AT515958A1 - Kunststoffherstellung auf Basis eines diskontinuierlich polymerisierenden Monomers - Google Patents

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Abstract

Kunststoffherstellungsverfahren auf Basis eines in einer Kavität (3) einer Formgebungsmaschine (1), insbesondere einer Spritzgießmaschine oder einer Reaktivanlage, während eines Formgebungszyklus diskontinuierlich polymerisierenden Monomers, mit dem Schritt spektroskopisches Ermitteln von Messwerten (M) des Polymerisationsverlaufs in der Kavität (3), wobei weiter die Schritte Übermitteln der Messwerte (M) an eine Steuer- oder Regeleinheit (5) der Formgebungsmaschine (1) und Steuern oder Regeln eines Formgebungszyklus in Abhängigkeit der an die Steuer- oder Regeleinheit (5) übermittelten Messwerte (M) vorgesehen sind.

Description

Die Erfindung betrifft ein Kunststoffherstellungsverfahren auf Basis eines in einerKavität einer Formgebungsmaschine, insbesondere einer Spritzgießmaschine odereiner Reaktivanlage, während eines Formgebungszyklus diskontinuierlichpolymerisierenden Monomers, mit dem Schritt spektroskopisches Ermitteln vonMesswerten des Polymerisationsverlaufs in der Kavität. Zudem betrifft die Erfindungeine Formgebungsmaschine, insbesondere Spritzgießmaschine, mit wenigstens zweiWerkzeughälften, einer durch die wenigstens zwei Werkzeughälften gebildetenKavität zur Aufnahme eines in der Kavität zu polymerisierenden Monomers und einerspektroskopischen Ermittlungsvorrichtung zum Ermitteln von Messwerten desPolymerisationsverlaufs des Monomers in der Kavität.
Als Stand der Technik kann für gängige chemische Prozesse in flüssiger Phase dieVerwendung von Druck- und Temperatursensoren angesehen werden. Weiters isteine Kontrolle der Stöchiometrie der eingesetzten Reaktanden über geeigneteFörder-, Pump- und Dosier- bzw. Durchflusssysteme allgemein bekannt und kanndaher vorausgesetzt werden. In flüssiger Phase ist weiters das regelmäßigeAbzweigen einzelner Aliquote aus der Reaktionslösung mit nachfolgenderspektroskopischer oder chromatographischer Analyse der erhaltenenZusammensetzung leicht möglich (on-line Sensorik) und daher in verschiedensterAusprägung in Verwendung. Bei gattungsfremden kontinuierlichen Prozessen istweiters der Einsatz spektroskopischer Methoden (beruhend auf verschiedenenMethoden der Schwingungsspektroskopie wie nahes Infrarot-, Raman- bzw. UV-Vis-oder Fluoreszenzspektroskopie) oder Lichtstreuung und Lichtbrechung bzw.Trübungsmessung bekannt, zumeist in Verbindung mit der Verwendung vonDurchflusszellen (in-line Sensorik). Im speziellen die Schwingungsspektroskopie imnahen Infrarotbereich fällt in der Prozessdatenanalyse in Verbindung mitchemometrischer Datenauswertung eine herausragende Rolle zu. Weiters ist bei derin-Line Analytik von Polymerisationsreaktionen in flüssiger Phase die Aufzeichnungder Viskosität sowie der Dichte des Reaktionsmediums allgemein bekannt. Es kanndaher zusammenfassend betont werden, dass die Messung von kontinuierlichenPolymerisationsprozessen in flüssiger Phase mit oben aufgezählten Technikenallgemein bekannt und dem Stand der Technik entsprechend ist.
