AT519893B1

AT519893B1 - Verfahren zum Kalibrieren eines heterodynen elektrostatischen Kraftmikroskops

Info

Publication number: AT519893B1
Application number: ATA50358/2017A
Authority: AT
Original assignee: Univ Linz
Priority date: 2017-05-03
Filing date: 2017-05-03
Publication date: 2020-01-15
Also published as: AT519893A1; WO2018201170A1

Abstract

Es wird ein Verfahren zum Kalibrieren eines heterodynen elektrostatischen Kraftmikroskops mit einer Probenaufnahme (1) und einer der Probenaufnahme (1) gegenüberliegenden Messsonde (3) beschrieben, die mit einer amplitudenmodulierten, hochfrequenten Wechselspannung beaufschlagt wird, wobei die Schwingungen der Messsonde (3) durch einen Laserdetektor (9) erfasst und dessen Ausgangssignal einem Lock-in-Verstärker (10) zur Bereitstellung eines vom Kapazitätsgradienten zwischen Probe (2) und Messsonde (3) abhängigen Signalanteils zugeführt wird. Um einfache Kalibrierbedingungen zu schaffen wird vorgeschlagen, dass die Amplitude des vom Kapazitätsgradienten zwischen Probe (2) und Messsonde (3) abhängigen Signalanteils durch eine Steuerung der Amplitude der hochfrequenten Wechselspannung des Signalgenerators (6) auf einen konstanten Wert geregelt wird.

Description

[0001] Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Kalibrieren eines heterodynen elektrostatischen Kraftmikroskops mit einer Probenaufnahme und einer der Probenaufnahme gegenüberliegenden Messsonde, die mit einer amplitudenmodulierten, hochfrequenten Wechselspannung beaufschlagt wird, wobei die Schwingung der Messsonde durch einen Laserdetektor erfasst und dessen Ausgangssignal einem Lock-in-Verstärker zur Bereitstellung eines vom Kapazitätsgradienten zwischen Probe und Messsonde abhängigen Signalanteils zugeführt wird.

[0002] Zur Erweiterung des Frequenzbereichs elektrostatischer Kraftmikroskopie, beispielsweise auf einen Bereich oberhalb der Resonanzfrequenz der Messsonde, ist es bekannt, heterodyne Mischtechniken auf der Basis einer Messsondenbeschaltung einzusetzen. Zu diesem Zweck wird die Messsonde über einen Signalgenerator mit einer hochfrequenten, amplitudenmodulierten Wechselspannung der Form v(t) = V₀.cos(2K.f_mo_d.t).cos(2K.f_carrier.t) beaufschlagt, wobei V_o die Amplitude und f_carrier die Trägerfrequenz der Wechselspannung des Signalgenerators sowie f_mod die Frequenz der Amplitudenmodulation bedeuten. Die Kraftwirkungen zwischen der an einem federnden Hebelarm vorgesehenen Sondenspitze der Messsonde und der zu messenden, in einer Probenaufnahme gehaltenen Probe in dem angelegten elektrischen Wechselfeld bedingen eine Schwingung der Messsonde. Diese von den Kraftwirkungen abhängigen Schwingungen der Messsonde werden über einen Laserdetektor erfasst und in ein elektrisches Signal umgewandelt, das einem Lock-in-Verstärker zugeführt wird, um von bestimmten Krafteinwirkungen abhängige Signalanteile herauszufiltern, insbesondere jene in Richtung z des Abstands zwischen Messsonde und Probe wirksamen elektrostatischen Kraftkomponenten, die proportional dem Kapazitätsgradienten dC/dz bei der Trägerfrequenz f_carrier sind. Die Signalzuführung zur Messsonde bei Hochfrequenzmessungen bereitet allerdings Schwierigkeiten, weil die mit zunehmender Frequenz zunehmenden Verluste und Reflexionen im Bereich der Signalzuführung zur Messsonde die Schwingungsanregung der Messsonde und damit das Messergebnis insbesondere bei Hochfrequenzmessungen nachhaltig beeinflussen.

