervorgegebenen Basis auf einem vorgegebenen Niveau bzw. der Messteil in einemvorgegebenen Abstand zur Basis gehalten wird. Diese Kompensation ist besonderseinfach durchzuführen. Für die Praxis hat es sich für eine Kompensation als einfach und als zweckmäßigerwiesen, wenn die von der Stellstange auf die Messwelle ausgeübten Verstellkräfte mitder im Rotationsrheometer vorgesehenen Einheit zur Messung der Normalkraft ermitteltund diese Werte einer Kompensationseinheit zur Einstellung der Höhenlage derMesswelle bzw. des Messteils einer die Messwelle höhenmäßig verstellendenRegeleinheit, vorzugsweise der Einheit zur Einstellung der Normalkraft, zugeführt werdenund/oder dass die DM(T)A-Analyseeinheit eine Kompensationseinheit umfasst, die einedie Stellstange rotierende Einheit ansteuert und in Abhängigkeit der von einem dieDrehlage der Stellstange abfühlenden Sensor abgegebene Signale verdreht. Für die Kompensation kann auch vorgesehen sein, dass die Messwelle mit dem Messteilund gegebenenfalls mit dem die Messwelle antreibenden Messmotor gemeinsam aufeinem Träger gegenüber der vorgegebenen Basis am Rheometer mit einemVerstellantrieb höhenmäßig verstellbar gelagert ist und der Verstellantrieb von einerKompensationseinheit, abhängig von den von der Stellstange auf die Messwelleausgeübten Druckkräften mit Stellsignalen beaufschlagt wird und den Trägerhöhenverstellt.

Eine gute Kompensation mit genauen Messergebnissen wird möglich, wenn die DM(T)A-Analyseeinheit in Bezug auf die Basis um die Verstellachse der Stellstange mit einem

Rotationsantrieb rotierbar gelagert ist und die Kompensationseinheit den Rotationsantriebansteuert und die DM(T)A-Analyseeinheit abhängig von den von der Messwelle auf dieStellstange ausgeübten Rotationskräften zur Kompensation dieser Kräfte bzw.Drehmomente das DM(T)A-Analysegerät rotiert.

Von Vorteil ist es bei dem erfindungsgemäßen Rheometer, wenn bei gleichzeitigerErmittlung von Messdaten mit dem Rotationsrheometer und der DM(T)A-Analyseeinheitdie ausgeübten Drehmomente und Druckkräfte gleichzeitig mit der Kompensationseinheitkompensierbar sind. Damit wird es einfach möglich, von ein und derselben Probe ohneZeitverlust gleichzeitig Messdaten mit dem Rotationsrheometer und mit der linearenDM(T)A-Analyseeinheit zu erhalten.

Vom Aufbau her ist es einfach und für die Bedienung vorteilhaft, wenn dieKompensationseinheit mechanische, elektrische oder pneumatische Verstelleinheitenoder Kraftgeber aufweist oder ansteuert, mit denen die von der Messwelle auf dieStellstange ausgeübten Drehmomente kompensierbar sind, indem die Stellstange inihrem Lager rotationsinvariant gehalten bzw. ihrer Rotation durch Versteifung des Lagersentgegengewirkt wird.

Ein einfacher Aufbau und eine gute Steuerbarkeit werden erreicht, wenn dieKompensationseinheit mechanische, elektrische oder pneumatische Verstelleinheitenoder Kraftgeber aufweist bzw. ansteuert, mit denen die von der Stellstange auf dieMesswelle ausgeübten Druckkräfte kompensierbar sind, indem die Messwellehöheninvariant gehalten bzw. einer Höhenverstellung entgegengewirkt wird.

Zur Aufnahme der vom Rotationsrheometer auf die DM(T)A-Analyseein heit undumgekehrt ausgeübten Kräfte ist es zweckmäßig, wenn die KompensationseinheitenSensoreinheiten umfassen, wobei die Sensoreinheit die von der Stellstange auf dieMesswelle und die Sensoreinheit die von der Messwelle auf die Stellstange ausgeübtenKräfte oder Drehmomente abfühlen und die Verstelleinheiten bzw. Kraftgeber zurKompensation der durch die Druckkräfte und Drehmomente initiierten Bewegungenansteuern. Für die Auswertung der Messdaten und Kompensation der gegenseitigen Beeinflussungist es vorteilhaft, wenn den Kompensationseinheiten zumindest ein Speicher fürKalibrierungswerte zugeordnet ist, welche Kalibrierungswerte für die Kraftwirkung derMesswelle auf die Stellstange und umgekehrt bei direkter, gegenseitiger Anlage der jeweiligen Messteile und Beaufschlagung der Messwelle und/oder der Stellstange mitvorgegebenen, bei Messungen üblichen Kraft- und/oder Drehmoment- und/oderVerstellwerten ermittelt wurden, und dass die Ansteuerung der Verstelleinheiten oderKraftgeber im Zuge einer Vermessung einer Probe unter Berücksichtigung der abgelegtenKalibrierwerte und der im Zuge der Vermessung ermittelten, tatsächlich vorhandenenMesswerte erfolgt.