Polymerisationsprozesse welche in Masse ablaufen, bei welchen also das Monomeraufgeschmolzen und ohne den Einsatz eines zusätzlichen Lösungsmittels in dieflüssige Phase überführt wird, sind üblicherweise diskontinuierliche Prozesse. Hierbeiwird die Polymerisation bzw. Aushärtung durch Zugabe geeigneter Katalysatorensowie Additive gestartet und die Aushärtung findet in einer Form statt. Durch denAushärtungsverlauf ergibt sich an die verwendeten Analysenmethoden einwesentlich verändertes Anforderungsprofil, da einige der oben aufgezähltenMethoden, insbesondere jene die auf Schwingungsspektroskopie basieren, zumeistnicht direkt in fester Phase anwendbar sind, da sich über die Prozessdauer dieEindringtiefe der für die Schwingungsspektroskopie verwendeten Strahlung in dasaushärtende Material ändert. Die Verwendung von Temperatursensoren ist in ersterLinie für die Prozesssicherheit- und Reproduzierbarkeit von Bedeutung, umbeispielsweise zu starke Exothermien bzw. Temperaturbelastung des Materials,welche zu einer Schädigung führen könnte, zu verhindern. Eine Applikation vonDrucksensoren ist zwar prinzipiell bekannt, allerdings oftmals dadurch limitiert, dassviele Reaktionen bei Atmosphärendruck stattfinden und sich somit keinecharakteristischen Druckänderungen während der Aushärtung ergeben. Bekannt istweiters der Einsatz von Sensoren, welche nach resistiven, dielektrischen oderkapazitiven Prinzipien arbeiten. Diese haben den Vorteil, dass das aufgenommeneSignal unter anderem vom Aushärtungszustand der Matrix abhängig ist.
In Bezug auf die Untersuchung aushärtender Systeme sind sowohl auf Grund dersich ändernden Eindringtiefe für Infrarot- bzw. ultraviolette Strahlung als auch durchdie Änderung von Dichte und Flussverhalten der aushärtenden Masse ein Großteilder oben aufgezählten Sensortypen und Messprinzipien weitestgehend nicht inVerwendung, da diese bereits auf Grund ihrer Messtechnik auf eine Messung inflüssiger Phase beschränkt sind. Vornehmlich sind in der Praxis daher Druck- undTemperatursensoren im Einsatz.
Elektrischen und optischen Sensoren gemein ist weiters die Tatsache, dass zwarqualitative Aussagen über den Aushärtungsgrad und die Schwindung getroffenwerden können, nur in sehr eingeschränktem Ausmaß aber Aussagen über die
Reaktions-(bzw. Aushärtungs-)Kinetik oder etwaige Kristallisation oderPhasenumwandlungen in fester Phase getroffen werden können.
Insbesondere bei thermoplastischen Werkstoffen wie PP und PA6 hat dieKristall in ität allerdings einen wesentlichen Einfluss auf die mechanischenWerkstoffeigenschaften eines fertigen Bauteils, sodass dieser Parameter mitkonventionellen Methoden während des Prozesses derzeit nicht erfasst werdenkann.
Allgemein sind auf diese Weise daher für reaktive Prozesse mit aushärtendenReaktanden sehr wenige Daten für eine in-Line Charakterisierung desReaktionsprozesses sowie der Reaktionsprodukte verfügbar und ein Großteil derMaterialcharakterisierung muss über eine nachträgliche Materialprüfung bzw.Chargenkontrolle getestet werden, was sowohl Zeit- als auch personal- undentsprechend ressourcenintensiv anzusehen ist.
Im Artikel „Real-Time Monitoring of Reactive Extrusion Processes by Means of In-Line Spectroscopy and Infrared Temperature Measurement, MacromolecularMaterials and Engineering, 2002, 287, Seiten 203 bis 208“ wird zum einen der Standder Technik nochmals zusammengefasst und zum anderen wird der Einsatz einesATR-Sensors für die Infrarotspektroskopie in einem kontinuierlich arbeitendemDoppelschneckenextruder beschrieben. Es handelt sich hierbei also um einengattungsfremden kontinuierlichen Polymerisationsprozess. Wird ein ATR-Sensor aneiner Stelle im Extruder montiert, so wird nicht der Polymerisationsverlauf desMaterials gemessen, sondern immer jenes Material, welches gerade an diese Stelletransportiert wird. Je nach Einstellung des Extruders kann daher ein andererZeitpunkt der Polymerisation spektroskopisch beurteilt werden, nie aber dereigentliche Polymerisationsverlauf. Diese Art der Messung ist daher eher mit einerDurchflusszelle zu vergleichen, keinesfalls aber mit einem diskontinuierlichenProzess. Ein Beispiel für das Funktionsprinzip und den Aufbau eines solchen ATR-Sensors geht aus der WO 2006/092252 A2 hervor.