[0003] Zur Kompensation der unterschiedlichen Eigenschaften der einzelnen Sonden eines Mehrsondenkopfs insbesondere von Rastertunnelmikroskopen ist es bekannt (EP 0 587 165 A2), den einzelnen Sonden zugeordnete Kompensationswerte abzuspeichern, mit deren Hilfe die jeweilige Sonde zur Kompensation über einen Aktuator angesteuert wird. Um die Position einer Sonde zur Oberflächenabtastung einer Probe gegenüber der Probe auch bei größeren Probenabmessungen genauer bestimmen zu können, ist es außerdem bekannt (EP 0 790 482 A1) zwei Positionierstufen vorzusehen, nämlich eine Grobstufe und eine Feinstufe. Als Sonde kann dabei ein Rastermikroskop eingesetzt werden. Elektrische Störeinflüsse im Bereich der Sonde können dadurch nicht kompensiert werden.

[0004] Um Abbildungsfehler, die auf Umwelteinflüsse zurückzuführen sind, kompensieren zu können ist es bekannt (DE 197 18 799 A1), das Mikroskop zunächst in einem Kalibrier- und nachfolgend in einem Bildmodus zu betreiben. Im Kalibrierbetrieb werden Umgebungseinflüsse, die die Abbildung verschlechtern, durch das Abbilden eines vorgegebenen Referenzobjekts und Vergleichen des Bildes mit der realen Struktur des Referenzobjekts erfasst und durch Abgleich im Wesentlichen kompensiert. Die Abbildungsfehler werden dann aufgrund des vorgenommenen Abgleichs im bildgebenden Betrieb auch bei einer Veränderung der Umgebungseinflüsse kompensiert.

[0005] Schließlich ist es bei einem elektrostatischen Kraftmikroskop mit einer konstanten elektrischen Anregung zur Verbesserung der mechanischen und elektrischen Messungen bekannt (US 6 185 991 B1), die Sondenspitze in Kontakt mit der Probe zu führen und mit einer konstanten Wechselspannung zu beaufschlagen, die vorzugsweise einen Gleichspannungsanteil aufweist, womit jedoch keine hochfrequenten Verluste und Reflexionen im Bereich der Signalzuführung von heterodynen elektrostatischen Kraftmikroskopen kompensiert werden können.

[0006] Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein heterodynes elektrostatisches

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Kraftmikroskop mithilfe eines vergleichsweise einfachen Verfahrens so zu kalibrieren, dass

Verluste und Reflexionen des zur Beaufschlagung der Messsonde vorgesehenen, amplitudenmodulierten, hochfrequenten Spannungssignals weitgehend ausgeglichen werden.

[0007] Ausgehend von einem Verfahren der eingangs geschilderten Art, löst die Erfindung die gestellte Aufgabe dadurch, dass die Amplitude des vom Kapazitätsgradienten zwischen Probe und Messsonde abhängigen Signalanteils durch eine Steuerung der Amplitude der hochfrequenten Wechselspannung des Signalgenerators auf einen konstanten Wert geregelt wird.

[0008] Da die nicht ohne Weiteres erfassbaren Verluste und Reflexionen des zur Beaufschlagung der Messsonde vorgesehenen Spannungssignals im Bereich der Signalzuführung zur Messsonde eine Änderung der Amplitude des mittels des Lock- in-Verstärkers zur Verfügung gestellten, vom Kapazitätsgradienten abhängigen Signalanteils bedingen, können diese Verluste und Reflexionen im Bereich der Signalzuführung durch eine Rückführung dieser dadurch bedingten Amplitudenänderungen ausgeglichen werden. Hierfür kann in einfacher Weise die Amplitude V_o der modulierten, hochfrequenten Wechselspannung des Signalgenerators als Stellgröße benützt werden, sodass bei einer entsprechenden Ansteuerung des Signalgenerators die Amplitude seiner hochfrequenten Ausgangsspannung in Abhängigkeit von der jeweiligen Spannungsfrequenz derart verändert wird, dass diese Amplitudenänderungen der hochfrequenten Ausgangsspannung die frequenzbedingten Einflüsse auf das Anregungssignal für die Messsonde im Bereich der Signalzuführung zur Messsonde weitgehend ausgleichen.