Eine exakte Funktion und exakte Messwerte sind erreichbar, wenn die Messwelle desRotationsrheometers mit einem Luftlager bzgl. einer Bewegung in Richtung desVorschubs der Stellstange bzw. der Rheometerachse steif gelagert ist und/oder dass dieStellstange mit einem Luftlager bzgl. einer Rotation um ihre Verstellachse steif gelagert istund dass die Verstelleinheiten oder Kraftgeber zur Regelung der Luftzufuhr zumjeweiligen Lager und/oder zur Veränderung der Geometrie des Lagerspalts und/oder derGröße der mit Luft beaufschlagten Fläche der Stellstange oder des Normalabstandsdieser Fläche zur Vorschubachse und/oder zur Verstellung der Breite des Spaltszwischen der luftzuführenden und der luftbeaufschlagten Fläche und/oder zur Einstellungdes in das jeweilige Luftlager eingeströmten Fluids eingerichtet sind.

Speziell kann es von Vorteil sein, wenn die Stellstange und/oder die Messwelle in einemelektromagnetischen Lager gelagert sind und als Verstelleinrichtung oder Kraftgeber zurRegelung der Steifigkeit des jeweiligen Lagers ein Steuerstromregler für die Spule desLagers vorgesehen ist.

Eine Kompensation wird dann einfach, wenn als Kraftgeber eine Höhenverstelleinheitvorgesehen ist, mit der der Messteil des Rotationsrheometers und seine Messwelle undgegebenenfalls der antreibende Messmotor bezüglich einer am Rheometer vorgegebenenBasis auf einer vorgegebenen Höhenlage bzw. auf einem einstellbaren Niveau gehaltenist und dass diese Höhenverstelleinheit von der Kompensationseinheit zur Kompensationder von der Stellstange auf die Messwelle ausgeübten Druckkräften ansteuerbar undhöhenverstellbar ist.

Es ist auch möglich, dass mit der Kompensationseinheit eine Einheit zurNormalkrafteinstellung des Rotationsrheometers ansteuerbar ist, die von der Einheit zurNormalkraftmessung mit Messsignalen betreffend die auf die Messwelle von derStellstange ausgeübten Druckkräfte beaufschlagt ist und ermittelte Werte zurKompensation der Druckkräfte an die Einheit zur Normalkrafteinstellung abgibt.

Eine exakte Kompensation ist möglich, wenn mit der Kompensationseinheit als Kraftgeberein Rotationsantrieb ansteuerbar ist, mit dem das DM(T)A-Analysegerät und/oder dieStellstange bzgl. der Basis des Rheometers um die Verstellachse der Stellstange rotierbarist und dass die Kompensationseinheit den Rotationsantrieb abhängig von dem von derMesswelle auf die Stellstange ausgeübten Drehmoment zur Kompensation dieser Kraftansteuert und das lineare DM(T)A-Analysegerät und/oder die Stellstange verdreht. Für den Aufbau des erfindungsgemäßen Rheometers ist es von Vorteil, wenn dieRotationsachse der Messwelle und die Vorschubachse der Stellstange zusammenfallenund/oder wenn die Kompensationseinheit des Rotationsrheometers und dieKompensationseinheit der DM(T)A-Analyseeinheit zu einer gemeinsamen Steuereinheitzusammengefasst sind, an die gegebenenfalls eine Rechen- und/oder Auswerteeinheit fürdie ermittelten Messwerte angeschlossen ist.

Die Erfindung wird im Folgenden beispielsweise anhand der Zeichnungen näher erläutert.

In der Fig. 1 ist ein erfindungsgemäßes Rheometer schematisch dargestellt. Fig. 2a zeigtschematisch ein Beispiel für eine Kompensationsmöglichkeit in Draufsicht und Fig. 2b imSchnitt.

Das in Fig. 1 dargestellte Rheometer umfasst zwei, vorzugsweise modulartig aufgebauteund damit austauschbare, auf einem Stativ 20 mit einem Gestell 24 und einem Träger 25gelagerte Einheiten, von denen die obere Einheit von einem Rotationsrheometer 100 unddie untere Einheit von einer linearen DM(T)A-Analyseeinheit 200 gebildet ist. Es istdurchaus auch möglich, die lineare DM(T)A-Analyseeinheit 200 oben und dasRotationsrheometer 100 gestellnah anzuordnen.

Das Rotationsrheometer 100 umfasst einen Träger 25 mit einem Messmotorraum 17, indem ein Mess- bzw. Antriebsmotor 2 angeordnet ist, der eine in einem Rotationsluftlager5 gelagerte Messwelle 3 antreibt. Das Rotationsluftlager 5 trägt und zentriert dieMesswelle 3 bzw. eine mit dieser verbundene Lagerplatte 30. AlternativeLagerungsmöglichkeiten, z.B. Magnetlager, sind ebenfalls einsetzbar. Ein Messteil 1a istüber eine Kupplung 4 mit der Messwelle 3 verbindbar.

Der Träger 25 ist über einen Stellteil 23 auf einer Schraubspindel 22 höhenverstellbargelagert. Die Schraubspindel 22 wird von einem Stellmotor 21 angetrieben und die Höhe des Trägers 25 bezogen auf eine am Gestell 24 vorgegebene Basis 50 und/oder derVerstellweg des Trägers 25 können mittels einer Wegmesseinheit 26 vermessen werden.

Prinzipiell ist jede beliebige pneumatische, hydraulische, piezoelektrische oderelektromechanische Höhenverstellung des Trägers 25 möglich und die Höhenlage desTrägers 25 kann optisch, mechanisch oder elektrisch ermittelt werden.