Im Artikel „In Situ Cure Monitoring of Epoxy Resins Using Fiber-Optic RamanSpectroscopy, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 53, 1805-1812 (1994)“ istdie Messung der Aushärtung eines Epoxidharz-Systems mittels Raman-Spektroskopie beschrieben. Hier wird allerdings weder in einer Kavität gearbeitet,noch werden Phasenumwandlungen in fester Phase beschrieben oder beobachtetund die Art der Spektroskopie ist eine Messung des Streulichts und keine Reflexion.
Im Artikel „Fast Poymerization and Crysallization Kinetic Studies of Nylon 6 byCombined Use of Compuerized Micro-RIM Machine and FT-IR, Journal of PolymerEngineering, Vol. 6, Nos. 1-4, Seiten 201-2017, 1986“ wird ein miniaturisierter RIM-Prozess (Reaction injection molding) beschrieben, wobei auch eine Analyse mittelsFT-IR durchgeführt wird und sowohl Reaktion als auch Kristallisation betrachtetwerden. Hierbei wird allerdings ein einmalig verwendbarer Messaufbau unter zuHilfenahme einer Infrarotmesszelle verwendet, welche nach dem Polymerisation-bzw. Aushärtungsvorgang vollständig demontiert werden muss, um weitereMessungen durchzuführen, entsprechend ist keine automatisierte Wiederholung derProzessabfolge, wie in einem industriellen Herstellungsprozess notwendig,durchführbar. Die verwendete Messzelle ist nur für eine Untersuchung zuStudienzwecken und nicht für einen ständigen Betrieb geeignet, da sie nur als„Laboraufbaut“ dient.
Die Erfindung beschäftigt sich also mit der Problematik einen in einer Form zyklischstattfindenden, diskontinuierlichen Polymerisations- oder Aushärtungsprozess, beidem es zu einer vollständigen Aushärtung von wenigstens einem Reaktanden undanschließender Entformung kommt, mittels in-line Sensorik zu überwachen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein gegenüber dem Stand derTechnik verbessertes Kunststoffherstellungsverfahren bzw. eine verbesserteFormgebungsmaschine zu schaffen. Insbesondere soll eine aufwändige Prüfung undKontrolle der produzierten Kunststoffprodukte möglichst entfallen. Es soll dergesamte Herstellungsprozess besser überwacht werden können.
Dies wird durch ein Kunststoffherstellungsverfahren mit den Merkmalen vonAnspruch 1 erreicht. Demnach erfolgt ein Übermitteln der Messwerte an eine Steuer¬oder Regeleinheit der Formgebungsmaschine und ein Steuern oder Regeln einesFormgebungszyklus in Abhängigkeit der an die Steuer- oder Regeleinheitübermittelten Messwerte. Das heißt, durch die erfassten bzw. ermittelten Messwerteist der Formgebungsprozess beeinflussbar. Mit anderen Worten sind mittels deraufgenommenen Messdaten direkte Rückschlüsse auf die Reaktions- undMaterialparameter sowie eine direkte Prozesssteuerung möglich. Im Speziellen kannentweder der gerade durchgeführte Formgebungszyklus noch beeinflusst werdenoder Adaptierungen bzw. Änderungen für einen nachfolgenden Formgebungszyklusfestgelegt werden. Ein Formgebungszyklus erstreckt sich vom Einbringen desMonomers in die Kavität bis zum Entformen bzw. Auswerfen des entstandenenKunststoffprodukts aus der Kavität. Das Bereitstellen des einzuspritzendenMonomers ist bereits Teil des nachfolgenden Formgebungszyklus.
Um den Polymerisationsverlauf zeitlich verfolgen zu können, ist gemäß einembevorzugten Ausführungsbeispiel vorgesehen, dass das spektroskopische Ermittelnvon Messwerten an wenigstens einem stationären Volumen von Monomer in derKavität erfolgt. Für das spektroskopische Ermitteln der Messwerte des Polymerisationsverlaufs istgemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ein spektroskopischer Sensor -vorzugsweise eines ATR-Sensors, besonders bevorzugt eines ATR-IR-Sensors -vorgesehen. ATR steht für „attenuated total reflection“ bzw. für „abgeschwächteTotalreflexion“. IR steht für Infrarot.
Raman-Spektroskopie ist als komplementäre Methode zur Infrarotspektroskopie zusehen (selber Wellenlängenbereich, allerdings wird eine vorherige Laseranregungzur Messung benötigt). Der Einsatz von Raman-Spektroskopie ist also grundsätzlichneben MIR-Spektroskopie ebenfalls möglich.