[0009] Um den Signalgenerator in Abhängigkeit von den Verlusten und Reflexionen des Anregungssignals im Bereich der Signalzuführung zur Messsonde ansteuern zu können, kann vorgesehen werden, dass zur Messung einer Kalibrierprobe mit einheitlicher, ebener Oberfläche der Signalgenerator zur Beaufschlagung der Messsonde mit unterschiedlichen Frequenzen betrieben wird, dass die Amplitude des vom Kapazitätsgradienten zwischen Kalibrierprobe und Messsonde abhängigen Signalanteils des Lock-in-Verstärkers durch die Amplitude der Wechselspannung des Signalgenerators als Stellgröße auf einen vorgegebenen Wert eingestellt wird, dass diese den einzelnen Frequenzen zugeordneten Stellgrößen abgespeichert werden und dass der Signalgenerator zur Messung von Proben frequenzabhängig mit den abgespeicherten Stellgrößen betrieben wird.

[0010] Da aufgrund der einheitlichen elektrischen Eigenschaften und der ebenen Oberfläche der Kalibrierprobe die vom Abstand der Messsondenspitze von der Oberfläche der Kalibrierprobe abhängige Kapazitätsgradient und damit die elektrostatische Kraft konstant sein müssen, können die bei unterschiedlichen Messfrequenzen gemessenen Unterschiede hinsichtlich des Kapazitätsgradienten bzw. der wirksamen elektrostatischen Kraft nur auf den Einfluss der Verluste und Reflexionen des Anregungssignals im Bereich der Signalzuführung zur Messsonde zurückgeführt werden. Wird daher die Amplitude der Ausgangsspannung des Signalgenerators für jede Messfrequenz so geändert, dass der durch den Lock-in- Verstärker erfassbare, zum Kapazitätsgradienten proportionale Signalanteil eine vorgegebene Amplitude aufweist, so erhält man ein Stellgrößenfeld, mit dessen Hilfe bei einer anschließenden Probenmessung die bei der jeweiligen Messfrequenz auftretenden Verluste und Reflexionen des Anregungssignals im Bereich der Signalzuführung zur Messsonde ausgeglichen werden können. Der Signalgenerator ist zu diesem Zweck lediglich so anzusteuern, dass die Amplitude seiner Ausgangspannung dem zur zugehörigen Messfrequenz abgespeicherten Stellgrößenwert V_o entspricht. Durch dieses Verfahren wird eine Anpassung der Empfindlichkeit an alle Messfrequenzen f_carrier und damit eine Kalibrierung erster Ordnung erreicht.

[0011] Da die Reflexionen im Bereich der Signalzuführung in einer nichtlinearer Weise vom Kapazitätsgradienten zwischen Messsonde und Kalibrierprobe abhängen, ist diese Kalibrierung besonders bei hohen Messfrequenzen noch nicht perfekt. Zur Verfeinerung der Kalibrierung kann die Messsonde an die Kalibrierprobe angenähert und dadurch die Kapazität zwischen Messsonde und Kalibrierprobe geändert werden, um die Messfrequenzen f_carrier während der Sondenannäherung durchzustimmen und dabei den vom Abstand z zwischen Messsonde und Kalibrierprobe sowie der Trägerfrequenz f_carrier abhängigen Kapazitätsgradienten dC/dz anhand

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AT 519 893 B1 2020-01-15 österreichisches patentamt der Amplitude des vom Kapazitätsgradienten abhängigen Signalanteils zu messen. Der Abgleich der gemessenen Kapazitätsabstandskurve bei einer niedrigen Referenzfrequenz f_ref und bei allen anderen Frequenzen f, führt zu einer Transferfunktion H/f), die die Abhängigkeit zwischen dem Kapazitätsgradienten dC/dz bei der Referenzfrequenz f_ref und der jeweiligen Messfrequenz f, wiedergibt. Für diese Transferfunktion H/f) ergibt sich im einfachsten Fall eine quadratische Abhängigkeit der auf die Referenzfrequenz f_ref und die jeweilige Messfrequenz f, bezogenen Kapazitätsgradienten, doch kann diese die Phase der gemessenen Kapazitätsgradienten berücksichtigende Abhängigkeit auch höherer Ordnung oder komplex sein. Die jeweils aus den Kalibriermessungen bestimmte Transferfunktion H/f) wird dann der eigentlichen Messung zugrunde gelegt, um das kalibrierte Messsignal zu extrahieren.