Das Rotationsrheometer 100 besitzt vorteilhafterweise an der Messwelle 3 und/oder ander Lagerplatte 30 und/oder im Lager 5 eine Normalkraftmesseinheit 9, mit der auf dieMesswelle 3 in Richtung der Achse AA des Rheometers 100 ausgeübte Kräfte ermitteltwerden können. Gleichzeitig kann diese Normalkraftmesseinheit 9 auch dazu ausgebildetsein, Kräfte in Richtung der Achse AA auf die Lagerplatte 30 und/oder die Messwelle 3auszuüben. Alternativ oder zusätzlich zur Normalkraftmesseinheit 9 kann eineHöhenmesseinheit 39 als Sensor für die Höhenlage oder Höhenveränderung derMesswelle 3 und/oder der Lagerplatte 30 vorgesehen sein. Mit der Kraftmesseinheit 9und/oder mit der Höhenmesseinheit 39 können vorhandene Verstelleinheiten angesteuertund mit diesen den auf die Messwelle 3 in Richtung der Achse AA ausgeübten Kräftenentgegengewirkt und die Höhenlage des Messteils 1a invariant gehalten werden.Derartige Verstelleinheiten können mechanisch, pneumatisch, hydraulisch, elektrisch,piezoelektrisch oder elektromechanisch funktionieren. Eine derartige Verstelleinheit kannz.B. in die Normalkraftmesseinheit 9 integriert sein oder liegt in Form des dieSchraubspindel 22 antreibenden Stellmotors 21 vor, der Stellsignale von derHöhenmesseinheit 39 erhält.

Der Antriebs- bzw. Messmotor 2 besitzt einen Momentendetektor 12, mit dem das vonihm oder auf ihn ausgeübte Drehmoment ermittelt werden kann. Alternativ kann dasDrehmoment auch aus der Stromaufnahme des Messmotors ermittelt werden. DesWeiteren ist für die Messwelle 3 ein Winkel-Encoder 7 vorgesehen, mit dem derDrehwinkel der Messwelle 3 ermittelt werden kann oder eine Verdrehung der Messwelle 3festgestellt werden kann. Drehmoment und/oder Drehwinkel und/oder auftretendeNormalkraft sind die wesentlichen festzustellenden Messwerte beim Rotationsrheometer100.

Ein dem Messteil 1a gegenüberliegender Messteil 1b wird von einer linear verfahrbarenStellstange 3' der dem Rotationsrheometer 100 gegenüberliegend angeordneten linearenDM(T)A-Analyseeinheit 200 getragen. Die Messteile 1a und 1b begrenzen den Spalt 1, indem die zu untersuchende Probe 19 angeordnet wird. Über eine Kupplung 4' ist der

Messteil 1a austauschbar mit dem Linearmotor 2' verbindbar. Der Linearmotor 2' verstelltdie in einem Luftlager 6 gelagerte Stellstange 3' in der Richtung der Rheometerachse AA.Zur Messung des Verstellwegs ist der Stellstange 3' ein Weg-Encoder 8 zugeordnet. DieMessung der von der Stellestange 3' ausgeübten Druck- oder Zugkräfte kann mit derNormalkraftmesseinheit 9 oder eigenen Kraftmesseinheiten erfolgen. Bevorzugt ist derLinear- bzw. Verstellmotor 2'als Messmotor ausgeführt und aus der Stromaufnahme desLinearmotors 2’ ist die Zug- bzw. Druckkraft ermittelbar. Für die Ermittlung einer allfälligenRotation der Stellstange 3’ um die Achse AA kann ein Winkel-Encoder 10 vorgesehensein, der eine Dreheinheit 31 zur Rotation der Stellstange 3’ ansteuert.

Im Zuge der Messung zur Ermittlung der Parameter von Proben 19, insbesondere mitviskoelastischem Verhalten, bewirkt eine Verstellbewegung der Stellstange 3' der linearenDM(T)A-Analyseeinheit 200 ein Anheben oder Absenken der Messwelle 3 bzw. derLagerplatte 30 je nach dem auf die Probe 19 ausgeübten Zug oder Druck. Gegenübereinem derartigen Anheben oder Absenken ist die Messwelle 3 aber nicht ausreichendsteif gelagert, wodurch Ungenauigkeiten in der Messung auftreten. Aus diesem Grund isteine Kompensation der von dem Linearmotor 2' über die Stellstange 3' und die Probe 19auf die Messwelle 3 bzw. die Lagerplatte 30 ausgeübten Verstellkräfte erforderlich, indemGegenkräfte auf die Messwelle 3 ausgeübt werden.

Bei einer Rotation des Messteils 1a wirkt diese Rotation über die Probe 19 auf denMessteil 1b und damit auf die Stellstange 3'. Um einer durch dieses Drehmomentbedingten Rotation der Stellstange 3' entgegenzuwirken, ist der Stellstange 3' einMomenten- bzw. Rotationsdetektor, vorzugsweise Winkel-Encoder 10, zugeordnet undmit einer vom Winkel-Encoder 10 angesteuerten Rotations- bzw. Dreheinheit 31 wird dieStellstange 3' in die Gegenrichtung rotiert bzw. mit einem Drehmoment beaufschlagt, dasdem von der Messwelle 3 ausgeübten Drehmoment entgegengerichtet ist. Die Detektorenkönnen optisch, elektronisch oder elektromechanisch aufgebaut sein. Die Rotationseinheitkann mechanisch, elektromechanisch, elektrisch, pneumatisch oder hydraulischaufgebaut sein.

Auf diese Weise werden die Stellstange 3' rotationsinvariant und die Messwelle 3höheninvariant gehalten.