Mit der vorliegenden Erfindung ist somit eine direkte Überwachung vonProzessparametern für einen diskontinuierlichen Polymerisationsprozess, im
Speziellen in der Form einer Spritzgießmaschine, unter zu Hilfenahmespektroskopischer Methoden, bevorzugterweise der abgeschwächten Totalreflexion,insbesondere im Infrarotbereich (ATR-IR-Spektroskopie), realisiert. Bevorzugt wirdein entsprechender Sensor in eine Spritzgießmaschine integriert, wobei nur dieMessspitze mit aufgesetztem Messprisma direkt ins Werkzeug zeigt und der Schaftdes Sensors sowie die zugehörigen Lichtwellenleiter in die feste Aufspannplatte derPresse oder Schließeinheit teilweise integriert werden. Die zugehörigenLichtwellenleiter führen zu einem Spektrometer bzw. einer Auswertungseinheit,welche aus den ermittelten Signalen ein Absorptions- oder Transmissionsspektrumgeneriert.
Die ATR-Technik erlaubt eine Messung sowohl in flüssiger Phase als auch währendder Aushärtung des Polymerisationssystems, da hierfür nur ein Kontakt desMessprismas mit der entsprechenden Oberfläche des Reaktionssystems notwendigist. Durch Messung im Infrarotbereich, bevorzugt im mittleren Infrarot-Bereich,können aufgrund des Wellenlängenbereiches sowohl eine Detektion derStöchiometrie bzw. des Monomerumsatzes als auch in weiterer Folge dieVernetzung bzw. eine in Folge auftretende Kristallisation sowiePhasenumwandlungen in fester Phase beobachtet werden.
Weiters lässt sich auf diese Weise direkt der Einfluss verschiedenerProzessparameter (Forminnendruck, Temperatur, Injektionsgeschwindigkeit) undRezepturparameter auf die Aushärtungs- und Kristallisationskinetik bereits währenddes Prozess untersuchen. Entsprechend ist somit eine Qualitätskontrolle bereitswährend der Bauteilherstellung gegeben. Insbesondere kann bei eventuellenProzessschwankungen (langsamere Reaktion oder Kristallisation durchSchwankungen der Ausgangsrohstoffe) durch Auswertung der entsprechendenAbsorptionsbanden der Prozess gezielt gesteuert werden und beispielsweise beinoch vorhandenem Restmonomer die Zykluszeit entsprechend verlängert oder beischnellerer Reaktion auch verkürzt werden. Bei über mehreren Zyklen auftretendensystematischen Trends - ist die Aushärtungsreaktion beispielsweise langsamer alsgewünscht - kann anhand dieser Daten und eines zugrunde liegendenDosierprogrammes die verwendete Rezeptur, beispielsweise durch Nachdosieren einer reaktiven Komponente (etwa eines Aushärtungsbeschleunigers), geändert undsomit dieses Verhalten entsprechend kompensiert werden.
Als Polymerisationsverlauf wird die Aushärtung bzw. der Aushärtungsprozess des inder Kavität polymerisierenden Monomers verstanden. Diesem Aushärtungsprozesskönnen je nach verwendeten Ausgangsprodukten bzw. Additiven verschiedeneMechanismen zu Grunde liegen. Als Monomere können cyclische Lactame,insbesondere ε-Caprolactam oder Laurinlactam, oder Vorprodukte von Silikonen,Epoxidharzen oder Polyurethanen verwendet werden. Die erhalten Messwerte sindinsbesondere Absorptionswerte, anhand derer eine Steuerung/Regelungverschiedener Prozessparameter erfolgt. Diese, von den Messwerten abhängigeSteuer- oder Regelung kann auf unterschiedliche Arten erfolgen und dient somitunterschiedlichen Zwecken während der Formgebung.
Die Steuerung oder Regelung erfolgt zum Beispiel durch ein Verfahren, bei demwährend der Aushärtungsreaktion anhand der Messwerte nur der aktuelle Stand derReaktion ermittelt bzw. abgeleitet wird (beispielsweise Monomerumsatz,Aushärtungsgrad).