[0012] Eine weitere Möglichkeit der Kalibrierung erster Ordnung besteht darin, dass die Amplitude des vom Kapazitätsgradienten zwischen Probe und Messsonde abhängigen Signalanteils des Lock-in-Verstärkers einem Regler als Regelgröße zugeführt wird, der den Signalgenerator im Sinne einer Änderung der Amplitude seiner Wechselspannung als Stellgröße ansteuert. Auch in diesem Fall kann aufgrund der Ansteuerung des Signalgenerators in Abhängigkeit von der Amplitude des zum Kapazitätsgradienten proportionalen Signalanteils des Lockin-Verstärkers der Einfluss der Verluste und Reflexionen des Anregungssignals für die Messsonde im Bereich der Signalzuführung weitgehend ausgeglichen werden.

[0013] Anhand der Zeichnung wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erklärt. Es zeigen [0014] Fig. 1 ein heterodynamisches elektrostatisches Kraftmikroskop zur Durchführung des Kalibrierverfahrens in einem schematischen Blockschaltbild, den Verlauf der mithilfe einer Kalibrierprobe aus hochdotiertem Silicium mit ebener Oberfläche ohne Kalibrierung gemessenen, normierten elektrostatischen Kraft in Abhängigkeit von der in einem logarithmischen Maßstab aufgetragenen Messfrequenz, den Verlauf der Amplitude der Wechselspannung des Signalgenerators für eine konstante Amplitude der gemessenen elektrostatischen Kraft in Abhängigkeit von der in einem logarithmischen Maßstab aufgetragenen Messfrequenz, und die Abhängigkeit des ohne und mit unterschiedlichen Kalibrierungen gemessenen Kapazitätsgradienten von der im logarithmischen Maßstab aufgetragenen Messfrequenz.

[0015] Fig. 2 [0016] Fig. 3 [0017] Fig. 4 [0018] Das heterodynamische elektrostatische Kraftmikroskop umfasst gemäß der Fig. 1 eine Probenaufnahme 1 für eine Probe 2 und eine Messsonde 3, die eine der Probenaufnahme 1 gegenüberliegende Sondenspitze 4 auf einem federnden Hebel 5 aufweist. Die Messsonde 3 wird von einem Signalgenerator 6 beaufschlagt, dessen hochfrequente Wechselspannung einer Amplitudenmodulation unterworfen wird, und zwar mittels einer Modulationsstufe 7. Die Signalzuführung zur Messsonde, beispielsweise ein Koaxialkabel, ist mit 8 bezeichnet. Durch die Kraftwirkungen in dem durch die Beschaltung der Messsonde 3 bedingten elektrischen Feld wird die Messsonde 3 zu Schwingungen angeregt, die über einen Laserdetektor 9 erfasst werden, der im Wesentlichen durch einen Lasersender und eine Photodiode zum Empfang des an der Messsonde 3 reflektierten Laserstrahls gebildet wird. Das elektrische Ausgangssignal des Laserdetektors 9, das von den elektrostatischen Kräften zwischen der Messsonde 3 und der Probe 2 abhängt, wird einem Lock-in-Verstärker 10 zugeführt, der über einen Signalgeber 11 zur Ansteuerung der Modulationsstufe 7 mit einem Referenzsignal beaufschlagt wird, das die Frequenz der Amplitudenmodulation der Ausgangsspannung des Signalgenerators aufweist. Aufgrund der gewählten Schaltungsanordnung kann am Ausgang 12 des Lock-in-Verstärkers 10 ein Signalanteil abgegriffen werden, der dem auf die Trägerfrequenz des amplitudenmodulierten Anregungssignals für die Messsonde 3 bezogenen Kapazitätsgradienten dC/dz zwischen der Probe 2 und der Sondenspitze 4 in senkrechter Richtung z zur Probenaufnahme 1 proportional ist.