Die jeweils von dem Rotationsrheometer 100 auf die lineare DM(T)A-Analyseeinheit 200und umgekehrt ausgeübten Kräfte werden somit mit Sensoren festgestellt undentsprechende Kraftgeber, d.h. Drehmomentgeber oder lineare Verstellelemente, werden angesteuert, um diesen Krafteinwirkungen, die insbesondere im Zuge einer gleichzeitigenVermessung einer Probe mit dem Rotationsrheometer 100 und der linearen DM(T)A-Analyseeinheit 200 auftreten, entgegenzuwirken. Die erforderlichen Sensoren undVerstelleinheiten sind Teil von Kompensationseinheiten 13, 13', die für das

Rotationsrheometer 100 und die lineare DM(T)A-Analyseeinheit 200 vorgesehen sind,und die Sensoren abfühlen und die Stelleinheiten ansteuern. Auftretende Kräfte bzw.Drehmomente und Verstellbewegungen werden online detektiert und es wird ihnen sofortentgegengewirkt.

Von Vorteil ist es, wenn die Kompensationseinheiten 13, 13' von einer übergeordnetenSteuer- und Regeleinheit 15 betätigt bzw. gesteuert sind, die auch als Rechen- bzw.Auswerteeinheit und als Userinterface dienen kann.

Es kann vorgesehen sein, dass periodische Bewegungen, insbesondere

Oszillationsbewegungen, und/oder periodische, insbesondere oszillierende,

Kraftwirkungen der Stellstange 3' und der Messwelle 3 aufeinander durch mit derselbenPeriode erfolgende Gegenbewegungen und/oder Gegenkraftwirkungen sofortkompensiert werden. Für eine Kompensation der auftretenden Kräfte, Verstellbewegungen und Drehmomentekann vorgesehen sein, dass zu Kalibrierungszwecken der von der Stellstange 3' und dervon der Messwelle 3 getragene Messteil 1a, 1b druckfrei oder mit vorgegebenem Druck ingegenseitige Anlage gebracht und die für Messungen erforderlichen und vorgegebenen,linearen Bewegungen der Stellstange 3' und/oder Rotationsbewegungen der Messwelle 3ausgeführt werden. Die dabei zwischen der Messwelle 3 und der Stellstange 3' undumgekehrt ausgeübten und auftretenden Krafteinwirkungen, Druckkräfte oderDrehmomente und die resultierenden Kräfte, Drehmomente und Bewegungen und/oderBewegungsänderungen werden als Kalibrierwerte, vorzugsweise in Form vonKalibrierungstabellen, aufgezeichnet und im Zuge der Ermittlung der Messdaten zurrechnerischen Kompensation dieser Messdaten zur Verfügung gestellt. Für dieKalibrierwerte kann ein Speicher 53 in der Steuer- und Regeleinheit 15 vorgesehen sein.

Die Kompensationseinheiten 13, 13' umfassen mechanische, elektrische, hydraulischeoder pneumatische Stelleinheiten bzw. Kraftgeber, wie z.B. die Normalkraftmesseinheit 9,die Rotationseinheit 31 oder die Höhenverstelleinheit 21, 22, die von denSensoreinheiten, wie z.B. der Normalkraftmesseinheit 9, dem Winkel-Encoder 7, derHöhenmesseinheit 39 oder dem Winkel-Encoder 10, angesteuert sind, wobei die

Sensoreinheiten die von der Messwelle 3 auf die Stellstange 3' und die von derStellstange 3' auf die Messwelle 3 ausgeübten Drehmomente und Verstellkräfte abfühlenund die Stelleinheiten die erforderlichen Kompensationen einleiten. Die Verstelleinheitenkönnen beispielsweise piezoelektrische, elektromagnetische, hydraulische oderpneumatische Kraftgeber sein. Als Sensoreinheiten kommen insbesondere optischeund/oder elektrische, z.B. kapazitive oder induktive, Sensoreinheiten in Frage.

Bei der Anordnung der Messwelle 3 und der Stellstange 3' in Luftlagern 5, 6 ist eszweckmäßig, wenn die Messwelle 3 mit einem Luftlager 5 bzgl. einer Bewegung inRichtung der Achse AA steif gelagert ist und/oder dass die Stellstange 3' mit einemLuftlager 6 bzgl. einer Rotation um die Achse AA steif gelagert ist. Dazu könnenVerstelleinheiten oder Kraftgeber die Luftzufuhr zum jeweiligen Lager regeln und/oder dieGeometrie des Lagerspalts abändern und/oder die Größe der mit Luft beaufschlagtenFläche der Stellstange 3' oder des Normalabstands dieser Fläche zur Achse AAverändern und/oder die Breite des Spalts zwischen der luftzuführenden und derluftbeaufschlagten Fläche verstellen und/oder der Druck und die Menge des in dasjeweilige Luftlager eingeströmten Fluids verändern. Eine derartige Möglichkeit ist in Fig. 2erläutert.

Eine Möglichkeit besteht auch darin, dass die Stellstange 3' und/oder die Messwelle 3 ineinem elektromagnetischen Lager gelagert sind und als Verstelleinheit oder Kraftgeberzur Regelung der Steifigkeit des jeweiligen Lagers ein Steuerstromregler für die jeweiligeTauchspule vorgesehen ist, der von die Messwelle 3 und/oder die Stellstange 3'abfühlenden Kraft- und/oder Wegsensoren angesteuert ist.