Zweitens kann die Steuerung oder Regelung durch eine Prozesssteuerung vor derMaterialinjektion erfolgen. Dies ist also ein Verfahren, bei welchem durch Analyseder Aushärtungszeit vorangegangener Zyklen aktiv die Rezeptur oder dieAushärtungstemperatur an Hand eines vorgegebenen Dosierprogrammes oderAlgorithmus verändert werden kann (z.B. zusätzliche Zugabe vonReaktionsbeschleunigern, wenn die Reaktion bei den letzten Zyklen zu langsamwar).
Die Steuerung oder Regelung kann auch zur Qualitätskontrolle dienen, vor allemdurch ein Verfahren, bei welchem anhand ablesbarer Einzelwerte direkt oder indirektauf bestimmte chemische oder physikalische (mechanische) Materialparameterrückgeschlossen wird (Restmonomergehalt, Kristallinität).
Die Steuerung oder Regelung kann auch zur Überprüfung der Messtechik dienen,vor allem durch ein Verfahren, bei welchem zwischen den Aushärtungszyklen vor derInjektion der Komponenten sowie nach der Entformung je ein Referenzspektrumaufgenommen wird, welches dazu dient, eventuelle Verschmutzungen auf derSensoroberfläche bzw. der Messspitze zu detektieren.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird auch durch eineFormgebungsmaschine mit den Merkmalen von Anspruch 5 gelöst. Demnach isterfindungsgemäß eine Steuer- oder Regeleinheit und eine Übermittlungsvorrichtungzum Übermitteln der Messwerte an die Steuer- oder Regeleinheit vorgesehen, wobeiein Formgebungszyklus der Formgebungsmaschine durch die Steuer- oderRegeleinheit in Abhängigkeit der an die Steuer- oder Regeleinheit übermitteltenMesswerte Steuer- oder regelbar ist.
Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel weist die Ermittlungsvorrichtungeinen spektroskopischen Sensor und ein Spektrometer auf. Um eine räumlicheTrennung zwischen diesen beiden, die Ermittlungsvorrichtung bildendenKomponenten zu ermöglichen, sind der spektroskopische Sensor und dasSpektrometer über zumindest einen Lichtwellenleiter, der vorzugsweise eineFaserbündel aufweist, signaltechnisch verbunden. Diese räumliche Trennung ist beiLaboraufbauten, bei denen die Strahlen durch Spiegelsysteme weitergeleitet werden,nicht möglich.
Weiters ist bevorzugt vorgesehen, dass zumindest das Messelement (bzw. einMessaufnehmer) des spektrometrischen Sensors - vorzugsweise eines ATR-Sensors oder eines Raman-Sensors - mit daran angeordnetem Messprisma inlichtleitender Verbindung mit der Kavität steht. Hierzu ist besonders bevorzugtvorgesehen, dass das Messelement einen Teil der Wandung der Kavität bildet undvorzugsweise bündig mit der umgrenzenden Wandung der Kavität abschließt.
Weiters ist bevorzugt vorgesehen, dass ein das Messprisma tragender rohrförmigerKörper (Sensorschaft) des spektrometrischen Sensors außerhalb der Kavitätangeordnet ist. Besonders bevorzugt ist der Sensorschaft und/oder derLichtwellenleiter thermisch isoliert und/oder thermostatisiert. Der Lichtwellenleiter allein kann auch durch Gas, Wasser oder elektrisch gekühlt werden. Weiters ist derSensorschaft und/oder der Lichtwellenleiter vollständig oder zumindest teilweise voneiner isolierenden Ummantelung, vorzugsweise aus Kunststoff oder Keramik,umgeben.
Der spektroskopische Sensor kann direkt in eine Werkzeughälfte oder auch eineFormaufspannplatte integriert sein. Das Spektrometer kann auch in diesem Bereichangeordnet sein. Bevorzugt ist das Spektrometer (Auswerteeinheit) in die Steuer¬oder Regeleinheit integriert. Beispielsweise werden vom spektroskopische Sensoreiner oder mehrere direkt ablesbare Einzelwerte erzeugt, welche direkt an derMaschinensteuerung angezeigt werden können oder von welchen direkt auf dieMaterialparameter des hergestellten Bauteils und/oder auch auf den Fortschritt desAushärtungsprozess rückgeschlossen werden kann. Prinzipiell können auch mehrerespektroskopische Sensoren in einem Werkzeug bzw. in einer Werkzeughälfteangeordnet sein, wobei alle Sensoren mit zumindest einer Auswerteeinheit(Spektrometer) signaltechnisch in Verbindung stehen.