[0019] Wird eine elektrisch einheitliche Kalibrierprobe, beispielsweise aus hochdotiertem Silici

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AT 519 893 B1 2020-01-15 österreichisches patentamt um, mit einer ebenen Oberfläche mit unterschiedlichen Messfrequenzen unter Einsatz des Signalgenerators 6 gemessen, dessen hochfrequente Wechselspannung einer niederfrequenten Amplitudenmodulation unterworfen wird, so erhält man am Ausgang 12 des Lock inVerstärkers 10 einen Signalanteil 13, dessen Verlauf gemäß der Fig. 2 nicht, wie zu erwarten wäre, eine über die unterschiedlichen Messfrequenzen gleichbleibende elektrostatische Kraft F gemäß dem strichpunktiert angedeuteten Signalverlauf 14, sondern einen im höheren Frequenzbereich davon stark abweichenden Verlauf aufweist. Diese Abweichungen beruhen auf den Verlusten und Reflexionen des Anregungssignals im Bereich der Signalzuführung 8 zur Messsonde 3 und müssen durch eine Kalibrierung ausgeglichen werden.

[0020] Zum Kalibrieren eines solchen heterodynamischen elektrostatischen Kraftmikroskops kann bei der Messung einer Kalibrierprobe mit einheitlicher, ebener Oberfläche bei jeder Messfrequenz die Amplitude der Wechselspannung des Signalgenerators 6 so geändert werden, dass der Signalanteil 13 am Ausgang 12 des Lock-in-Verstärkers 10 einen vorgegebenen Amplitudenwert entsprechend dem Verlauf 14 annimmt, sodass durch die Änderung der Amplitude der Wechselspannung des Signalgenerators 6 als Stellgröße die Verluste und Reflexionen des Anregungssignals in der Signalzuführung 8 ausgeglichen werden. Die hierfür jeweils erforderliche Änderung der Amplitude der Wechselspannung des Signalgenerators 6 kann als Stellgröße für die jeweilige Frequenz abgespeichert werden, um den Signalgenerator 6 für eine nachfolgende Probenmessung bei der gewählten Messfrequenz so ansteuern zu können, dass er mit der zu dieser Frequenz abgespeicherten Amplitude der Wechselspannung betrieben wird. In der Fig. 3 ist der Verlauf 15 der Amplitude der Wechselspannung V des Signalgenerators 6 für eine konstante elektrostatische Kraft F dargestellt, und zwar zum Ausgleich der sich aus der Fig. 2 ergebenden Einflüsse durch Verluste und Reflexionen des Anregungssignals im Bereich der Signalzuführung 8 bei einer Anregung mit konstanter Wechselspannungsamplitude 16 des Signalgenerators 6, die strichpunktiert eingezeichnet ist.

[0021] Mit der Stellgrößenvorgabe gemäß Fig. 3 kann somit der Signalgenerator 6 über eine Steuereinrichtung 17 so angesteuert werden, dass der Signalgenerator 6 für jede Messfrequenz mit der zu dieser Messfrequenz abgespeicherten Amplitude der Wechselspannung betrieben wird, womit ein weitgehender Ausgleich der durch die Verluste und Reflexionen des Anregungssignals im Bereich der Signalzuführung 8 bedingten Einflüsse auf das Messergebnis verbunden ist.

[0022] Wie in Fig. 4 veranschaulicht ist, bei der der Verlauf des gemessenen Kapazitätsgradienten dC/dz in einem nicht skalierten Maßstab in Abhängigkeit von der in einem logarithmischen Maßstab aufgetragenen Messfrequenz f dargestellt ist, müsste sich bei der Messung der Kalibrierprobe ein konstanter Verlauf des Kapazitätsgradienten dC/dz über den gesamten Messfrequenzbereich gemäß der Linie 18 ergeben. Tatsächlich weicht jedoch der gemessene Kapazitätsgradient 19 bei einer unkalibrierten Messung aufgrund der im Bereich der Signalzuführung 8 auftretenden Störeinflüsse erheblich davon ab. Mit der geschilderten Kalibrierung erster Ordnung können diese Störeinflüsse weitgehend ausgeglichen werden, wie dies die Messkurve 20 belegt. Zur weiteren Verbesserung ist jedoch eine Kalibrierung höherer Ordnung aufgrund der nichtlinearen Abhängigkeit des gemessenen Kapazitätsgradienten von den Störeinflüssen erforderlich, indem bei einer Auswertung der Messsignale eine Transferfunktion H/f) berücksichtigt wird, die die nichtlineare Abhängigkeit zwischen dem bei einer niedrigen Referenzfrequenz gemessenen Kapazitätsgradienten und den bei unterschiedlichen Messfrequenzen f, gemessenen Kapazitätsgradienten wiedergibt. Die Kalibrierung auf der Basis einer solchen Transferfunktion H/f) führt zu einer Messkurve 21, deren Abweichung vom Sollverlauf 18 sehr gering ausfällt.