Eine einfach praktikable Höhenverstellung des Rotationsrheometers 100 mit derMesswelle 3 wird dann erreicht, wenn als Kraftgeber eine Höhenverstelleinheitvorgesehen ist, die den Drehmotor 21 und die Spindel 22 umfasst, und mit der der Träger25 und/oder der Messteil 1a des Rotationsrheometers 100 und die Messwelle 3 undgegebenenfalls der antreibende Messmotor 2 gegenüber einer vorgegebenen Basis 50auf dem Rotationsrheometer 100 auf einer vorgegebenen Höhenlage bzw. auf einemeinstellbaren Niveau gehalten ist. Diese Höhenverstelleinheit ist von derKompensationseinheit 13 zur Kompensation der von der Stellstange 3' auf die Messwelle3 ausgeübten Druckkräfte in Abhängigkeit von Signalen der Höhenmesseinheit 39ansteuerbar.

Die Kompensationseinheit 13 kann eine Einheit zur Normalkrafteinstellung, d.h. der, derdas Rheometer auf einem vorgegebenen Höhenniveau haltenden Kräfte, ansteuern inAbhängigkeit von der Einheit zur Normalkraftmessung 9 ermittelten Messsignalenbetreffend die auf die Messwelle 3 von der Stellstange 3' ausgeübten Druckkräfte. DieKompensationseinheit 13 steuert die Einheit zur Normalkrafteinstellung allenfalls unterVerwendung der Kalibrierwerte an.

Als Kraftgeber für die Drehlage der Stellstange 3' kann ein Rotationsantrieb 31vorgesehen sein, mit dem die gesamte DM(T)A-Analyseeinheit 200 mit der Stellstange 3'bzgl. der Basis 50 des Rheometers 100 um die Verstellachse der Stellstange 3', d.h. dieRheometerachse AA rotierbar ist. Die Kompensationseinheit 13' steuert denRotationsantrieb abhängig von dem von der Messwelle 3 auf die Stellstange 3'ausgeübten Drehmoment zur Kompensation dieser Kraft an und verdreht das lineareDM(T)A-Analysegerät 200.

Mit derartigen Maßnahmen ist es einfach möglich, den Einfluss der Momentwirkung desRotationsrheometers 100 auf den linearen Messmotor 2' bzw. die Stellstange 3' derDM(T)A-Analyseeinheit 200 und den Einfluss der Kraftwirkung des linearen Messmotors2' auf den Antriebs- bzw. Messmotors 2 des Rheometers 100 zu kompensieren.

Auch der Einsatz von magnetischen Lagern für die Messwelle 3 und die Stellstange 3' undderen Beeinflussung durch eine Stromregelung ist möglich.

Das erfindungsgemäße Rheometer kompensiert auch periodische Verstellbewegungen,beispielsweise Sinusschwingungen, die vom Verstellmotor 2' auf die Probe 19aufgebracht und auf Rotationsrheometer 100 bzw. dessen Messwelle 3 übertragenwerden.

Das Rotationsrheometer 100 und die lineare DM(T)A-Analyseeinheit 200 könnengleichzeitig in Betrieb genommen werden und gleichzeitig Messdaten von der Probe 19ermitteln, können jedoch auch in unmittelbarer Aufeinanderfolge in Betrieb genommenwerden und von derselben Probe 19 in unmittelbar aufeinanderfolgenden ZeitabschnittenMesswerte ermitteln.

Zu kompensierende Drehmomente können ohne weiteres 300 mNm betragen. DieFrequenzen von Verstellbewegungen können 50 Hz und mehr betragen. Die linearenKrafteinwirkungen können 50 N und mehr betragen.

Fig. 2a und 2b zeigen schematisch ein Luftlager 6 für die Stellstange 3' der linearenDM(T)A-Analyseeinheit 200. An der Stellstange 3' sind Flügel 45, 45' befestigt, dieinsbesondere in ihrem Endbereich z.B. mit Luftstrahlen oder piezoelektrisch, hydraulischoder elektromagnetisch mit Kraft beaufschlagt werden können. Wird dieKraftbeaufschlagung der Flügel 45,45' von Seiten der Lagerblöcke 6a und 6d oder 6b und6c verändert, erfolgt eine Rotation der Flügel 45, 45' und der Stellstange 3' in Richtungder stärkeren Kraftbeaufschlagung. Damit kann auf die Stellstange 3' ausgeübtenDrehmomenten entgegengewirkt werden. Ein Sensor 46 fühlt die Lage und/oderBewegung der Flügel 45, 45' ab und die Stelleinheit der Kompensationseinheit 13' steuertdie Kraftbeaufschlagung bzw. Luftstrahlen.

Im dargestellten Fall werden die Flügel 45, 45' mit Luftstrahlen beaufschlagt. DieStellstange 3' und ihre Flügel 45, 45' sind in Richtung der Achse AA verschiebbargelagert. Die Flügel 45, 45' befinden sich zwischen porösen Lagerblöcken 6a, 6b, 6c, 6dvon denen aus in ihrer Stärke einstellbare Luftstrahlen auf die Flügel 45, 45' gerichtetsind.