Darüber hinaus kann die Oberfläche des spektroskopischen Sensor, vorzugsweisedes ATR-IR-Sensors, gezielt modifiziert werden, um ein Anhaften des Kunststoffesbei der Entformung zu verhindern. Dies kann insbesondere durch eine permanenteAntihaftbeschichtung, hergestellt aus Kunststoff (insbesondere Teflon, Viton),Keramik oder auch metallischer Natur, oder durch eine regelmäßig zu erneuerndeSchicht erfolgen, die durch ein reaktives System aufgebracht wird. Auch dieVerwendung von Folien ist hier denkbar.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden anhand derFigurenbeschreibung und der Bezugnahme auf die im Folgenden dargelegtenAusführungsbeispiele näher erläutert. Darin zeigen:
Fig. 1 eine Formgebungsmaschine,
Fig. 2 eine Formaufspannplatte und eine Werkzeughälfte mit eingebautem spektroskopischen Sensor,
Fig. 3 die Messspitze des Sensors,
Fig. 4 bis 5b Diagramme des Polymerisationsverlaufs und
Fig. 6 bis 8 Fluss- bzw. Ablaufdiagramme des Kunststoffherstellungsverfahrens.
In Fig. 1 ist ein Formgebungsmaschine 1 (Spritzgießmaschine) dargestellt. DieseFormgebungsmaschine ist grundsätzliche in eine Schließseite (links) und in einerEinspritzseite (rechts) unterteilt. Die Einspritzseite weist zwei Einspritzaggregate 14auf, über die Monomere bereitgestellt werden. Die Schließseite umfasst einefeststehende Formaufspannplatte 15 und eine entlang der Holme 17 bewegbareFormaufspannplatte 16. An den Formaufspannplatten 15 und 16 sind dieFormhälften bzw. Werkzeughälften 2 angeordnet bzw. aufgespannt. Ingeschlossenem Zustand bildet sich zwischen den Werkzeughälften 2 eine Kavität 3,in die Monomer von den Einspritzaggregaten 14 über hier nicht dargestellteLeitungen eingebracht bzw. eingespritzt wird. In der Kavität 3 polymerisiert dasMonomer zu einem festen bzw. ausgehärteten Kunststoffprodukt aus.
Um diesen Polymerisationsverlauf des als stationäres Volumen vorliegendenMonomers zu verfolgen, steht eine Ermittlungsvorrichtung 4 in lichtleitenderVerbindung mit der Kavität 3. Diese Ermittlungsvorrichtung 4 weist zumindest einen,in einer Werkzeughälfte 2 angeordneten spektroskopischen Sensor 7 und eineSpektrometer 13 (Auswerteeinheit) auf. Der Sensor 7 und das Spektrometer 13 sindüber einen Lichtwellenleiter 12 signaltechnisch verbunden. Das Spektrometer 13wiederum ist über eine Übermittlungsvorrichtung 6 signaltechnisch mit der Steuer¬oder Regeleinheit 5 verbunden. Die über das Spektrometer 13 ausgewertetenMessdaten M des Polymerisationsverlaufs werden über dieseÜbermittlungsvorrichtung 6 an die Steuer- oder Regeleinheit 5 weitergeleitet. Dortkönnen diese Messdaten M zum Beispiel über die Ausgabeeinheit 19 angezeigtwerden. Vor allem aber ist vorgesehen, dass zumindest ein Prozessparameter derFormgebungsmaschine 1 durch die Steuer- oder Regeleinheit 5 in Abhängigkeit derübermittelten Messwerte M Steuer- oder regelbar ist. Das heißt, über entsprechendeSteuersignale 18 wird der Betrieb der Formgebungsmaschine 1 beeinflusst. ZumBeispiel wird die Rezeptur der in den Einspritzaggregaten 14 bereitgestelltenMonomere bzw. Reaktanden entsprechend geändert oder eine Temperaturänderungdurchgeführt. Es können auch einzelne Abschnitte nachfolgender
Formgebungszyklen entsprechend veränderte werden (z. B. Zeitablauf, Druckaufbau,Temperaturführung, usw.)· Wichtig ist jedenfalls, dass der Maschinensteuerung, alsoder Steuer- oder Regeleinheit 5 selbst die Informationen (Messwerte M) über denPolymerisationsverlauf zugeführt werden und diese (z. B. anhand hinterlegterAlgorithmen) in die Steuerung oder Regelung der Formgebungsmaschine 1einfließen lässt. Natürlich können hier auch von einem Bediener entsprechendeEinstellungen oder Voreinstellungen zusätzlich durchgeführt werden.