[0023] Eine andere Möglichkeit zur Kalibrierung besteht darin, die Kalibrierung während der Messung einer Probe 2 vorzunehmen. Zu diesem Zweck wird der vom Kapazitätsgradienten unmittelbar abhängige Signalanteil am Ausgang 12 des Lock-in-Verstärkers 10 einem Regler 22 zugeführt, mit dessen Hilfe der Signalgenerator 6 im Sinne einer Änderung der Amplitude seiner Wechselspannung als Stellgröße angesteuert wird, um die Amplitude des zum Kapazitätsgradienten proportionalen Signalanteils auf einem vorgegebenen Wert konstant zu halten, womit

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AT 519 893 B1 2020-01-15 österreichisches patentamt wiederum ein Ausgleich der durch Verluste und Reflexionen im Bereich der Signalzuführung 8 bedingten Einflüsse auf das Anregungssignal ausgeglichen werden können.

Claims

1. Verfahren zum Kalibrieren eines heterodynen elektrostatischen Kraftmikroskops mit einer Probenaufnahme (1) und einer der Probenaufnahme (1) gegenüberliegenden Messsonde (3), die mit einer amplitudenmodulierten, hochfrequenten Wechselspannung beaufschlagt wird, wobei die Schwingungen der Messsonde (3) durch einen Laserdetektor (9) erfasst und dessen Ausgangssignal einem Lock-in-Verstärker (10) zur Bereitstellung eines vom Kapazitätsgradienten zwischen Probe (2) und Messsonde (3) abhängigen Signalanteils zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Amplitude des vom Kapazitätsgradienten zwischen Probe (2) und Messsonde (3) abhängigen Signalanteils durch eine Steuerung der Amplitude der hochfrequenten Wechselspannung des Signalgenerators (6) auf einen konstanten Wert geregelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Messung einer Kalibrierprobe mit einheitlicher, ebener Oberfläche der Signalgenerator (6) zur Beaufschlagung der Messsonde (3) mit unterschiedlichen Frequenzen betrieben wird, dass die Amplitude des vom Kapazitätsgradienten zwischen Kalibrierprobe und Messsonde (3) abhängigen Signalanteils des Lock-in-Verstärkers (10) durch die Amplitude der Wechselspannung des Signalgenerators (6) als Stellgröße auf einen vorgegebenen Wert eingestellt wird, dass diese den einzelnen Frequenzen zugeordneten Stellgrößen abgespeichert werden und dass der Signalgenerator (6) zur Messung von Proben (3) frequenzabhängig mit den abgespeicherten Stellgrößen betrieben wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Kalibrierung höherer Ordnung die Messsonde (3) während ihrer Annäherung an die Oberfläche der Kalibrierprobe mit unterschiedlichen Frequenzen beaufschlagt wird, dass die in Abhängigkeit von den jeweiligen Frequenzen und Oberflächenabständen gemessenen Amplituden des vom Kapazitätsgradienten zwischen Kalibrierprobe und Messsonde (3) abhängigen Signalanteils abgespeichert werden, und dass aus einem Vergleich der abgespeicherten Amplituden mit bei einer Referenzfrequenz, aber sonst übereinstimmenden Messbedingungen gemessenen Amplituden des Signalanteils eine Transferfunktion zur Kalibrierung des Signalanteils ermittelt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Amplitude des vom Kapazitätsgradienten zwischen Probe (2) und Messsonde (3) abhängigen Signalanteils des Lock-in-Verstärkers (10) einem Regler (18) als Regelgröße zugeführt wird, der den Signalgenerator (6) im Sinne einer Änderung der Amplitude seiner Wechselspannung als Stellgröße ansteuert.