Claims (25)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Ermittlung für Messdaten von Proben (19), insbesondere mitviskoelastischem Verhalten, unter Einsatz eines Rotationsrheometers (100) und einerlinearen DM(T)A-Analyseeinheit (200), wobei das Rotationsrheometer (100) zumindestEinheiten zur Messung und/oder zur Einstellung der von der oder auf die Messwelle (3)ausgeübten Normalkraft (9) und/oder der Drehzahl und/oder des Auslenkwinkels und/oderdes Drehmoments (12) der Messwelle (3) und die lineare DM(T)A-Analyseeinheit (200)zumindest Einheiten zur Messung der Zug- und/oder Druckkraft und/oder der Positionund/oder der Vorschubbewegung (9') seiner Stellstange (3') aufweist, wobei dieMesswelle (3) des Rotationsrheometers (100) in einem Lager (5) rotierbar und dieStellstange (3') der linearen DM(T)A-Analyseeinheit (200) in einem Lager (5') linearverstellbar gelagert werden und wobei die zu untersuchende Probe (19) zwischen einander gegenüber liegendenMessteilen (1a, 1b) angeordnet wird, von denen der eine Messteil (1a) von der Messwelle(3) und der andere Messteil (1b) von der Stellstange (3') getragen wird, dadurchgekennzeichnet, dass im Zuge der Aufnahme der Messdaten durch die lineare DM(T)A-Analyseeinheit(200) die von der Messwelle (3) des Rotationsrheometers (100) auf die Stellstange (3')der linearen DM(T)A-Analyseeinheit (200) über die Probe (19) übertragenenRotationskräfte bzw. Drehmomente und im Zuge der Aufnahme der Messdaten durch dasRotationsrheometer (100) die von der Stellstange (3') über die Probe (19) auf dieMesswelle (3) ausgeübten Zug- oder Druckkräfte bzw. linearen Verstellkräfte bei derErmittlung und/oder Auswertung der Messdaten kompensiert werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Zuge der Ermittlungder Messdaten das Rotationsrheometer (100) und die DM(T)A-Analyseeinheit (200)gemeinsam in Betrieb gesetzt werden und die Messdaten der Probe (19) mit demRotationsrheometer (100) und der DM(T)A-Analyseeinheit (200) unmittelbarhintereinander, vorzugsweise jeweils abwechselnd, oder gleichzeitig aufgenommenwerden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei derErmittlung der Messdaten mit dem Rotationsrheometer (100) die in Richtung derVorschub-Achse (AA) der Stellstange (3') erfolgenden Einwirkungen der Stellstange (3')auf die Messwelle (3) kompensiert werden, indem die Messwelle (3) und/oder der von derMesswelle (3) getragene Messteil (1a), vorzugsweise durch Versteifung des Lagers oder Ausübung einer Gegenkraft, höheninvariant gegenüber einer am Rotationsrheometer(100) festgelegten Bezugsbasis (50) gehalten werden oder die auf den Messteil (1a) vonder Stellstange (3') ausgeübten linearen Verstellkräfte und daraus resultierendeBewegungen rechnerisch bei der Auswertung der Messdaten kompensiert werden.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass beider Ermittlung der Messdaten mit der DM(T)A-Analyseeinheit (200) die Einwirkungen dervon der Messwelle (3) auf die Stellstange (3') ausgeübten Drehmomente kompensiertwerden, indem die Stellstange (3') und/oder der Messteil (1b), vorzugsweise durchVersteifung des Lagers oder Ausübung einer Gegenkraft, rotationsinvariant gehaltenwerden oder die auf den Messteil (1b) von der Messwelle (3) ausgeübten Rotationskräfteund daraus resultierende Bewegungen rechnerisch bei der Auswertung der Messdatenkompensiert werden.
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dassperiodische Bewegungen, insbesondere Oszillationsbewegungen, und/oder periodische,insbesondere oszillierende, Kraftwirkungen der Stellstange (3') und/oder der Messwelle(3) durch mit derselben Periode erfolgende Gegenbewegungen und/oderGegenkraftwirkungen kompensiert werden.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zuKalibrierungszwecken der von der Stellstange (3') und der von der Messwelle (3)getragene Messteil (1a, 1b) druckfrei oder mit vorgegebenem Druck in gegenseitigeAnlage gebracht und die für Messungen erforderlichen und vorgegebenen, linearenBewegungen der Stellstange (3') und/oder Rotationsbewegungen der Messwelle (3)ausgeführt werden und die zwischen der Messwelle (3) und der Stellstange (3') undumgekehrt ausgeübten Krafteinwirkungen, Druckkräfte oder Drehmomente und dieresultierenden Bewegungen und/oder Bewegungsänderungen für Kalibrierungen,vorzugsweise in Form von Kalibrierungstabellen, aufgezeichnet und im Zuge derErmittlung der Messdaten zur rechnerischen Kompensation zur Verfügung gestelltwerden.
7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass imZuge der Ermittlung der Messdaten die von der Stellstange (3') über die Probe (19) aufdie Messwelle (3) und umgekehrt ausgeübten Krafteinwirkungen und darausresultierenden Bewegungen und/oder Bewegungsänderungen laufend abgefühlt undermittelt und zur sofortigen Ausübung von Gegenkräften, Gegendrehmomenten und/oder Einleitung von Gegenbewegungen auf die Stellstange (3') und/oder die Messwelle (3) zurKompensation der auftretenden Krafteinwirkungen und Bewegungen und/oderBewegungsänderungen der Stellstange (3') und/oder der Messwelle (3) herangezogenwerden.