In Fig. 2 ist erkennbar, dass die Messspitze 8 des spektroskopischen Sensors 7bündig mit der umgrenzenden Wandung 10 der Kavität 3 abschließt. Die Messspitzesteht demnach in lichtleitender Verbindung mit der Kavität 3. Der spektroskopischeSensor weist einen rohrförmigen Körper 11 (Sensorschaft) auf, der in derWerkzeughälfte 2 angeordnet ist. Durch diesen rohrförmigen Körper 11 verläuft auchder Lichtwellenleiter 12. Dieser Lichtwellenleiter 12 ist zumindest in derfeststehenden Formaufspannplatte 12 von einer Isolierung 20 umgeben.
Aus Fig. 3 geht hervor, dass der spektroskopische Sensor 7 an seiner Messspitze(Messelement 8) eine Messprisma 9 aufweist, wobei vor allem dieses Messprisma 9in lichtleitender Verbindung mit der Kavität 3 steht. Im an das Messprisma 9anschließenden Bereich ist der spektroskopische Sensor 7 mit einer Beschichtung21 geschützt. Diese Beschichtung 21 und das Messprisma 9 bilden mit der Wandung10 die die Kavität 3 begrenzende Oberfläche.
Im Diagramm gemäß Fig. 4 sind die Spektren des Monomeren ε-Caprolactam(Bezugszeichen C) sowie Polyamid 6 (Bezugszeichen P) zu einem bestimmtenZeitpunkt verglichen. Ist in einer Reaktionsmischung noch ε-Caprolactam vorhanden,so ist dies beispielsweise an den charakteristischen Absorptionsbanden bei 820, 890und 1150 cm-1 eindeutig zu erkennen. Entsprechend ist die Aushärtungsreaktionnoch nicht vollständig beendet und der Aushärtungszyklus kann bzw. sollteverlängert werden. Am Spektrum des Polyamid 6 hingegen ist in erster Linie dieAbsorptionsbande bei 1570 cm-1 charakteristisch.
In den perspektivischen Diagramm gemäß der Fig. 5a und 5b ist neben derAbsorptionsbande (Y-Achse) und der Wellenlänge (X-Achse) auch noch der zeitlicheVerlauf (Z-Achse), mithin der Polymerisationsverlauf an einer ortsfesten Position inder Kavität 3 während des Polymerisierens eines Monomers bei einemdiskontinuierlichen Kunststoffherstellungsverfahrens dargestellt. Die Fig. 5a und 5bunterscheiden sich inhaltlich nicht, sondern zeigen nur unterschiedlicheperspektivische Darstellungen des selben Diagramms.
Fig. 6 bis 8 zeigen unterschiedliche Variationen eines Ablaufschemas einesPolymerisationsprozesses. Als Basis sei hierzu als erstes der allgemeine Ablaufeines Formgebungszyklus geschildert. Zunächst kann optional eine Preformeingelegt werden. Dann wird das Werkzeug geschlossen. Anschließend wird diereaktive Masse injiziert, wonach die Aushärtungsreaktion (Polymerisation) startet.Dann wird das Werkzeug geöffnet und das Bauteil bzw. Kunststoffprodukt wirdentnommen.
Gemäß Fig. 6 erfolgt eine Variation von Prozessparametern während einesHerstellungszyklus, indem die Aushärtungsdauer (Aushärtungsparameter) variiertbzw. verändert wird, wenn die Reaktion noch unvollständig, das heißt noch nichtabgeschlossen ist.