8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass zurKompensation die Steifigkeit des Lagers (5) der Messwelle (3) gegenüber einerHöhenverstellung relativ zur Basis (50) und/oder die Steifigkeit des Lagers (5') derStellstange (3') gegenüber einer Rotation um ihre Vorschubachse (AA) eingeregelt bzw.erhöht werden.
9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass zurKompensation der von der Stellstange (3') ausgeübten Kraftwirkung die Höhenlage desvon der Messwelle (3) getragenen Messteils (1a) gegenüber einer am Rotationsrheometer(100) vorgegebenen Basis (50) auf einem vorgegebenen Niveau bzw. der Messteil (1a) ineinem vorgegebenen Abstand zur Basis (50) gehalten wird.
10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass dievon der Stellstange (3') auf die Messwelle (3) ausgeübten Verstellkräfte mit der imRotationsrheometer (100) vorgesehenen Einheit (9) zur Messung der Normalkraft ermitteltund diese Werte einer Kompensationseinheit (13) zur Einstellung der Höhenlage derMesswelle (3) bzw. des Messteils (1a) einer die Messwelle (3) höhenmäßig verstellendenRegeleinheit (13), vorzugsweise der Einheit zur Einstellung der Normalkraft, zugeführtwerden und/oder dass die DM(T)A-Analyseeinheit (200) eine Kompensationseinheit (13')umfasst, die eine die Stellstange (3') rotierende Einheit (31) ansteuert und in Abhängigkeitder von einem die Drehlage der Stellstange (3') abfühlenden Sensor (31) abgegebeneSignale verdreht.
11. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass dieMesswelle (3) mit dem Messteil (1a) und gegebenenfalls mit dem die Messwelle (3)antreibenden Messmotor (2) gemeinsam auf einem Träger (25) gegenüber dervorgegebenen Basis (50) am Rheometer mit einem Verstellantrieb (21, 22) höhenmäßigverstellbar gelagert ist und der Verstellantrieb (21, 22) von einer Kompensationseinheit (13), abhängig von den von der Stellstange (3') auf die Messwelle (3) ausgeübtenDruckkräften mit Stellsignalen beaufschlagt wird und den Träger (25) höhenverstellt.
12. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass dieDM(T)A-Analyseeinheit (200) in Bezug auf die Basis (50) um die Verstellachse (AA) derStellstange (3') mit einem Rotationsantrieb (7') rotierbar gelagert ist und dieKompensationseinheit (13') den Rotationsantrieb (7') ansteuert und die DM(T)A-Analyseeinheit (200) abhängig von den von der Messwelle (3) auf die Stellstange (3')ausgeübten Rotationskräften zur Kompensation dieser Kräfte bzw. Drehmomente dasDM(T)A-Analysegerät (200) rotiert.
13. 13. Rheometer zur Ermittlung rheometrischer Messdaten, wobei das Rheometer einRotationsrheometer (100) umfasst, das zumindest Einheiten zur Messung und/oderEinstellung der Normalkraft (9) und/oder der Drehzahl des Messteils (1a) und/oder desvon der Messwelle (3) oder auf die Messwelle (3) ausgeübten Drehmoments und/oderdes Auslenkwinkels der Messwelle (3) aufweist, wobei die Messwelle (3) in einem Lager(5), vorzugsweise in einem Luftlager, vorzugsweise in einer vorgegebenen Höhe übereiner Basis (50) des Rotationsrheometers (100), rotierbar gelagert ist, wobei dasRotationsrheometer (100) mit einer linearen DM(T)A-Analyseeinheit (200) kombiniert ist,die eine in einem Lager (5'), vorzugsweise in einem Luftlager, vorzugsweise in einervorgegebenen Drehlage, geführt linear verstellbare Stellstange (3') und zumindestEinheiten zur Messung der Zug- und/oder Druckkraft und/oder der Position und/oderVorschubbewegung (9') der Stellstange (3') besitzt, und wobei die Messwelle (3) und dieStellstange (3') jeweils einen Messteil (1a, 1b) tragen, die einen Messspalt (1) ausbildenund die zu untersuchende, vorzugsweise viskoelastische, Probe (19) in den Messspalt (1)zwischen den einander gegenüberliegenden Messteilen (1a, 1b) eingebracht wird,insbesondere zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12,dadurch gekennzeichnet, dass das Rheometer zumindest eine Kompensationseinheit (13, 13') umfasst, mit der imZuge der Aufnahme bzw. Ermittlung von Messdaten mit der DM(T)A-Analyseeinheit (200)die von der Messwelle (3) des Rotationsrheometers (100) auf die Stellstange (3') derlinearen DM(T)A-Analyseeinheit (200) über die Probe (19) ausgeübten Drehmomente undmit der im Zuge der Aufnahme von Messdaten mit dem Rotationsrheometer (100) die vonder Stellstange (3') über die Probe (19) auf die Messwelle (3) ausgeübten Druckkräftekompensierbar sind.
14. 14. Rheometer nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass bei gleichzeitigerErmittlung von Messdaten mit dem Rotationsrheometer (100) und der DM(T)A-Analyseeinheit (200) die ausgeübten Drehmomente und Druckkräfte gleichzeitig mit derKompensationseinheit (13, 13') kompensierbar sind.
15. 15. Rheometer nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass dieKompensationseinheit (13') mechanische, elektrische oder pneumatischeVerstelleinheiten (31) oder Kraftgeber aufweist oder ansteuert, mit denen die von derMesswelle (3) auf die Stellstange (3') ausgeübten Drehmomente kompensierbar sind,indem die Stellstange (3') in ihrem Lager (5') rotationsinvariant gehalten bzw. ihrerRotation durch Versteifung des Lagers (5') entgegengewirkt wird.
16. 16. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dassdie Kompensationseinheit (13) mechanische, elektrische oder pneumatischeVerstelleinheiten (39, 21, 22) oder Kraftgeber aufweist bzw. ansteuert, mit denen die vonder Stellstange (3') auf die Messwelle (3) ausgeübten Druckkräfte kompensierbar sind,indem die Messwelle (3) höheninvariant gehalten bzw. einer Höhenverstellungentgegengewirkt wird.
17. 17. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dassdie Kompensationseinheiten (13, 13') Sensoreinheiten (9, 10) umfassen, wobei dieSensoreinheit (9) die von der Stellstange (3') auf die Messwelle (3) und die Sensoreinheit(31) die von der Messwelle (3) auf die Stellstange (3') ausgeübten Kräfte oderDrehmomente abfühlen und die Verstelleinheiten (39, 21, 22) bzw. Kraftgeber zurKompensation der durch die Druckkräfte und Drehmomente initiierten Bewegungenansteuern.
18. 18. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dassden Kompensationseinheiten (13, 13') zumindest ein Speicher (53) für Kalibrierungswertezugeordnet ist, welche Kalibrierungswerte für die Kraftwirkung der Messwelle (3) auf dieStellstange (3') und umgekehrt bei direkter, gegenseitiger Anlage der jeweiligen Messteile(1a, 1b) und Beaufschlagung der Messwelle (3) und/oder der Stellstange (3') mitvorgegebenen, bei Messungen üblichen Kraft- und/oder Drehmoment- und/oderVerstellwerten ermittelt wurden, und dass die Ansteuerung der Verstelleinheiten (7, 21,22) oder Kraftgeber im Zuge einer Vermessung einer Probe (19) unter Berücksichtigungder abgelegten Kalibrierwerte und der im Zuge der Vermessung ermittelten, tatsächlichvorhandenen Messwerte erfolgt.
19. 19. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dassdie Messwelle (3) mit einem Luftlager (5) bzgl. einer Bewegung in Richtung der ihrerVorschubachse bzw. Rheometerachse (AA) steif gelagert ist und/oder dass die Stellstange (3') mit einem Luftlager (6) bzgl. einer Rotation um ihre Verstellachse (AA)steif gelagert ist und dass die Verstelleinheiten (7, 21, 22) oder Kraftgeber zur Regelungder Luftzufuhr zum jeweiligen Lager (5, 5') und/oder zur Veränderung der Geometrie desLagerspalts und/oder der Größe der mit Luft beaufschlagten Fläche der Stellstange (3')oder des Normalabstands dieser Fläche zur Vorschubachse (AA) und/oder zurVerstellung der Breite des Spalts zwischen der luftzuführenden und der luftbeaufschlagtenFläche und/oder zur Einstellung des in das jeweilige Luftlager eingeströmten Fluidseingerichtet sind.
20. 20. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dassdie Stellstange (3') und/oder die Messwelle (3) in einem elektromagnetischen Lager mitSpulen gelagert sind und als Verstelleinrichtung oder Kraftgeber zur Regelung derSteifigkeit des jeweiligen Lagers ein Steuerstromregler für die jeweilige Spulenvorgesehen ist.
21. 21. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dassals Kraftgeber eine Höhenverstelleinheit (21,22) vorgesehen ist, mit der der Messteil (1a)des Rotationsrheometers (100) und seine Messwelle (3) und gegebenenfalls derantreibende Messmotor (2) bezüglich einer am Rheometer vorgegebenen Basis (50) aufeiner vorgegebenen Höhenlage bzw. auf einem einstellbaren Niveau gehalten ist unddass diese Höhenverstelleinheit (21, 22) von der Kompensationseinheit (13) zurKompensation der von der Stellstange (3') auf die Messwelle (3) ausgeübten Druckkräftenansteuerbar und höhenverstellbar ist.
22. 22. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass mit der Kompensationseinheit (13) eine Einheit (39) zur Normalkrafteinstellung desRotationsrheometers (100) ansteuerbar ist, die von der Einheit (9) zur Normalkraftmessung mit Messsignalen betreffend die auf die Messwelle (3) von derStellstange (3') ausgeübten Druckkräfte beaufschlagt ist und ermittelte Werte zurKompensation der Druckkräfte an die Einheit (39) zur Normalkrafteinstellung abgibt.
23. 23. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dassmit der Kompensationseinheit (13') als Kraftgeber ein Rotationsantrieb (31) ansteuerbarist, mit dem das DM(T)A-Analysegerät (200) und/oder die Stellstange (3') bzgl. der Basis(50) des Rheometers um die Verstellachse (AA) der Stellstange (3') rotierbar ist und dassdie Kompensationseinheit (13') den Rotationsantrieb (31) abhängig von dem von derMesswelle (3) auf die Stellstange (3') ausgeübten Drehmoment zur Kompensation dieser Kraft ansteuert und das lineare DM(T)A-Analysegerät (200) und/oder die Stellstange (3')verdreht.
24. 24. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dassdie Rotationsachse (AA) der Messwelle (3) und die Vorschubachse der Stellstange (3')zusammenfallen.
25. 25. Rheometer nach einem der Ansprüche 13 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dassdie Kompensationseinheit (13) des Rotationsrheometers (100) und dieKompensationseinheit (13') der DM(T)A-Analyseeinheit (200) zu einer gemeinsamenSteuereinheit (15) zusammengefasst sind, an die gegebenenfalls eine Rechen- und/oderAuswerteeinheit (16) für die ermittelten Messwerte angeschlossen ist.