Gemäß Fig. 7 erfolgt eine Variation des Parametersatzes zwischen den Zyklen.Grundsätzlich werden die Einstellungen für die Durchführung der Reaktion bzw. desgesamten Zyklus als Parametersatz abgelegt bzw. definiert. Wird nun (wie in Beispielgemäß Fig. 6) ein Parameter aktiv geändert, so kann diese Änderung imParametersatz für den nächsten Zyklus hinterlegt werden. Ein Beispiel wäre hierwieder die Verlängerung bzw. Verkürzung der Aushärtungszeit anhandspektroskopischer Information zum Restmonomergehalt. Diese Idee würde daraufabzielen, die Maschine innerhalb gewisser vorher definierter Grenzen hinsichtlichRezepturierung, Temperatur- und Druckführung zu betreiben um möglichst konstanteMaterialparameter zu erreichen.
Fig. 8 zeigt eine Variation zur Qualitätskontrolle. Demnach lassen sich aus denProzessparametern (Messwerte M) Rückschlüsse auf die Materialeigenschaftenableiten, woraus wieder entsprechende Einstellungsänderung desFormgebungsprozesses hervorgehen können.

Claims (9)

  1. Patentansprüche 1. Kunststoffherstellungsverfahren auf Basis eines in einer Kavität (3) einerFormgebungsmaschine (1), insbesondere einer Spritzgießmaschine odereiner Reaktivanlage, während eines Formgebungszyklus diskontinuierlichpolymerisierenden Monomers, mit dem Schritt: - spektroskopisches Ermitteln von Messwerten (M) desPolymerisationsverlaufs in der Kavität (3), gekennzeichnet durch die Schritte: - Übermitteln der Messwerte (M) an eine Steuer- oder Regeleinheit (5) derFormgebungsmaschine (1) und - Steuern oder Regeln eines Formgebungszyklus in Abhängigkeit der an dieSteuer- oder Regeleinheit (5) übermittelten Messwerte (M).
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dasspektroskopische Ermitteln von Messwerten (M) an wenigstens einemstationären Volumen von Monomer in der Kavität (3) erfolgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass derPolymerisationsverlauf unter Verwendung eines spektroskopischen Sensors (7) - vorzugsweise eines ATR-Sensors, besonders bevorzugt eines ATR-IR-Sensors, und/oder unter Verwendung eines Raman-Spektrometers - erfolgt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Übermittelnder Messwerte (M) vom spektroskopischen Sensor (7) zu einem Spektrometer (13) über zumindest einen Lichtwellenleiter (12) erfolgt.
  5. 5. Formgebungsmaschine (1), insbesondere Spritzgießmaschine, mit - wenigstens zwei Werkzeughälften (2), - einer durch die wenigstens zwei Werkzeughälften (2) gebildeten Kavität (3) zur Aufnahme eines in der Kavität (3) zu polymerisierenden Monomersund - einer spektroskopischen Ermittlungsvorrichtung (4) zum Ermitteln vonMesswerten (M) des Polymerisationsverlaufs in der Kavität (3), gekennzeichnet durch - eine Steuer- oder Regeleinheit (5) und - eine Übermittlungsvorrichtung (6) zum Übermitteln der Messwerte (M) andie Steuer- oder Regeleinheit (5), wobei ein Formgebungszyklus der Formgebungsmaschine (1) durch dieSteuer- oder Regeleinheit (5) in Abhängigkeit der an die Steuer- oderRegeleinheit (5) übermittelten Messwerte (M) Steuer- oder regelbar ist.
  6. 6. Formgebungsmaschine nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass dieErmittlungsvorrichtung (4) einen spektroskopischen Sensor (7) aufweist, wobeizumindest ein Messelement (8) des spektrometrischen Sensors (7) -vorzugsweise eines ATR-Sensors oder eines Raman-Sensors - mit daranangeordnetem Messprisma (9) in lichtleitender Verbindung mit der Kavität (3)steht.
  7. 7. Formgebungsmaschine nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass dasMessprisma (9) einen Teil der Wandung (10) der Kavität (3) bildet,vorzugsweise bündig mit der umgrenzenden Wandung (10) der Kavität (3)abschließt.
  8. 8. Formgebungsmaschine nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet,dass ein das Messprisma (9) tragender rohrförmiger Körper (10) desspektroskopischen Sensors (7) außerhalb der Kavität (3) angeordnet ist.
  9. 9. Formgebungsmaschine nach wenigstens einem der Ansprüche 6 bis 8,dadurch gekennzeichnet, dass der spektroskopische Sensor (7) überzumindest einen Lichtwellenleiter (12) mit einem Spektrometer (13) verbundenist.
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